CN112461414A - 一种导电泡沫电极结合柔性应变片的传感器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电泡沫电极结合柔性应变片的传感器及制备方法，传感器包括柔性片以及沿柔性片两端对称设置的导电泡沫；柔性片与泡沫电极接触；柔性片由导电纳米线分散在含固化剂的有机溶剂中制备；导电泡沫上设置有导线。制备过程为取导电纳米线分散在含固化剂的有机溶剂中得到混合溶液；然后将混合溶液滴定在对称放置的留有空隙的导电泡沫之间，使混合溶液填满空隙并固化；固化完成后，从导电泡沫上引出导线作为电极得到应力阻变传感器。本发明保证了应变片和电极间的充分和强烈的接触，调控工艺简单易行、成本低、制备的传感器阻变稳定、灵敏度高。

Description

一种导电泡沫电极结合柔性应变片的传感器及制备方法
技术领域
本发明属于一种阻变应力传感器，尤其涉及一种使用泡沫多孔电极及应变片的应力阻变传感器及其制备方法。
背景技术
柔性应力传感器具有微型、超轻、高稳定性、便于集成等优点，目前被广泛的应用于压力、液体的流量、加速度等方面的测量。近年来，柔性应力传感器在电子皮肤、智能交通和智能人机交互界面等方面展示出巨大的应用价值，吸引了科研界和产业界的广泛的关注。但是，如何利用简单的制造方法制造出高灵敏度和稳定的柔性应力传感器仍然是一个值得研究的方向。现有的柔性应力传感器在制备过程中，由于应变片和电极间的接触不完全，从而使得传感器在应变过程中存在电极飘动的问题，外力的作用直接导致电极接触引起的阻变，这严重限制了柔性应力传感器的使用环境；因此需要研制一种解决电极接触影响的新式柔性应力传感器。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的在于提供一种应变片和电极紧密接触的应力阻变传感器；本发明的第二目的在于提供上述应力阻变传感器的制备方法。
技术方案：本发明的一种导电泡沫电极紧密结合柔性应变片的应力阻变传感器，包括柔性片以及沿柔性片两端对称设置的导电泡沫；所述柔性片与泡沫电极接触；其中，所述柔性片由导电纳米线分散在含固化剂的有机溶剂中制备；所述导电泡沫上设置有导线。
本发明选用导电泡沫作为电极连接端，将含导电纳米材料的溶液部分渗透到泡沫的孔隙内，保证了固化后的稳定接触，其次，从泡沫电极上引出电极的两个导线，这也区别于直接从应变片上引出导线或者利用片状电极，由于固化作用增加了柔性片与泡沫电极接触的牢固度。含导电纳米材料的溶液具体是指：导电纳米线分散在含固化剂的有机溶剂中，选用导电纳米线的原因是其比表面积大，因此具有高导电性和高柔韧性，通过导电纳米线的导电和柔韧性质，结合导电泡沫的导电和多孔性能，使得传感器的稳定和持久性能提高；其中，所述导电泡沫为泡沫镍、泡沫铜、泡沫镍铜、泡沫镍铬铁、泡沫锌铜、泡沫镍铁中的任一种；导电泡沫的孔径应该保证为1～100μm，导电泡沫的孔径过大容易造成溶液渗透过于严重，使得成膜困难；导电泡沫的孔径过小又不利于溶液渗透，使得电极与应变片接触不良而引起电阻变化。
本发明还保护一种导电泡沫电极紧密结合柔性应变片的应力阻变传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取导电纳米线分散在含固化剂的有机溶剂中得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液滴定在对称放置的留有空隙的导电泡沫之间，使混合溶液填满空隙并固化；
步骤三、固化完成后，从导电泡沫上引出导线作为电极，制备得到应力阻变传感器。
进一步地，步骤一中，所述的有机溶剂中还添加酸，所述酸与有机溶剂的体积比为(0.001～0.03)：1，优选醋酸，加入微量酸可以防止纳米材料的团聚，这是因为酸附着在纳米材料表面，形成同电位表面，静电斥力产生的势垒增强了纳米材料在溶液中的分散性。
进一步地，步骤一中，每1mL的有机溶剂中添加0.01～0.1g的导电纳米线以及0.05～0.2g的固化剂，其中，所述的有机溶剂为PDMS、PMMS或水凝胶中任一种，优选为PDMS；所述的导电纳米线为Cu纳米线，Ni纳米线，Au纳米线，Ag纳米线或碳纳米管中任一种，优选为Ni纳米线。
进一步地，步骤二中，所述导电泡沫之间的间隙为1～100mm，该间隙的设置既可以满足有机溶剂混合纳米线渗透其中孔隙的作用，又能达到固化后获得稳定薄膜的效果。
进一步地，步骤二中，固化温度为20～80℃；固化时间为0.5～24h。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：(1)本发明采用泡沫电极紧密结合柔性应变片的方式，保证了应变片和电极间的充分和强烈的接触，避免了传感器在应变过程中电极的飘动的影响；(2)本发明的调控工艺简单易行、成本低，制备的传感器阻变稳定、灵敏度高。
附图说明
图1是本发明的应力传感器制备流程示意图；
图2是实施例1制备的应力传感器光学图片；
图3是泡沫镍电极的应力传感器的表面示意图；
图4是泡沫镍电极的应力传感器的电阻等效图；
图5是不同孔径导电泡沫制备的传感器示意图；
图6是Ni纳米线分散的光学显微镜图片；
图7是采用片状电极制备的传感器弯曲性能测试图；
图8是人体不同部位运动应力下传感器的电流变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
参见图1的制备过程，先取1mL的PDMS溶液，在其中添加0.05g的固化剂和10μL的醋酸，然后再添加0.02g的Ni纳米线，常温下搅拌10min，得到Ni/PDMS混合溶液；然后取两块孔径为2μm的导电泡沫镍粘附在光滑基底表面，两块导电泡沫镍中间留有一定间隙，间隙宽度3mm；将Ni/PDMS混合溶液滴在两块泡沫镍之间，填满间隙并刷平溶液，部分溶液渗透到泡沫镍内，随后在60℃的温度下固化12h；固化结束后，Ni/PDMS混合溶液形成柔性应变片，与两侧的导电泡沫镍结合形成片状结构，从光滑基底上取出片状结构后在泡沫镍上用两根导线引出两个电极，完成应力传感器的制备。
参见图2，(a)为应力传感器的光学照片；(b)为泡沫电极和应变片接触部分的显微镜图，从图中可以看出泡沫电极和应变片之间是充分紧密的接触；(c)为应变片的显微镜图片，其表面平整；(d)为应变片的高倍显微镜图片，其中可以看到Ni纳米线交叉分布其中。
参见图3，其中镍纳米线部分渗透到泡沫镍内，电阻主要由三部分组成，参见图4，在Ni纳米线部分渗透到泡沫镍的部分，泡沫镍的电阻R0远低于这部分泡沫镍的电阻RNi，由于其并联，其电阻为低电阻的泡沫镍，所以最终整个电路的电阻和R相当，即Ni/PDMS独立部分的电阻，因此该应力传感器的电阻具有唯一性，由于固化结合的部分是紧密的接触，其电阻可以忽略，因此外力变化时，直接影响应变片的阻止变化进而产生不同的相应信号，且整个过程中只有应变片阻止变化，整体的变化趋势十分稳定。
实施例2
先取1mL的PMMS溶液，在其中添加0.12g的固化剂和20μL的醋酸，然后再添加0.05g的Cu纳米线，在常温下搅拌10min，得到Cu/PMMS混合溶液；然后取两块孔径为50μm的导电泡沫铜粘附在光滑基底表面，两块导电泡沫铜中间留有一定间隙，间隙宽度50mm；将Cu/PMMS混合溶液滴在两块泡沫铜之间，填满间隙并刷平溶液，部分溶液渗透到泡沫铜内，随后在40℃的温度下固化5h；固化结束后，Cu/PMMS混合溶液形成柔性应变片，与两侧的导电泡沫铜结合形成片状结构，从光滑基底上取出片状结构后在泡沫铜上用两根导线引出两个电极，完成应力传感器的制备。
实施例3
先取1mL的PDMS溶液，在其中添加0.2g的固化剂和30μL的醋酸，然后再添加0.1g的Ni纳米线，在常温下搅拌10min，得到Ni/PDMS混合溶液；然后取两块孔径为80μm的导电泡沫镍粘附在光滑基底表面，两块导电泡沫镍中间留有一定间隙，间隙宽度60mm；将Ni/PDMS混合溶液滴在两块泡沫镍之间，填满间隙并刷平溶液，部分溶液渗透到泡沫镍内，随后在80℃的温度下固化20h；固化结束后，Ni/PDMS混合溶液形成柔性应变片，与两侧的导电泡沫镍结合形成片状结构，从光滑基底上取出片状结构后在泡沫镍上用两根导线引出两个电极，完成应力传感器的制备。
对比例1
制备过程同实施例1，不同之处在于，泡沫镍的孔径选择200μm。参见图5，(a)为制备好的Ni纳米线/PDMS混合溶液的图片；(b)中左边为实施例1制备的传感器，右边为对比例1制备的传感器；从(c)中可以看出，对比例1的混合溶液渗透到泡沫镍中较为严重，中间留下的混合溶液较少，而实施例1中溶液渗透到泡沫镍中的量较少，可以保证固化成型，因此泡沫电极的孔隙不能过大，适度使前驱体的混合溶液渗透即可。
对比例2
制备过程同实施例1，不同之处在于，PDMS溶液中不添加醋酸进行酸化处理。参见图6，(a)为对比例2中Ni纳米线在有机溶剂中的光学显微镜图片，从图中可以看到左侧的Ni纳米线之间由于磁力的作用相互聚集在一起形成了团聚，而右侧也相对分散部分的Ni纳米线；(b)为实施例1中Ni纳米线在有机溶剂中的的光学显微镜图片，可以看到Ni纳米线均匀分散在PDMS溶液中，因此说明了添加酸的体系中，酸可以附着在纳米材料表面，形成同电位表面，静电斥力产生的势垒增强了纳米材料在溶液中的分散性。
对比例3
制备过程同实施例1，不同之处在于，采用铜片代替导电泡沫作为应变片两端的固化结构。参见图7，(a)中的铜片电极在PDMS固化前引入；(b)中将制备的传感器来回大角度弯曲；(c)中可以看出弯曲五六次后出现了断裂现象，说明，说明采用传统的片状电极，其与应变片的结合不牢固，而采用泡沫镍电极弯折一千次以上无明显断裂现象。分别对实施例1-3以及对比例1-3的传感器进行拉伸测试，数据见下表1。
表1实施例1-3和对比例1-3拉伸力测试数据
拉力范围 状态
实施例1 1～5N 未脱离
实施例2 5～10N 可能脱落
实施例3 大于10N 脱落
对比例1 0～1N 未脱离
对比例2 1～2N 可能脱落
对比例3 大于2N 脱落
由表1可知，泡沫电极由于Ni/PDMS混合部分渗透到泡沫电极中，增强了电极接触，其结合力远远大于普通铜片电极，铜片和柔性PDMS片的杨氏模量相差过大，不利于其接触。
性能测试
将实施例1制备传感器应用于不同的环境中，测试电压为-0.1V，应力作用下导电纳米线间的接触不同，从而电阻不同，相同电压下电流不同。其中，(a)为应用于手指运动过程，由图可知在手指弯曲的过程中，电流发生明显的变化，应力转化为了电学信号被检测出来；(b)为用于鼠标点击的过程，由图可知点击鼠标，电路发生明显变化；(c)为用于手腕运动的过程，由图可知随着手腕的运动电路发生明显变化；(d)为用于眨眼的过程，由图可知电路发生明显变化，且由于眨眼是一个稳定的状态，电流发生稳定的变化；(e)为用于手肘弯曲的过程，由图可知，手肘的弯曲角度不同，电流不同，电流随着弯曲角度的变大而变大。通过上述的性能测试都可以说明通过本方法制备得到的传感器具有探测人体运动的性能，可以适应各类使用环境，拓宽了柔性应力传感器的应用范围。通过上述的性能测试都可以说明通过本方法制备得到的传感器具有探测人体运动的性能，可以适应各类使用环境，拓宽了柔性应力传感器的应用范围。

Claims (7)

1.一种导电泡沫电极结合柔性应变片的传感器，其特征在于：包括柔性片以及沿柔性片两端对称设置的导电泡沫；所述柔性片与泡沫电极接触；其中，所述柔性片由导电纳米线分散在含固化剂的有机溶剂中制备；所述导电泡沫上设置有导线。
2.根据权利要求1所述的导电泡沫电极结合柔性应变片的传感器，其特征在于：所述导电泡沫为泡沫镍、泡沫铜、泡沫镍铜、泡沫镍铬铁、泡沫锌铜、泡沫镍铁中的任一种；其中，导电泡沫的孔径为1~100μm。
3.权利要求1~2任一项所述的导电泡沫电极结合柔性应变片的传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取导电纳米线分散在含固化剂的有机溶剂中得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液滴定在对称放置的留有空隙的导电泡沫之间，使混合溶液填满空隙并固化；
步骤三、固化完成后，从导电泡沫上引出导线作为电极，制备得到应力阻变传感器。
4.根据权利要求3所述的导电泡沫电极结合柔性应变片的传感器的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的有机溶剂中还添加酸，所述酸与有机溶剂的体积比为(0.001~0.03)：1。
5.根据权利要求3所述的导电泡沫电极结合柔性应变片的传感器的制备方法，其特征在于：步骤一中，每1 mL的有机溶剂中添加0.01~0.1 g的导电纳米线以及0.05~0.2 g的固化剂；其中，所述的有机溶剂为PDMS、PMMS或水凝胶中任一种；所述导电纳米线为Cu纳米线，Ni纳米线，Au纳米线，Ag纳米线或碳纳米管中任一种。
6.根据权利要求3所述的导电泡沫电极结合柔性应变片的传感器的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述导电泡沫之间的间隙为1~100 mm。
7.根据权利要求3所述的导电泡沫电极结合柔性应变片的传感器的制备方法，其特征在于：步骤二中，固化温度为20~80℃；固化时间为0.5~24h。
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