CN112452351A - 一种可回收漂浮型光催化除环丙沙星的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由碳纤维布为载体的漂浮型光催化去除环丙沙星材料的制备方法料及其制备方法与应用，涉及光催化技术领域，该制备方法包括以下步骤：在柔性膜光催化剂的碳纤维布上原位生长掺硼的石墨氮化碳得到B‑g‑C3N4/CFc，再通过水热法将制备好的碳布加入到装有二硫化钼前驱体的高压反应釜24小时，离心，洗涤，干燥即可得到漂浮型光催化复合材料。本申请解决了g‑C3N4材料可见光催化活性低的问题，既提高了其在可见光下的催化活性，又大大降低了催化剂的用量。查阅相关文献，还未发现与本发明的漂浮型光催化材料的制备方法相同的研究。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，涉及一种漂浮型光催化复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
石墨化氮化硼（g-C3N4），一种带隙为2.7eV的无金属VLD光催化剂，已成为光催化研究的热点。另外，g-C3N4是无毒的，高度稳定的，并且可以通过廉价原料的一步聚合容易地合成。然而，g-C3N4具有许多缺点，例如比表面积低，可见光吸收能力有限以及光诱导电荷载流子的复合率高，非金属硼的掺杂是一个传统的方法增加g-C3N4的结构缺陷,改变导电带的位置(CB)和价带(VB),提高电荷载体的分离率和催化活性。
无金属二硫化钼光催化剂由于其独特的化学和物理性能而受到人们的广泛关注，而且单一的石墨化的氮化碳作为光催化剂的催化性能并不理想，需要对石墨化的氮化碳材料进行改性以提高催化效率，与二硫化钼复合是一种提高催化效率的途径。此外，二硫化钼材料具有优良的光学吸收和光热性能。因此，MoS2与g-C3N4结合，制备高性能的光催化剂。
碳纤维布（CF）由于其具有良好的柔性、导电性和机械性能被普遍用于基底，并且相对于粉末状的光催化剂而言，负载在碳布上的光催化剂更利于回收，因此，以碳纤维布为基底，合成了B掺杂的C3N4纳米片与MoS2纳米球的复合光催化剂在碳纤维布上的生长，得到宏观面积大、柔性好、可见光催化活性高的MoS2/B-g-C3N4/CF 滤膜状光催化剂。
发明内容
本发明是一种漂浮型光催化复合材料的制备方法，属于光催化技术领域。具有可循环使用、光催化活性高、稳定性好、对环境无危害等优点。本发明使用这种柔性材料，增加光催化材料的漂浮性，并且这种二硫化钼和硼掺杂可以避免因电子-空穴复合几率增加而降低石墨化的氮化碳的光催化活性。采用碳纤维布材料制备的漂浮型光催化材料方便回收，可以循环使用，并且该复合材料具有优异的光催化活性，稳定性高，机械性能好，是一种非常有前景的光催化材料。
本发明所述的一种漂浮型光催化复合材料按以下工艺方法制备：
1、首先将买来的碳布裁剪成4×4cm2，放入水、乙醇、丙酮体积比为1：1：1-1.5或者的混合溶液中超声30-60min去除纤维表面的杂质，放入烘箱中60-80℃烘干，得到预处理干净的碳纤维布；
2、将10g尿素加入坩埚中，放入马弗炉中550-600℃，以5℃/min的升温速率3-4小时，冷却后经过研磨得到的淡黄色粉末石墨化的氮化碳（g-C3N4）；
3、将0.2-1.0g的氧化硼然后将预处理的碳布放入5-10g的g-C3N4的溶液中超声30-60min，再烘干(60-80℃，2h)，使碳纤维布的表面生长一层g-C3N4和氧化硼的晶种层，将负载有g-C3N4和氧化硼晶种层的碳布放入坩埚中，用5-10g的g-C3N4和0.2-0.5g氧化硼混合的颗粒包埋，放入马弗炉中在500-600℃条件下高温煅烧3-4h，得到负载B-g-C3N4颗粒的碳布。最后将得到的碳布放入去离子水中超声清洗，去除表面比较松散的B-g-C3N4颗粒，得到牢固生长在碳纤维布表面上的B-g-C3N4纳米片，在60-80℃下烘干即可得到B-g-C3N4/CF；
4、将0.3-2.0g的钼酸铵溶于50-100ml的去离子水中，加入0.6-1.2g硫脲，搅拌30min，加入0.1-0.3g聚乙烯吡咯烷酮搅拌至完全溶解，得到混合液，将上述得到的B-g-C3N4/CF与该混合液共同转移至100mL含有聚四氟乙烯的高压反应釜中180-200℃反应24h，离心，洗涤，干燥后即可得到MoS2/B-g-C3N4/CF这种漂浮型光催化复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用的光催化材料石墨化氮化碳和二硫化钼制备方法简单、成本低廉、不会造成污染，且无毒副作用；
2、本发明使用表面改性的复合光催化剂，通过硼元素的掺杂，提高了材料的光催化性能，经过表面改性后在光催化剂分散性良好；
3、本发明采用这种良好的柔性材料，高导电性和机械性能的碳纤维布更利于回收；
4、本发明提供的一种具有光催化功能的复合材料，将光催化粉末与柔性基底相结合，能够有效防止光催化粉末无序的运动，更利于回收和循环利用，有广阔的应用前景。
附图说明
图1为漂浮型光催化复合材料的数码照片。
图2各种光催化剂降解环丙沙星的性能图。
图3 漂浮型光催化复合材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
1、将10-20g尿素加入坩埚中，放入马弗炉中550-600℃，以3-5℃/min的升温速率3-4小时，冷却后经过研磨得到的淡黄色粉末石墨化的氮化碳（g-C3N4）。
实施例2
1、将10-20g尿素加入坩埚中，放入马弗炉中550-600℃，以3-5℃/min的升温速率3-4h，冷却后经过研磨得到的淡黄色粉末石墨化的氮化碳（g-C3N4）；
2、用5-10g的g-C3N4和0.4-1.0g氧化硼混合的颗粒放入马弗炉中在550-600℃条件下高温煅烧3-4h，待冷却后研磨，得到负载B-g-C3N4颗粒。
实施例3
1、裁剪4×4cm2的碳纤维布，放入水、乙醇、丙酮体积比1：1：1-1.5的混合溶液中超声处理30min，去除杂质，再将预处理过的碳纤维布用去离子水清洗至无尘后放于烘箱，60-80℃干燥使用；
2、将10-20g尿素加入坩埚中，放入马弗炉中550-600℃，以5℃/min的升温速率3-4小时，冷却后经过研磨得到的淡黄色粉末石墨化的氮化碳（g-C3N4）；
3、将0.4-1.0g的氧化硼然后将预处理的碳布放入5-10g的g-C3N4的溶液中超声30min，再烘干(60-80℃，2h)，使碳纤维布的表面生长一层g-C3N4和氧化硼的晶种层，将负载有g-C3N4的氧化硼晶种层的碳布放入坩埚中，用5-10g的g-C3N4和0.4-1.0g氧化硼混合的颗粒包埋，放入马弗炉中在550-600℃条件下高温煅烧3-4h，得到负载B-g-C3N4颗粒的碳布，最后将得到的碳布放入去离子水中超声清洗，去除表面比较松散的B-g-C3N4颗粒，得到牢固生长在碳纤维布表面上的B-g-C3N4纳米片，在60-80℃下烘干即可得到B-g-C3N4/CF。
实施例4
1、裁剪4×4cm2的碳纤维布，放入水、乙醇、丙酮体积比1：1：1-1.5的混合溶液中超声处理30min，去除杂质，再将预处理过的碳纤维布用去离子水清洗至无尘后放于烘箱，60-80℃干燥使用；
2、将10g尿素加入坩埚中，放入马弗炉中550-600℃，以3-5℃/min的升温速率3-4小时，冷却后经过研磨得到的淡黄色粉末石墨化的氮化碳（g-C3N4）；
3、将0.4-1.0g的氧化硼然后将预处理的碳布放入5-10g的g-C3N4的溶液中超声30min，再烘干(60-80℃，2h)，使碳纤维布的表面生长一层g-C3N4和氧化硼的晶种层，将负载有g-C3N4的氧化硼晶种层的碳布放入坩埚中，用5-10g的g-C3N4和0.4-1.0g氧化硼混合的颗粒包埋，放入马弗炉中在550-600℃条件下高温煅烧3-4h，得到负载B-g-C3N4颗粒的碳布，最后将得到的碳布放入去离子水中超声清洗，去除表面比较松散的B-g-C3N4颗粒，得到牢固生长在碳纤维布表面上的B-g-C3N4纳米片，在60-80℃下烘干即可得到B-g-C3N4/CF；
4、将0.3-2.0g的钼酸铵溶于50-100mL的去离子水中，加入0.6-1.2g硫脲，搅拌30min，加入0.1-0.3g聚乙烯吡咯烷酮搅拌至完全溶解，得到混合液，将上述得到的B-g-C3N4/CF与该混合液共同转移至100mL含有聚四氟乙烯的高压反应釜中180-200℃反应24h，离心，洗涤，干燥后即可得到MoS2/B-g-C3N4/CF这种漂浮型光催化复合材料。
通过以下实施例验证本发明的效果：
取400mL含有10-20mg/L环丙沙星的水体，等量放入4个250mL的烧杯中，分别放入10-50mg的g-C3N4、B-g-C3N4以及B-C3N4/CF（4×4cm2）、MoS2/B-C3N4/CF（4×4cm2），照射2 h后，通过图2可以观察到不同的光催化剂显示着不同的降解效率，结果显示，g-C3N4最终降解率为34.2％；B-g-C3N4的最终降解率为62.4％，B-C3N4/CF（4×4cm2）和MoS2/B-C3N4/CF（4×4cm2）的最终降解率分别为68.8％和 86.62％，表明本发明的漂浮型光催化复合材料具有良好去除环丙沙星的效果。
Claims (3)
1.首先将买来的碳布裁剪成4×4cm2，放入水、乙醇、丙酮体积比为1：1：1-1.5或者的混合溶液中超声30-60min去除纤维表面的杂质，放入烘箱中60-80℃烘干，得到预处理干净的碳纤维布。
2.将0.2-0.5g的氧化硼然后将预处理的碳布放入5-10g的g-C3N4的溶液中超声30-60min，再烘干(60-80℃，2h)，使碳纤维布的表面生长一层g-C3N4和氧化硼的晶种层，将负载有g-C3N4和氧化硼晶种层的碳布放入坩埚中，用5-10g的g-C3N4和0.2-0.5g氧化硼混合的颗粒包埋，放入马弗炉中在500-600℃条件下高温煅烧3-4h，得到负载B-g-C3N4颗粒的碳布，最后将得到的碳布放入去离子水中超声清洗，去除表面比较松散的B-g-C3N4颗粒，得到牢固生长在碳纤维布表面上的B-g-C3N4纳米片，在60-80℃下烘干即可得到B-g-C3N4/CF。
3.将0.3-2.0g的钼酸铵溶于50-100mL的去离子水中，加入0.6-1.2g硫脲，搅拌30min，加入0.1-0.3g聚乙烯吡咯烷酮搅拌至完全溶解，得到混合液，将上述得到的B-g-C3N4/CF与该混合液共同转移至100mL高压反应釜中180-200℃反应24h，离心，洗涤，干燥后即可得到MoS2/B-g-C3N4/CF这种漂浮型光催化材料。
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| CN112452351A true CN112452351A (zh) | 2021-03-09 |
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ID=74802789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110001506.4A Pending CN112452351A (zh) | 2021-01-04 | 2021-01-04 | 一种可回收漂浮型光催化除环丙沙星的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112452351A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113351237A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-09-07 | 常州大学 | 一种漂浮型光催化材料、制备方法及其降解抗生素废水的处理装置 |
| CN114988515A (zh) * | 2022-04-21 | 2022-09-02 | 南京林业大学 | 一种去除Cr(VI)的方法及其采用的g-C3N4/纤维素/GO复合泡沫 |
-
2021
- 2021-01-04 CN CN202110001506.4A patent/CN112452351A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113351237A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-09-07 | 常州大学 | 一种漂浮型光催化材料、制备方法及其降解抗生素废水的处理装置 |
| CN114988515A (zh) * | 2022-04-21 | 2022-09-02 | 南京林业大学 | 一种去除Cr(VI)的方法及其采用的g-C3N4/纤维素/GO复合泡沫 |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210309 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |