CN112479263A - 一种生产聚合硫酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产聚合硫酸铁的方法，涉及化工生产技术领域，具体包括如下步骤：第一步、先将硫酸亚铁溶于水中得到浓度为98%的硫酸亚铁溶液，再过滤，除去不溶于水的杂质；第二步、在硫酸亚铁溶液中加入浓度为98%的硫酸，将硫酸亚铁溶液的pH值调节至2～3；第三步、给硫酸亚铁溶液加入催化剂后通入氧气，在常温常压条件下充分搅拌反应得到聚合硫酸铁溶液；第四步、取样检测，检测聚合硫酸铁溶液中是否存在亚铁离子，若检测出无亚铁离子后,停止反应。在常温常压条件下反应也不会影响其反应速率，采用浓硫酸和氧气作为氧化剂在反应过程中不会引入新的杂质和新的污染物，相较于现有技术来说，具有生产工艺简单、反应时间短、经济又环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种生产聚合硫酸铁的方法。
背景技术
聚合硫酸铁的分子式为 [Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m，它是一种红褐色液体，是一种重要的无机高分子化合物，由于水解后可产生多种高价多核络离子，与原水中溶胶及悬浮物的负电荷结合，促使水中胶体微粒与悬浮物形成粗大絮团而沉降，从而使水净化。因而广泛应用于饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。
现在利用硫酸亚铁生产聚合硫酸铁的方法很多，技术也相对成熟，但是存在的问题是，要么反应慢，成本高，要么就是产生新的废水废气，不环保。例如中国发明专利公开了一种利用硫酸亚铁废渣制备聚合硫酸铁的方法，该专利在温度和原料配比一定的条件下，催化剂的初始含量虽已给定，但要维持较低的操作压力，必减少氧气的供给量，增加放空量，使催化剂严重流失，造成污染，导致反应速率降低，反应时间长达10-13小时；在合成聚合硫酸铁的反应中，亚铁离子的浓度高于160g/L，且反应在加热中进行，pH值过高会促使反应过程中三价铁离子发生强烈水解，析出热稳定性强且难溶于酸性溶液的黄色沉淀物，所以在合成中必须控制好溶液的酸度，只能控制pH值小于1.6。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明提出来一种生产聚合硫酸铁的方法，该方法具有生产工艺简单、反应时间短、经济又环保的优点。
为解决上述的技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种生产聚合硫酸铁的方法，在硫酸亚铁溶液中加入浓硫酸调节pH值，给硫酸亚铁溶液中加入催化剂后通入氧气，反应得到聚合硫酸铁溶液，具体包括如下步骤：
第一步、先将硫酸亚铁溶于水中得到浓度为98%的硫酸亚铁溶液，再过滤，除去不溶于水的杂质；
第二步、在硫酸亚铁溶液中加入浓度为98%的硫酸，将硫酸亚铁溶液的pH值调节至2～3；
第三步、给硫酸亚铁溶液加入催化剂后通入氧气，在常温常压条件下充分搅拌反应得到聚合硫酸铁溶液；
第四步、当氧气消耗量为0 时，对聚合硫酸铁溶液进行取样检测，检测聚合硫酸铁溶液中是否存在亚铁离子，若检测出无亚铁离子后,停止反应；
催化剂为合成固态催化剂，催化剂的成分由硅藻土、铂粉、二氧化锰和三氧化二铝制成。
优选地，硫酸亚铁、硫酸、催化剂和氧气的质量比是（8～10）：（2.5～3）：（1～2）：（1.5～2.5）。
优选地，催化剂的成分比是5：2：2：1，通过将铂粉、二氧化锰和三氧化二铝混入硅藻土中，加水搅匀、再干燥造粒，最后得到的催化剂呈固态。
优选地，氧气为浓度为90%的工业氧气。
通过上述步骤得到的聚合硫酸铁溶液经过滤、再浓缩结晶、干燥、粉碎后即可得到固体粉状聚合硫酸铁。
本发明所取得的技术效果在于：本发明在生产聚合硫酸铁的过程中亚铁离子可全部转化为铁离子，产品转化率可达到99%，把浓度为98%的硫酸加入带硫酸亚铁溶液中会释放大量的热，使温度升高，在反应过程中无需加热，在反应过程中加入催化剂和氧气只需充分搅拌就可以反应，不需要加压溶解，因此，在常温常压下反应不会影响其反应速率，采用浓硫酸和氧气作为氧化剂在反应过程中不会引入新的杂质和新的污染物，相较于现有技术来说，本发明具有生产工艺简单、反应时间短、经济又环保的优点。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更清楚地了解本发明相对现有技术的改进之处，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施例提及的内容并非对本发明的限定。
一种生产聚合硫酸铁的方法，在硫酸亚铁溶液中加入浓硫酸调节pH值，在硫酸亚铁溶液中加入催化剂后通入氧气，充分搅拌反应得到聚合硫酸铁溶液，具体包括如下步骤：
第一步、先将硫酸亚铁溶于水中得到浓度为98%的硫酸亚铁溶液，再过滤，除去不溶于水的杂质；
第二步、在硫酸亚铁溶液中加入浓度为98%的硫酸，将硫酸亚铁溶液的pH值调节至2～3；
第三步、给硫酸亚铁溶液加入催化剂后通入氧气，在常温常压条件下充分搅拌反应得到聚合硫酸铁溶液；
第四步、当氧气的消耗量为0时，对聚合硫酸铁溶液进行取样检测，检测聚合硫酸铁溶液中是否存在亚铁离子,若检测出无亚铁离子后，停止反应。
上述催化剂为合成固态催化剂，其成分包括硅藻土、铂粉、二氧化锰和三氧化二铝且成分比为5：2：2：1，将铂粉、二氧化锰和三氧化二铝混入硅藻土中，加水充分搅匀、再干燥造粒，最后得到的催化剂呈固态，该催化剂可以反复使用，消耗低，较为环保。
实施例1
一种生产聚合硫酸铁的方法，其中硫酸亚铁、硫酸、催化剂和氧气的质量比是8：3：1：1.5，先将硫酸亚铁充分溶于水中得到浓度为98%的硫酸亚铁溶液，再通过滤网过滤，除去不溶于水的杂质；在硫酸亚铁溶液中加入浓度为98%的硫酸，将硫酸亚铁溶液的pH值调节至2；给硫酸亚铁溶液加入催化剂后通入氧气，在常温常压条件下充分搅拌反应得到聚合硫酸铁溶液；当氧气的消耗量为0时，对聚合硫酸铁溶液进行取样检测，当检测到聚合硫酸铁溶液中无亚铁离子后，停止反应，记录反应时间为2小时。
实施例2
本实施例与实施例1相比，只是硫酸亚铁、硫酸、催化剂和氧气的质量比有所改变，其它内容完全相同；具体来说，硫酸亚铁、硫酸、催化剂和氧气的质量比是10：2：2：2.5，在浓度为98%的硫酸亚铁溶液中加入浓度为98%的硫酸，将硫酸亚铁溶液的pH值调节至3；给硫酸亚铁溶液加入催化剂后通入氧气，在常温常压下充分搅拌反应得到聚合硫酸铁溶液；当氧气的消耗量为0时，对聚合硫酸铁溶液进行取样检测，当检测到聚合硫酸铁溶液中无亚铁离子后，停止反应，记录反应时间为2.5小时。
实施例3
本实施例与实施例1和实施例2相比，只是硫酸亚铁、硫酸、催化剂和氧气的质量比有所改变，其他内容完全相同；具体来说，硫酸亚铁、硫酸、催化剂和氧气的质量比为9：2.8：1.5：2，在浓度为98%的硫酸亚铁溶液中加入浓度为98%的硫酸，调节硫酸亚铁溶液的pH值为2.5；给硫酸亚铁溶液加入催化剂后通入氧气，在常温常压下充分搅拌反应得到聚合硫酸铁溶液；当氧气的消耗量为0时，对聚合硫酸铁溶液进行取样检测，当检测到聚合硫酸铁溶液中无亚铁离子后，停止反应，记录反应时间为2.3小时。
对比例1
本对比例与实施例1的相比，只是未在生产步骤中加入催化剂，其他内容均相同，具体来说，一种生产聚合硫酸铁的方法，先将硫酸亚铁充分溶于水中得到浓度为98%的硫酸亚铁溶液，再通过滤网过滤，除去不溶于水的杂质；在硫酸亚铁溶液中加入浓度为98%的硫酸，将硫酸亚铁溶液的pH值调节至2～3；给硫酸亚铁溶液通入氧气，在常温常压条件下充分反应得到聚合硫酸铁溶液；当氧气的消耗量为0时，对聚合硫酸铁溶液进行取样检测，当检测到聚合硫酸铁溶液中无亚铁离子后，停止反应，记录反应时间为4～５小时，是加入催化剂所需反应时间的2倍。
对比例2
本对比例与实施例相比，只是氧气的质量比有所改变，其他内容完全相同；具体来说，硫酸亚铁和氧气的质量比为（8～10）：0.5，在浓度为98%的硫酸亚铁溶液中加入浓度为98%的硫酸，调节硫酸亚铁溶液的pH值为2～３；给硫酸亚铁溶液加入催化剂后通入氧气，在常温常压下充分搅拌反应得到聚合硫酸铁溶液；当氧气的消耗完时，反应完成，对聚合硫酸铁溶液进行取样检测，检测到聚合硫酸铁溶液中还含有少量的亚铁离子。由此可知，通入的氧气量不足，亚铁离子不能完全转化成铁离子。
得到的聚合硫酸铁溶液经过滤、再进一步地浓缩结晶、干燥、粉碎后即可得到固体粉状的聚合硫酸铁。
应当指出的是，上述实施方式中取样检测聚合硫酸铁溶液中的是否存在亚铁离子是现有技术中极为简单且成熟的技术，上述实施例中并不涉及对检验亚铁离子的方法进行改进。
本发明在生产聚合硫酸铁的过程中亚铁离子可全部转化为铁离子，产品转化率可达到99%，在常温常压条件下反应也不影响其反应速率，在反应过程中采用浓硫酸和氧气作为氧化剂不会引入新的杂质和新的污染物，相较于现有技术来说，本发明具有生产工艺简单、反应时间短、经济又环保的优点。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。
Claims (6)
1.一种生产聚合硫酸铁的方法，包括如下步骤：
第一步、先将硫酸亚铁充分溶于水中得到浓度为98%的硫酸亚铁溶液，再过滤，除去不溶于水的杂质；
第二步、在硫酸亚铁溶液中加入浓度为98%的硫酸，将硫酸亚铁溶液的pH值调节至2～3；
第三步、给硫酸亚铁溶液加入催化剂后通入氧气，在常温常压条件下充分搅拌反应得到聚合硫酸铁溶液；
第四步、当氧气的消耗量为0时，对聚合硫酸铁溶液进行取样检测，检测聚合硫酸铁溶液中是否存在亚铁离子,若检测出无亚铁离子后，停止反应；
所述催化剂为合成固态催化剂，所述催化剂由硅藻土、铂粉、二氧化锰和三氧化二铝制成。
2.根据权利要求1所述的生产聚合硫酸铁的方法，其特征在于：所述硫酸亚铁、硫酸、催化剂和氧气的质量比是（8～10）：（2.5～3）：（1～2）：（1.5～2.5）。
3.根据权利要求1所述的生产聚合硫酸铁的方法，其特征在于：所述催化剂的成分比是5：2：2：1。
4.根据权利要求1所述的生产聚合硫酸铁的方法，其特征在于：所述催化剂通过将铂粉、二氧化锰和三氧化二铝混入硅藻土中，加水搅匀、再干燥造粒制成。
5.根据权利要求1所述的生产聚合硫酸铁的方法，其特征在于：所述氧气是浓度为90%的工业氧气。
6.根据权利要求1所述的生产聚合硫酸铁的方法,其特征在于：所述聚合硫酸铁溶液经过滤、浓缩结晶、干燥、粉碎后形成固体粉状聚合硫酸铁。
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