CN112479254A - 三维中空花状二氧化钛纳米材料的制备方法及产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三维中空花状二氧化钛纳米材料的制备方法及其产品和应用，通过两种金属离子迁移形成三维中空花状二氧化钛纳米材料。该结构具有较大的比表面积和较好的导电性，进而可以提高材料的电化学性能，1C倍率下的循环下，其首次放电比容量为182 mAh/g，经过50次循环后153 mAh/g。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池材料的技术领域，特别是涉及一种三维中空花状二氧化钛纳米材料的制备方法及产品和应用。
背景技术
随着更小、更轻和更高性能的电子和通讯设备的迅速发展，人们对为这些设备提供电源的电池性能尤其对比能量提出了越来越高的要求。但是，目前已商品化的锂离子电池和 MH/Ni电池的比容量已经很难继续提高。因此，迫切需要开发比能量更高的电池。锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池，于20世纪90年代初迅速发展起来，锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。
TiO2作为锂离子电池负极材料已经得到了广泛的研究。TiO2具有较高的理论比容量，价格低廉，无毒环保等特点备受关注。TiO2的嵌锂电位约为 1.75V(vs.Li+/Li)，可与4V以上的正极材料搭配应用。而正因为其电压平台较高，可以避免金属锂的析出而提高安全性能。TiO2在脱嵌锂的过程中结构变化小，可避免脱嵌锂过程的材料体积变化引起的结构破坏，提高材料的循环性能。但是，由于 TiO2本身的导电性能较差，仅为(10-13s cm-1)，因此在较高的电流密度下充放电容量较低，倍率性能较差。纳米化的TiO2因具有较大的比表面积和较小的脱嵌锂深度，可以缩短锂离子扩散距离，使得其具有在大电流下仍具有良好的脱嵌锂性能。获得颗粒尺寸较小而比表面积较大的纳米 TiO2材料，对制备能够快速充放电的TiO2负极材料具有重要的意义。
本发明的目的在于提供一种三维中空花状二氧化钛纳米材料的制备方法，本发明通过两种金属离子迁移形成三维中空花状二氧化钛纳米材料。该结构具有较大的比表面积和较好的导电性，进而可以提高材料的电化学性能。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种三维中空花状二氧化钛纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供上述方法制备的三维中空花状二氧化钛纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种三维中空花状二氧化钛纳米材料的制备方法，通过两种金属离子迁移形成三维中空花状二氧化钛纳米材料，包括如下步骤，
第一步：将0.06～0.08 mmol 氧化亚铜、5.4 mL去离子水和6 mL有机醇加入到烧瓶中，超声混合10～30 min，标记为溶液A；
第二步：将340～450 mg PVP加入上述溶液A中，并且继续搅拌至全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将0.05～0.65 mmol有机钛盐加入上述溶液B中，继续搅拌10～30 min，标记为溶液C；
第四步：向所述溶液C中以1滴/（2～4s）的速率加入4～5.5 mL 1M 的硫代硫酸钠溶液，继续搅拌10～30 min，反应后的产物离心、经过丙酮和有机醇洗涤3次，真空烘箱60～80℃过夜烘干，得最终产物三维中空花状二氧化钛纳米材料。
在上述方案基础上，第一步中，所述有机醇是甲醇、乙醇或乙二醇的一种或其组合。
第三步中，所述有机钛盐是钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸乙酯中的一种或其组合。
本发明还提供了一种三维中空花状二氧化钛纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明也提供了一种三维中空花状二氧化钛纳米材料在制备锂离子电池负极材料中的应用。
本发明提供一种三维中空花状二氧化钛纳米材料的制备方法，本发明通过两种金属离子迁移形成三维中空花状二氧化钛纳米材料。该结构具有较大的比表面积和较好的导电性，进而可以提高材料的电化学性能，1C倍率下的循环下，其首次放电比容量为182 mAh/g，经过50次循环后153 mAh/g。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。
附图说明
图1为实施例1 三维中空花状二氧化钛纳米材料的循环性能图；
图2为实施例2 三维中空花状二氧化钛纳米材料的循环性能图；
图3为实施例3 三维中空花状二氧化钛纳米材料的循环性能图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种三维中空花状二氧化钛纳米材料，通过两种金属离子迁移形成三维中空花状二氧化钛纳米材料，按如下步骤制备：
第一步：将0.06mmol 氧化亚铜、5.4 mL去离子水和6 mL乙醇加入到烧瓶中，超声混合10min，标记为溶液A；
第二步：将340 mg PVP加入上述溶液A中，并且继续搅拌至全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将0.05 mmol有机钛盐钛酸异丙酯加入上述溶液B中，继续搅拌10min，标记为溶液C；
第四步：向所述溶液C中以1滴/4s的速率加入4 mL 1M 的硫代硫酸钠溶液，继续搅拌30 min，反应后的产物离心、经过丙酮和有机醇洗涤3次，真空烘箱80℃过夜烘干，得最终产物三维中空花状二氧化钛纳米材料。
图1是该材料在1C倍率下的循环性能图，其首次放电比容量为178 mAh/g，经过50次循环后138 mAh/g。
实施例2
一种三维中空花状二氧化钛纳米材料，通过两种金属离子迁移形成三维中空花状二氧化钛纳米材料，按如下步骤制备：
第一步：将0.08 mmol 氧化亚铜、5.4 mL去离子水和6 mL乙二醇加入到烧瓶中，超声20 min，标记为溶液A；
第二步：将450 mg PVP加入上述溶液A中，并且继续搅拌至全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将0.05 mmol钛酸四丁酯加入上述B溶液中，继续搅拌30 min，标记为溶液C；
第四步：向上述溶液C中以1滴/（2 s）的速率加入5.5 mL 1M 的硫代硫酸钠溶液，继续搅拌10 min，反应后的产物离心、经过丙酮和乙二醇洗涤3次，真空烘箱60 ℃过夜烘干，得最终产物三维中空花状二氧化钛纳米材料。
图2是该材料在1C倍率下的循环性能图，其首次放电比容量为166 mAh/g，经过50次循环后147 mAh/g。
实施例3
一种三维中空花状二氧化钛纳米材料，通过两种金属离子迁移形成三维中空花状二氧化钛纳米材料，按如下步骤制备：
第一步：将0.06 mmol 氧化亚铜、5.4 mL去离子水和6 mL甲醇加入到烧瓶中，超声20 min，标记为溶液A；
第二步：将340 mg PVP加入上述溶液A中，并且继续搅拌至全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将0.05 mmol钛酸乙酯加入上述B溶液中，继续搅拌10 min，标记为溶液C；
第四步：向上述溶液C中以1滴/（2 s）的速率加入5.5 mL 1M 的硫代硫酸钠溶液，继续搅拌10 min，反应后的产物离心、经过丙酮和甲醇醇洗涤3次，真空烘箱60 ℃过夜烘干，得最终产物三维中空花状二氧化钛纳米材料。
图3是该材料在1C倍率下的循环性能图，其首次放电比容量为182 mAh/g，经过50次循环后153 mAh/g。
Claims (5)
1.一种三维中空花状二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，通过两种金属离子迁移形成三维中空花状二氧化钛纳米材料，包括如下步骤，
第一步：将0.06～0.08 mmol 氧化亚铜、5.4 mL去离子水和6 mL有机醇加入到烧瓶中，超声混合10～30 min，标记为溶液A；
第二步：将340～450 mg PVP加入上述溶液A中，并且继续搅拌至全部溶解，标记为溶液B；
第三步：将0.05～0.65 mmol有机钛盐加入上述溶液B中，继续搅拌10～30 min，标记为溶液C；
第四步：向所述溶液C中以1滴/（2～4s）的速率加入4～5.5 mL 1M 的硫代硫酸钠溶液，继续搅拌10～30 min，反应后的产物离心、经过丙酮和有机醇洗涤3次，真空烘箱60～80℃过夜烘干，得最终产物三维中空花状二氧化钛纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维中空花状二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述的有机醇是甲醇、乙醇和乙二醇的一种或其组合物。
3.根据权利要求1所述的一种三维中空花状二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述的有机钛盐是钛酸四丁酯、钛酸异丙酯和钛酸乙酯中的一种或其组合物。
4.一种三维中空花状二氧化钛纳米材料，其特征在于据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述三维中空花状二氧化钛纳米材料在制备锂离子电池负极材料中的应用。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210312 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |