CN112442365B - 一种二维材料量子点复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种二维材料量子点复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二维材料量子点复合材料及其制备方法，其中，所述二维材料量子点复合材料包括：二维材料和量子点材料；所述二维材料和量子点材料沉积于基材表面。所述二维材料量子点复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先将基材放置在容器底部；其次将二维材料与量子点材料分别加入到溶剂中并分散均匀，将溶液倒入容器内；最后待二维材料与量子点材料全部沉积到基材表面后取出基材，静置至溶剂蒸发完全，即得二维材料量子点复合材料。制得的二维材料量子点复合材料制备方法简单，无需后处理；应用面较广，可作为固体润滑剂应用于高低温、高真空、强辐射等特殊工况，以及粉尘、潮湿、海水等恶劣环境中。

Description

一种二维材料量子点复合材料及其制备方法
技术领域
本文涉及机械工程的表面处理技术，具体为一种二维材料量子点复合材料及其制备方法，尤指一种无磨损二维材料量子点复合材料及其制备方法。
背景技术
二维材料特指结构有序、在二维平面生长、在第三维度超薄的一类层状固体材料(Li等人,Superlubricity between MoS2 Monolayers,Advanced Materials 2017,29(27),1701474)，二维材料复合材料是将二维材料与另外一类纳米材料复合制备得到，兼具二维材料和另一类纳米材料的优点，使得二维材料复合材料呈现极好的润滑性能。当在常温环境中或长时间摩擦发生时，二维材料的层状结构会遭到破坏，使得抗磨损性能失效，无法对材料或零部件表面起到保护作用。因此，对二维材料的抗磨损性能提出了更高的要求。
在过去，传统的二维固体润滑剂如石墨烯，能够通过气相沉积或者喷涂表面形成薄膜或薄涂层，实现机械器件的抗摩擦磨损性能。但是，其在长时间摩擦中的耐磨寿命较短，不适用于普通应用环境。在空气中，石墨烯的多层层状结构会在摩擦磨损中被破环和石墨化，其被破坏的结构极大的影响石墨烯涂层的性能。
润滑材料按物理状态和特性分为润滑油、润滑脂和固体润滑剂三类。润滑液通常指润滑油，主要用于发动机轴承、齿轮、汽缸、活塞、连杆等部位，能在工作时的密闭系统中循环流动。但是，受限于工况条件，如在高低温、高真空、强辐射、潮湿、烟雾等特殊工况条件下，无法维持良好润滑效果。
发明内容
本申请提供了一种二维材料量子点复合材料及其制备方法，这种方法制备得到的二维材料量子点复合材料赋予基材优异的润滑性能，能够满足对润滑有较高需求的材料或零部件的润滑需求。
本发明中，量子点的定义为：把激子在三个空间方向上束缚住的具有半导体纳米结构的一类点材料；
可选地，量子点尺寸可以小到只有2至10纳米，这相当于10至50个原子直径的尺寸，即在一个量子点体积中可以包含100到100,000个这样的原子。量子点具有比表面积大的固有特性。
在本发明中，二维材料的定义为：特指结构有序、在二维平面生长、在第三维度超薄的一类层状固体材料(Li等人,Superlubricity between MoS2Monolayers,AdvancedMaterials 2017,29(27),1701474)。
本发明提供了一种二维材料量子点复合材料，所述二维材料量子点复合材料包括：二维材料和量子点材料；所述二维材料和量子点材料沉积于基材表面。
优选地，所述二维材料量子点复合材料由二维材料和量子点材料组成；
在本发明提供的二维材料量子点复合材料中，所述二维复合材料以及量子点材料均匀地吸附在基材的表面，类似于提供了基材表面涂层。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料中，所述二维材料与量子点材料的质量比为(100:1)-(1:100)；
在本发明提供的二维材料量子点复合材料中，优选二维材料与量子点材料的质量比为(1:10)-(10:1)；
在本发明提供的二维材料量子点复合材料中，更优选二维材料与量子点材料的质量比为1:1。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料中，所述二维材料为多层片状结构，表面尺寸5-500nm。所述表面尺寸为二维材料片状表面的大小。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料中，二维材料选自二维过渡金属碳化物、二维过渡金属氮化物、二硫化钼和二硫化钨中的一种或多种；
优选地，所述二维材料为二维过渡金属碳化物或二维过渡金属氮化物中的一种或多种。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料中，所述量子点材料选自石墨烯量子点、碳量子点、二硫化钼量子点和二硫化钨量子点中的一种或多种；
优选地，所述量子点材料为石墨烯量子点；可选地，所述石墨烯量子点的原料为粉末形式或溶液形式。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料中，所述量子点材料的尺寸为2-10nm，层间距为0.2-0.3nm(通过透射电镜观测得到)。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料中，在本发明提供的多元二维复合材料中，所述量子点材料具有强荧光效应和较长荧光半衰期，内核有明显的二维片状结构。
另一方面，本发明提供了上述二维材料量子点复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材放置在容器底部；
(2)将二维材料与量子点材料分别加入到溶剂中并分散均匀，将溶液倒入容器内；
(3)待二维材料与量子点材料全部铺满基材表面后取出基材，静置至溶剂蒸发完全，即得二维材料量子点复合材料。
优选地，所述多元二维复合材料的制备方法，由上述步骤组成。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料的制备方法中，所述制备方法通过沉积吸附在基材上，适用于复杂异型结构表面。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料的制备方法中，所述基材为金属、金属氧化物、硅、陶瓷或塑料中的一种或几种；优选地，所述基材为硅；
在本发明提供的二维材料量子点复合材料的制备方法中，所述溶剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇和丙二醇中的一种或多种；优选地，所述溶剂为无水乙醇。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料的制备方法中，其中，所述二维材料A与量子点材料B的总和在溶剂中的的质量浓度为0.001mg/mL-10.0mg/mL，优选质量浓度为1-5mg/mL，更优选质量浓度为3mg/mL。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料的制备方法中，步骤(2)所述分散为真空或惰性气氛气体保护的条件下超声分散，所述超声频率为20-40kHz、超声功率为100-200W、超声时间为30-60min；
在本发明提供的二维材料量子点复合材料的制备方法中，步骤(1)所述的超声震荡环境可以是在大气环境，也可以是密封后进行超声震荡。
在本发明提供的二维材料量子点复合材料的制备方法中，步骤(3)所述静置为在惰性气氛下、避光、低于8℃温度保护的条件下静置至溶剂蒸发完全。
本申请的方法制备得到的二维材料量子点复合材料赋予基材优异的润滑性能，经过空气中的摩擦磨损测试后，磨损率为0；制备方法简单，无需后处理；应用面较广，可作为固体润滑剂应用于高低温、高真空、强辐射等特殊工况，以及粉尘、潮湿、海水等恶劣环境中，也可以在不使用水基、油基润滑剂的环境条件下使用。因此制备得到的无磨损二维材料量子点复合材料能够满足对抗磨损性能有较高需求的材料或零部件。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书、权利要求书中所描述的方案来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请实施例1无磨损二维材料石墨烯量子点(溶液)复合材料在硅片上经摩擦学测试及三维白光干涉扫描测试后的横截面磨损曲线。
图2为本申请实施例2无磨损二维材料石墨烯量子点(粉末)复合材料在硅片上经摩擦学测试及三维白光干涉扫描测试后的横截面磨损曲线。
图3为本申请对比例1二维材料石墨烯复合材料在硅片上经摩擦学测试及三维白光干涉扫描测试后的横截面磨损曲线。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本发明实施例部分提供了一种二维材料量子点复合材料，所述二维材料量子点复合材料包括：二维材料和量子点材料；所述二维材料和量子点材料沉积于固体基材表面。
优选地，所述二维材料量子点复合材料由二维材料和量子点材料组成；
在本发明实施例中，所述二维材料与量子点材料的质量比为(100:1)-(1:100)；
在本发明实施例中，优选地，二维材料与量子点材料的质量比为(1:10)-(10:1)；
在本发明实施例中，更优选地，二维材料与量子点材料的质量比为1:1。
在本发明实施例中，所述二维材料为多层片状结构，表面尺寸5-500nm。
在本发明实施例中，二维材料选自二维过渡金属碳化物、二维过渡金属氮化物、二硫化钼和二硫化钨中的一种或多种；
优选地，所述二维材料为二维过渡金属碳化物或二维过渡金属氮化物中的一种或多种。
在本发明实施例中，所述量子点材料选自石墨烯量子点、碳量子点、二硫化钼量子点和二硫化钨量子点中的一种或多种；
优选地，所述量子点材料为石墨烯量子点；可选地，所述石墨烯量子点的原料为粉末形式或溶液形式。
在本发明实施例中，所述量子点材料的尺寸为2-10nm，层间距为0.2-0.3nm(通过透射电镜观测得到)。
在本发明实施例中，在本发明提供的多元二维复合材料中，所述量子点材料具有强荧光效应和较长荧光半衰期，内核有明显的二维片状结构。
本发明实施例中还提供了上述二维材料量子点复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材放置在容器底部；
(2)将二维材料与量子点材料分别加入到溶剂中并分散均匀，将溶液倒入容器内；
(3)待二维材料与量子点材料全部沉积到基材表面后取出基材，静置至溶剂蒸发完全，即得二维材料量子点复合材料。
优选地，所述多元二维复合材料的制备方法，由上述步骤组成。
在本发明实施例中，所述制备方法通过沉积吸附在基材上，适用于复杂异型结构表面。
在本发明实施例中，所述基材为金属、金属氧化物、硅、陶瓷或塑料中的一种或几种；优选地，所述基材为硅；
在本发明实施例中，所述溶剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇和丙二醇中的一种或多种；优选地，所述溶剂为无水乙醇。
在本发明实施例中，所述二维材料A与量子点材料B的总和在溶剂中的的质量浓度为0.001mg/mL-10.0mg/mL，
在本发明实施例中，优选质量浓度为1-5mg/mL，更优选质量浓度为3mg/mL。
在本发明实施例中，步骤(2)所述分散为真空或惰性气氛气体保护的条件下超声分散，所述超声频率为20-40kHz、超声功率为100-200W、超声时间为30-60min；
在本发明实施例中，步骤(3)所述静置为在惰性气氛下、避光、低于8℃温度保护的条件下静置至溶剂蒸发完全。
二维钛金属掺铝碳化物根据文献Naguib M,Mochalin V N,Barsoum MW,etal.25th Anniversary Article:MXenes:A New Family of Two-Dimensional Materials[J].Advanced Materials,2014,26(7):992-1005.中实验部分的方法制得。
在本发明实施例中，二维钛金属碳化物粉末制备方法为：利用氢氟酸溶液选择性剥离二维钛金属掺铝碳化物中的铝层元素，从而获得二维钛金属碳化物材料。具体反应过程如下：
2Tin+1AlCn+6HF→2Tin+1Cn+2AlF3+3H2↑ (1-1)
2Tin+1Cn+2H2O→Tin+1Cn(OH)2+H2↑ (1-2)
Tin+1Cn+2HF→Tin+1CnF2+H2↑ (1-3)
其中，n＝1、2或3，
二维钛金属掺铝碳化物中的钛粉末：铝粉末：碳化钛粉末为1.0：1.2：2.0(物质的量比)，二维钛金属掺铝碳化物的制备方法为通过球磨、烘干和1350℃真空烧结，再冷却及球磨2小时，得到二维钛金属掺铝碳化物粉末；通过40％wt.HF溶液超声剥离，超声功率为200W，频率为40kHz；二维钛金属掺铝碳化物的铝层元素，刻蚀时间为24小时即得二维钛金属碳化物粉末。
在本发明实施例中，石墨烯量子点溶液购自西格玛奥德里奇公司，牌号900560。
在本发明实施例中，石墨烯量子点粉末购自西格玛奥德里奇公司，牌号RA019012。
实施例1
先将硅片轻轻平放在玻璃烧杯底部，向玻璃烧杯加入10mL无水乙醇；然后将30mg二维钛金属碳化物粉末和石墨烯量子点的重量为2mg的石墨烯量子点溶液分别缓慢加入到盛有无水乙醇的烧杯中；将烧杯密封后，在室温下超声震荡1小时(超声频率为20kHz、超声功率为100W)，随后在室温环境中静置24小时，使烧杯内的材料全部沉积在硅片表面，得到无磨损二维材料石墨烯量子点(溶液)复合材料半成品；用镊子轻轻将得到的无磨损二维材料石墨烯量子点(溶液)复合材料半成品从烧杯中夹出，放置在惰性气氛下，避光，低于8℃温度保护下静置，待无水乙醇挥发完全，得到无磨损二维材料石墨烯量子点复合材料。经摩擦学测试后，其磨损率为0。
实施例2
先将硅片轻轻平放在玻璃烧杯底部，向玻璃烧杯加入10mL无水乙醇；然后将30mg二维钛金属碳化物粉末和30mg石墨烯量子点粉末分别缓慢加入到盛有无水乙醇的烧杯中；将烧杯密封后，在室温下超声震荡1小时(超声频率为20kHz、超声功率为100W)，随后在室温环境中静置24小时，使烧杯内的材料全部沉积在硅片表面，得到无磨损二维材料石墨烯量子点(粉末)复合材料半成品；用镊子轻轻将得到的无磨损二维材料石墨烯量子点(粉末)复合材料半成品从烧杯中夹出，放置在惰性气氛下，避光，低于8℃温度保护下静置，待无水乙醇挥发完全，得到无磨损二维材料石墨烯量子点复合材料。经摩擦学测试后，其磨损率为0。
对比例1
先将硅片轻轻平放在玻璃烧杯底部，向玻璃烧杯加入10mL无水乙醇；然后将30mg二维钛金属碳化物粉末和30mg纳米石墨烯粉末(石墨烯粉末的片状表面尺寸5-500nm)分别缓慢加入到盛有无水乙醇的烧杯中；将烧杯密封后，在室温下超声震荡1小时(超声频率为20kHz、超声功率为100W)，随后在室温环境中静置24小时，使烧杯内的材料全部沉积在硅片表面，得到二维材料石墨烯复合材料半成品；用镊子轻轻将得到的二维材料石墨烯复合材料半成品从烧杯中夹出，放置在惰性气氛下，避光，低于8℃温度保护下静置，待无水乙醇挥发完全，得到二维材料石墨烯。经摩擦学测试后，其磨损率为8.2×10-6mm3·N-1·m-1。
对比例2
先将硅片轻轻平放在玻璃烧杯底部，向玻璃烧杯加入10mL无水乙醇；然后将30mg二维钛金属碳化物粉末缓慢加入到盛有无水乙醇的烧杯中；将烧杯密封后，在室温下超声震荡1小时(超声频率为20kHz、超声功率为100W)，随后在室温环境中静置24小时，使烧杯内的材料全部沉积在硅片表面，得到二维材料半成品；用镊子轻轻将得到的二维材料半成品从烧杯中夹出，放置在惰性气氛下，避光，低于8℃温度保护下静置，待无水乙醇挥发完全。经摩擦学测试后，其磨损率为3.4×10-5mm3·N-1·m-1。
性能测试
对实施例1制备得到的无磨损二维材料量子点固体润滑复合材料进行摩擦磨损测试，采用的仪器为可控环境摩擦磨损仪(美国CETR公司，UMT-3)，测试模式为往复式，参数：载荷为1N，频率为2Hz，测试温度为室温，湿度为10％。循环1200次。
对实施例1制备得到的无磨损二维材料量子点固体润滑复合材料进行表面形貌测试，采用的仪器为三维光学表面轮廓仪(美国ZYGO公司，NewViewTM 8000)。
图1中的曲线表示实施例1的制得的硅片基材经过摩擦实验后的表面磨痕形貌，在横坐标150μm和1100μm两处的峰是由二维材料量子点固体润滑复合材料堆积造成的，并不表示硅片基材表面的磨损。测试结果表明，在磨痕的横截面没有发现磨损，磨损率不可测量，低于仪器探测极限。
实施例2和对比例1按照实施例1的测试方法进行摩擦磨损测试和形貌表征，测试结果详见图2和图3。
图2中的曲线表示实施例2的制得的硅片基材经过摩擦实验后的表面磨痕形貌，从图中可以看出，在横坐标200μm和1100μm两处的峰是由二维材料量子点复合材料量子点固体润滑复合材料堆积造成的，并不表示硅片基材表面的磨损。测试结果表明，在磨痕的横截面没有发现磨损，磨损率不可测量，低于仪器探测极限。
图3中的曲线表示对比例1的制得的硅片基材经过摩擦实验后的表面磨痕形貌，从图中可以看出，在横坐标350-400μm处形成了可见的磨痕，其磨损率为8.2×10-6mm3·N-1·m-1，表明缺少量子点的复合材料抗磨损性能欠佳。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种二维材料量子点复合材料，其中，所述二维材料量子点复合材料包括：二维材料和量子点材料；
所述二维材料和量子点材料沉积于基材表面；
所述二维材料量子点复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材放置在容器底部；
(2)将二维材料与量子点材料分别加入到溶剂中并分散均匀，将溶液倒入容器内；
(3)待二维材料与量子点材料全部沉积到基材表面后取出基材，静置至溶剂蒸发完全，即得二维材料量子点复合材料；
所述二维材料与量子点材料的质量比为(100:1)-(1:100)；
所述二维材料为多层片状结构，表面尺寸大小为5-500nm；
二维材料选自二维过渡金属碳化物、二维过渡金属氮化物、二硫化钼和二硫化钨中的一种或多种；
所述量子点材料选自石墨烯量子点、碳量子点、二硫化钼量子点和二硫化钨量子点中的一种或多种；
所述量子点材料的粒径尺寸为2-10nm，层间距为0.2-0.3nm；
所述溶剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇和丙二醇中的一种或多种；
所述二维材料A与量子点材料B的总和在溶剂中的质量浓度为0.001mg/mL-10.0mg/mL；
步骤(2)所述分散为真空或惰性气氛气体保护的条件下超声分散，所述超声频率为20-40kHz、超声功率为100-200W、超声时间为30-60min；
步骤(3)所述静置为在惰性气氛下、避光、低于8℃温度保护的条件下静置至溶剂蒸发完全。
2.根据权利要求1所述的二维材料量子点复合材料，其中，所述二维材料与量子点材料的质量比为(1:10)-(10:1)。
3.根据权利要求2所述的二维材料量子点复合材料，其中，所述二维材料与量子点材料的质量比为1:1。
4.一种权利要求1至3中任一项所述二维材料量子点复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材放置在容器底部；
(2)将二维材料与量子点材料分别加入到溶剂中并分散均匀，将溶液倒入容器内；
(3)待二维材料与量子点材料全部沉积到基材表面后取出基材，静置至溶剂蒸发完全，即得二维材料量子点复合材料。
5.根据权利要求4所述的二维材料量子点复合材料的制备方法，其中，所述基材为金属、金属氧化物、硅、陶瓷或塑料中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的二维材料量子点复合材料的制备方法，其中，所述溶剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇和丙二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的二维材料量子点复合材料的制备方法，其中，所述二维材料A与量子点材料B的总和在溶剂中的质量浓度为0.001mg/mL-10.0mg/mL。
8.根据权利要求7所述的二维材料量子点复合材料的制备方法，其中，述二维材料A与量子点材料B的总和在溶剂中的质量浓度为1-5mg/mL。
9.根据权利要求7所述的二维材料量子点复合材料的制备方法，其中，述二维材料A与量子点材料B的总和在溶剂中的质量浓度为3mg/mL。
10.根据权利要求4至6中任一项所述的二维材料量子点复合材料的制备方法，其中，步骤(2)所述分散为真空或惰性气氛气体保护的条件下超声分散，所述超声频率为20-40kHz、超声功率为100-200W、超声时间为30-60min；
步骤(3)所述静置为在惰性气氛下、避光、低于8℃温度保护的条件下静置至溶剂蒸发完全。
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