CN112467001A - 一种波长可动态调控的电致发光器件及其调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种波长可动态调控的电致发光器件及其调控方法，包括柔性衬底和设于衬底上的镓掺杂氧化锌微米线，所述镓掺杂氧化锌微米线的两端固定于柔性衬底上并连接有电极；将光学性能优异的单根ZnO：Ga微米线作为发光源，通过施加外部机械应变，诱导带隙重整，从而实现对电致发光波长的动态、持续性调控。本发明为发展一种波长动态可调的发光器件提供了有效策略，操作简便，在未来波长可调谐点光源、光电调制器和应变传感等领域有着巨大的应用前景。

Description

一种波长可动态调控的电致发光器件及其调控方法
技术领域
本发明涉及一种发光器件及其调控方法，特别是涉及一种电致发光器件及其调控方法。
背景技术
以GaN为代表的第三代半导体材料在照明领域取得了巨大成功，为发展一种白光清洁光源提供了强大的驱动力。ZnO作为另一种宽禁带直接带隙半导体材料，激子束缚能高达60meV，是构建短波光电器件，尤其是激光器件的优良候选材料。然而，p型掺杂的瓶颈，给其发展与实际应用带来了诸多困难。
目前，光致发光的调控已经取得了一些研究进展。如利用能带工程，通过制备不同组分含量的合金半导体材料，实现较大范围的光致发光波长的调控，其优点在于波长调控范围大，但也存在无法对波长进行动态、实时调控的缺点，尤其在电致发光的调控上只能通过构建不同组分含量的分立器件，实现不同波长的发射，而无法对同一器件进行持续性的波长调控。
发明内容
发明目的：本发明的目的之一是提供一种波长可动态调控的电致发光器件，可实现电致发光波长的动态调控；本发明的目的之二是提供一种波长可动态调控的电致发光器件的调控方法。
技术方案：本发明的一种波长可动态调控的电致发光器件，包括柔性衬底和设于衬底上的镓掺杂氧化锌微米线，所述镓掺杂氧化锌微米线的两端固定于柔性衬底上并连接有电极。
所述镓掺杂氧化锌微米线的数量可以是单根，也可以是多根，均可实现调控。优选地，所述镓掺杂氧化锌微米线的直径为1～30μm，长度为0.2～2cm。
由于衬底的尺寸大小与应变大小的计算直接相关，器件发光区域温度较高，因此要求衬底能够承受高温。发光温度较高，只要是耐温的柔性衬底均可，如柔性云母衬底、柔性硅或聚酰亚胺衬底。
其中，当选用柔性云母衬底时，衬底的长为1～5cm，宽0.5～1cm，厚10～150μm，耐受温度大于200℃。电极选用铜导线，直径为50～300μm；也可以选用银导线、金导线。
上述电致发光器件的制备方法包括如下步骤：
(1)制备镓掺杂氧化锌微米线阵列；
(2)取单根镓掺杂氧化锌微米线，转移至柔性衬底，固定微米线的两端并引出电极；
(3)对器件进行封装处理。
步骤(1)中，镓掺杂氧化锌微米线的制备方法包括：取氧化锌粉末、氧化镓粉末和石墨粉混合研磨后作为反应源；将反应源、沉积衬底置于水平管式炉，同时通入氩气和氧气，采用化学气相沉积法制备得到镓掺杂氧化锌微米线阵列；其中，反应温度为1100～1200℃。优选地，氧化锌粉末、氧化镓粉末和石墨粉三者的质量比为1∶0.2～0.6∶1～1.8；该比例下制备得到的晶体质量和尺寸大小调控效果好。
上述步骤(2)和(3)包括：利用银浆将选取的微米线两端固定并用铜线引出作为电极，烘干处理，后在引线处覆盖环氧树脂胶加以封装，待固化后保护电极；其中，烘干处理的温度为60～100℃，烘干处理的时间1～24h，环氧树脂胶的固化时间为1～48h。
其中，一种波长可动态调控的电致发光器件的制备方法具体包括：
(1)按相应质量比称取氧化锌粉末、氧化镓粉末和石墨粉进行混合研磨，将研磨后的粉末填入容器内，作为反应源；其中，容器为石英舟或者刚玉舟；氧化锌和氧化镓粉末的纯度按体积百分数为98.00～99.99％，研磨时间为10～30min。
(2)将硅片清洗吹干作为衬底，将硅片的抛光面朝下覆盖于装有反应源的容器上且不与反应源接触，之后将所述容器和硅片置于两端开口的石英管的一端，并将整根石英管置于水平管式炉内，暴露于空气中反应；反应结束后在硅片上得到镓掺杂氧化锌微米棒阵列，冷却至室温并取出。其中，硅片清洗吹干的步骤为：在超声频率为20～60KHz的条件下，将硅片依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声10～15min，之后用氮气吹干。
(3)从制备出的阵列中挑选结构完整、表面光滑的单根镓掺杂氧化锌微米线并转移至柔性云母衬底。其中，单根镓掺杂氧化锌微米线的直径为1～30μm，长度为0.2～2cm；柔性云母衬底长1～5cm，宽0.5～1cm，厚10～150μm，耐受温度大于200℃。
(4)利用银浆将步骤(3)中选取的微米线两端固定并用铜线引出，作为电极；用烘箱将银浆烘干并使其中有机溶剂挥发干净，取出，在引线处覆盖环氧树脂胶加以封装，待固化后保护电极。铜导线直径50～300μm；烘箱温度60～100℃，烘干时间1～24h；环氧树脂胶固化时间1～48h。
本发明还提供了一种上述电致发光器件的调控方法，对电致发光器件施加外部机械应变，应变方向沿微米棒长度方向，诱导带隙重整，实现对电致发光波长的动态、持续性调控。即将光学性能优异的单根ZnO∶Ga微米线作为发光源，通过施加外部机械应变，诱导带隙重整，从而实现对电致发光波长的动态、持续性调控；其中，沿微米棒长度方向施加应变，也就是c轴方向施加应变。
通过自制一维高精度手动位移台对制备好的柔性器件施加应变，并用微区光谱装置收集和分析光学信号，得到波长动态调制的点光源器件。
优选地，施加应变范围为0％～2.0％，波长调制范围0～20nm。超出范围会导致非弹性应变，对器件造成损伤。
进一步地，采用高精度位移台对电致发光器件施加机械应变，用微区光谱装置收集分析光学信号；所述位移台的精度为1～10μm，行程为2～5cm；微区物镜的倍率为10～50倍，光谱分辨率0.03～0.3nm。
Ga掺杂的ZnO微米线，以Ga原子替代晶格中的Zn原子，其空余的最外层电子有助于提升ZnO的导电性能，当施加一定的偏压后能够使器件发出可见光波段的光子，而无需构建异质结构器件。此外，在原理上，ZnO材料是纤锌矿结构直接带隙宽禁带半导体材料，具有压阻效应，在受到外部机械应变作用下，其能带结构发生变化，从而实现发光波长的动态调控。
虽然目前也有一些报道通过材料本身的压阻效应进行光致发光的波长，其优点在于可进行波长动态调制，但一旦构建成异质结发光器件，则无法进一步对电致发光的波长进行调控。并且，电致发光与光致发光的原理存在本质区别，两者的激发源不同，前者是通过电激发而后者则是通过光激光，这就决定了电致发光器件更加容易与其他系统集成，应用相比于光致发光也更加广泛。进一步地，正是由于光致发光和电致发光存在本质区别，光致发光没有做成器件的报道，仅仅是通过光激光，并测量其发光性质，用于材料光学性能的基础研究；而只有电驱动的才能称为器件。
本发明首先利用气相传输的方法在硅衬底上制备高质量Ga掺杂ZnO微米线，选取结晶质量好，光学性能优异的单根ZnO∶Ga微米线作为发光源；然后，通过施加外部机械应变，利用材料本身的压阻效应，改变材料能带结构，从而实现对电致发光波长的动态、持续性调控。本发明是一种可以实现动态调控镓掺杂氧化锌(ZnO∶Ga)单根微米线电致发光波长的方法。
有益效果：本发明最主要特点在于利用外界机械应变发展一种动态调控点光源发光波长的方法；利用Ga掺杂的单根ZnO微米线实现电致发光，大大简便了器件制备工艺流程；本发明利用单根线器件的结构优势，可以通过外界机械应变对电致发光直接进行动态调控，能够实现动态调控ZnO∶Ga单根线电致发光波长。
本发明在可用于电致发光的ZnO∶Ga微米线基础上，进一步引入外界应变诱导的压阻效应，通过能带结构重组，实现了电致发光波长可动态调谐的点光源。本发明为发展一种波长动态可调的发光器件提供了有效策略，操作简便，本发明在未来照明光源、光电调制和应变传感等领域将发挥重要作用。
附图说明
图1为调控装置和器件结构的示意图；图中上方的是调控装置示意图，下方的是器件结构的俯视图。
图2是光谱采集装置的照片；
图3是暗场发光照片；
图4是本发明实施例1制备的发光器件的伏安特性曲线；
图5是本发明实施例1制备的发光器件在不同偏压下的电致发光谱；
图6是本发明实施例1制备的发光器件在不同应变下的电致发光谱。
图7是发光器件的电致发光谱红移示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步地详细描述。
以下实施例和对比例中用到的原料和试剂均为市售。
实施例1：
本实施例以单根镓掺杂氧化锌微米线为例，对点光源进行调制。
本实施例中的波长可动态调控的电致发光器件，制备过程如下：
(1)选取纯度为99.99％的ZnO粉末、Ga2O3以及石墨粉按质量比为1∶0.2∶1.2混合研磨30min，之后将研磨后的混合物取0.8g填入刚玉舟内，作为反应源；
(2)将1cm×2cm的硅片(100)经丙酮、无水乙醇和去离子水依次在超声频率40KHz条件下分别清洗15min，用氮气吹干后，抛光面朝下覆盖于装有混合粉末源的石英舟上并置于两端开口、直径和长度分别为4cm和15cm的石英管一端，随后装有粉末源和衬底的石英管放置于温度为1150℃的水平石英管式炉内，反应60min，反应结束后冷却至室温并取出样品；
(3)利用光学显微镜从阵列中挑选结构完整、表面光滑的Ga掺杂ZnO微米线，直径和长度分别为10μm和1.2cm；
(4)利用导电胶将选取的单根Ga掺杂ZnO微米线转移并固定于尺寸为1×3cm，厚度为70μm的柔性云母衬底上，用直径为210μm铜线引出并作为电极；用设置温度为75℃烘箱持续2h将银浆烘干并使其中有机溶剂挥发干净，取出，在引线处覆盖环氧树脂胶加以封装，待固化24h后保护电极。即得到波长可动态调控的电致发光器件。如图1所示，该波长可动态调控的电致发光器件包括柔性云母衬底4和设于衬底上的单根镓掺杂氧化锌微米线1，微米线1的两端固定于衬底4上并与铜线相连，固定位置2设有银浆和环氧树脂胶进行封装；其中，衬底呈长方形，微米线沿衬底的长度方向设置，衬底的短边用于夹持固定。
将制备得到的器件进行动态调控波长，通过自制一维高精度手动位移台对制备好的柔性器件施加应变，并用微区光谱装置收集和分析光学信号，得到波长动态调制的点光源器件。位移台搭建过程可采用现有技术轻易实现，在此不再赘述；其中，高精度手动位移台精度1～10μm，行程为2～5cm；微区物镜的倍率为10～50倍，光谱分辨率为0.03～0.3nm；施加应变范围为0％～2.0％，波长调制范围0～20nm。
如图1所示为调控装置和器件结构的示意图，将上述器件置于一维高精度手动位移台5的样品台上，通过手动调节右侧的位移调节旋钮，沿氧化锌微米棒长度方向(即微米线c轴方向)施加应变，而微米棒固定在衬底上，对衬底施加应变，微米棒也就获得了应变。
图2为光谱采集装置的照片；图3为暗场发光照片；如图4所示为发光器件的伏安特性曲线，本实施例利用直流电源和分辨率为0.09nm、物镜倍率为10的微区光谱装置对构建的器件施加偏压并进行光谱采集。结果表明，随着施加电压的增加，光谱信号越来越强，与电压呈现非线性关系，如图5所示；进一步，当使用精度为1μm，行程为2cm的手动位移台对器件施加机械应变至0.061％，电致发光谱出现红移约9nm，如图6所示。说明外界应变引起的能带结构重组对电致发光谱调制作用明显。
实施例2：
本实施例中的波长可动态调控的电致发光器件，制备过程如下：
(1)选取纯度为99.8％的ZnO粉末、Ga2O3以及石墨粉按质量比为1∶0.4∶1.4混合研磨30min，之后将研磨后的混合物取0.8g填入刚玉舟内，作为反应源；
(2)将1cm×2cm的硅片(100)经丙酮、无水乙醇和去离子水依次在超声频率40KHz条件下分别清洗15min，用氮气吹干后，抛光面朝下覆盖于装有混合粉末源的石英舟上并置于两端开口、直径和长度分别为4cm和15cm的石英管一端，随后装有粉末源和衬底的石英管放置于温度为1100℃的水平石英管式炉内，反应60min，反应结束后冷却至室温并取出样品；
(3)利用光学显微镜从阵列中挑选结构完整、表面光滑的Ga掺杂ZnO微米线，直径和长度分别为8μm和1cm；
(4)利用导电胶将选取的单根Ga掺杂ZnO微米线转移并固定于尺寸为1×3cm，厚度为100μm的柔性云母衬底上，用直径为210μm铜线引出并作为电极；用设置温度为85℃烘箱持续3h将银浆烘干并使其中有机溶剂挥发干净，取出，在引线处覆盖环氧树脂胶加以封装，待固化24h后保护电极。
实施例3：
本实施例中的波长可动态调控的电致发光器件，制备过程如下：
(1)选取纯度为99.5％的ZnO粉末、Ga2O3以及石墨粉按质量比为1∶0.4∶1.2混合研磨30min，之后将研磨后的混合物取0.8g填入刚玉舟内，作为反应源；
(2)将1cm×2cm的硅片(100)经丙酮、无水乙醇和去离子水依次在超声频率40KHz条件下分别清洗15min，用氮气吹干后，抛光面朝下覆盖于装有混合粉末源的石英舟上并置于两端开口、直径和长度分别为4cm和15cm的石英管一端，随后装有粉末源和衬底的石英管放置于温度为1050℃的水平石英管式炉内，反应60min，反应结束后冷却至室温并取出样品；
(3)利用光学显微镜从阵列中挑选结构完整、表面光滑的Ga掺杂ZnO微米线，直径和长度分别为6μm和0.8cm；
(4)利用导电胶将选取的单根Ga掺杂ZnO微米线转移并固定于尺寸为1×3cm，厚度为120μm的柔性云母衬底上，用直径为210μm铜线引出并作为电极；用设置温度为95℃烘箱持续2h将银浆烘干并使其中有机溶剂挥发干净，取出，在引线处覆盖环氧树脂胶加以封装，待固化24h后保护电极。
实施例4：
本实施例中的波长可动态调控的电致发光器件，制备过程如下：
(1)选取纯度为99.99％的ZnO粉末、Ga2O3以及石墨粉按质量比为1∶0.2∶1.4混合研磨30min，之后将研磨后的混合物取0.8g填入刚玉舟内，作为反应源；
(2)将1cm×2cm的硅片(100)经丙酮、无水乙醇和去离子水依次在超声频率40KHz条件下分别清洗15min，用氮气吹干后，抛光面朝下覆盖于装有混合粉末源的石英舟上并置于两端开口、直径和长度分别为4cm和15cm的石英管一端，随后装有粉末源和衬底的石英管放置于温度为1150℃的水平石英管式炉内，反应60min，反应结束后冷却至室温并取出样品；
(3)利用光学显微镜从阵列中挑选结构完整、表面光滑的Ga掺杂ZnO微米线，直径和长度分别为14μm和1.4cm；
(4)利用导电胶将选取的单根Ga掺杂ZnO微米线转移并固定于尺寸为1×3cm，厚度为150μm的柔性云母衬底上，用直径为210μm铜线引出并作为电极；用设置温度为85℃烘箱持续4h将银浆烘干并使其中有机溶剂挥发干净，取出，在引线处覆盖环氧树脂胶加以封装，待固化48h后保护电极。
将实施例2～4制备得到的器件进行动态调控波长，调控结果同实施例1相符。
如图7所示，上述实施例中制备得到的器件，在无应变和机械应变条件下，可实现电致发光谱红移9nm。
实施例5：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于氧化锌粉末、氧化镓粉末和石墨粉三者的质量比为1∶0.6∶1。
实施例6：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于氧化锌粉末、氧化镓粉末和石墨粉三者的质量比为1∶0.3∶1.8。
实施例7：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于氧化锌粉末、氧化镓粉末和石墨粉三者的质量比为1∶0.5∶1.6。
将实施例5～7制备得到的器件进行动态调控波长，调控效果均与实施例1相符。
对比例：
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于氧化锌粉末、氧化镓粉末和石墨粉三者的质量比为1∶0.7∶2。
将制备得到的器件按照实施例1中的方法进行动态调控波长，而该器件在应变作用下波长移动不明显。实施例1的调控效果明显优于本对比例。

Claims (10)

1.一种波长可动态调控的电致发光器件，其特征在于：包括柔性衬底和设于衬底上的镓掺杂氧化锌微米线，所述镓掺杂氧化锌微米线的两端固定于柔性衬底上并连接有电极。
2.根据权利要求1所述的波长可动态调控的电致发光器件，其特征在于：所述镓掺杂氧化锌微米线的直径为1～30μm，长度为0.2～2cm。
3.根据权利要求1所述的波长可动态调控的电致发光器件，其特征在于：所述柔性衬底为柔性云母、柔性硅或聚酰亚胺衬底；电极为铜导线，直径为50～300μm。
4.根据权利要求1所述的波长可动态调控的电致发光器件，其特征在于该器件的制备方法包括如下步骤：
(1)制备镓掺杂氧化锌微米线阵列；
(2)取单根镓掺杂氧化锌微米线，转移至柔性衬底，固定微米线的两端并引出电极；
(3)对器件进行封装处理。
5.根据权利要求1所述的波长可动态调控的电致发光器件，其特征在于：镓掺杂氧化锌微米线的制备方法包括：取氧化锌粉末、氧化镓粉末和石墨粉混合研磨后作为反应源；将反应源、沉积衬底置于水平管式炉，同时通入氩气和氧气，采用化学气相沉积法制备得到镓掺杂氧化锌微米线阵列；其中，反应温度为1100～1200℃。
6.根据权利要求5所述的波长可动态调控的电致发光器件，其特征在于：氧化锌粉末、氧化镓粉末和石墨粉三者的质量比为1∶0.2～0.6∶1～1.8。
7.根据权利要求1所述的波长可动态调控的电致发光器件，其特征在于：利用银浆将选取的微米线两端固定并用铜线引出作为电极，烘干处理，后在引线处覆盖环氧树脂胶加以封装，待固化后保护电极；其中，烘干处理的温度为60～100℃，烘干处理的时间1～24h，环氧树脂胶的固化时间为1～48h。
8.一种权利要求1～7中任一项所述的电致发光器件的调控方法，其特征在于：对电致发光器件施加外部机械应变，应变方向沿微米棒长度方向，诱导带隙重整，实现对电致发光波长的动态、持续性调控。
9.根据权利要求8所述的电致发光器件的调控方法，其特征在于：施加应变范围为0％～2.0％，波长调制范围0～20nm。
10.根据权利要求8所述的电致发光器件的调控方法，其特征在于：采用一维高精度位移台对电致发光器件施加机械应变，用微区光谱装置收集分析光学信号；所述位移台的精度为1～10μm，行程为2～5cm；微区物镜的倍率为10～50倍，光谱分辨率0.03～0.3nm。
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