CN112456859A - 煤矿膏体充填用减水剂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种煤矿膏体充填用减水剂组合物及其制备方法和应用，所述减水剂组合物的各组分按质量分数配比为：脂肪族高效减水剂45％～55％，增强剂2％～10％，分散剂0.2％～0.7％，保水剂0.005％～0.02％，余量为水。该减水剂组合物中的脂肪族高效减水剂与增强剂协同作用，可以提高矸石膏体充填材料的早期强度，分散剂可以对颗粒分散悬浮起稳定作用，并促进脂肪族高效减水剂的减水作用，保水剂可以改善充填材料浆体的包裹性能，各组分共同作用可以用于改善矸石膏体充填材料的流动性能，提高矸石膏体充填材料的包裹性能，同时提高矸石膏体充填材料的强度，降低充填材料成本，并能有效控制膏体充填材料的塌落度，满足煤矿井下长距离输送的泵送性能。

Description

煤矿膏体充填用减水剂组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及膏体充填技术领域，尤其涉及一种煤矿膏体充填用减水剂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
膏体充填是指把物料(粉煤灰，胶结料，河砂和水)制作成膏状的浆体，通过泵压或重力作用，通过管道输送至井下，适时填充采空区的方法。目前煤矿充填所用膏体一般以普通水泥作为胶凝材料，以破碎后的矸石作为骨料，加入水进行搅拌和形成。制备充填膏体时，通过加入减水剂可以调节矸石膏体充填材料的流动性，减少单位水泥用量，降低成本。但是，由于破碎后矸石细粉料较多，现有的减水剂在矸石膏体充填材料中的应用效果并不理想，主要是由于市面上的减水剂在矸石膏体充填材料中的减水效果较差，不能有效的降低用水量，水泥用量仍较多，难以明显降低成本。除此之外，采用常规减水剂制得的矸石膏体充填材料保塌效果较差，无法达到施工设计要求。因此，迫切需要一种具有较好的减水效果和保塌性能的用于煤矿膏体充填的减水剂添加物。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种煤矿膏体充填用减水剂组合物及其制备方法，至少部分解决现有技术中存在的问题。采用本发明的减水剂组合物不仅可以使矸石膏体充填材料在达到工艺要求的前提下降低水泥量，节约成本，还能有效提高矸石膏体充填材料的保塌性能以及增强膏体充填材料的包裹性能。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过采用以下的技术方案实现的：
煤矿膏体充填用减水剂组合物，其各组分按质量分数配比如下：
脂肪族高效减水剂45％～55％，增强剂2％～10％，分散剂0.2％～0.7％，保水剂0.005％～0.02％，余量为水；所述增强剂包括乙二醇和十水硫代硫酸钠，且所述乙二醇和十水硫代硫酸钠按1：8～10的质量比复配；所述分散剂为无规聚醚。
优选地，所述煤矿膏体充填用减水剂组合物各组分按质量分数配比如下：
脂肪族高效减水剂50％～55％，增强剂5％～10％，分散剂0.2％～0.5％，保水剂0.01％～0.02％，余量为水。
进一步优选地，所述煤矿膏体充填用减水剂组合物各组分按质量分数配比如下：
脂肪族高效减水剂53％，增强剂6％，分散剂0.3％，保水剂0.015％，余量为水。
优选地，所述增强剂为乙二醇和十水硫代硫酸钠按1：9的质量比复配的组合物。
所述无规聚醚可以为丙二醇无规聚醚、丁醇无规聚醚、月桂酸无规聚醚、十二醇无规聚醚、异构十三醇无规聚醚中的一种或多种。
优选地，所述分散剂为十二醇无规聚醚(CPE1500)。十二醇无规聚醚(CPE1500)属于聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物，为非离子表面活性剂，分散性好，并具有较好的低温流动性。
所述保水剂为羟丙基纤维素(HPC)。优选地，所述保水剂的粘度为1500～6500mpa.s。
具体地，所述脂肪族高效减水剂的固含量为35％～40％。
在矸石膏体充填材料中，充当骨料的矸石经过破碎后会产生15％～20％左右的矸石粉，这些矸石粉颗粒的粒径一般在0.075mm以下，细粉料增加会吸附减水剂从而影响减水效果，同时细粉料用量较多时也会影响矸石膏体充填材料的单轴抗压强度。
本发明减水剂组合物中的脂肪族高效减水剂与增强剂协同作用，可以保证矸石膏体充填材料具有较高的早期强度，且充填材料的强度上升快，在后期强度高且稳定的前提下，可以有效减少水泥用量，从而降低成本。这是因为，增强剂乙二醇和十水硫代硫酸钠复配可以促进水泥水化，加快钙矾石生成，从而保证膏体充填材料的早期强度。
脂肪族高效减水剂(SAF)属于丙酮磺化合成的羰基焦醛，其在水中离解并被粒径小于0.075mm的颗粒吸附，且脂肪族高效减水剂的线性大分子中含有的多个磺酸基或羧酸基能产生强电场，静电斥力对颗粒凝聚体产生分散作用；同时较厚的吸附层对颗粒的凝聚会产生空间障碍，从而达到降低水用量的目的，从而在满足工艺要求的前提下达到降低水泥用量的目的。本发明减水剂组合物中分散剂可以增加矸石粉颗粒间的静电斥力，进一步促进颗粒分散于水介质中，对颗粒分散悬浮起稳定作用，同时，分散剂还能产生较强的空间位阻效应，并能有效促进脂肪族高效减水剂的减水作用。
本发明减水剂组合物中的保水剂可以“包裹”住固体颗粒，并在其外表面形成一层润滑膜，改善矸石膏体充填材料的包裹性能及流动性能。
本发明还提供了上述的煤矿膏体充填用减水剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
将增强剂各组分预混合；
提供配方量的水，依次加入脂肪族高效减水剂、增强剂、分散剂和保水剂，混合均匀，即得所述减水剂组合物。
本发明还提供了上述的煤矿膏体充填用减水剂组合物在制备煤矿矸石膏体充填材料中的应用。
一种煤矿矸石膏体充填材料，包括矸石、胶凝材料和水，还包括上述的煤矿膏体充填用减水剂组合物。
所述胶凝材料为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、铝酸盐水泥和低碱度硫铝酸盐水泥中的一种或几种组合。
本发明的有益效果如下：
1)本发明的煤矿膏体充填用减水剂组合物中脂肪族高效减水剂与增强剂协同作用，可以提高矸石膏体充填材料早期强度，强度上升快，在后期强度高且稳定的前提下，降低水泥用量，从而达到降低成本的目的；
2)本发明减水剂组合物中分散剂可以增加矸石粉颗粒间的静电斥力，进一步促进颗粒分散于水介质中，对颗粒分散悬浮起稳定作用，同时，分散剂还能产生较强的空间位阻效应，并能有效促进脂肪族高效减水剂的减水作用；保水剂可以“包裹”住固体颗粒，并在其外表面形成一层润滑膜，改善矸石膏体充填材料的包裹性能和流动性能，并能有效控制膏体充填材料的塌落度，满足煤矿井下长距离输送的泵送性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为未添加减水剂制备得到的膏体充填材料状态图；
图2为采用本发明一个实施例的煤矿膏体充填材料减水剂组合物制备得到的膏体充填材料状态图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合；并且，基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
需要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本公开，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
实施例1
本实施例提供一种煤矿膏体充填用减水剂组合物，各组分按质量分数配比如下：脂肪族高效减水剂45％，增强剂5％，分散剂0.2％，保水剂0.01％，余量为水。
具体地，上述增强剂由乙二醇和十水硫代硫酸钠按1：9的质量比复配而成，上述分散剂为CPE1500，上述保水剂为HPC。
该减水剂组合物的制备方法包括以下步骤：
将增强剂各组分混合均匀，
提供配方量的水，依次加入脂肪族高效减水剂、增强剂、分散剂、保水剂，混合均匀，即得所述减水剂组合物。
实施例2
本实施例提供一种煤矿膏体充填用减水剂组合物，各组分按质量分数配比如下：脂肪族高效减水剂55％，增强剂9％，分散剂0.4％，保水剂0.02％，余量为水。
具体地，上述增强剂由乙二醇和十水硫代硫酸钠按1：9的质量比复配而成，上述分散剂为CPE1500，上述保水剂为HPC。
该减水剂组合物的制备方法包括以下步骤：
将增强剂各组分混合均匀，
提供配方量的水，依次加入脂肪族高效减水剂、增强剂、分散剂、保水剂，混合均匀，即得所述减水剂组合物。
实施例3
本实施例提供一种煤矿膏体充填用减水剂组合物，各组分按质量分数配比如下：脂肪族高效减水剂53％，增强剂6％，分散剂0.3％，保水剂0.015％，余量为水。
具体地，上述增强剂由乙二醇和十水硫代硫酸钠按1：9的质量比复配而成，上述分散剂为CPE1500，上述保水剂为HPC。
该减水剂组合物的制备方法包括以下步骤：
将增强剂各组分混合均匀，
提供配方量的水，依次加入脂肪族高效减水剂、增强剂、分散剂、保水剂，混合均匀，即得所述减水剂组合物。
对比例1
本对比例提供一种煤矿膏体充填用减水剂组合物，各组分按质量分数配比如下：脂肪族高效减水剂53％，分散剂0.3％，保水剂0.015％，余量为水。
具体地，上述分散剂为CPE1500，上述保水剂为HPC。
该减水剂组合物的制备方法包括以下步骤：
提供配方量的水，依次加入脂肪族高效减水剂、分散剂、保水剂，混合均匀，即得所述减水剂组合物。
对比例2
本对比例提供一种煤矿膏体充填用减水剂组合物，各组分按质量分数配比如下：脂肪族高效减水剂53％，增强剂6％，保水剂0.015％，余量为水。
具体地，上述增强剂由乙二醇和十水硫代硫酸钠按1：9的质量比复配而成，上述保水剂为HPC。
该减水剂组合物的制备方法包括以下步骤：
将增强剂各组分预混合均匀，提供配方量的水，依次加入脂肪族高效减水剂、增强剂、保水剂，混合均匀，即得所述减水剂组合物。
对比例3
本对比例提供一种煤矿膏体充填用减水剂组合物，各组分按质量分数配比如下：脂肪族高效减水剂58％，增强剂2％，分散剂0.3％，保水剂0.015％，余量为水。
具体地，上述增强剂由乙二醇和十水硫代硫酸钠按1：9的质量比复配而成，上述分散剂为CPE1500，上述保水剂为HPC。
该减水剂组合物的制备方法包括以下步骤：
将增强剂各组分预混合均匀，提供配方量的水，依次加入脂肪族高效减水剂、增强剂、分散剂，混合均匀，即得所述减水剂组合物。
对比例4
其与实施例3的区别为，所使用的减水剂为等量的萘系减水剂。
实验例
将本发明实施例1～3以及对比例1～4的减水剂组合物用于制造矸石膏体充填材料。制备该矸石膏体充填材料的原料包括矸石、水泥、水和上述的煤矿膏体充填减水剂组合物，各组分的用量为：矸石用量为1515kg/m3,水泥用量为200kg/m3,水用量为351kg/m3，减水剂用量为3kg/m3。
另设置两组对照组，其中一组添加的减水剂为脂肪族高效减水剂，另外一组对照组中未添加上述煤矿膏体充填减水剂组合物。
按照以下标准进行测试，所得结果如表1所示。
GB/T 50080-2002普通混凝土拌合物性能试验方法标准进行塌落度检测；
GB/T 50080-2002普通混凝土拌合物性能试验方法标准进行泌水率检测；
GB/T50081-2002-普通混凝土力学性能试验方法标准进行单轴抗压强度实验。
表1矸石膏体充填材料性能测试结果
Figure BDA0002846134890000061
通过实施例1、实施例2、实施例3可以看出，随着增强组分含量的增加矸石膏体充填材料的强度随之增大。通过比较对比例1与实施例3，可以看出增强剂组分可以在很大程度上提高矸石膏体充填材料单轴抗压强度，提高率达到约50％。
通过实施例1、实施例2、实施例3可以看出，随着保水剂组分含量的增加，矸石膏体充填材料保水性较好，泌水率也随之降低。
通过实施例3与对比例2初始塌落度数据观察，实施例3初始塌落度为260mm，4h塌落度为205mm，对比例2初始塌落度为245mm，4h塌落度为165mm。对比数据可以明显看出，分散剂组分在该发明减水剂中可以有效促进脂肪族减水剂减水效果，并可以有效减少塌落度损失。
从数据可以看出只加入脂肪族高效减水剂的矸石膏体材料，因为没有增强组分所以单轴抗压强度低于实施例1～3，因缺少分散剂初始塌落度、经时塌落度达不到工艺要求，因缺少保水剂其泌水率高达至6.09％，远超出工艺要求。
综上，在矸石膏体充填材料中加入本发明实施例的减水剂值以后，矸石膏体充填材料的流动性能得到了显著改善，从而提高了矸石膏体充填材料的包裹性能。矸石膏体充填材料的塌落度在220～260mm，泌水率控制在3％以内，4h塌落度在200mm左右，满足煤矿井下长距离输送的泵送性能。而对照组各项指标差于本发明实施例。同时，从本发明的实验例也可知晓在保证工艺要求的强度下，本发明的减水剂组合物可以有效降低水泥用量，降低材料使用成本。
图1为对照组未添加减水剂组合物时所得膏体充填材料状态图，图2为采用实施例3的煤矿膏体充填减水剂组合物制备得到的膏体充填材料状态图。如图1所示，该矸石膏体充填材料的包裹性较差，这主要是因为在矸石膏体充填材料中充当骨料的矸石破碎后会产生部分细粉料(粒径在0.075mm以下)，而且煤矸石亲水性较强，多棱角并含有许多开口微孔，细粉料会吸附减水剂，减水效果不明显，造成膏体充填材料的流动性降低，尤其是煤矸石掺量增加时，减水剂塑化效果下降更加明显，故未添加减水剂时制备得到的膏体充填材料中浆体的流动性较低，包裹性较差。而图2所示的加入了减水剂组合物的膏体充填材料的浆体包裹性较好，是因为本发明减水剂组合物中的分散剂可以增加矸石粉颗粒间的静电斥力，进一步促进颗粒分散于水介质中，对颗粒分散悬浮起稳定作用，同时，分散剂还能产生较强的空间位阻效应，并能有效促进脂肪族高效减水剂的减水作用，保水剂可以“包裹”住固体颗粒，并在其外表面形成一层润滑膜，改善矸石膏体充填材料的包裹性能及流动性能，多种组分共同作用使掺有大量矸石骨料的膏体充填材料既具有较好的流动性，又能满足充填支撑的要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.煤矿膏体充填用减水剂组合物，其特征在于，其各组分按质量分数配比如下：
脂肪族高效减水剂45％～55％，增强剂2％～10％，分散剂0.2％～0.7％，保水剂0.005％～0.02％，余量为水；所述增强剂包括乙二醇和十水硫代硫酸钠，且所述乙二醇和十水硫代硫酸钠按1：8～10的质量比复配；所述分散剂为无规聚醚。
2.根据权利要求1所述的煤矿膏体充填用减水剂组合物，其特征在于，其各组分按质量分数配比如下：
脂肪族高效减水剂50％～55％，增强剂5％～10％，分散剂0.2％～0.5％，保水剂0.01％～0.02％，余量为水。
3.根据权利要求2所述的煤矿膏体充填用减水剂组合物，其特征在于，其各组分按质量分数配比如下：
脂肪族高效减水剂53％，增强剂6％，分散剂0.3％，保水剂0.015％，余量为水。
4.根据权利要求1所述的煤矿膏体充填用减水剂组合物，其特征在于，所述增强剂为乙二醇和十水硫代硫酸钠按1：9的质量比复配的组合物。
5.根据权利要求1所述的煤矿膏体充填用减水剂组合物，其特征在于，所述分散剂为十二醇无规聚醚(CPE1500)。
6.根据权利要求1所述的煤矿膏体充填用减水剂组合物，其特征在于，所述保水剂为羟丙基纤维素(HPC)，所述羟丙基纤维素(HPC)的粘度为1500～6500mpa.s。
7.权利要求1～6任意一项所述的煤矿膏体充填用减水剂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将增强剂各组分预混合；
提供配方量的水，依次加入脂肪族高效减水剂、增强剂、分散剂和保水剂，混合均匀，即得所述减水剂组合物。
8.权利要求1～6任意一项所述的煤矿膏体充填用减水剂组合物在制备煤矿矸石膏体充填材料中的应用。
9.一种煤矿矸石膏体充填材料，包括矸石、胶凝材料和水，其特征在于，还包括权利要求1～6任意一项所述的煤矿膏体充填用减水剂组合物。
10.根据权利要求9所述的煤矿矸石膏体充填材料，其特征在于，所述胶凝材料为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、铝酸盐水泥和低碱度硫铝酸盐水泥中的一种或几种组合。
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