CN109354139A - 一种利用磁性颗粒快速处理机械加工废弃乳化液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用磁性颗粒快速处理机械加工废弃乳化液的方法，具体步骤为将一定量絮凝剂和磁性颗粒加入到废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收；将回收的磁性颗粒用于下一次的废弃乳化液破乳。本发明解决了传统絮凝剂面临的絮体量大、分离速率慢、产生二次污染等问题，不仅实现了难处理乳化液的快速分离，还极大程度减少了污泥絮体的体积；不涉及复杂的合成，操作条件简单，反应温和，适用范围广，成本低廉、易于工业实现。此种处理方案尤其适用于机械加工过程中产生的废弃乳化液。
Description
技术领域
本发明涉及乳化废水处理技术领域，尤其是涉及一种利用磁性颗粒快速处理机械加工废弃乳化液的方法。
背景技术
金属加工液广泛用于机械加工过程中的冷却、润滑，使用过程中产生大量废弃乳化液。高浓度机械加工乳化液废水中除含有矿物油、乳化剂、表面活性剂外，还存在极压剂、缓蚀剂、杀菌剂(泡沫抑制剂和重金属等)；具有含油量高、有机物浓度大，色度高，成分复杂等特点，属于危险废弃物(HW09)。大量的表面活性剂使液滴稳定分散于连续相中，可保持乳化态达到数日甚至数月，大大提升了分离难度。排入环境后会引起大面积污染，对生态环境造成严重破坏同时也造成了大量的资源浪费。
机械加工废弃乳化液的液滴为纳米级别，液滴表面带有极强的负电荷，由于尺寸效应和静电斥力，通过传统的重力静置和隔油处理使油水分离非常困难，工业上通常利用絮凝剂或破乳剂进行预处理，削减负荷，便于后续工艺处理。絮凝剂和破乳剂是工业上目前最常用的破乳方法，具有高效的特点。但存在药剂投放量大、絮凝物沉降速度慢、分离速率慢，产生大量污泥絮体、污泥产量高、水处理剂无法回收、带来水体的二次污染等不足。对絮凝分离效果进行强化成为亟待解决的问题。
目前，已有研究者将磁性材料用于含油废水的处理，例如，CN102249382A的磁性复合纳米氧化铁絮凝剂制备方法及水处理应用、CN105778984A的一种基于磁性破乳剂的原油脱水方法、CN107381749A的一种磁性絮凝剂及其制备方法和应用等。但是这些技术要么是磁性材料需要经过复杂的修饰和改性、制备方法流程较长、很难实现工业上的应用，要么就是只能处理模型乳化液或者低油含量、低表面活性剂浓度的乳化液；对于液滴尺寸纳米级别、含有大量溶解性表面活性剂、油含量超高、非常稳定的机械加工废弃乳化液不能进行有效的处理。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种利用磁性颗粒快速处理机械加工废弃乳化液的方法。本发明在化学絮凝剂的基础上引入了磁性颗粒，利用磁性颗粒的磁响应性加速油水分离，对污泥絮体的体积进行压缩，并回收磁性颗粒进行再利用。
本发明的技术方案如下：
一种利用磁性颗粒处理机械加工废弃乳化液的方法，包括以下几个步骤：
(1)将絮凝剂和/或助凝剂，以及磁性颗粒加入到机械加工废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收；
(2)将回收的磁性颗粒用于新的机械加工废弃乳化液的处理。
本发明所述机械加工废弃乳化液的水质特征可以为：COD范围为45000～120000mg/L，pH为2～12，液滴粒径为100～300nm，液滴Zeta电位为-55～-65mV，表面张力为29～35mN/s。
优选的，所述絮凝剂为PAC，助凝剂为PAM；所述磁性颗粒为Fe3O4磁性颗粒。
优选的，所述絮凝剂和磁性颗粒与机械加工废弃乳化液的搅拌混合条件为：在转速为200～300rpm条件下进行1～3min快速搅拌；然后在40～80r/min条件下进行3～6min慢速搅拌。
优选的，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收时，磁吸时间为5～30min。外加磁场由钕铁硼磁铁提供，型号为N35，磁场强度不大于1.0T。
优选的，所述Fe3O4磁性颗粒的尺寸为20～1000nm。
优选的，所述絮凝剂和磁性颗粒的投加顺序为：先絮凝剂、后磁性颗粒；或先磁性颗粒、后絮凝剂；或两者同时投加。
优选的，所述机械加工废弃乳化液的pH范围为3～11。
优选的，所述絮凝剂溶液浓度范围为0.2～20g/L，磁性颗粒浓度范围为0.48～4.8g/L。
回收的磁性颗粒经过超声水洗干净后用于新的乳化液的破乳。
本发明有益的技术效果在于：
本发明克服了传统絮凝剂/破乳剂在乳化液破乳过程中存在的破乳速率慢、污泥絮体量大的缺陷，是一种能快速、有效处理油含量高、极稳定的机械加工废弃乳化液的方法。
本发明所用的絮凝剂分子带有极强的正电荷，而机械加工废弃乳化液的液滴带有很强的负电荷，在静电作用下絮凝剂能高效捕集油滴。加入的Fe3O4磁性颗粒带有正电荷，能粘附到液滴表面，在磁场作用下带动聚集的液滴快速迁移和分离，从而加速了对含有高浓度油、表面活性剂且极稳定的危险废弃乳化液的分离，并实现压缩絮体和磁种回收再利用的功能。
本发明可以处理的废弃机械加工乳化液COD浓度高，液滴电位在一55～一65mV，表明液滴表面带有极强的负电荷；液滴尺寸为几百纳米，普通的方法很难实现高效分离。而本发明利用带正电荷的絮凝剂/破乳剂与带负电荷的液滴进行充分接触、网捕和卷扫，再将Fe3O4磁性颗粒加入到体系中，由于尺寸效应和静电作用，Fe3O4磁性颗粒会粘附到带负电荷的液滴表面和絮凝剂分子形成的网络结构上，在磁场作用下实现液滴的快速迁移和分离，并进一步对产生的污泥絮体进行压缩。相对于仅仅投加絮凝剂PAC处理该乳化液，该方法在保证COD去除率不受影响的条件下，可使分离速度提高7倍，絮体体积降低70％，回收的磁性颗粒至少可回用3次。
现有技术中，利用电荷作用实现乳化液破乳的作用对象一般为两种物质，如破乳剂颗粒和液滴、或者破乳剂颗粒与表面活性剂分子。本发明则涉及三个对象间的相互作用，因而存在静电作用的平衡状态。带极强正电荷的絮凝剂分子与带很强负电荷的乳化液液滴间因为强烈的静电引力作用产生了液滴的聚集，磁性颗粒带微弱的正电荷，因而不会因为絮凝剂高分子的排斥作用而无法与乳化液液滴结合。
现有技术中，由于表面活性剂浓度比较低，静电作用的最终结果是实现乳化液的直接破乳；而本发明中由于乳液中含有极高含量的表面活性剂包裹在液滴表面，很难实现液滴的释放，因而静电作用的结果主要是对液滴进行收集和捕捉，最后通过磁场使液滴从水相中分离出来。因此相比于已经报道的文献，本申请中的油水分离原理存在很大区别。
本发明操作简单，不涉及复杂的合成和改性，反应条件温和，适用范围广；不仅实现了难处理乳化液的快速分离，还极大程度减少了污泥絮体的体积；成本低廉、易于工业实现。
附图说明
图1为PAC投加量对破乳效果的影响。
图2为Fe3O4磁性颗粒投加量对破乳分离效果的影响。
图3为pH对破乳分离效果的影响。
图4为絮凝剂组合方式对破乳分离效果的影响。
图5为不同pH条件下磁性颗粒对PAC的强化分离效果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
实施例1所用的机械加工废弃乳化液的水质特征为：COD为50000mg/L，pH为9，液滴粒径为200nm，液滴Zeta电位为-58mV，表面张力为32mN/s。
本实施例提供的快速处理机械加工废弃乳化液的方法为：将絮凝剂加入到机械加工废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，静置沉降进行油水分离。
其中，絮凝剂采用PAC，浓度为0.2～20g/L。所述絮凝剂与机械加工废弃乳化液的搅拌混合条件为：先将PAC溶液加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；然后静置沉降4h。PAC浓度的改变对破乳分离的效果影响如图1所示。由图1可知：随着PAC投加浓度的升高，COD去除率升高，从30％上升到70％；絮体的体积从10％上升到80％；油水分离速率逐渐变慢，分离达到稳定的时间从10min上升到240min。
实施例2：
实施例2所用的机械加工废弃乳化液的水质特征为：COD为50000mg/L，pH为9，液滴粒径为200nm，液滴Zeta电位为-58mV，表面张力为32mN/s。
本实施例提供的快速处理机械加工废弃乳化液的方法为：将絮凝剂和磁性颗粒加入到机械加工废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收。
其中，絮凝剂采用PAC，浓度为0.2g/L，磁性颗粒为Fe3O4，其尺寸为20nm，磁性颗粒在乳化液中的浓度范围为0.48～4.8g/L。絮凝剂和磁性颗粒的投加顺序为：絮凝剂、磁性颗粒。
所述絮凝剂和磁性颗粒与机械加工废弃乳化液的搅拌混合条件为：先将PAC溶液加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；加入Fe3O4磁性纳米粒子悬液，在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；然后利用磁铁进行油水分离和Fe3O4磁性颗粒的回收。磁铁为钕铁硼磁铁提供，型号为N35，磁场强度为1.0T，磁吸时间为30min。回收的磁性颗粒经过超声水洗3次后用于新的乳化液的破乳。
Fe3O4磁性颗粒投加量的改变对破乳分离的效果影响如图2所示。由图2可知，Fe3O4磁性颗粒显著降低了污泥絮体的产生量，相对于仅仅投加PAC到同种乳化液条件下产生的絮体，其体积减少了70％；并且Fe3O4磁性颗粒加快了分离速率，能使分离时间从4h缩短至30min。考虑到分离速率和絮体的压缩状况，确定Fe3O4磁性纳米粒子的最佳投加浓度为2.4g/L。破乳速率的改善表明：在相同时间内可处理的乳状液体积增加，并且产生的絮体体积更小，这对于提高破乳效率，降低二次危废的产生具有重要的意义。
实施例3：
实施例3所用的机械加工废弃乳化液的水质特征为：COD为50000mg/L，pH为3～11，液滴粒径为200nm，液滴Zeta电位为-58mV，表面张力为32mN/s。
本实施例提供的快速处理机械加工废弃乳化液的方法为：将絮凝剂和磁性颗粒加入到机械加工废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收。
其中，其中，絮凝剂采用PAC，磁性颗粒为Fe3O4，其尺寸为200nm，磁性颗粒在乳化液中的浓度为0.48g/L。PAC的浓度为4.0g/L。絮凝剂和磁性颗粒的投加顺序为：磁性颗粒、絮凝剂。
所述絮凝剂和磁性颗粒与机械加工废弃乳化液的搅拌混合条件为：先将PAC溶液加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；加入Fe3O4磁性纳米粒子悬液，在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；然后利用磁铁进行油水分离和Fe3O4磁性颗粒的回收。磁铁为钕铁硼磁铁提供，型号为N35，磁场强度为1.0T，磁吸时间为30min。回收的磁性颗粒经过超声水洗3次后用于新的乳化液的破乳。
pH的改变对破乳分离的效果影响如图3所示。由图3可知，pH对乳化液的COD去除率没有产生显著影响，但是随着乳化液pH的升高，絮体的产生量急剧上升，从pH为3的条件下的20％上升至pH为11条件下的90％，这对于后续的分离过程非常不利。加入Fe3O4磁性颗粒后，显著减小了絮体的体积，将絮体体积控制在20％以下(具体效果如图5所示)。相对于无Fe3O4磁性颗粒的条件下，分离速率得到极大改善，能在30min实现分离。因此，对于具有不同pH乳化液絮凝引起的絮体体积大、分离速率慢的问题，Fe3O4磁性颗粒能有效解决，实现高效、快速分离，并降低絮体体积。
实施例4：
实施例4所用的机械加工废弃乳化液的水质特征为：COD为50000mg/L，pH为9，液滴粒径为200nm，液滴Zeta电位为-58mV，表面张力为32mN/s。
本实施例提供的快速处理机械加工废弃乳化液的方法为：将絮凝剂和磁性颗粒按照不同的组合方式加入到机械加工废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收。
其中，PAC的浓度为20.0g/L，PAM的浓度为10mg/L，Fe3O4磁性颗粒尺寸为1000nm，投加到乳化液中后浓度为2.4g/L，絮凝剂和磁性颗粒按照三种组合方式进行：(1)单独的PAC，(2)PAC和PAM，(3)PAC和Fe3O4磁性颗粒。
所述絮凝剂和磁性颗粒与机械加工废弃乳化液的混合条件按照三种组合方式进行：(1)先将PAC溶液加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；然后在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；进行沉降分离，时间为4h。(2)先将PAC溶液加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；然后加入PAM溶液，在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；进行沉降分离，时间为4h。(3)先将PAC溶液加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；然后加入Fe3O4磁性颗粒，在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；然后利用磁铁进行油水分离和Fe3O4磁性颗粒的回收，磁吸时间30min。磁铁为钕铁硼磁铁提供，型号为N35，磁场强度为1.0T。回收的磁性颗粒经过超声水洗3次后用于新的乳化液的破乳。
絮凝剂组合的改变对破乳分离的效果影响如图4所示。由图4可知，相对于PAC和PAM，磁性颗粒的使用极大降低了絮体的体积，并且加速了絮体的沉降和分离。没有加入磁性颗粒时，絮体的产生体积达到80％，加入磁性颗粒后，絮体体积比下降为20％以下。相对于无Fe3O4磁性颗粒的条件下，分离速率得到极大改善，能在30min实现分离。因此，Fe3O4磁性颗粒能有效解决传统絮凝剂使用过程中乳化液絮凝引起的絮体体积大、分离速率慢的问题。
实施例5：
实施例5所用的机械加工废弃乳化液的水质特征为：COD为50000mg/L，pH为9，液滴粒径为200nm，液滴Zeta电位为-58mV，表面张力为32mN/s。
本实施例提供的快速处理机械加工废弃乳化液的方法为：将絮凝剂和不同尺寸的Fe3O4磁性颗粒加入到机械加工废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收。
其中，絮凝剂采用PAC，磁性颗粒为Fe3O4，选用三个不同尺寸为20、200和1000nm，磁性颗粒在乳化液中的浓度为4.8g/L。PAC的浓度为4.0g/L。絮凝剂和磁性颗粒的投加顺序为：絮凝剂和磁性颗粒同时投加。
所述絮凝剂和磁性颗粒与机械加工废弃乳化液的搅拌混合条件为：先将PAC溶液加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；分别加入不同尺寸的Fe3O4磁性纳米颗粒，在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；然后利用磁铁进行油水分离和Fe3O4磁性颗粒的回收，磁吸时间为30min。磁铁为钕铁硼磁铁提供，型号为N35，磁场强度为1.0T。
处理结果表明，磁性颗粒尺寸对油水分离效率几乎无影响，都能在30min实现油水分离。回收的磁性颗粒经过超声水洗3次后用于新的乳化液的破乳。
实施例6：
实施例6所用的机械加工废弃乳化液的水质特征为：COD为50000mg/L，pH为9，液滴粒径为200nm，液滴Zeta电位为-58mV，表面张力为32mN/s。
本实施例提供的快速处理机械加工废弃乳化液的方法为：将絮凝剂和磁性颗粒按照不同顺序加入到机械加工废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收。
其中，其中，絮凝剂采用PAC，磁性颗粒为Fe3O4，其尺寸为20nm，磁性颗粒在乳化液中的浓度为2.4g/L。PAC的浓度为4.0g/L。絮凝剂和磁性颗粒的按照三种不同的顺序来投加：(1)絮凝剂、磁性颗粒，(2)磁性颗粒、絮凝剂，(3)两者同时投加。
所述絮凝剂和磁性颗粒与机械加工废弃乳化液的按照三种不同搅拌混合条件进行：(1)先将PAC溶液加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；然后加入Fe3O4磁性颗粒悬液，在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；然后利用磁铁进行油水分离和Fe3O4磁性颗粒的回收。(2)先将Fe3O4磁性颗粒悬液加入到废弃乳化液中，在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；加入PAC溶液，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；然后利用磁铁进行油水分离和Fe3O4磁性颗粒的回收。(3)将PAC溶液和Fe3O4磁性颗粒悬液同时加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌，随后在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；然后利用磁铁进行油水分离和Fe3O4磁性颗粒的回收。磁铁为钕铁硼磁铁提供，型号为N35，磁场强度为1.0T。回收的磁性颗粒经过超声水洗3次后用于新的乳化液的破乳。
处理结果表明，不同的投加顺序对油水分离效率几乎无影响，都能在30min实现分离。
实施例7：
实施例7所用的机械加工废弃乳化液的水质特征为：COD为120000mg/L，pH为12，液滴粒径为300nm，液滴Zeta电位为-65mV，表面张力为35mN/s。
本实施例提供的快速处理机械加工废弃乳化液的方法为：将絮凝剂和磁性颗粒加入到机械加工废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收。
其中，絮凝剂采用PAC，浓度为10g/L，磁性颗粒为Fe3O4，其尺寸为500nm，磁性颗粒在乳化液中的浓度范围为2.5g/L。絮凝剂和磁性颗粒的投加顺序为：絮凝剂、磁性颗粒。
所述絮凝剂和磁性颗粒与机械加工废弃乳化液的搅拌混合条件为：先将PAC溶液加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；加入Fe3O4磁性纳米粒子悬液，在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；然后利用磁铁进行油水分离和Fe3O4磁性颗粒的回收。磁铁为钕铁硼磁铁提供，型号为N35，磁场强度为0.5T，磁吸时间为10min。回收的磁性颗粒经过超声水洗3次后用于新的乳化液的破乳。
本实施例可使油水分离速度提高7倍，絮体体积降低70％，回收的磁性颗粒至少可回用3次。
实施例8：
实施例8所用的机械加工废弃乳化液的水质特征为：COD为45000mg/L，pH为2，液滴粒径为100nm，液滴Zeta电位为-55mV，表面张力为29mN/s。
本实施例提供的快速处理机械加工废弃乳化液的方法为：将絮凝剂和磁性颗粒加入到机械加工废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收。
其中，絮凝剂采用PAC，浓度为1g/L，磁性颗粒为Fe3O4，其尺寸为100nm，磁性颗粒在乳化液中的浓度范围为1.5g/L。絮凝剂和磁性颗粒的投加顺序为：絮凝剂、磁性颗粒。
所述絮凝剂和磁性颗粒与机械加工废弃乳化液的搅拌混合条件为：先将PAC溶液加入到废弃乳化液中，在250r/min条件下经过2min快速搅拌；加入Fe3O4磁性纳米粒子悬液，在60r/min条件下经过5min慢速搅拌；然后利用磁铁进行油水分离和Fe3O4磁性颗粒的回收。磁铁为钕铁硼磁铁提供，型号为N35，磁场强度为0.5T，磁吸时间为5min。回收的磁性颗粒经过超声水洗3次后用于新的乳化液的破乳。
本实施例可使油水分离速度提高7倍，絮体体积降低70％，回收的磁性颗粒至少可回用3次。
Claims (9)
1.一种利用磁性颗粒处理机械加工废弃乳化液的方法，其特征在于包括以下几个步骤：
(1)将絮凝剂和/或助凝剂，以及磁性颗粒加入到机械加工废弃乳化液中，经过充分搅拌混匀，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收；
(2)将回收的磁性颗粒用于新的机械加工废弃乳化液的处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂为PAC，助凝剂为PAM；所述磁性颗粒为Fe3O4磁性颗粒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂和磁性颗粒与机械加工废弃乳化液的搅拌混合条件为：在转速为200～300rpm条件下进行1～3min快速搅拌；然后在40～80r/min条件下进行3～6min慢速搅拌。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用磁铁进行油水分离和磁性颗粒的回收时，磁吸时间为5～30min。外加磁场由钕铁硼磁铁提供，型号为N35，磁场强度不大于1.0T。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述Fe3O4磁性颗粒的尺寸为20～1000nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂和磁性颗粒的投加顺序为：先絮凝剂、后磁性颗粒；或先磁性颗粒、后絮凝剂；或两者同时投加。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述机械加工废弃乳化液的pH范围为3～11。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂溶液浓度范围为0.2～20g/L，磁性颗粒浓度范围为0.48～4.8g/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，回收的磁性颗粒经过超声水洗干净后用于新的乳化液的破乳。
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