CN112479323A - 一种用于处理含酚废水的乳化液及其制备方法、废水处理方法 - Google Patents

一种用于处理含酚废水的乳化液及其制备方法、废水处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种用于处理含酚废水的乳化液及其制备方法、废水处理方法,提供了一种用于处理含酚废水的乳化液，包括如下组分：乳化剂、内水相、油相；其中所述乳化剂的质量百分比为1％～6％，所述乳化剂为磁性材料；所述油相与内水相的体积比为1:1～3:1，使得形成的乳化液能够很稳定，而且在萃取结束后，还可以通过对乳化液施加磁场，分离出磁性颗粒，实现快速破乳，能够很好的回收油相和乳化剂，这不仅可提高处理废水的效率，同时还可以降低成本，也不会出现乳化剂随废水进入到环境中，避免对环境造成负面影响。

Description

一种用于处理含酚废水的乳化液及其制备方法、废水处理 方法
技术领域
本发明涉及含酚废水处理领域，尤指一种用于处理含酚废水的乳化液及其制备方法、废水处理方法。
背景技术
含酚废水的来源广泛，酚醛树脂、石油化工、煤化工、焦化、制药以及苯酚等工业生产过程中都不可避免的产生含酚废水。酚类物质具有高毒性、难降解的特点，其对水体水质、水生生物、农作物生长都会产生严重的影响；另外，长期饮用被酚类物质污染的水，会导致人体中毒、致癌等，对人体健康构成威胁。鉴于含酚废水对生态环境及动植物、人体健康的不利影响，许多国家对工业含酚废水的治理普遍关注，将其列为优先污染物，并制定了严格的排放标准。
酚类物质是重要的精细化工中间体原料，具有广泛的用途和很高的经济价值。对于高浓度含酚废水，分离、回收废水中的酚类物质，一方面，变废为宝，实现了资源化；另一方面，大大减少了废水中的含酚量，提高了废水的可生化性。
萃取脱酚法工艺简单、成熟，操作方便，萃取分离效率高，溶剂萃取法和液膜萃取法是典型的萃取脱酚操作方法，被广泛地应用于高浓度含酚废水的处理。对于液膜萃取法处理高浓度含酚废水，其主要操作步骤为：乳化液制备-与废水混合接触-乳化液破除。
利用液膜萃取法处理高浓度含酚废水，一方面，在萃取脱酚阶段期望乳化液体系具有足够的稳定性；另一方面，在完成萃取之后，又有对乳化液较易地破除以分离萃取目标物以及循环回用乳化液油相的需求，因此，平衡好乳化液稳定性和较易地对其破除这相对立的两方面显得尤为重要。
现有的乳化剂对稳定的乳化液进行破除时，往往采用诸如加热、外加化学破乳药剂、离心、高压静电等手段，存在破乳效率低、成本高、能耗高，不能对破乳剂、乳化剂有效回收、回用等不足之处，另外，化学破乳药剂、乳化剂随废水进入到环境中，亦会对生态环境造成负面影响。
发明内容
本发明提供一种用于处理含酚废水的乳化液及其制备方法、废水处理方法，将解决现有含酚废水的乳化液组分复杂，处理过程复杂的技术问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种用于处理含酚废水的乳化液，包括如下组分：乳化剂、内水相、油相；其中所述乳化剂的质量百分比为1％～6％，所述乳化剂为磁性材料；所述油相与内水相的体积比为1:1～3:1。
在现有利用乳化液处理含酚废水的过程中，既要维持乳化体系的稳定，对含酚废水取得更好的处理效果，乳化剂所维持的乳化液体系的稳定性越高，破乳的时候就越难，在乳化液体系中，选用合适的乳化剂成为平衡好乳化液稳定性和较易地对其破除的关键，所以传统的处理含酚废水的乳化液就需要借助外加破乳剂进行破乳，破乳剂的使用能够很好的起到破乳的效果，但是对于所使用的破乳剂来说，回收比较麻烦，而且现有的破乳剂大都是有机物，在处理的过程中会带来二次的污染。
在本技术方案中，在煤油、氢氧化钠水溶液存在的条件下，加入尺度10～200nm的磁性乳化剂颗粒，经机械搅拌，磁性乳化剂颗粒可以分散在油水界面，可以大大降低油、水之间的界面张力，从而制备得到稳定的乳化液体系；利用乳化液完成对废水的萃取处理后，通过对乳化液体系施加磁场，在磁引力作用下，将磁性乳化剂颗粒从乳化液滴的油、水界面吸引、分离出来实现快速破乳目的的，能够很好的回收油相和乳化剂，这不仅可以提高处理废水的效率，同时还可以降低成本，也不会出现乳化剂随废水进入到环境中，对环境造成负面影响。
优选地，所述乳化剂为磁性颗粒物，所述磁性颗粒的粒径为10～200nm，所述磁性颗粒物为磁性四氧化三铁纳米颗粒或改性磁性四氧化三铁纳米颗粒中的至少一种。
在本技术方案中，磁性的乳化颗粒可以为磁性的四氧化三铁纳米颗粒或者是通过四氧化三铁颗粒进行改性得到的。
优选地，所述乳化液中的所述乳化剂为所述乳化液质量的3％～5％。
优选地，所述油相包括膜溶剂和载体，所述乳化液的所述油相中的载体物质为所述乳化液质量的0.1％～1％。
优选地，所述油相包括膜溶剂和载体，所述乳化液的所述油相中的载体物质为所述乳化液质量的0.4％～0.8％。
优选地，所述乳化液的所述油相中用作载体的物质为正丁醇、甲基异丁基酮和磷酸三丁酯中的一种。
优选地，所述膜溶剂为煤油。
优选地，所述内水相为NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为10％～15％。
一种用于处理含酚废水的乳化液的制备方法，包括如下步骤：
S10、将内水相、油相以及乳化剂混合；
S20、利用高速剪切机连续均质10～15min，制得油相和内水相的体积比为1:1～3:1的乳化液。
一种含酚废水的处理方法，包括如下步骤：
S10、连续机械搅拌条件下，使乳化液与废水以1:5～1:10的体积比充分接触混合；
S20、停止搅拌，待整个溶液体系静置分层，分离出乳化液；
S30、通过施加外加磁场，作用于乳化液并进行破乳；
S40、回收所述乳化剂和油相。
在本技术方案中，通过将乳化液和废水以一定的体积比进行充分接触混合，在使用的过程中可以对其施加外加磁场，外加磁场可以是电力驱动电磁场，也可以是永磁体产生的磁场，能够有效的扰动乳化液与含酚废水的混合液的乳化剂，改变乳化剂的位置以及排列方式，进一步的对萃取后的乳化液进行破乳分离，从而更好的实现对含酚废水的处理。并且可以通过外界的磁场对乳化剂进行回收，同时还可以对油相进行回收。施加磁场的方式相比较现有的破乳方式而言，更加环保。
与现有技术相比，本发明提供的一种用于处理含酚废水的乳化液及其制备方法、废水处理方法具有以下有益效果：
(1)本发明公开的乳化液体系能够对外界磁信号的刺激产生响应，在完成脱除含酚废水中的酚类物质后，可以对乳化液进行快速破乳，破乳效率高，本发明中的磁性纳米颗粒作为乳化剂时，能够很好的维持乳化体系的稳定，而对乳化液进行破除时，通过施加磁场，能够快速的破乳。
(2)本发明通过对乳化液体系施加磁信号进行破除，相较其它破乳方法，具有破乳能耗低，设备投资成本低等优点，不需要像现有废水处理过程中通过加热、外加化学破乳药剂、离心、高压静电等手段来实现破乳，且传统的破乳过程中存在破乳效率低、成本高、能耗高，不能对破乳剂、乳化剂有效回收、回用等不足之处。
(3)本发明通过将磁性颗粒制备成乳化剂，并通过该乳化剂制备乳化液，制备的乳化液具有很好的稳定性，将制备好的乳化液与废水以一定体积比进行混合，通过对乳化液体系施加磁信号，可以实现对磁性颗粒乳化剂的回收和循环使用，不需要引入其他有机物进行破乳绿色环保，不会造成二次污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
实施例1
乳化液制备：在室温条件下，以12％的NaOH(aq)作为乳化液内水相，煤油作为膜溶剂，磷酸三丁酯为载体含量为0.4％，功能化磁性四氧化三铁为乳化剂含量为3％；利用高速剪切制乳机，在3000r/min连续均质10min，制得油相和内水相的体积比为3:2的稳定乳化液。
与废水混合接触：在室温条件下，以某煤化工含酚废水(总酚含量8500mg/L)为处理对象，将制备的乳化液与含酚废水以1:6的体积比，在300r/min的连续机械搅拌下，混合接触15min。
乳化液破除：停止机械搅拌，待静置分层，分离出乳化液并对其施加磁场进行破乳操作，同时回收乳化剂和油相。
实施例2
乳化液制备：在室温条件下，以12％的NaOH(aq)作为乳化液内水相，煤油作为膜溶剂，正丁醇为载体含量为0.4％，功能化磁性四氧化三铁为乳化剂含量为4％；利用高速剪切制乳机，在3000r/min连续均质10min，制得油相和内水相的体积比为3:2的稳定乳化液。
与废水混合接触：在室温条件下，以某煤化工含酚废水(总酚含量8500mg/L)为处理对象，将制备的乳化液与含酚废水以1:6的体积比，在300r/min的连续机械搅拌下，混合接触15min。
乳化液破除：停止机械搅拌，待静置分层，分离出乳化液并对其施加磁场进行破乳操作，同时回收乳化剂和油相。
实施例3
乳化液制备：在室温条件下，以12％的NaOH(aq)作为乳化液内水相，煤油作为膜溶剂，甲基异丁基酮为载体含量为0.4％，功能化磁性四氧化三铁为乳化剂含量为5％；利用高速剪切制乳机，在3000r/min连续均质10min，制得油相和内水相的体积比为3:2的稳定乳化液。
与废水混合接触：在室温条件下，以某煤化工含酚废水(总酚含量8500mg/L)为处理对象，将制备的乳化液与含酚废水以1:6的体积比，在300r/min的连续机械搅拌下，混合接触15min。
乳化液破除：停止机械搅拌，待静置分层，分离出乳化液并对其施加磁场进行破乳操作，同时回收乳化剂和油相。
实施例4
乳化液制备：在室温条件下，以12％的NaOH(aq)作为乳化液内水相，煤油作为膜溶剂，磷酸三丁酯为载体含量为0.6％，磁性四氧化三铁为乳化剂(含量为3％)；利用高速剪切制乳机，在3000r/min连续均质10min，制得油相和内水相的体积比为3:2的稳定乳化液。
与废水混合接触：在室温条件下，以某煤化工含酚废水(总酚含量8500mg/L)为处理对象，将制备的乳化液与含酚废水以1:6的体积比，在300r/min的连续机械搅拌下，混合接触15min。
乳化液破除：停止机械搅拌，待静置分层，分离出乳化液并对其施加磁场进行破乳操作，同时回收乳化剂和油相。
实施例5
乳化液制备：在室温条件下，以12％的NaOH(aq)作为乳化液内水相，煤油作为膜溶剂，正丁醇为载体含量为0.6％，磁性四氧化三铁为乳化剂含量为4％；利用高速剪切制乳机，在3000r/min连续均质10min，制得油相和内水相的体积比为3:2的稳定乳化液。
与废水混合接触：在室温条件下，以某煤化工含酚废水(总酚含量8500mg/L)为处理对象，将制备的乳化液与含酚废水以1:6的体积比，在300r/min的连续机械搅拌下，混合接触15min。
乳化液破除：停止机械搅拌，待静置分层，分离出乳化液并对其施加磁场进行破乳操作，同时回收乳化剂和油相。
实施例6
乳化液制备：在室温条件下，以12％的NaOH(aq)作为乳化液内水相，煤油作为膜溶剂，甲基异丁基酮为载体含量为0.6％，磁性四氧化三铁为乳化剂含量为5％；利用高速剪切制乳机，在3000r/min连续均质10min，制得油相和内水相的体积比为3:2的稳定乳化液。
与废水混合接触：在室温条件下，以某煤化工含酚废水(总酚含量8500mg/L)为处理对象，将制备的乳化液与含酚废水以1:6的体积比，在300r/min的连续机械搅拌下，混合接触15min。
乳化液破除：停止机械搅拌，待静置分层，分离出乳化液并对其施加磁场进行破乳操作，同时回收乳化剂和油相。
实施例7
乳化液制备：在室温条件下，以10％的NaOH(aq)作为乳化液内水相，煤油作为膜溶剂，磷酸三丁酯为载体含量为0.1％，功能化磁性四氧化三铁为乳化剂含量为1％；利用高速剪切制乳机，在3000r/min连续均质10min，制得油相和内水相的体积比为1:1的稳定乳化液。
与废水混合接触：在室温条件下，以某煤化工含酚废水(总酚含量8500mg/L)为处理对象，将制备的乳化液与含酚废水以1:8的体积比，在300r/min的连续机械搅拌下，混合接触15min。
乳化液破除：停止机械搅拌，待静置分层，分离出乳化液并对其施加磁场进行破乳操作，同时回收乳化剂和油相。
实施例8
乳化液制备：在室温条件下，以15％的NaOH(aq)作为乳化液内水相，煤油作为膜溶剂，磷酸三丁酯为载体含量为1％，功能化磁性四氧化三铁为乳化剂含量为6％；利用高速剪切制乳机，在3000r/min连续均质10min，制得油相和内水相的体积比为3:1的稳定乳化液。
与废水混合接触：在室温条件下，以某煤化工含酚废水(总酚含量8500mg/L)为处理对象，将制备的乳化液与含酚废水以1:10的体积比，在300r/min的连续机械搅拌下，混合接触15min。
乳化液破除：停止机械搅拌，待静置分层，分离出乳化液并对其施加磁场进行破乳操作，同时回收乳化剂和油相。
实施例9
乳化液制备：在室温条件下，以12％的NaOH(aq)作为乳化液内水相，煤油作为膜溶剂，磷酸三丁酯为载体含量为0.8％，功能化磁性四氧化三铁为乳化剂含量为6％；利用高速剪切制乳机，在3000r/min连续均质10min，制得油相和内水相的体积比为3:2的稳定乳化液。
与废水混合接触：在室温条件下，以某煤化工含酚废水(总酚含量8500mg/L)为处理对象，将制备的乳化液与含酚废水以1:6的体积比，在300r/min的连续机械搅拌下，混合接触15min。
乳化液破除：停止机械搅拌，待静置分层，分离出乳化液并对其施加磁场进行破乳操作，同时回收乳化剂和油相。
上述实施例中的含酚废水处理的实验结果如下：
Figure BDA0002792776210000081
Figure BDA0002792776210000091
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于处理含酚废水的乳化液，其特征在于，包括如下组分：乳化剂、内水相、油相；其中所述乳化剂的质量百分比为1％～6％，所述乳化剂为磁性材料；所述油相与内水相的体积比为1:1～3:1。
2.根据权利要求1所述的一种用于处理含酚废水的乳化液，其特征在于：所述乳化剂为磁性颗粒物，所述磁性颗粒的粒径为10～200nm，所述磁性颗粒物为磁性四氧化三铁纳米颗粒或改性磁性四氧化三铁纳米颗粒中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于处理含酚废水的乳化液，其特征在于：所述乳化液中的所述乳化剂为所述乳化液质量的2％～5％。
4.根据权利要求1所述的一种用于处理含酚废水的乳化液，其特征在于：所述油相包括膜溶剂和载体，所述乳化液的所述油相中的载体为所述乳化液质量的0.1％～1％。
5.根据权利要求4所述的一种用于处理含酚废水的乳化液，其特征在于：所述油相包括膜溶剂和载体，所述乳化液的所述油相中的载体为所述乳化液质量的0.4％～0.8％。
6.根据权利要求1所述的一种用于处理含酚废水的乳化液，其特征在于：所述乳化液的所述油相中用作载体的物质为正丁醇、甲基异丁基酮和磷酸三丁酯中的一种。
7.根据权利要求5所述的一种用于处理含酚废水的乳化液，其特征在于：所述膜溶剂为煤油。
8.根据权利要求1所述的一种用于处理含酚废水的乳化液，其特征在于：所述内水相为NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为10％～15％。
9.一种用于处理含酚废水的乳化液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10、将内水相、油相以及乳化剂混合；
S20、利用高速剪切机连续均质10～15min，制得油相和内水相的体积比为1:1～3:1的乳化液。
10.一种含酚废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10、连续机械搅拌条件下，使乳化液与废水以1:5～1:10的体积比充分接触混合；
S20、停止搅拌，待整个溶液体系静置分层，分离出乳化液；
S30、通过施加外加磁场，作用于乳化液并进行破乳；
S40、回收所述乳化剂和油相。
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