CN112458240A - 一种高牌号硅钢控氧降钛的冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，在RH精炼过程中，对钢水进行三段脱氧处理；所述三段脱氧处理依次包括：第一段脱氧：在脱碳结束后，向钢水中加入铝进行预脱氧，使钢水的氧含量降至0.02％‑0.03％；第二段脱氧：向第一段脱氧后的钢水中加入硅铁合金，循环至少3分钟；第三段脱氧：向第二段脱氧后的钢水中加入铝，循环至少4分钟。本发明的方法能够使成品具备极低的全氧含量，同时有效降低成品钛含量，实现降低成品铁损0.12W/kg以上，提高磁感0.003T以上。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶炼技术领域，具体地，本发明涉及一种高牌号硅钢控氧降钛的冶炼方法。
背景技术
高牌号硅钢的典型特征是Si、Al含量高，先进钢铁企业已经可以使用传统生产流程稳定生产约3.5％Si、1.2％Al的超高牌号产品。特别是对于新能源汽车用薄规格硅钢产品，为了追求高的力学性能和极限磁性能，Si、Al含量一直呈现走高趋势。硅钢中的夹杂物，因会钉扎晶界，延迟再结晶过程，阻碍晶粒长大，会强烈影响硅钢磁性能。特别是在凝固、热轧过程析出的一些细小析出物，比如Ti(CN)、MnS、AlN等，会强烈钉扎磁畴，恶化硅钢磁性能。所以提升钢质纯净度，一直是硅钢质量改进的重要方向，主要精力集中于降低钢中夹杂物含量，和降低析出物形成元素Ti、N、C、S的含量。
高牌号硅钢含有大量还原性元素Si、Al，导致精炼过程合金带入的Ti很难去除，故降低成品Ti含量一直是各大钢厂攻关方向和难点之一。
申请号为201310224095.0的中国发明专利申请公开了一种低硅钢采用硅合金脱氧的方法。在转炉终点和RH处理过程添加硅合金作为脱氧剂，但不适用于高牌号硅钢控氧降钛。申请号为201410258660.X的中国发明专利申请公开了一种无铝无取向硅钢的RH精炼方法，同样不适用于高牌号硅钢控氧降钛。
申请号为201510575014.0的中国发明专利申请公开了一种中低牌号无取向硅钢精炼的方法。精炼脱碳前期使用碳粉预脱氧，减小硅铁、铝粒的使用量，从而降低成本。但该方法经历了转炉吹氧脱碳→RH加碳脱氧→RH真空脱碳的繁琐过程，却对最终成品的控氧降钛可能没有本质作用。
申请号为201811174624.X的中国发明专利申请公开了一种高频薄带硅钢的生产方法。精炼过程先使用Si脱氧、合金化，再使用铝脱氧、合金化。但直接使用Si脱氧，会形成大量的SiO2夹杂，SiO2夹杂为低熔点夹杂，可与其他夹杂形成熔点更低的复合夹杂。低熔点复合夹杂易以液态形式存在，不易上浮，故存在成品夹杂物含量增多的风险。申请号为201410143542.4的中国发明专利申请公开一种无取向低牌号含铝硅钢精炼过程合金加入方法，同样采用“先硅后铝”的脱氧方法，也存在夹杂物含量增多的风险。申请号为201110141455.1的中国发明专利申请公开了一种磁性优良的高牌号无取向硅钢及其冶炼方法，也采用“先硅后铝”的两段式脱氧方法。
申请号为201810552096.0的中国发明专利申请公开了一种硅锰镇静无取向硅钢夹杂物控制方法。先使用铝预脱氧至0.010～0.025％，最终脱氧使用硅铁。该方法具备降钛效果，但因Si较Al脱氧效果明显较弱，成品存在氧含量高的风险。
文献《脱氧工艺对硅钢连铸坯非金属夹杂物的影响研究》，研究了“铝+硅铁”复合脱氧及硅铁脱氧两种不同脱氧工艺对夹杂物的影响，得出“铝+硅铁”复合脱氧铸坯中全氧含量明显更低的结论。
文献《RH精炼脱氧方式对含铝无取向硅钢夹杂物的影响》，研究了RH精炼两段式脱氧方式“先硅后铝”和“先铝后硅”对钢中夹杂物的影响。得出结论，“先硅后铝”较“先铝后硅”脱氧生成的夹杂物更难上浮，前者夹杂物平均尺寸更大。
综合来看，“先硅后铝”的两段脱氧方法，对降低高牌号硅钢的钛含量确实有效，但存在成品夹杂物含量高的不足。目前还没有一种针对高牌号硅钢的有效的控氧降钛方法。
发明内容
为了解决上述全部或部分问题，本发明的目的在于提供一种用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法。采用本发明的方法能够使硅钢成品具备极低的全氧含量和钛含量，进而达到改善成品磁性能的效果。
本发明的技术方案具体如下：
一种用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，在RH精炼过程中，对钢水进行三段脱氧处理；所述三段脱氧处理依次包括：
第一段脱氧：在脱碳结束后，向钢水中加入铝进行预脱氧，使钢水的氧含量降至0.02％-0.03％；
第二段脱氧：向第一段脱氧后的钢水中加入硅铁合金，循环至少3分钟；
第三段脱氧：向第二段脱氧后的钢水中加入铝，循环至少4分钟。
可选地，在第一段脱氧中，按照公式一确定铝的加入量：
铝加入重量＝钢水重量×(脱碳结束时钢水的氧含量-0.025)/80 (公式一)。
可选地，在第二段脱氧中，硅铁合金的硅含量是75.00-77.00％，钛含量≤0.05％。
可选地，在第二段脱氧中，按照公式二确定硅铁合金的加入量：
硅铁合金加入重量＝钢水重量×硅钢的目标硅含量/70 (公式二)。
可选地，在第三段脱氧中，按照公式三确定铝的加入量：
铝加入重量＝钢水重量×硅钢的目标铝含量/78 (公式三)。
可选地，在第二段脱氧期间、第三段脱氧期间或者三段脱氧之后，向钢水中加入电解锰。
可选地，在第二段脱氧期间，向钢水中加入电解锰。
可选地，所述硅钢按照重量百分比计包括：
C：≤0.005％、Si：1.5％-3.7％、Mn：0.20％-0.60％、P≤0.020％、S≤0.003％、Al：0.30％-1.4％、N≤0.003％，其余为铁及不可避免的杂质。
可选地，所述硅钢按照重量百分比计还包括Sn、Sb、B、Ce、La中任一种或多种，总重量含量不超过0.5％。
一种硅钢，采用上述的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法得到，所述硅钢的钛含量≤0.0015％，氧含量≤0.0010％。
相比于现有技术，本发明的技术方案至少具有如下有益效果：
(1)使用“铝-硅铁-铝”的“三段控氧”方法，先使用铝预脱氧，生成易于上浮的Al2O3硬质夹杂，避免了“先硅后铝”的“两段脱氧”方法中SiO2软态夹杂不易上浮去除的缺点，有效降低成品氧化物夹杂含量。
(2)使用“铝-硅铁-铝”的“三段控氧”方法，第一段脱氧时使钢液预留0.02-0.03％氧，实现降低成品钛含量的作用。避免了“先铝后硅”的“两段脱氧”方法中，硅铁中的钛难以氧化入渣的不足。
(3)本发明的高牌硅钢RH控氧降钛冶炼方法，可实现高牌号硅钢成品Ti含量≤0.0015％，O含量≤0.0010％。较传统的“两段脱氧”方法，成品铁损降低0.12W/kg以上，磁感提高0.003T以上。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
在本发明中，除非另有说明，否则“％”均指“重量％”。
在本发明中，“高牌号无取向硅钢”、“高牌号硅钢”、“硅钢”、“硅钢成品”、“成品”都具有相同的含义，可相互替代。
所谓高牌号硅钢，其成分主要是：C：≤0.005％、Si：1.5-3.7％、Mn：0.20-0.60％、P≤0.020％、S≤0.003％、Al：0.30-1.4％、N≤0.003％，其余为铁及不可避免的杂质。
另外，为了改善硅钢成品性能的需求，还可考虑再添加总含量不超过0.5％的Sn、Sb、B、Ce、La中一种或多种。
由于高牌号硅钢的典型特征是Si、Al含量高，硅含量为1.5-3.7％，Al含量0.3-1.4％。而对于高硅、高铝含量的高牌号硅钢，冶炼终点钢水氧势低，难以有效降低钢水中钛含量，因此存在硅钢氧含量和钛含量难以同时保持低含量的问题。
针对存在的问题，本发明的发明人通过研究，创造性地提出了一种专门针对高牌号硅钢的控氧降钛冶炼方法。本发明的方法基于“铝-硅铁-铝”的“三段控氧”方法，有效克服了现有“先硅后铝”两段脱氧方法的缺点。
本发明方法的典型特点在于RH精炼过程的“三段脱氧”(也即“三段控氧降钛”)方法。第一段使用Al预脱氧，该阶段不深脱氧，而是精确脱氧至0.02-0.03％范围，该含量氧是特意为第二阶段预留的氧。第二阶段进行硅铁脱氧及合金化。硅铁是高牌号硅钢添加量最大的合金，其不可避免的会含有少量的杂质元素钛。第一阶段为钢水预留的氧，会将硅铁合金中的钛氧化入渣。RH精炼过程，渣、钢之间是一种弱反应模式，所以氧化入渣的钛不易再次进入钢水。这样便起到了降低成品硅钢的钛含量的效果。第三阶段使用铝深脱氧及合金化，利用铝的强还原特性，极限脱氧，起到降低总氧量的效果。
本发明的方法基于转炉/电炉→RH→连铸的炼钢流程，在RH精炼过程进行“三段脱氧处理”，即“铝预脱氧→硅铁脱氧→铝深脱氧”。
按照炼钢流程，在进行“三段脱氧处理”之前，先进行转炉或电炉冶炼和RH真空脱碳，具体如下：
首先是转炉或电炉冶炼，可按照本领域的常规方法进行操作，只需确保RH到站钢水条件为[C]：0.02-0.06％，[O]：0.05-0.10％。钢包到站时，渣量：≤10kg/吨钢；进站渣成分为：TFe(全铁)：10-25％、SiO2：8-30％、CaO：26-55％，TiO2：0.3-1.0％。
冶炼之后，钢水进入RH精炼炉中进行真空脱碳。极限真空度≤200Pa，脱碳时间5-25分钟，脱碳结束时[C]≤0.002％。脱碳结束前2分钟取试样一个，分析化学成分。
基本完成RH真空脱碳后，对钢水进行“三段脱氧处理”，具体如下：
(1)第一段脱氧
向钢水中加入铝进行预脱氧。加铝后循环1-3分钟，使钢水的氧含量降至0.02％-0.03％。具体地，按照公式一确定铝的加入量：
铝加入重量＝钢水重量×(脱碳结束时钢水的氧含量-0.025)/80 (公式一)
在公式一中，脱碳结束时钢水的氧含量单位为％，即在计算时仅将“％”前的数值带入公式中进行计算。
公式一是发明人综合考虑铝氧化物元素占比、铝收得率、预留氧含量等因素，并在进行了大量实验研究的基础上总结得到的。
(2)第二段脱氧
向第一段脱氧后的钢水中加入硅铁合金，进行硅铁脱氧及合金化。采用的硅铁合金满足：Si：75.00-77.00％、Ti≤0.05％。在加入硅铁合金后，循环时间≥3分钟。具体地，按照公式二确定硅铁合金的加入量：
硅铁合金加入重量＝钢水重量×硅钢的目标硅含量/70 (公式二)
在公式二中，硅钢的目标硅含量单位为％。
公式二是发明人基于该冶炼方法的硅收得率，综合考虑了硅铁中杂质钛氧化入渣等多种因素，并在进行了大量实验研究的基础上总结得到的。
(3)第三段脱氧
向第二段脱氧后的钢水中加入铝，进行铝脱氧及合金化。加入铝后，循环至少4分钟。具体地，按照公式三确定铝的加入量：
铝加入重量＝钢水重量×硅钢的目标铝含量/78 (公式三)
在公式三中，硅钢的目标铝含量单位为％。
公式三是发明人基于该冶炼方法的铝收得率，综合考虑了可能的各种影响因素，并在进行了大量实验研究的基础上总结得到的。
上述的公式一、公式二、公式三中的钢水重量均是指冶炼之后进入RH精炼炉中的钢水的重量。
优选地，在第二段脱氧期间、第三段脱氧期间或者三段脱氧之后，向钢水中加入电解锰。更优选地，在第二段脱氧中期，向钢水中加入电解锰。第二段脱氧期间加入电解锰，更有利于钢质纯净度的控制和成分的均质化。
电解锰要求锰含量≥99.8％。且具体地，按照公式四确定电解锰的加入量：
电解锰加入重量＝钢水重量×硅钢的目标锰含量/96 (公式四)
在公式四中，硅钢的目标锰含量单位为％。
上述的“三段脱氧处理”操作都是在RH精炼炉中进行的。对于RH精炼炉的设备参数，本领域技术人员可根据实际情况进行确定。例如，RH精炼炉的设备参数可采用：工程能力：80吨，极限真空度：≤100Pa，循环流通量为≤45吨/min，抽气能力：≥500kg/h@0.67mbar20℃干空气；≥3000kg/h@100mbar 20℃干空气。
在完成“三段脱氧处理”之后，可选地，根据改善硅钢成品性能的需求，可添加总含量不超过0.5％的Sn、Sb、B、Ce、La中一种或多种。综合考虑收得率最大化及成分均质化，需在精炼结束前3～4分钟加入。
借助于本发明的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，可实现高牌号硅钢成品Ti含量≤0.0015％，O含量≤0.0010％。较传统的“两段脱氧”方法，成品铁损降低0.12W/kg以上，磁感应强度提高0.003T以上。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
目标成分为：2.8％Si、1.2％Al、0.3％Mn的高牌号无取向硅钢。
72.2吨钢水，在转炉冶炼阶段，通过挡渣降低进入的钢包渣量，渣量：≤10kg/吨钢。转炉出站[C]：0.033％，[O]：0.080％。在RH阶段，开始抽真空，6min抽到极限真空度，10min取样测成分，检测得知此时[O]为0.044％。依据公式一计算结果，加入17.1kg铝丸，循环2分钟。根据公式二计算结果，加入2888kg硅含量为76％的硅铁，循环5min。加入225.6kg电解锰，循环10min。依据公式三计算结果，加入1110.7Kg铝丸，循环6min。取样测成分为2.82％[Si]，1.19％[Al]，0.28％[Mn]，0.0013％[Ti]，0.0009％[O]，其他为C、N、P及其它杂质。
按该方法重复进行4次，产品成分、磁性能见下表1。同时进行了对比试验，对比例1使用“先硅后铝”的两段脱氧方法，不进行铝预脱氧，直接加硅铁进行脱氧及合金化，然后加铝进行深脱氧及合金化。对比例1的“先硅后铝”的两段脱氧方法与实施例1的第二、三段脱氧的硅铁、铝丸用量及循环时间对应。除了前述差别之外，对比例1的其它操作与实施例1完全相同。对比例1重复进行3次，结果见下表1。成分检测采用光谱分析方法。磁性检测使用爱泼斯坦方圈(GB/T 2522)。
实施例1和对比例1的成品厚度均为0.35mm。
表1
从表1的数据可以看出，实施例1与对比例1具备基本相当的Ti含量，表明二者降钛能力相当。但是实施例1具备更低的O含量，磁性能明显更好。这是因为对比例1直接使用硅脱氧，生成的SiO2类软态夹杂不易上浮去除，对磁性能产生不良影响。
实施例2
目标成分为：2.0％Si、0.3％Al、0.3％Mn的高牌号无取向硅钢。
78.1吨钢水，在转炉出钢挡渣。转炉出站[C]：0.021％，[O]：0.089％。在RH阶段，开始抽真空，6min抽到极限真空度，10min取样测成分，检测得知此时[O]为0.061％。依据公式一计算结果，加入35.1kg铝丸，循环2分钟。根据公式二计算结果，加入2231kg硅含量为76％的硅铁，循环5min。加入244kg电解锰，循环10min。依据公式三计算结果，加入300Kg铝丸，循环6min。取样测成分为，1.97％[Si]，0.32％[Al]，0.30％[Mn]，0.0009％[Ti]，0.0009％[O]，其他为C、N、P及其它杂质。
按该方法重复进行3次，产品成分、磁性能等见下表2。同时进行了对比试验，对比例2使用“先铝后硅”的两段脱氧方法，不进行预脱氧，直接铝深脱氧并达到出站目标Al范围，再加硅铁进行合金化。对比例2的“先铝后硅”的两段脱氧方法分别与实施例2的第三、二段脱氧的铝丸、硅铁用量及循环时间对应。除了前述差别之外，对比例2的其它操作与实施例2完全相同。对比例2重复进行2次，结果见下表2。成分检测采用光谱分析方法。磁性检测使用爱泼斯坦方圈(GB/T 2522)。
实施例2和对比例2的成品厚度均为0.50mm。
表2
从表2的数据可以看出，实施例2与对比例2具备基本相当的O含量，因为两个冶炼方法都主要生成易于上浮的Al2O3类夹杂，表明二者控氧能力相当。但是实施例2具备更低的Ti含量，磁性能明显更好。这是因为实施例2，在第一段脱氧使钢液预留了部分氧，可以将之后硅铁中的钛氧化入渣，从而降低成品Ti含量。而对比例2的Ti含量高，成品含Ti类细小析出物势必更多，导致磁性能较发明例差。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的替代、修饰、组合、改变、简化等，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，其特征在于，在RH精炼过程中，对钢水进行三段脱氧处理；所述三段脱氧处理包括：
第一段脱氧：在脱碳结束后，向钢水中加入铝进行预脱氧，使钢水的氧含量降至0.02％-0.03％；
第二段脱氧：向第一段脱氧后的钢水中加入硅铁合金，循环至少3分钟；
第三段脱氧：向第二段脱氧后的钢水中加入铝，循环至少4分钟。
2.根据权利要求1所述的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，其特征在于，在第一段脱氧中，按照公式一确定铝的加入量：
铝加入重量＝钢水重量×(脱碳结束时钢水的氧含量-0.025)/80 (公式一)。
3.根据权利要求1所述的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，其特征在于，在第二段脱氧中，硅铁合金的硅含量是75.00-77.00％，钛含量≤0.05％。
4.根据权利要求1所述的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，其特征在于，在第二段脱氧中，按照公式二确定硅铁合金的加入量：
硅铁合金加入重量＝钢水重量×硅钢的目标硅含量/70 (公式二)。
5.根据权利要求1所述的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，其特征在于，在第三段脱氧中，按照公式三确定铝的加入量：
铝加入重量＝钢水重量×硅钢的目标铝含量/78 (公式三)。
6.根据权利要求1所述的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，其特征在于，在第二段脱氧期间、第三段脱氧期间或者三段脱氧之后，向钢水中加入电解锰。
7.根据权利要求1所述的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，其特征在于，在第二段脱氧期间，向钢水中加入电解锰。
8.根据权利要求1所述的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，其特征在于，所述硅钢按照重量百分比计包括：
C：≤0.005％、Si：1.5％-3.7％、Mn：0.20％-0.60％、P≤0.020％、S≤0.003％、Al：0.30％-1.4％、N≤0.003％，其余为铁及不可避免的杂质。
9.根据权利要求8所述的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法，其特征在于，所述硅钢按照重量百分比计还包括Sn、Sb、B、Ce、La中任一种或多种，总重量含量不超过0.5％。
10.一种硅钢，采用权利要求1-9任一项所述的用于对硅钢进行控氧降钛的冶炼方法得到，其特征在于，所述硅钢的钛含量≤0.0015％，氧含量≤0.0010％。
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