CN112457426B - 一种同时提取不同枸杞多糖组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同时提取不同枸杞多糖组分的方法，属于化合物提取制备技术领域。本发明采用低共熔溶剂水溶液对枸杞进行前处理，由于低共熔溶剂由一类氢键受体和氢键供体构成，枸杞中的黄酮、苷类、生物碱以及单糖等小分子可优先与低共熔溶剂中的氢键受体结合，绝大多数被除去，为后续提取多糖提供了便利。本发明采用混合超滤膜串并联分离系统对枸杞多糖进行不同分子量片段的分离，可以根据实际需求，更换不同分子量的膜元件组成的模块，并且可以在相同分子量膜元件组成的模块中，按照对效率的需求，将相同分子量膜元件进行多个并联，该混合超滤膜串并联分离系统具有普适性和便捷性。
Description
技术领域
本发明涉及化合物提取制备技术领域，尤其涉及一种同时提取不同枸杞多糖组分的方法。
背景技术
枸杞子为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实，最早发现于商代的甲骨文中。枸杞子的药用作用发现于2300年前，《神农本草经》、《本草纲目》等均有详细记载。现代药理学表明，枸杞子具有抗衰老、提高免疫力、降血糖、降血脂、辅助治疗化学性肝损伤、抗肿瘤、缓解视力疲劳、生殖系统调节等功效，是享誉海内外的药用和功能性食品，而发挥上述生理活性的主要物质是枸杞多糖。
枸杞多糖是一种水溶性杂多糖，分子量为10~2300 kDa，占枸杞子干果的5~8%，主要包括葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、木糖、鼠李糖和果糖等成分，以及各种多糖复合物。枸杞多糖作为枸杞子的生物活性成分之一，具有许多调节和改善人类健康的生物学功能。
近年来，随着对化学结构及生物活性认识和研究的深入，以及对枸杞提取物和产品的了解，使得枸杞多糖已经成为衡量枸杞子及其产品功效的主要指标。枸杞多糖不同分子量片段具有不同的结构和单糖组成，同时也具有不同的生物活性；如何获得特定生物活性的精准枸杞多糖分子量片段，就需要对枸杞多糖进行进一步的分离。
目前，分离不同分子量片段枸杞多糖的方法为凝胶色谱法和分级乙醇沉淀法，凝胶色谱法主要是通过使用不同孔径的凝胶填料，将枸杞多糖采用分子排阻的原理获得分离。此方法分离效率低，成本高，不易于产业化。分级乙醇沉淀法是通过不同分子量多糖在乙醇水体系中的溶解度不同，将枸杞多糖分离成不同的分子量片段，此方法使用大量的乙醇，会影响多糖本身的结构和生理活性，并且使用大量乙醇增加产业化的成本，对厂房的防爆要求高，存在安全隐患。
因此，急需要一种低成本、大规模、安全高效的不同分子量片段枸杞多糖的制备方法，以弥补现有技术的不足。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种同时提取不同枸杞多糖组分的方法，本发明提供的方法安全高效、成本低，易于大规模运行。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种同时提取不同枸杞多糖组分的方法，包括以下步骤：
将枸杞与低共熔溶剂水溶液混合，进行脱脂，得到枸杞渣；
将所述枸杞渣与水混合，进行均质提取，得到枸杞多糖提取液；
将所述枸杞多糖提取液离心，得到枸杞多糖滤液；
对所述枸杞多糖滤液进行过滤，得到枸杞多糖精滤液；
将所述枸杞多糖精滤液经混合超滤膜串并联分离系统，得到不同分子量的枸杞多糖滤液；
将所述不同分子量的枸杞多糖滤液分别进行浓缩、冷冻干燥，得到不同分子量的枸杞多糖；
所述混合超滤膜串并联分离系统由多个模块串联而成；所述模块由相同分子量的膜元件并联组成；不同模块中膜元件的分子量不同；所述混合超滤膜串并联分离系统中多个模块的分子量按枸杞多糖精滤液流经的方向呈从大到小排列。
优选地，所述枸杞为粉末状枸杞，所述粉末状枸杞的粒径为40目。
优选地，所述低共熔溶剂水溶液中，低共熔溶剂为薄荷醇和乳酸按摩尔比（2~8）：1混合而成的混合物。
优选地，所述低共熔溶剂水溶液中低共熔溶剂和水的体积比为8：1~4：1。
优选地，所述枸杞和低共熔溶剂水溶液的用量比为1kg：（8~12）L。
优选地，所述脱脂的温度为室温，时间为0.5~1h。
优选地，所述枸杞渣和水的料液比为1kg：（8~12）L。
优选地，所述均质提取的压力为1000~1200Pa，温度为40~60℃；所述均质提取的次数为2~3次。
优选地，每个模块中包括2~5个膜元件。
优选地，所述浓缩后，还包括将所得浓缩液进行脱蛋白、脱色素和透析。
本发明提供了一种同时提取不同枸杞多糖组分的方法，包括以下步骤：将枸杞与低共熔溶剂水溶液混合，进行脱脂，得到枸杞渣；将所述枸杞渣与水混合，进行均质提取，得到枸杞多糖提取液；将所述枸杞多糖提取液离心，得到枸杞多糖滤液；对所述枸杞多糖滤液进行过滤，得到枸杞多糖精滤液；将所述枸杞多糖精滤液经混合超滤膜串并联分离系统，得到不同分子量的枸杞多糖滤液；将所述不同分子量的枸杞多糖滤液分别进行浓缩、冷冻干燥，得到不同分子量的枸杞多糖；所述混合超滤膜串并联分离系统由多个模块串联而成；所述模块由相同分子量的膜元件并联组成；不同模块中膜元件的分子量不同；所述混合超滤膜串并联分离系统中多个模块的分子量按枸杞多糖精滤液流经的方向呈从大到小排列。
本发明具有以下显著优点：
1）本发明采用低共熔溶剂水溶液对枸杞进行前处理，由于低共熔溶剂由一类氢键受体和氢键供体构成，枸杞中的黄酮、苷类、生物碱以及单糖等小分子可优先与低共熔溶剂中的氢键受体结合，绝大多数被除去，为后续提取多糖提供了便利。并且，低共熔溶剂属于绿色溶剂，比传统80%乙醇回流或者乙醚回流提取方法更加安全。
2）本发明采用混合超滤膜串并联分离系统对枸杞多糖进行不同分子量片段的分离，可以根据实际需求，更换不同分子量的膜元件组成的模块，并且可以在相同分子量膜元件组成的模块中，按照对效率的需求，将相同分子量膜元件进行多个并联。整个不同分子量膜元件并串联分离系统在保证不同分子量膜元件组成的模块按枸杞多糖滤液流经的方向从大到小排列，其余都可以任意更换，大大提高了分离系统的普适性和便捷性。
3）本发明所使用的混合超滤膜串并联分离系统可以按照需求构建实验室型、中试型和生产型系统，容易实现从实验室小试到中试放大再到产业化的无缝技术对接；同时，该系统不仅适用于不同片段枸杞多糖的分离，也适用于从所有植物多糖中获取不同分子量的片段。该技术将为寻找多糖诸多生理活性的物质基础奠定基础。
进一步地，本发明所有分离步骤均在低温（60℃以下）和绿色溶媒纯化水体系下进行，最大程度保留了枸杞多糖的活性结构和热敏性有效成分，使得枸杞多糖的品质提高；同时，可以一次性获得需求的多个不同分子量枸杞多糖，避免使用乙醇等易燃易爆溶剂和葡聚糖凝胶等高成本填料，节约了成本，且安全高效。
附图说明
图1为本发明实施例使用的混合超滤膜串并联分离系统示意图；
图2为LBP1~LBP4的单糖组成谱图；
图3为LBP1~LBP4的IR光谱图；
图4为LBP1~LBP4的SEM照片；
图5为LBP1~LBP4的TG和DSC曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种同时提取不同枸杞多糖组分的方法，包括以下步骤：
将枸杞与低共熔溶剂水溶液混合，进行脱脂，得到枸杞渣；
将所述枸杞渣与水混合，进行均质提取，得到枸杞多糖提取液；
将所述枸杞多糖提取液离心，得到枸杞多糖滤液；
对所述枸杞多糖滤液进行过滤，得到枸杞多糖精滤液；
将所述枸杞多糖精滤液经混合超滤膜串并联分离系统，得到不同分子量的枸杞多糖滤液；
将所述不同分子量的枸杞多糖滤液分别进行浓缩、冷冻干燥，得到不同分子量的枸杞多糖；
所述混合超滤膜串并联分离系统由多个模块串联而成；所述模块由相同分子量的膜元件并联组成；不同模块中膜元件的分子量不同；所述混合超滤膜串并联分离系统中多个模块的分子量按枸杞多糖精滤液流经的方向呈从大到小排列。
本发明将枸杞与低共熔溶剂水溶液混合，进行脱脂，得到枸杞渣。在本发明中，所述低共熔溶剂水溶液中，低共熔溶剂优选为薄荷醇和乳酸按摩尔比2~8：1混合而成的混合物，进一步优选为2：1；所述低共熔溶剂水溶液中低共熔溶剂和水的体积比为8：1~4：1，进一步优选为4：1。在本发明中，所述枸杞优选为粉末状枸杞，所述粉末状枸杞的粒径优选为40目；本发明对所述粉末状枸杞的获取不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的粉碎即可。在本发明中，所述枸杞和低共熔溶剂水溶液的用量比为1kg：（8~12）L，进一步优选为1kg：10L。在本发明中，所述脱脂的温度优选为室温，即既不需要额外加热也不需要额外降温；所述脱脂的时间优选为0.5~1.0h；所述脱脂优选在高速剪切的条件下进行；所述高速剪切的转速优选为12000 r/min。在本发明中，所述脱脂的具体过程优选为：枸杞和低共熔溶剂水溶液混合后，在高速剪切的条件下进行脱脂，先脱脂5min，暂停2min；循环6次。
所述脱脂结束后，本发明优选还包括将所得脱脂料液进行离心；所述离心的转速优选为5000r/min，时间优选为10min。
在本发明中，低共熔溶剂的使用能够脱除枸杞中的黄酮、色素等小分子，有利于多糖的溶出和纯度的提高。
得到枸杞渣后，本发明将所述枸杞渣和水混合，进行均质提取，得到枸杞多糖提取液。在本发明中，所述枸杞渣和水的料液比优选为1kg：（8~12）L，进一步优选为1kg：10L；所述均质提取的压力优选为1000~1200Pa，进一步优选为1000Pa；温度优选为40~60℃；所述均质提取的次数优选为2~6次，进一步优选为3次。在本发明中，所述均质提取优选在高压均质机上进行。
在本发明中，所述均质提取能够将枸杞渣中的多糖提取出来。
得到枸杞多糖提取液后，本发明将所述枸杞多糖提取液离心，得到枸杞多糖滤液。在本发明中，所述离心的转速优选为8000r/min，时间优选为30 min。
得到枸杞多糖滤液后，本发明对所述枸杞多糖滤液进行过滤，得到枸杞多糖精滤液。在本发明中，所述过滤优选在陶瓷膜系统上进行。
得到枸杞多糖精滤液后，本发明将所述枸杞多糖精滤液经混合超滤膜串并联分离系统，得到不同分子量的枸杞多糖滤液。在本发明中，所述混合超滤膜串并联分离系统由多个模块串联而成；所述模块由相同分子量的膜元件并联组成；不同模块中膜元件的分子量不同；所述混合超滤膜串并联分离系统中多个模块的分子量按枸杞多糖精滤液流经的方向呈从大到小排列。在本发明中，两个相邻模块之间优选设有进料泵和储液设备。在本发明中，每个模块中优选包括2~5个膜元件，进一步优选包括2个膜元件。在本发明中，不同模块中膜元件的分子量设置根据实际需要进行设置即可，更优选的是相邻两个模块中膜元件的分子量相差越大分离效果越好，在本发明的具体实施例中，所述混合超滤膜串并联分离系统中膜元件的分子量分别为30kDa、10kDa、5kDa、2kDa，每个模块优选包括2个并联连接的膜元件。图1为本发明实施例使用的混合超滤膜串并联分离系统示意图。
得到不同分子量的枸杞多糖滤液后，本发明将所述不同分子量的枸杞多糖滤液分别进行浓缩、冷冻干燥，得到不同分子量的枸杞多糖。在本发明中，所述浓缩的方式优选为旋转蒸发；所述旋转蒸发的温度优选为50℃。在本发明中，所述冷冻干燥的冷阱温度优选为-60~-80℃；压力优选≤5 Pa，进一步优选为3~5Pa；时间优选为36h。
浓缩结束后，本发明优选还包括将所得浓缩液依次进行脱蛋白、脱色素和透析。在本发明中，所述脱蛋白的试剂优选为savage试剂，所述savage试剂优选为水饱和正丁烷和氯仿的混合溶液；所述水饱和正丁烷和氯仿的体积比优选为1：4。在本发明中，所述脱色素的试剂优选为过氧化氢溶液；所述过氧化氢溶液的质量浓度优选为10~30%，进一步优选为20%；所述脱色素优选在水浴、搅拌的条件下进行，所述水浴的温度优选为60℃，时间优选为1h。在本发明中，所述透析用透析袋的分子量优选为500Da，所述透析优选包括依次进行的流动水透析和纯化水透析；所述流动水透析的时间优选为2天，所述纯化水透析的时间优选为1天。
下面结合实施例对本发明提供的同时提取不同枸杞多糖组分的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取50摩尔薄荷醇，25摩尔乳酸，放置于烧杯中，80℃搅拌1.5 h，混合物变为完全透明的溶液，即为低共熔溶剂；取400mL低共熔溶剂和100mL纯化水，室温搅拌混合，即为低共熔溶剂水溶液。
称取过40目筛的枸杞粉50 g，置于1000 mL烧杯中，加入500 mL低共熔溶剂水溶液，室温下用高速剪切辅助脱脂，转速12000r/min，脱脂5min，停2min，循环6次；5000r/min离心10min，获得枸杞渣。
将上述枸杞渣置入高压均质机，加入600 mL纯化水，设置高压均质机压力为1000Pa，温度为40℃，循环次数3次，开启高压均质机，待提取结束后，将得到的枸杞多糖提取液进行8000r/min离心，获得的枸杞多糖滤液，泵入实验室小型陶瓷膜再次过滤，获得枸杞多糖精滤液。
分别选用30 kDa的Vivaflow 200膜元件、10 kDa的Vivaflow 200膜元件、5 kDa的Vivaflow 200膜元件和2 kDa的Vivaflow 200膜元件各2台和4台HL-2B蠕动泵组成混合超滤膜串并联分离系统，具体示意图如图1所示。从30 kDa的Vivaflow 200膜元件进料口泵入纯化水，洗涤由上述8台Vivaflow 200膜元件和4台HL-2B蠕动泵组成的混合超滤膜串并联分离系统，并检查每个接口是否漏液。
通过蠕动泵将枸杞多糖精滤液（LBP）泵入上述混合超滤膜串并联分离系统的30kDa的Vivaflow 200膜元件进料口，整个系统开始对LBP依次进行分子量为＞30 kDa（LBP1），10~30 kDa（LBP2），5~10 kDa（LBP3）和2~5 kDa（LBP4）四个组分的分离，分离结束的先后顺序依次为LBP1、LBP2、LBP3和LBP4，分离结束后从每个膜元件的进料口注入40 mL纯化水，润洗膜元件并回收残留在膜元件上的液体，与相应的组分合并。
将LBP1、LBP2、LBP3和LBP4分别用旋转蒸发仪在50℃下浓缩到40 mL。
分别用savage试剂（水饱和的正丁醇V：氯仿V=1：4）脱蛋白，每次savage试剂10mL，LBP1脱蛋白6次，LBP2脱蛋白4次，LBP3脱蛋白4次，LBP4脱蛋白3次，将脱完蛋白的LBP1~LBP4分别加入8 mL过氧化氢溶液（过氧化氢的浓度为20%），置于60水浴上搅拌1 h，然后分别置于500 Da的透析袋中，流动水透析2天，纯化水透析1天，冷冻干燥（冷阱温度：-60℃，压力：3~5 Pa，36 h），得到四个不同分子量片段的枸杞多糖组分。LBP1（白色絮状物，多糖含量89%）、LBP2（白色絮状物，多糖含量91%，均一糖）、LBP3（白色絮状物，多糖含量93%，均一糖）和LBP4（白色絮状物，多糖含量95%）。
不同分子量的枸杞多糖的理化性质表征
（1）LBP1~LBP4的单糖组成测定
采用HPLC-MPM柱前衍生法测定了四个组分的单糖组成，图2为LBP1~LBP4的单糖组成谱图，其中，A图为LBP1的单糖组成谱图，B图为LBP2的单糖组成谱图，C图为LBP3的单糖组成谱图，D图为LBP4的单糖组成谱图。从图2可以看出：4种多糖组分的单糖组成均不相同。LBP1和LBP2具有相同的单糖组成，并且主要由5个单糖组成。LBP1由阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖和甘露糖组成，摩尔比为21.13：18.79：5.68：2.69：1；LBP2由阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖和甘露糖组成，摩尔比为27.70：18.00：5.30：1.93：1。除了阿拉伯糖的比例完全不同以外，LBP1和LBP2的单糖的摩尔比几乎相同。LBP3和LBP4均由4种单糖组成，但单糖类型不同。LBP3由阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和鼠李糖组成，摩尔比为11.74：5.82：2.66：1；而LBP4由阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖组成，摩尔比为19.67：13.66：1.79：1。由以上结果可知：不同分子量的LBP1~LBP4主要由阿拉伯糖、半乳糖和葡萄糖组成，其中D-阿拉伯糖和D-半乳糖的比例相对较大。
（2）LBP1~LBP4的IR光谱
LBP1~LBP4的IR光谱如图3所示，从图3可以看出：O-H拉伸振动的特征是3421.0cm-1附近的宽峰，C-H的拉伸为2926.0cm-1附近的峰。由于水的存在，在1641.0 cm-1附近出现了一个峰；
这三个峰是碳水化合物环的典型吸收峰。-COOH中C=O基团的拉伸振动出现在大约1735.0 cm-1处，可以用来确定糖醛酸的存在。LBP4在1735.0 cm-1处有较弱的吸收信号，表明LBP4可能是酸性多糖。相反，由于LBP1、LBP2和LBP3在1735.0cm-1处没有吸收峰，因此推测它们是中性多糖。在1000.0cm-1和1200.0 cm-1之间的三个弱吸收峰为糖苷键的C-O-C拉伸，这表明在LBP1~LBP4中可能存在吡喃糖环。
（3）LBP1~LBP4的微观结构分析
采用扫描电镜对LBP1~LBP4的表面形貌进行了表征，图4为LBP1~LBP4的SEM照片。从图4可以看出：LBP1的微观结构表现为粗糙的表面和稀疏的棒状结构，具有相互联系或聚集的特征，其中有许多小孔并混有片状结构。这种凌乱的结构可能是由于LBP1的异质性引起的。LBP2包含不规则的层状结构，具有多孔结构和具有分支和微孔结构的杆状外观。LBP3为不规则的纤维状结构，具有薄片状的形态，LBP4显示不规则的，条状的光滑表面。每个组分的大小是不同的，这表明产生聚集体的结合强度是不同的。另外，LBP1~LBP4的表面结构的差异可归因于不同的分子构象、单糖组成。
（4）LBP1~LBP4的热重分析
图5为LBP1~LBP4的TG和DSC曲线，其中，A图为LBP1的TG和DSC曲线，B图为LBP2的TG和DSC曲线，C图为LBP3的TG和DSC曲线，D图为LBP4的TG和DSC曲线。从图5可以看出：四种不同多糖片段的热分析曲线相似，该曲线清楚地表明在热分解过程中发生了三个主要过程。第一步是在240℃以下轻微失重8.0%左右，这是由于少量有机溶剂的挥发和残留在多糖孔径中的吸附水的挥发所致，这表明传统的水回流方法并没有破坏多糖的结构。从250℃到350℃，随着温度的升高，多糖经历了严重的失重，由于多糖的剧烈降解和解聚反应，重量损失约为42%，主要表现为长链的断裂和分解。第三阶段与第一阶段相似，在350℃开始，这也是一个缓慢的失重过程，多糖的分解基本完成。4种多糖的热重曲线也有两个明显的差异。在第一阶段，LBP3的热重曲线较为平坦，表明LBP3在较低的温度下比其他三种多糖更稳定。四种多糖的最终残留量不同，顺序为LBP3＞LBP2＞LBP4＞LBP1，表明LBP3具有较好的热降解性能，而LBP1的热降解性能最差。这些差异也表明LBP1~LBP4的单糖组成、含水量、分子聚集形式和结构形态均不同。差示扫描量热法（DSC）用于测量随着温度升高而发生的放热或吸热变化的发生。如图5所示，尽管LBP1~LBP4显示出吸热变化并伴随温度升高，但DSC却完全不同。这些热稳定性的差异可能是由于分子构象、单糖组成、多糖组成结构之间的差异引起的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种同时提取不同枸杞多糖组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将枸杞与低共熔溶剂水溶液混合，进行脱脂，得到枸杞渣；
将所述枸杞渣与水混合，进行均质提取，得到枸杞多糖提取液；
将所述枸杞多糖提取液离心，得到枸杞多糖滤液；
对所述枸杞多糖滤液进行过滤，得到枸杞多糖精滤液；
将所述枸杞多糖精滤液经混合超滤膜串并联分离系统，得到不同分子量的枸杞多糖滤液；
将所述不同分子量的枸杞多糖滤液分别进行浓缩、冷冻干燥，得到不同分子量的枸杞多糖；
所述混合超滤膜串并联分离系统由多个模块串联而成；所述模块由相同分子量的膜元件并联组成；不同模块中膜元件的分子量不同；所述混合超滤膜串并联分离系统中多个模块的分子量按枸杞多糖精滤液流经的方向呈从大到小排列；
所述低共熔溶剂水溶液中，低共熔溶剂为薄荷醇和乳酸按摩尔比（2~8）：1混合而成的混合物；
所述枸杞和低共熔溶剂水溶液的用量比为1kg：（8~12）L；所述低共熔溶剂水溶液中低共熔溶剂和水的体积比为8：1~4：1；
所述枸杞渣和水的料液比为1kg：（8~12）L；
所述过滤在陶瓷膜系统上进行；
所述混合超滤膜串并联分离系统中膜元件的分子量分别为30kDa、10kDa、5kDa、2kDa，每个模块包括2个并联连接的膜元件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述枸杞为粉末状枸杞，所述粉末状枸杞的粒径为40目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱脂的温度为室温，时间为0.5~1h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述均质提取高压均质机上进行，温度为40~60℃；所述均质提取的次数为2~6次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩后，还包括将所得浓缩液进行脱蛋白、脱色素和透析。
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