CN112458755B - 一种含氟织物整理剂及其制备方法 - Google Patents

一种含氟织物整理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种含氟织物整理剂，包含以下重量份的原料：全氟己基乙基丙烯酸酯60‑85重量份，长链非氟甲基丙烯酸烷基酯15‑40重量份，交联单体1‑5重量份，交联剂1‑5重量份，有机溶剂30‑60重量份，引发剂0.3‑1.5重量份，乳化剂1‑10重量份，水100‑300重量份。该整理剂原料安全，采用全氟己基乙基丙烯酸酯代替C8氟单体使用，在不影响织物拒水拒油性能的同时，能够有效解决C8类含氟整理剂的环境污染问题；该整理剂能够保持织物原有的穿着性能和手感，并赋予织物优异的拒水拒油效果，适用于工业化生产。除此之外，本发明还提供一种含氟织物整理剂的制备方法，该方法同样具备上述技术效果，且工艺简便，适用于工业化应用。

Description

一种含氟织物整理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品整理剂技术领域，尤其涉及一种含氟织物整理剂及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展、社会的进步、以及生活水平的提高，人们对服装的要求已不再局限于基本的保暖防寒上，而是更加注重服装的美观、拒水拒油、阻燃、抗静电等特殊功能。其中，纺织品的拒水、拒油、拒污性能尤其受到消费者的关注，具有良好的应用前景。
目前，赋予纺织品特殊性能的途径主要有两种：一种是使用功能纤维或特种纤维；另一种是使用后整理助剂(又称功能整理剂)对纺织品进行整理。而纺织品的拒水拒油性能主要就是通过后整理的方法获得的。
含氟织物整理剂是纺织后整理中一类重要的整理剂，经含氟织物整理剂整理过的织物能显示出一般碳氢或硅树脂整理剂所达不到的特性，因此被广泛应用于窗帘、防雨篷布、地毯、皮革、纸张、服装面料及成衣制造等领域。
在众多有机氟系列织物整理剂中，大于或等于8个碳的长碳链全氟烷基化合物(简称C8)因其表面拒水、拒油性能突出而成为了市场的主流。但随着使用量的增加，人们逐渐发现这类化合物中，全氟烷磺酸类(PFOS)和全氟羧酸类(PFOA)物质在排放后难以降解，会发生远距离迁移，并在生物体内累积，危及环境、动物、及人体健康。因而，国际上已将PFOS/PFOA列于斯德哥尔摩国际公约新增受控名单。
因此，如何提供一种原料安全，工艺简便，环境友好，适合于工业化生产的含氟织物整理剂，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种含氟织物整理剂，该整理剂原料安全，采用全氟己基乙基丙烯酸酯代替C8氟单体使用，在不影响织物拒水拒油性能的同时，能够有效解决C8类含氟整理剂的环境污染问题；该整理剂能够保持织物原有的穿着性能和手感，并赋予织物优异的拒水拒油效果，适用于工业化生产。除此之外，本发明还提供一种含氟织物整理剂的制备方法，该方法同样具备上述技术效果，且工艺简便，适用于工业化应用。
本发明提供的一种含氟织物整理剂，包含以下重量份的原料：全氟己基乙基丙烯酸酯60-85重量份，长链非氟甲基丙烯酸烷基酯15-40重量份，交联单体1-5重量份，交联剂1-5重量份，有机溶剂30-60重量份，引发剂0.3-1.5重量份，乳化剂1-10重量份，水100-300重量份。
优选的，包含以下重量份的原料：全氟己基乙基丙烯酸酯60-70重量份，长链非氟甲基丙烯酸烷基酯30-40重量份，交联单体3-5重量份，交联剂3-5重量份，有机溶剂30-40重量份，引发剂0.5-0.8重量份，乳化剂5-8重量份，水重量180-250份。
优选的，包含以下重量份的原料：全氟己基乙基丙烯酸酯60重量份，长链非氟甲基丙烯酸烷基酯30重量份，交联单体3重量份，交联剂5重量份，有机溶剂50重量份，引发剂1重量份，乳化剂8重量份，水重量200份。
优选的，所述长链非氟甲基丙烯酸烷基酯为(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯中的一种或几种。
优选的，所述引发剂为偶氮类引发剂，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑盐酸盐中的一种或几种。
优选的，所述乳化剂包括阳离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阳离子乳化剂与所述非离子乳化剂的摩尔比为1:1-3。
优选的，所述阳离子乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵，十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、含氟阳离子表面活性剂中的一种或几种；和/或，所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或两种。
优选的，所述交联剂为封闭型异氰酸酯乳液。
优选的，所述有机溶剂为丙酮、异丙醇、异丁醇、乙醇、异丙醚、二丙二醇甲醚、三丙二醇、二丙二醇、丙二醇中的一种或几种。
优选的，所述交联单体为N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、3-氯-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种。
除此之外，本发明还提供一种含氟织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：油相的制备：将全氟己基乙基丙烯酸酯、长链非氟甲基丙烯酸烷基酯、交联单体、交联剂、非离子乳化剂、以及有机溶剂混合，加热熔融形成油相；水相的制备：将阳离子乳化剂与水混合，溶解后形成水相；将水相缓慢加入油相中，加入的同时对油相进行搅拌，搅拌10-30min后得到乳白色液体；对乳白色液体进行高压均质处理，处理时间为20-40min，得到透明乳化液；将透明乳化液加热至50-75℃，将引发剂水溶液滴加入透明乳化液中，滴加时间为2-4h；滴加完毕后保温4-6h，冷却过滤得到成品。
优选的，高压均质处理在高压均质机中进行。
优选的，包括以下步骤：油相的制备：将全氟己基乙基丙烯酸酯、长链非氟甲基丙烯酸烷基酯、交联单体、交联剂、非离子乳化剂、以及有机溶剂混合，加热熔融形成油相；水相的制备：将阳离子乳化剂与水混合，溶解后形成水相；将水相缓慢加入油相中，加入的同时对油相进行搅拌，搅拌15min后得到乳白色液体；对乳白色液体进行高压均质处理，处理时间为30min，得到透明乳化液；将透明乳化液加热至65℃，将引发剂水溶液滴加入透明乳化液中，滴加时间为3h；滴加完毕后保温5h，冷却过滤得到成品。
本发明提供的含氟织物整理剂，采用环保型的全氟己基乙基丙烯酸酯替代C8氟单体使用，不含PFOA和PFOS，原料安全，使用性能好，在不影响织物拒水拒油性能的同时，能够有效解决C8类含氟整理剂的环境污染问题；该整理剂能够保持织物原有的穿着性能和手感，赋予织物优异的拒水拒油效果，同时具有良好的储存稳定性和机械稳定性，适用于工业化生产。
除此之外，本发明还提供一种含氟织物整理剂的制备方法，该方法通过油相转水相的乳化方式对含氟单体及其共聚物进行乳化，能够达到产品性能最优化的目的，工艺简便且乳液稳定性优异，适用于工业化应用。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合具体的实施例，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
本申请对实施例中制备的含氟织物整理剂分别进行了耐碱稳定性测定、稀释稳定性测定、剪切稳定性测定、钙离子稳定性测定、织物拒水性能测定、以及织物拒油性能测定。
(1)耐碱稳定性测定：将待测乳液用水稀释为15g/L的工作液，滴加5％的碳酸钠水溶液，至PH≈9，静置30min后，用白色涤纶机织布过滤，比较漂渣的多少来确定乳液的耐碱稳定性。
(2)稀释稳定性测定：将待测乳液用水稀释为15g/L的工作液，静置一周，观察工作液是否有絮状物和沉淀。
(3)剪切稳定性测定:将待测乳液用水稀释为15g/L的工作液，以高速剪切机转速13kr/min剪切15min，待泡沫消失后观察液体表面及烧杯表面是否有絮状物和沉淀。
(4)钙离子稳定性测定：在16ml待测乳液中加入4ml 0.5％的CaCl2溶液，静置48h，观察是否有凝胶及分层现象。
(5)织物拒水性能测定：参照AATCC 22005《防水性：淋水测试法》测试并评级。
(6)织物拒油性能测定：参照AATCC 118-2007《疏油性：耐烃类测试》测试并评级。
实施例1
油相的制备：将全氟己基乙基丙烯酸酯60g、甲基丙烯酸十八酯30g、交联剂3g、甲基丙烯酸缩水甘油酯4g、丙酮25g、异丙醇25g、以及4g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-15混合，加热熔融形成油相，搅拌备用；
水相的制备：将2g十六烷基三甲基溴化铵与250g去离子水混合均匀，溶解后形成水相；
将水相缓慢加入油相中，加入的同时对油相进行搅拌，加入完毕后，搅拌15min得到乳白色液体；
用均质机对乳白色液体进行均质化处理，处理时间为30min，得到透明蓝色乳液；
将透明蓝色乳液加热至65℃，将1g偶氮二异丁脒盐酸盐溶液(配成10％水溶液)滴加入透明蓝色乳液中，滴加时间为3h；
滴加完毕后保温5h，冷却过滤得到成品。
实施例2
油相的制备：将全氟己基乙基丙烯酸酯60g、甲基丙烯酸十八酯30g、交联剂3g、丙酮25g、丙二醇25g、以及4g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-15混合，加热熔融形成油相，搅拌备用；
水相的制备：将十八烷基三甲基溴化铵2g、N-羟甲基丙烯酰胺4g、以及250g去离子水混合均匀，溶解后形成水相；
将水相缓慢加入油相中，加入的同时对油相进行搅拌，加入完毕后，搅拌15min得到乳白色液体；
用均质机对乳白色液体进行均质化处理，处理时间为30min，得到透明蓝色乳液；
将透明蓝色乳液加热至65℃，将1g偶氮二异丁脒盐酸盐溶液(配成10％水溶液)滴加入透明蓝色乳液中，滴加时间为3h；
滴加完毕后保温5h，冷却过滤得到成品。
实施例3
油相的制备：将全氟己基乙基丙烯酸酯60g、甲基丙烯酸月桂酯30g、交联剂3g、二丙二醇甲醚50g、以及4g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-15混合，加热熔融形成油相，搅拌备用；
水相的制备：将十六烷基三甲基溴化铵2g、双丙酮丙烯酰胺4g、以及250g去离子水混合均匀，溶解后形成水相；
将水相缓慢加入油相中，加入的同时对油相进行搅拌，加入完毕后，搅拌15min得到乳白色液体；
用均质机对乳白色液体进行均质化处理，处理时间为30min，得到透明蓝色乳液；
将透明蓝色乳液加热至65℃，将1g偶氮二异丁脒盐酸盐溶液(配成10％水溶液)滴加入透明蓝色乳液中，滴加时间为3h；
滴加完毕后保温5h，冷却过滤得到成品。
实施例4
原料投入比例同实施例3，均质后将透明蓝色乳液加热至70℃，将1g偶氮二异丁脒盐酸盐溶液(配成10％水溶液)滴加入透明蓝色乳液中，滴加时间为3h；滴加完毕后保温5h，冷却过滤得到成品。
实施例5
原料投入比例同实施例3，均质后将透明蓝色乳液加热至65℃，将1g偶氮二异丁脒盐酸盐溶液(配成10％水溶液)滴加入透明蓝色乳液中，滴加时间为2h；滴加完毕后保温6h，冷却过滤得到成品。
对实施例1-3制备的含氟织物整理剂进行相关性能测试，测试结果如下：
a.乳液稳定性
测定乳液的各项稳定性指标，其结果如下表：
表1.实施例1-3的乳液稳定性测试结果
Figure BDA0002784643400000061
上述结果表明，本发明提供的含氟织物整理剂在常规条件下有良好的耐碱稳定性、稀释稳定性、剪切稳定性、以及钙离子稳定性。
b.拒水拒油性能测试
整理剂的拒水拒油效果如下表：
表2.实施例1-3的拒水拒油性能测试结果
Figure BDA0002784643400000071
从上表可看出，本发明提供的含氟织物整理剂在春亚纺、涤纶、以及尼龙上均有良好使用性能。
将实施例3-5所得的制品进行对比，其凝胶量如下：
表3.实施例3-5的样品凝胶量
Figure BDA0002784643400000072
由表3可知，反应温度过高或反应速度过快均增加了成品凝胶量。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种含氟织物整理剂，其特征在于，包含以下重量份的原料：
全氟己基乙基丙烯酸酯60-85重量份，长链非氟甲基丙烯酸烷基酯15-40重量份，交联单体1-5重量份，交联剂1-5重量份，有机溶剂30-60重量份，引发剂0.3-1.5重量份，乳化剂1-10重量份，水100-300重量份；
所述引发剂为偶氮类引发剂，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑盐酸盐中的一种或几种；
所述交联剂为封闭型异氰酸酯乳液；
乳化剂包括阳离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阳离子乳化剂与所述非离子乳化剂的摩尔比为1:1-3。
2.根据权利要求1所述的含氟织物整理剂，其特征在于，所述长链非氟甲基丙烯酸烷基酯为(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含氟织物整理剂，其特征在于，所述阳离子乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵，十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、含氟阳离子表面活性剂中的一种或几种；
所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的含氟织物整理剂，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、异丙醇、异丁醇、乙醇、异丙醚、二丙二醇甲醚、三丙二醇、二丙二醇、丙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的含氟织物整理剂，其特征在于，所述交联单体为N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、3-氯-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的含氟织物整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
油相的制备：将全氟己基乙基丙烯酸酯、长链非氟甲基丙烯酸烷基酯、交联单体、交联剂、非离子乳化剂、以及有机溶剂混合，加热熔融形成油相；
水相的制备：将阳离子乳化剂与水混合，溶解后形成水相；
将水相缓慢加入油相中，加入的同时对油相进行搅拌，搅拌10-30min后得到乳白色液体；
对乳白色液体进行高压均质处理，处理时间为20-40min，得到透明乳化液；
将透明乳化液加热至50-75℃，将引发剂水溶液滴加入透明乳化液中，滴加时间为2-4h；
滴加完毕后保温4-6h，冷却过滤得到成品。
7.根据权利要求6所述的含氟织物整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
油相的制备：将全氟己基乙基丙烯酸酯、长链非氟甲基丙烯酸烷基酯、交联单体、交联剂、非离子乳化剂、以及有机溶剂混合，加热熔融形成油相；
水相的制备：将阳离子乳化剂与水混合，溶解后形成水相；
将水相缓慢加入油相中，加入的同时对油相进行搅拌，搅拌15min后得到乳白色液体；
对乳白色液体进行高压均质处理，处理时间为30min，得到透明乳化液；
将透明乳化液加热至65℃，将引发剂水溶液滴加入透明乳化液中，滴加时间为3h；
滴加完毕后保温5h，冷却过滤得到成品。
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