CN112461717A - 一种检测干粉混合均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉体检测领域，公开一种检测干粉混合均匀性的方法，包括步骤：S1:将待混合粉体按照预设比例混合均匀得到混粉；S2:根据待混合粉体的粒径和比例计算得出混粉的理论粒径；S3:随机取所述混粉中粉体作为样品并平铺所述样品；S4:利用激光粒度分析仪对样品进行测试，得到混粉的实际粒径；S5:计算步骤S4中所述实际粒径与步骤S2中所述理论粒径的相对偏差，根据所述相对偏差判断混合均匀性。本发明通过测试得出混粉的粒径大小的实际值，以及通过待混合粉体的粒径和比例计算得出混粉粒径大小的理论值，再根据实际值与理论值之间的相对偏差，能精确表征混粉的混合均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，特别是涉及一种基于激光粒度分析仪检测干粉混合均匀性的方法。
背景技术
由于湿法制备锂离子电池、超级电容器等新型储能器件用电极的传统工艺存在工序复杂、设备成本高、有溶剂、高能耗、环境不友好、有害健康、能量密度及放电倍率较低、涂层过厚会发生干燥开裂等缺陷，超级电容和电池公司Maxwell率先开发干法制备电极的新工艺并成功应用到超级电容器产品中。基于干法制备电极的新工艺相比湿法工艺具有简化工序、减少设备投入、无溶剂、低能耗、降低CO2排放、环境友好、更高活性物质负载量、更高能量密度以及更大充放电倍率等优点，世界各国锂离子电池制造商均争相开发干法电极。
在干法制备电极的新工艺中，首先需要将活性物质、导电剂和粘结剂以干粉的形式混合均匀，众多的研究工作者在干粉混料设备的选型及混合试验方面开展了大量工作，却鲜有对干粉混合的均匀性定量检测方法进行深入研究。现有技术通常先将混料进一步加工成电极，再通过观测所制备电极样品的扫描电镜(SEM)图像、透射电镜(TEM)图像或测试电极样品的剥离强度来定性分析电极中活性物质、导电剂和粘结剂的分布均匀性。
中国专利CN109612888A提出了一种基于图像技术的粉体混合均匀性检测方法，包括粉体样本采集、粉体图像采集、图像预处理、图像灰度级分布的相似性分析和粉体混合均匀性判断。通过对粉体图像进行灰度化、降采样、滤波及锐化等预处理；采用灰度直方图算法提取预处理后图像的特征参数，并根据特征参数计算图像之间的变权重欧氏距离，用以表征不同采样点粉体图像之间灰度级分布的相似性。由于这种方法需要用数字显微镜来采集粉体图像，数字显微镜的分辨能力有限，只能分辨出0.2μm以上的颗粒，对于0.2μm以下的颗粒则无法分辨，并且数字显微镜无法分辨粒度及颜色均相同的不同组分，因此，用这种方法只能粗略表征颗粒较大且颜色也有显著差别的粉体之间的混合均匀性，无法精确表征纳米级别颗粒、颗粒颜色相同或相近的粉体之间的混合均匀性。
中国专利CN106324003A提出了一种超级电容器用电极原料混合均匀性的定量分析方法，首先将超级电容器用电极的原料用可激活的稳定化荧光粉标记，再将其混合成浆料或干混合物，定量检测混合后的浆料或干混合物中可激活的稳定化荧光粉的含量，计算电极原料经混合后在混料设备的不同位置检测出的可激活的稳定化荧光粉含量的相对标准偏差(RSD)，分析电极原料的混合均匀性。由于这种方法需要用可激活的稳定化荧光粉来标记超级电容器用电极的原料，使稳定化荧光粉牢固地附着在电极原料上，因此技术难度较大，而且检测过程必须在具有放射性的恶劣环境中进行，检测成本较高。
中国专利CN110927029A提出了一种基于粒度分析的粉体混合均匀性检测方法，首先通过实验室小试规模进行粉体混合料的混合，分别获得粉体混合料的标准混合均匀粒度分布曲线和混合均匀阈值M；随后，在工业实际生产进行粉体混合料的混合时，在同一时间间隔下，取样获得粉体混合料的实时粒度分布曲线，计算实时粒度分布曲线的粉体百分含量与标准混合均匀粒度分布曲线粉体同一粒度区间对应百分含量差值Lx，当Lx≤M且Lx的数值不随时间变化则混合终止，否则继续混合。显而易见，用这种方法来检测工业实际生产进行粉体混合料的混合均匀性不仅取决于实验室小试规模进行粉体混合料的混合过程，而且还取决于进行粒度分析测试前对粉体的二次混合过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的基于激光粒度分析仪来检测干粉混合均匀性的方法，本方法可以通过计算混合粉体的实际粒径与理论粒径间的相对偏差来判断混合均匀性，避免了测试混合粉体前需要进行二次混合以致混合粉体的混合均匀性存在随制样过程而发生改变的问题，也避免了测试混合粉体前需要添加放射性物质以致安全性不足的问题。
为达以上目的，本发明提出一种检测干粉混合均匀性的方法，包括步骤：
S1:将待混合粉体按照预设比例混合均匀得到混粉；
S2:根据待混合粉体的粒径和比例计算得出混粉的理论粒径；
S3:随机取所述混粉中粉体作为样品并平铺所述样品；
S4:利用激光粒度分析仪对样品进行测试，得到混粉的实际粒径；
S5:计算步骤S4中实际粒径与步骤S2中理论粒径的相对偏差，根据相对偏差判断混合均匀性。
具体的，混粉的实际粒径与理论粒径的相对偏差越小，代表混合程度越均匀，由此，通过混粉的实际粒径与理论粒径的相对偏差即可快速、有效的得出混粉的混合均匀性程度。
进一步的，步骤S1中，用于将混粉混合均匀的设备的选自气流混合机、锥形混合机、V型混合机、湿法制粒混合机、高速混合机、行星搅拌机、双运动混合机、三维混料机中的任意一种。
进一步的，步骤S1中，所述待混合粉体选自制备锂离子电池或超级电容器电极用干粉料，例如：石墨烯、活性炭粉末、活性炭纤维、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、镍钴铝酸锂、钴酸锂、钛酸锂、天然石墨、人造石墨、硅碳复合材料、金属粉末、乙炔黑、科琴黑、炉黑、导电石墨、碳纳米管、聚乙烯醇、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素铵、聚乙烯基吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚氧乙烯、苯乙烯-丁二烯橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚氨酯或聚异戊二烯，等等。
进一步的，步骤S1中，所述待混合粉体的数量为两种及两种以上。例如，当所述待混合粉体的数量为两种时，分别记为干粉A、干粉B；当所述待混合粉体的数量为四种时，分别记为干粉A、干粉B、干粉C、干粉D；依次类推。
进一步的，步骤S1中，所述待混合粉体的粒径分布范围为0.02-2000μm。
进一步的，步骤S1中，将待混合粉体按照预设比例混合是指将待混合粉体按照一定的质量百分含量同时加入干粉混合设备中按设定参数进行混合。例如，当所述混粉包含四种待混合粉体时，所述混粉为将待混合的干粉A、干粉B……干粉D按照其各自在混粉中的质量百分含量A％、B％……D％同时加入干粉混合设备中按设定参数进行混合后得到。
进一步的，所述混合设备选自气流混合机、锥形混合机、V型混合机、湿法制粒混合机、高速混合机、行星搅拌机、双运动混合机、三维混料机中的任意一种。
进一步的，步骤S2中，理论粒径的计算公式为：
H′D＝ΣN％×ND
其中：
H′D为混粉的理论粒径，
N％为待混合粉体的质量百分含量，
ND为待混合粉体的粒径。
即使用待混合粉体的粒径大小的测量值的线性组合来计算绝对均匀混合的混粉的粒径大小理论值H′D。例如，当所述待混合粉体的数量为两种时，H′D＝A％×AD+B％×BD；当所述待混合粉体的数量为四种时，H′D＝A％×AD+B％×BD+C％×CD+D％×DD；依次类推。
进一步的，步骤S3中，随机取所述混粉中粉体作为样品并通过制样装置平铺所述样品。
进一步的，所述制样装置包括铺粉机构和透明固定带，使用铺粉机构将样品平铺于透明固定带上，其中，样品的粉体粘附在所述透明固定带上。由此，可以得到单层分布的样品，再通过激光粒度分析仪测试分析即可得出样品的粒径分布。
一般而言，采用激光粒度分析仪进行粒度分布测试时具有干法测试和湿法测试两种工作模式。湿法测试模式的缺陷是待测试的干粉物料可能与液体分散介质发生化学反应或形状变化。而干法测试模式中压缩空气作为分散介质，利用紊流分散原理，配合高精度喂料漏斗喷射进样，能避免湿法测试模式的缺陷。但采用干法测试模式具有如下问题：首先，如果干粉物料的粒径大小不同，喷射进样过程中就会发生不同程度的偏析效应，导致进样后粒径较小的颗粒运动速度将大于粒径较大的颗粒运动速度；其次，干粉物料经喷射进样后会在高压压缩空气的作用下发生剧烈的颗粒碰撞，导致一些硬脆的干粉颗粒产生破碎。因而干法测试模式的准确性及重复性均较差，此外，由于干法测试干粉物料粒径需要持续进样，因此单次测量干粉粒度需要的样品量较多，通常不低于5克。本发明中，发明人通过制样装置将干粉样品平铺固定后再配合激光粒度分析仪进行粒度分布测试，可以快速、准确的得到干粉样品的粒度分布。具体的，本发明的制备装置中，所述透明固定带的一面具有粘性物质，通过铺粉机构可将干粉样品单层平铺在透明固定带上具有粘性物质的一面上，且透明固定带的粘性物质可以固定干粉样品，确保测试时样品不会脱落。制样装置完成平铺样品后，将单层铺粉的透明固定带牵引到与激光粒度分析仪的激光光束垂直相交位置，开启激光粒度分析仪进行测试，即可得出干粉样品的粒径分布。此制样装置配合激光粒度分析仪使用，使得制样过程更简单，检测数据更准确。
进一步的，所述透明固定带的厚度为30-100μm。当透明固定带的厚度在此范围内时能确保透明固定带既能满足激光粒度分析仪的激光光束透过，又有足够的强度固定样品。
进一步的，所述透明固定带的宽度为10-40mm。当透明固定带的宽度在此范围内时能确保透明固定带既能满足被激光粒度分析仪的激光光束覆盖，又有足够的宽度容纳样品。
进一步的，所述样品的质量为0.05-0.5g。当样品的质量在此范围内时既能确保样品的量能满足测试出准确的粒径的大小，又有足够的量代表混粉的均匀性。
进一步的，所述透明固定带的材质选自聚乙烯(PE)、聚酰亚胺(PI)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的任意一种。
进一步的，所述铺粉机构选用3D打印铺粉、静电喷涂铺粉、激光打印铺粉(即静电转移铺粉)、自动落料铺粉和刮涂铺粉中的任意一种铺粉方式。
进一步的，所述制样装置还包括放卷机构和收卷机构，其中，所述放卷机构和所述收卷机构位于激光粒度分析仪的两侧，用于卷绕并固定所述透明固定带的两端，并能将所述透明固定带从所述放卷机构处移动至所述收卷机构处；所述铺粉机构位于与所述放卷机构相同的一侧并朝向所述透明固定带。
进一步的，所述放卷机构包括放卷轴、放卷轴驱动电机和第一过辊轴，所述收卷机构包括收卷轴、收卷轴驱动电机和第二过辊轴，其中，所述放卷轴和所述收卷轴用于卷绕并固定所述透明固定带的两端；所述放卷轴驱动电机和所述收卷轴驱动电机分别控制所述放卷轴和所述收卷轴的放、收动作；所述第一过辊轴和所述第二过辊轴的连线垂直于所述激光粒度分析仪。
进一步的，步骤S4中，利用激光粒度分析仪测出样品的粒度分布V(H)。更进一步的，分别记录样品在D10、D50和D90处的粒径大小测量值HD10、HD50和HD90，记为样品的实际粒径大小。
对应的，为了得知在D10、D50和D90处的的相对偏差，需要计算样品绝对均匀混合时在D10、D50和D90处的理论粒径大小H′D10、H′D50和H′D90。因此，在步骤S1前，同样可以使用上述的激光粒度分析仪的制样装置平铺待混合粉体并测试待混合粉体的实际粒径大小，再计算混粉的理论粒径大小。例如，当所述待混合粉体的数量为两种时，先使用上述的激光粒度分析仪的制样装置平铺干粉A，测出干粉A的粒径大小AD10、AD50、AD90，然后再次使用上述的激光粒度分析仪的制样装置平铺干粉B，测出干粉B的粒径大小BD10、BD50、BD90，最后计算得出混粉的理论粒径大小：
H′D10＝A％×AD10+B％×BD10
H′D50＝A％×AD50+B％×BD50
H′D90＝A％×AD90+B％×BD90
进一步的，步骤S4中，所述激光粒度分析仪选自马尔文2000激光粒度分析仪、马尔文3000激光粒度分析仪、精新粉体JL-6000型激光粒度分析仪、欧美克Topsizer Plus型激光粒度分析仪中的任意一种。
进一步的，步骤S5中，相对偏差的计算公式为：
XD＝(HD-H′D)/H′D
其中，
HD为混粉的实际粒径，
H′D为混粉的理论粒径，
XD为相对偏差。
进一步的，XD＝0时，为绝对均匀混合；
0＜︱XD︱≤0.01时，为一级均匀混合；
0.01＜︱XD︱≤0.02时，为二级均匀混合；
0.02＜︱XD︱≤0.03时，为三级均匀混合；
︱XD︱>0.03时，为非均匀混合。
进一步的，分别计算粒径大小为D10、D50和D90处的相对偏差XD10、XD50、XD90，混粉的混合等级以XD10、XD50和XD90中的最大等级记。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明的检测干粉混合均匀性的方法，通过测试得出混粉的粒径大小分布的实际值，通过待混合粉体的粒径和比例计算得出混粉粒径大小分布的理论值，再根据实际值与理论值之间的相对偏差，精确表征了混粉的混合均匀性。进一步的，绝对均匀的混粉粒径大小分布的理论值需先测试待混合粉体的每一组分的粒径大小分布和所占比例，再按照线性代数原理计算出来。
本发明通过特制的制样装置配合激光粒度仪测得实际粒径，该制样装置采用将干粉样品平铺于透明固定带上的制样方式，可以随机取样，测试结果准确、不随取样波动；制样方式简单易操作，只需平铺样品即可进行测试。
附图说明
图1是根据本发明实施例提供的激光粒度分析仪的制样装置的示意图。
其中：10、放卷机构；11、放卷轴；12、放卷轴驱动电机；13、第一过辊轴；20、铺粉机构；30、收卷机构；31、收卷轴；32、收卷轴驱动电机；33、第二过辊轴；40、透明固定带；50、激光器；51、激光光束；52、散射光；60、富利埃镜；70、探测器；71、光强分布。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
除非另外说明，本发明所使用的所有科技术语具有与本发明所属领域技术人员的通常理解相同的含义。本发明涉及的所有专利和公开出版物通过引用方式整体并入本发明。术语“包含”或“包括”为开放式表达，即包括本发明所指明的内容，但并不排除其他方面的内容。
根据本发明提供的一些实施方式，检测干粉混合均匀性的方法，包括步骤：
S1:将待混合粉体按照预设比例混合均匀得到混粉；
S2:根据待混合粉体的粒径和比例计算得出混粉在D10、D50和D90处的理论粒径H′D，理论粒径的计算公式为：
H′D10＝ΣN％×ND10
H′D50＝ΣN％×ND50
H′D90＝ΣN％×ND90
其中：
H′D10为混粉D10处的理论粒径，H′D50为混粉D50处的理论粒径，H′D90为混粉D90处的理论粒径，
N％为待混合粉体所占比例，
ND10为待混合粉体D10处的粒径，ND50为待混合粉体D50处的粒径，ND90为待混合粉体D90处的粒径；
S3:随机取所述混粉中粉体作为样品并通过制样装置的铺粉机构将样品平铺于透明固定带上；
S4:利用激光粒度分析仪对样品进行测试，得到混粉的实际粒径大小HD10、HD50和HD90；
S5:计算步骤S4中实际粒径与步骤S2中理论粒径的相对偏差XD，相对偏差的计算公式为：
XD10＝(HD10-H′D10)/H′D10
XD50＝(HD50-H′D50)/H′D50
XD90＝(HD90-H′D90)/H′D90
其中：
XD10为混粉D10处的相对偏差，XD50为混粉D50处的相对偏差，XD90为混粉D90处的相对偏差。
再根据相对偏差判断混合均匀性，其中：
XD＝0时，为绝对均匀混合；
0＜︱XD︱≤0.01时，为一级均匀混合；
0.01＜︱XD︱≤0.02时，为二级均匀混合；
0.02＜︱XD︱≤0.03时，为三级均匀混合；
︱XD︱>0.03时，为非均匀混合。
具体的，混粉的混合等级以XD10、XD50和XD90中的最大等级记，例如：︱XD10︱、︱XD50︱和︱XD90︱中的任一值大于0.03时，混粉均为非均匀混合。
值得说明的是，本发明的检测干粉混合均匀性的方法中，步骤S2得到理论粒径和步骤S4得出实际粒径并不是依次的顺序，两者可以同时进行，或者分别先后进行，只要能得出理论粒径和实际粒径即可。
根据本发明提供的一些实施方式，如图1所示，所述制样装置包括放卷机构10、收卷机构30、铺粉机构20和透明固定带40。所述放卷机构10和所述收卷机构30位于激光粒度分析仪(图未示)的两侧，用于卷绕并固定所述透明固定带40的两端，并能将所述透明固定带40从所述放卷机构10处移动至所述收卷机构30处。所述铺粉机构20位于与所述放卷机构10相同的一侧并朝向所述透明固定带40。在使用所述制样装置时，通过控制所述放卷机构10放卷、所述收卷机构30收卷的方式控制所述透明固定带40的运动，测试前首先将所述透明固定带40的待铺粉位置移动至所述铺粉机构20下方，所述铺粉机构20将干粉样品单层平铺于所述透明固定带40上，平铺完成后，继续将所述透明固定带40的铺粉位置移动至所述激光粒度分析仪内激光光束51垂直穿透透明固定带40的对应位置。所述透明固定带40具有一定长度，在运动过程中可以持续的经过所述铺粉机构20和所述激光粒度分析仪，因此可以连续在所述透明固定带上进行铺粉、测试，提高检测效率。
所述透明固定带的一面具有粘性物质，也称为涂胶面，在铺粉前应确保透明固定带40拉伸平整、张力均匀、涂胶面朝向铺粉机构20，然后才能用铺粉机构20将干粉样品水平地铺于透明固定带40上，铺粉后应确保透明固定带上的干粉样品单层分布，并与透明固定带40上的胶层粘结良好，确保在测试过程中干粉不会发生脱落。
更具体的，所述激光粒度分析仪包括激光器50，所述激光器50能发射激光光束51，所述放卷机构10和所述收卷机构30位于激光光束51的两侧，测试时，将所述透明固定带40移动至与所述激光光束51垂直交叉位置，使得所述激光光束51覆盖并透过所述透明固定带40的铺粉位置，透过后的激光光束51和散射光束52继续穿过富利埃镜60，之后被探测器70收集并根据收集到的光强分布信号71得到粒径分布结果。值得注意的是，只有当单层铺粉的透明固定带40被牵引到与激光光束51相交时，才能开始干粉样品的激光粒度测试，在测试干粉样品的激光粒度过程中，透明固定带40应保持静止状态。
更进一步的，所述放卷机构包括放卷轴11、放卷轴驱动电机12和第一过辊轴13，所述收卷机构包括收卷轴31、收卷轴驱动电机32和第二过辊轴33，其中，所述放卷轴11和所述收卷轴31用于卷绕并固定所述透明固定带40的两端；所述放卷轴驱动电机12和所述收卷轴驱动电机32分别控制所述放卷轴11和所述收卷轴31的放、收动作；所述第一过辊轴13和所述第二过辊轴33的连线垂直于所述激光光束。在使用过程中，所述透明固定带40的运动轨迹依次经过所述放卷轴11、所述第一过辊轴13、所述第二过辊轴33和所述收卷轴31。
下面将结合附图和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例中，提供检测石墨烯A和科琴黑B两种粉料混合均匀性的方法，两者的质量比为石墨烯A：科琴黑B＝88:12。
具体地，所述方法包括步骤：
1)、首先将厚50μm、宽30mm的PET透明固定带40成卷固定在放卷轴11上，依次水平穿过第一过辊轴13、第二过辊轴33后到达收卷机构收卷轴31。然后取0.1克待混合的石墨烯A加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将石墨烯A水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量石墨烯A的粒度分布V(A)，记录V(A)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值AD10、AD50和AD90；再取0.1克待混合的科琴黑B加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将科琴黑B水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量科琴黑B的粒度分布V(B)，记录V(B)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值BD10、BD50、BD90；
2)、将待混合的石墨烯A和科琴黑B按照百分含量88％和12％同时加入气流混合机中以0.3MPa混合30min后得到混粉H。取0.1克混粉H加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将混粉H水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量混粉H的粒度分布V(H)，记录V(H)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值HD10、HD50和HD90；
3)、分别用石墨烯A和科琴黑B在D10、D50和D90处的粒径大小测量值的线性组合来计算绝对均匀混合的混粉H′在D10、D50和D90处的粒径大小理论值H′D10、H′D50和H′D90，即：
H′D10＝88％×AD10+12％×BD10
H′D50＝88％×AD50+12％×BD50
H′D90＝88％×AD90+12％×BD90
4)、计算混粉H的粒度分布V(H)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值的相对偏差XD10、XD50和XD90，即：
XD10＝(HD10-H′D10)/H′D10
XD50＝(HD50-H′D50)/H′D50
XD90＝(HD90-H′D90)/H′D90
根据XD定量分析混粉H的混合均匀性，本实施例中随机取样3次，3次测量结果如表1所示。
实施例2
本实施例中，提供检测活性炭粉末A、乙炔黑B和羧甲基纤维素钠C三种粉料混合均匀性的方法，三者的质量比为活性炭粉末A：乙炔黑B：羧甲基纤维素钠C＝66:9:25。
具体地，所述方法包括步骤：
1)、首先将厚50μm、宽30mm的PET透明固定带40成卷固定在放卷轴11上，依次水平穿过放卷机构过辊轴13、收卷机构过辊轴33后到达收卷机构收卷轴31。然后取0.1克待混合的活性炭粉末A加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将活性炭粉末A水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量活性炭粉末A的粒度分布V(A)，记录V(A)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值AD10、AD50和AD90；再取0.1克待混合的乙炔黑B加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将乙炔黑B水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量乙炔黑B的粒度分布V(B)，记录V(B)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值BD10、BD50、BD90；再取0.1克待混合的羧甲基纤维素钠C加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将羧甲基纤维素钠C水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量羧甲基纤维素钠C的粒度分布V(C)，记录V(C)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值CD10、CD50、CD90；
2)、将待混合的活性炭粉末A、乙炔黑B和羧甲基纤维素钠C按照百分含量66％、9％和25％同时加入气流混合机中以0.3MPa混合30min后得到混粉H。取0.1克混粉H加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将混粉H水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量混粉H的粒度分布V(H)，记录V(H)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值HD10、HD50和HD90；
3)、分别用活性炭粉末A、乙炔黑B和羧甲基纤维素钠C在D10、D50和D90处的粒径大小测量值的线性组合来计算绝对均匀混合的混粉H′在D10、D50和D90处的粒径大小理论值H′D10、H′D50和H′D90，即：
H′D10＝66％×AD10+9％×BD10+25％×CD10
H′D50＝66％×AD50+9％×BD50+25％×CD50
H′D90＝66％×AD90+9％×BD90+25％×CD90
4)、计算混粉H的粒度分布V(H)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值的相对偏差XD10、XD50和XD90，即：
XD10＝(HD10-H′D10)/H′D10
XD50＝(HD50-H′D50)/H′D50
XD90＝(HD90-H′D90)/H′D90
根据XD定量分析混粉H的混合均匀性，本实施例中随机取样3次，3次测量结果如表1所示。
实施例3
本实施例中，提供检测活性炭纤维A、磷酸铁锂B、羧甲基纤维素钠C和苯乙烯-丁二烯橡胶D四种粉料混合均匀性的方法，四者的质量比为活性炭纤维A：磷酸铁锂B：羧甲基纤维素钠C：苯乙烯-丁二烯橡胶D＝5:76:3:16。
具体地，所述方法包括步骤：
1)、首先将厚50μm、宽30mm的PET透明固定带40成卷固定在放卷轴11上，依次水平穿过放卷机构过辊轴13、收卷机构过辊轴33后到达收卷机构收卷轴31。然后取0.1克待混合的活性炭纤维A加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将活性炭纤维A水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量活性炭纤维A的粒度分布V(A)，记录V(A)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值AD10、AD50和AD90；再取0.1克待混合的磷酸铁锂B加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将磷酸铁锂B水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量磷酸铁锂B的粒度分布V(B)，记录V(B)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值BD10、BD50、BD90；再取0.1克待混合的羧甲基纤维素钠C加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将羧甲基纤维素钠C水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量羧甲基纤维素钠C的粒度分布V(C)，记录V(C)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值CD10、CD50、CD90；再取0.1克待混合的苯乙烯-丁二烯橡胶D加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将苯乙烯-丁二烯橡胶D水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量苯乙烯-丁二烯橡胶D的粒度分布V(D)，记录V(D)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值DD10、DD50、DD90；
2)、将待混合的活性炭纤维A、磷酸铁锂B、羧甲基纤维素钠C和苯乙烯-丁二烯橡胶D按照百分含量5％、76％、3％和16％同时加入气流混合机中以0.3MPa混合30min后得到混粉H。取0.1克混粉H加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将混粉H水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量混粉H的粒度分布V(H)，记录V(H)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值HD10、HD50和HD90；
3)、分别用活性炭纤维A、磷酸铁锂B、羧甲基纤维素钠C和苯乙烯-丁二烯橡胶D在D10、D50和D90处的粒径大小测量值的线性组合来计算绝对均匀混合的混粉H′在D10、D50和D90处的粒径大小理论值H′D10、H′D50和H′D90，即：
H′D10＝5％×AD10+76％×BD10+3％×CD10+16％×DD10
H′D50＝5％×AD50+76％×BD50+3％×CD50+16％×DD50
H′D90＝5％×AD90+76％×BD90+3％×CD90+16％×DD90
4)、计算混粉H的粒度分布V(H)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值的相对偏差XD10、XD50和XD90，即：
XD10＝(HD10-H′D10)/H′D10
XD50＝(HD50-H′D50)/H′D50
XD90＝(HD90-H′D90)/H′D90
根据XD定量分析混粉H的混合均匀性，本实施例中随机取样3次，3次测量结果如表1所示。
实施例4
本实施例中，提供检测活性炭纤维A、磷酸铁锂B、羧甲基纤维素钠C、苯乙烯-丁二烯橡胶D、镍钴锰酸锂E和聚四氟乙烯F六种粉料混合均匀性的方法，六者的质量比为活性炭纤维A：磷酸铁锂B：羧甲基纤维素钠C：苯乙烯-丁二烯橡胶D：镍钴锰酸锂E：聚四氟乙烯F＝12:38:3:10:21:16。
具体地，所述方法包括步骤：
1)、首先将厚50μm、宽30mm的PET透明固定带40成卷固定在放卷轴11上，依次水平穿过放卷机构过辊轴13、收卷机构过辊轴33后到达收卷机构收卷轴31。然后取0.1克待混合的活性炭纤维A加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将活性炭纤维A水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量活性炭纤维A的粒度分布V(A)，记录V(A)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值AD10、AD50和AD90；再取0.1克待混合的磷酸铁锂B加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将磷酸铁锂B水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量磷酸铁锂B的粒度分布V(B)，记录V(B)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值BD10、BD50、BD90；再取0.1克待混合的羧甲基纤维素钠C加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将羧甲基纤维素钠C水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量羧甲基纤维素钠C的粒度分布V(C)，记录V(C)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值CD10、CD50、CD90；再取0.1克待混合的苯乙烯-丁二烯橡胶D加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将苯乙烯-丁二烯橡胶D水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量苯乙烯-丁二烯橡胶D的粒度分布V(D)，记录V(D)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值DD10、DD50、DD90；再取0.1克待混合的镍钴锰酸锂E加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将镍钴锰酸锂E水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量镍钴锰酸锂E的粒度分布V(E)，记录V(E)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值ED10、ED50、ED90；再取0.1克待混合的聚四氟乙烯F加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将聚四氟乙烯F水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量聚四氟乙烯F的粒度分布V(F)，记录V(F)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值FD10、FD50、FD90；
2)、将待混合的活性炭纤维A、磷酸铁锂B、羧甲基纤维素钠C、苯乙烯-丁二烯橡胶D、镍钴锰酸锂E和聚四氟乙烯F按照百分含量12％、38％、3％、10％、21％和16％同时加入气流混合机中以0.3MPa混合30min后得到混粉H。取0.1克混粉H加入3D打印铺粉机构20中，用3D打印铺粉机构20将混粉H水平地铺于透明固定带40上并牵引至与马尔文3000激光粒度分析仪激光光束51垂直交叉位置，测量混粉H的粒度分布V(H),记录V(H)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值HD10、HD50和HD90；
3)、分别用活性炭纤维A、磷酸铁锂B、羧甲基纤维素钠C、苯乙烯-丁二烯橡胶D、镍钴锰酸锂E和聚四氟乙烯F在D10、D50和D90处的粒径大小测量值的线性组合来计算绝对均匀混合的混粉H′在D10、D50和D90处的粒径大小理论值H′D10、H′D50和H′D90，即：
H′D10＝12％×AD10+38％×BD10+3％×CD10+10％×DD10+21％×ED10+16％×FD10
H′D50＝12％×AD50+38％×BD50+3％×CD50+10％×DD50+21％×ED50+16％×FD50
H′D90＝12％×AD90+38％×BD90+3％×CD90+10％×DD90+21％×ED90+16％×FD90
4)、计算混粉H的粒度分布V(H)在D10、D50和D90处的粒径大小测量值的相对偏差XD10、XD50和XD90，即：
XD10＝(HD10-H′D10)/H′D10
XD50＝(HD50-H′D50)/H′D50
XD90＝(HD90-H′D90)/H′D90
根据XD定量分析混粉H的混合均匀性，本实施例中随机取样3次，3次测量结果如表1所示。
对比例1
本对比例中，检测干粉混合均匀性的方法，包括步骤：
1)、取880克石墨烯A纤维置于不锈钢反应釜中，用物理化学方法将所取石墨烯A用1克可活化稳定同位素铱(191Ir)成功标记；
2)、将步骤1)所得用可活化稳定同位素铱(191Ir)成功标记的石墨烯A与120克科琴黑B同时加入气流混合机中以0.3MPa混合30min后得到混粉H；
3)、从气流混合机的6个不同位置各取出0.1克干混合物样品，用放射性同位素检测器定量检测所取样品中同位素铱(191Ir)的含量。
测量结果如表2所示。
实施例测量结果：
混粉的混合均匀性可以参考如下标准：
绝对均匀混合的混粉中，XD为0；
一级均匀混合的混粉中，0＜︱XD︱≤0.01；
二级均匀混合的混粉中，0.01＜︱XD︱≤0.02；
三级均匀混合的混粉中，0.02＜︱XD︱≤0.03；
非均匀混合的混粉中，︱XD︱大于0.03；
以︱XD10︱、︱XD50︱或︱XD90︱的最大等级记为混合程度。
表1
对比例测量结果：
混粉的混合均匀性可以参考如下标准：绝对均匀混合的混粉中，不同位置处可活化稳定同位素含量的相对标准偏差值相对标准偏差(RSD)值为0；一级均匀混合的混粉中，不同位置处可活化稳定同位素含量的相对标准偏差值的范围为：0＜相对标准偏差值≤0.01；二级均匀混合的混粉中，不同位置处可活化稳定同位素含量的相对标准偏差值的范围为：0.01＜相对标准偏差值≤0.03；三级均匀混合的混粉中不同位置处可活化稳定同位素含量的相对标准偏差值的范围为：0.03＜相对标准偏差值≤0.05；相对标准偏差值大于0.05的混料为非均匀混合。
表2
由表1的测试结果可知，按本发明所述制样装置并配合激光粒度分析仪对同一非混合样品测量3次的粒度分布V在D10、D50和D90处的粒径大小测量值基本保持一致，测量不确定度低至0.01μm。说明按本发明所述制样装置并配合激光粒度分析仪使用能够更加准确地测试样品的粒径大小。
通过用本发明特制的制样装置并配合激光粒度分析仪来测量混粉在D10、D50和D90处的粒径分布并与绝对均匀混合干粉的粒度分布相比较，以相对偏差的大小来定量分析混粉的混合均匀性。结果表明按相同的设备及工艺条件混合的混料，样品组分越少或样品组分的粒度差别越小，混料的混合均匀性越好；相反，如果样品的组分较多且样品组分的粒度差别较大，混料的混合均匀性越差。由于直接使用激光粒度分析仪测量样品的不确定度过大，因而无法精确分析混粉的混合均匀性。
对比用本发明特制的制样装置并配合激光粒度分析仪与用对比例所述可活化稳定同位素示踪法的分析结果可知，用两种方法分析的石墨烯A和科琴黑B混粉的混合均匀性级别完全吻合，均属于一级均匀混合。说明按本发明所述制样装置并配合激光粒度分析仪使用能够准确地分析混粉的混合均匀性。但是，采用对比例所述可活化稳定同位素示踪法需要用可激活的稳定化荧光粉来标记待混合的粉料以使稳定化荧光粉牢固地附着在待混合的粉料上，具有较大的技术难度，而且检测过程必须在具有放射性的恶劣环境中进行，检测成本也较高。与这种方法相比，本发明操作简单，检测过程安全，对人体健康无不良影响，检测成本低。
综上，本发明通过特制的制样装置并配合激光粒度分析仪使用，能快速准确的测试样品粒径大小，再通过计算混粉的理论粒径分布与实际粒径分布的相对偏差，即可快速、精确表征混粉的混合均匀性。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种检测干粉混合均匀性的方法，其特征在于，包括步骤：
S1:将待混合粉体按照预设比例混合均匀得到混粉；
S2:根据待混合粉体的粒径和比例计算得出混粉的理论粒径；
S3:随机取所述混粉中粉体作为样品并平铺所述样品；
S4:利用激光粒度分析仪对样品进行测试，得到混粉的实际粒径；
S5:计算步骤S4中所述实际粒径与步骤S2中所述理论粒径的相对偏差，根据所述相对偏差判断混合均匀性。
2.根据权利要求1所述的检测干粉混合均匀性的方法，其特征在于，步骤S2中，所述理论粒径的计算公式为：
H′D＝ΣN％×ND
其中：
H′D为混粉的理论粒径，
N％为待混合粉体的质量百分含量，
ND为待混合粉体的粒径。
3.根据权利要求1所述的检测干粉混合均匀性的方法，其特征在于，步骤S3中，通过制样装置平铺所述样品，其中，所述制样装置包括铺粉机构和透明固定带，所述铺粉机构将所述样品平铺于所述透明固定带上。
4.根据权利要求3所述的检测干粉混合均匀性的方法，其特征在于，所述透明固定带厚度为30-100μm，宽度为10-40mm；材质选自聚乙烯、聚酰亚胺和聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的检测干粉混合均匀性的方法，其特征在于，所述制样装置还包括放卷机构和收卷机构，其中，所述放卷机构和所述收卷机构位于激光粒度分析仪的两侧，用于卷绕并固定所述透明固定带的两端，并能将所述透明固定带从所述放卷机构处移动至所述收卷机构处；所述铺粉机构位于与所述放卷机构相同的一侧并朝向所述透明固定带。
6.根据权利要求5所述的检测干粉混合均匀性的方法，其特征在于，所述放卷机构包括放卷轴、放卷轴驱动电机和第一过辊轴，所述收卷机构包括收卷轴、收卷轴驱动电机和第二过辊轴，其中，所述放卷轴和所述收卷轴用于卷绕并固定所述透明固定带的两端；所述放卷轴驱动电机和所述收卷轴驱动电机分别控制所述放卷轴和所述收卷轴的放、收动作；所述第一过辊轴和所述第二过辊轴的连线垂直于所述激光粒度分析仪。
7.根据权利要求1所述的检测干粉混合均匀性的方法，其特征在于，步骤S5中，所述相对偏差的计算公式为：
XD＝(HD-H′D)/H′D
其中，
HD为混粉的实际粒径，
H′D为混粉的理论粒径，
XD为相对偏差。
8.根据权利要求7所述的检测干粉混合均匀性的方法，其特征在于，
XD＝0时，为绝对均匀混合；
0＜︱XD︱≤0.01时，为一级均匀混合；
0.01＜︱XD︱≤0.02时，为二级均匀混合；
0.02＜︱XD︱≤0.03时，为三级均匀混合；
︱XD︱>0.03时，为非均匀混合。
9.根据权利要求8所述的检测干粉混合均匀性的方法，其特征在于，分别计算混粉在D10、D50和D90处的相对偏差XD10、XD50和XD90，混粉的混合等级以XD10、XD50和XD90中的最大等级记。
10.根据权利要求1所述的检测干粉混合均匀性的方法，其特征在于，步骤S1中，所述待混合粉体选自制备锂离子电池或超级电容器电极用干粉料。
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