CN112442354A - 一种自支撑压裂体系及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自支撑压裂体系及其制备方法和应用，制备方法包括：将N‑氨乙基哌嗪加入至三口烧瓶中，加入弱酸对N‑氨乙基哌嗪进行氨基保护。其中，弱酸为碳酸或者草酸，N‑氨乙基哌嗪与弱酸的摩尔比为2:(1～1.2)。将环氧树脂E44溶于有机溶剂中，利用乳化剂将氨基保护的N‑氨乙基哌嗪分散在有机溶剂中，搅拌，得到该自支撑压裂体系乳液。该自支撑压裂体系的乳液在常温下性质稳定，将该自支撑压裂体系的乳液注入油层后，随着底层温度的升高，N‑氨乙基哌嗪被保护的氨基脱保护，环氧树脂从而发生固化，起到支撑裂缝的效果。
Description
技术领域
本发明涉及压裂液制备与应用，具体涉及一种自支撑压裂体系及其制备方法和应用。
背景技术
现阶段常规水力压裂体系中，通常需要携带固体支撑剂来防止裂缝在高压下闭合，传统固体支撑剂以陶粒为主。然而，固体支撑剂随压裂体系注入地层时，由于支撑剂的密度远大于流体密度，支撑剂往往沉降在裂缝底部或者裂缝入口处形成堆积，从而导致油气渗流。其次，由于固体支撑剂无法在交叉裂缝连接位置进行自由转弯，无法填补二次裂缝，同时由于携带支撑剂操作作业工艺复杂，对于施工设备要求极高，操作控制不当容易造成支撑剂在管道的堵塞。因此传统压裂体系中的固体支撑剂注入存在的缺点，会极大限制油气的开采。
发明内容
为解决现有技术中，压裂作业固体支撑剂注入存在的问题，本发明提出了一种自支撑压裂体系及其制备方法和应用，该自支撑压裂体系不需要携带固体支撑剂，在常温下该自支撑压裂体系乳液性质稳定不会发生固化，进入油层后，随着地层温度的升高，会自行固化，从而起到裂缝支撑的作用。可以用于替代目前传统的支撑剂来支撑裂缝。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种自支撑压裂体系，包括由氨基保护的N-氨乙基哌嗪通过乳化剂分散于溶有环氧树脂的有机溶剂中所制备的乳液；
其中，N-氨乙基哌嗪通过弱酸进行氨基保护，N-氨乙基哌嗪与弱酸的摩尔比为2:(1～1.2)，乳化剂添加量为(0.1～0.2)wt％；
所述环氧树脂与氨基保护的N-氨乙基哌嗪的质量比为100:(25～30)。
一种自支撑压裂体系的制备方法，制备包括以下步骤：
将N-氨乙基哌嗪加入弱酸对N-氨乙基哌嗪进行氨基保护；
将环氧树脂溶于有机溶剂中，利用乳化剂将氨基保护的N-氨乙基哌嗪分散在有机溶剂中，搅拌得到该自支撑压裂体系乳液。
作为本发明的进一步改进，所述弱酸为碳酸或者草酸。
作为本发明的进一步改进，所述N-氨乙基哌嗪与弱酸的摩尔比为2:(1～1.2)。
作为本发明的进一步改进，所述有机溶剂为甲苯，添加量为60wt％。
作为本发明的进一步改进，所述环氧树脂与氨基保护的N-氨乙基哌嗪的质量比为100:(25～30)。
作为本发明的进一步改进，所述乳化剂为Span-80，添加量为(0.1～0.2)wt％。
作为本发明的进一步改进，所述环氧树脂为环氧树脂E44。
所述自支撑压裂体系在油气开采中作为支撑剂的应用。
注入油层后，随着温度的升高，N-氨乙基哌嗪通过弱酸进行氨基保护会自动脱保护，逐步聚合固化，支撑地层裂缝。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明制备方法，相较于传统压裂体系中添加固体支撑剂，本方法利用氨基保护的N-氨乙基哌嗪通过乳化剂分散于溶有环氧树脂E44的有机溶剂得到自支撑压裂体系的乳液，该乳液在常温下性质稳定，将该乳液注入到地层中，随着地层温度的升高，会自行固化，从而起到裂缝支撑的作用。由于没有固相支撑剂的注入，因此该压裂技术适用于多种完井。同时解决了管道摩擦损坏、堵砂等问题。由于该体系为乳液，因此可以有效地在交叉裂缝的连接处转弯，解决了现阶段传统压裂体系中固体支撑剂使用过程中存在的问题。
本发明制备的自支撑压裂体系，通过对于固化剂N-氨乙基哌嗪的氨基进行保护，延缓其对于环氧树脂E44的固化作用，在地层高温作用下，保护的氨基脱保护，环氧树脂E44从而发生固化，起到支撑裂缝的作用，可以代替现阶段传统的例如陶粒等固体支撑剂，从而起到提高油气开采率的效果。
附图说明：
图1实施例4中所得一种自支撑压裂体系产生的固体颗粒在不同压力下的破碎率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明基于一种自支撑压裂体系的制备，所述的自支撑压裂体系是氨基保护的N-氨乙基哌嗪通过乳化剂分散于溶有环氧树脂E44的有机溶剂中得到的自支撑压裂体系乳液；其中，N-氨乙基哌嗪通过弱酸进行氨基保护，弱酸为碳酸或草酸，N-氨乙基哌嗪与弱酸的摩尔比为2:(1～1.2)，乳化剂为Span-80，添加量为(0.1～0.2)wt％。
原理为：利用弱酸对于固化剂N-氨乙基哌嗪进行氨基保护，从而起到延缓环氧树脂固化的过程，将氨基保护N-氨乙基哌嗪通过乳化剂分散于溶有环氧树脂E44的溶剂中形成乳液制备成该自支撑压裂体系乳液，该自支撑压裂体系乳液在常温下性质稳定，注入油层后，随着底层温度的升高，N-氨乙基哌嗪被保护的氨基脱保护，环氧树脂从而发生固化，起到支撑裂缝的效果。
其脱保护原理通过以下反应实现：
其保护-脱保护及固化机理如下：
具体的，一种自支撑压裂体系的制备，包括以下步骤：
(1)将N-氨乙基哌嗪加入至三口烧瓶中，加入弱酸对N-氨乙基哌嗪进行氨基保护。其中，弱酸为碳酸或者草酸，N-氨乙基哌嗪与弱酸的摩尔比为2:(1～1.2)。
(2)将环氧树脂E44溶于有机溶剂中，利用乳化剂将氨基保护的N-氨乙基哌嗪分散在有机溶剂中，搅拌，得到该自支撑压裂体系乳液。其中有机溶剂为甲苯，添加量为60wt％，环氧树脂E44与氨基保护的N-氨乙基哌嗪的质量比为100:(25～30)，乳化剂为Span-80，添加量为(0.1～0.2)wt％。
N-氨乙基哌嗪通过弱酸进行氨基保护，当遇到高温条件时，会自动脱保护，起到温敏性作用，脱保护机理如下：
所述自支撑压裂体系乳液在常温下性质稳定，注入油层后，随着地层温度的升高，会逐步聚合固化，从而起到支撑地层裂缝的作用。
该自支撑压裂体系可以替代目前传统压裂体系中例如陶粒等固体支撑剂。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1
将25.8g(0.2mol)N-氨乙基哌嗪加入至三口烧瓶中，随后往三口烧瓶中加入6.2g(0.1mol)碳酸，搅拌15min，得到氨基保护N-氨乙基哌嗪，随后将40g环氧树脂E44加入至60g甲苯溶剂中，随后加入10g氨基保护的N-氨乙基哌嗪，滴加0.1g Span-80乳化剂，搅拌1h，得到稳定的乳液，即为该自支撑压裂体系乳液。
实施例2
将25.8g(0.2mol)N-氨乙基哌嗪加入至三口烧瓶中，随后往三口烧瓶中加入6.82g(0.11mol)碳酸，搅拌15min，得到氨基保护N-氨乙基哌嗪，随后将40g环氧树脂E44加入至60g甲苯溶剂中，随后加入10g氨基保护的N-氨乙基哌嗪，滴加0.1g Span-80乳化剂，搅拌1h，得到稳定的乳液，即为该自支撑压裂体系乳液
实施例3
将25.8g(0.2mol)N-氨乙基哌嗪加入至三口烧瓶中，随后往三口烧瓶中加入7.44g(0.12mol)碳酸，搅拌15min，得到氨基保护N-氨乙基哌嗪，随后将40g环氧树脂E44加入至60g甲苯溶剂中，随后加入10g氨基保护的N-氨乙基哌嗪，滴加0.1g Span-80乳化剂，搅拌1h，得到稳定的乳液，即为该自支撑压裂体系乳液。
实施例4
将25.8g(0.2mol)N-氨乙基哌嗪加入至三口烧瓶中，随后往三口烧瓶中加入6.2g(0.1mol)碳酸，搅拌15min，得到氨基保护N-氨乙基哌嗪，随后将40g环氧树脂E44加入至60g甲苯溶剂中，随后加入11.2g氨基保护的N-氨乙基哌嗪，滴加0.15g Span-80乳化剂，搅拌1h，得到稳定的乳液，即为该自支撑压裂体系乳液。
实施例5
将25.8g(0.2mol)N-氨乙基哌嗪加入至三口烧瓶中，随后往三口烧瓶中加入6.82g(0.11mol)碳酸，搅拌15min，得到氨基保护N-氨乙基哌嗪，随后将40g环氧树脂E44加入至60g甲苯溶剂中，随后加入11.2g氨基保护的N-氨乙基哌嗪，滴加0.15g Span-80乳化剂，搅拌1h，得到稳定的乳液，即为该自支撑压裂体系乳液。
实施例6
将25.8g(0.2mol)N-氨乙基哌嗪加入至三口烧瓶中，随后往三口烧瓶中加入6.82g(0.11mol)碳酸，搅拌15min，得到氨基保护N-氨乙基哌嗪，随后将40g环氧树脂E44加入至60g甲苯溶剂中，随后加入11.2g氨基保护的N-氨乙基哌嗪，滴加0.2g Span-80乳化剂，搅拌1h，得到稳定的乳液，即为该自支撑压裂体系乳液。
实施例7
将25.8g(0.2mol)N-氨乙基哌嗪加入至三口烧瓶中，随后往三口烧瓶中加入7.44g(0.12mol)碳酸，搅拌15min，得到氨基保护N-氨乙基哌嗪，随后将40g环氧树脂E44加入至60g甲苯溶剂中，随后加入11.2g氨基保护的N-氨乙基哌嗪，滴加0.15g Span-80乳化剂，搅拌1h，得到稳定的乳液，即为该自支撑压裂体系乳液。
实施例8
将25.8g(0.2mol)N-氨乙基哌嗪加入至三口烧瓶中，随后往三口烧瓶中加入7.44g(0.12mol)碳酸，搅拌15min，得到氨基保护N-氨乙基哌嗪，随后将40g环氧树脂E44加入至60g甲苯溶剂中，随后加入12g氨基保护的N-氨乙基哌嗪，滴加0.2g Span-80乳化剂，搅拌1h，得到稳定的乳液，即为该自支撑压裂体系乳液。
为了表征一种自支撑压裂体系对于温度的敏感性，将实施例4中制备所得的自支撑压裂体系乳液放置于三口烧瓶中，加热，观察瓶内变化，观察结果如下表所示：
从表中可以看出，随着温度的升高，该自支撑压裂体系从60℃开始出现固体颗粒，随着温度的升高，颗粒数目不断增多，当温度到达100℃时，颗粒数目基本维持一定数目，不再改变，说明固化反应基本完成。这说明该自支撑压裂体系具有良好的温度敏感性。
将上述在100℃生成的固体颗粒称重平均分成三份，将样品分别倒入破碎室，添加恒定压力，负载2min后卸掉压力，测定压后颗粒的破碎率，结果如图1所示。图中可以看出，当负载压力分别为50、60、70MPa时，破碎率分别为1.05、2.73、5.82％，因此说明颗粒强度可以达到使用标准。
以上内容是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。
Claims (10)
1.一种自支撑压裂体系，其特征在于，包括由氨基保护的N-氨乙基哌嗪通过乳化剂分散于溶有环氧树脂的有机溶剂中所制备的乳液；
其中，N-氨乙基哌嗪通过弱酸进行氨基保护，N-氨乙基哌嗪与弱酸的摩尔比为2:(1～1.2)，乳化剂添加量为(0.1～0.2)wt％；
所述环氧树脂与氨基保护的N-氨乙基哌嗪的质量比为100:(25～30)。
2.一种自支撑压裂体系的制备方法，其特征在于，制备包括以下步骤：
将N-氨乙基哌嗪加入弱酸对N-氨乙基哌嗪进行氨基保护；
将环氧树脂溶于有机溶剂中，利用乳化剂将氨基保护的N-氨乙基哌嗪分散在有机溶剂中，搅拌得到该自支撑压裂体系乳液。
3.根据权利要求2所述自支撑压裂体系的制备方法，其特征在于，所述弱酸为碳酸或者草酸。
4.根据权利要求2所述自支撑压裂体系的制备方法，其特征在于，所述N-氨乙基哌嗪与弱酸的摩尔比为2:(1～1.2)。
5.根据权利要求2所述自支撑压裂体系的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯，添加量为60wt％。
6.根据权利要求2所述自支撑压裂体系的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂与氨基保护的N-氨乙基哌嗪的质量比为100:(25～30)。
7.根据权利要求2所述自支撑压裂体系的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为Span-80，添加量为(0.1～0.2)wt％。
8.根据权利要求2所述自支撑压裂体系的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂E44。
9.权利要求1所述自支撑压裂体系在油气开采中作为支撑剂的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，注入油层后，随着温度的升高，N-氨乙基哌嗪通过弱酸进行氨基保护会自动脱保护，逐步聚合固化，支撑地层裂缝。
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| CN113322058A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-08-31 | 中国石油大学(华东) | 一种应用于海域环境的相变支撑剂及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112442354B (zh) | 2022-09-13 |
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