CN112436089B - 一种硅树脂封装钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅树脂封装钙钛矿太阳能电池及其制备方法。本发明采用硅树脂，通过对钙钛矿表面进行封装提高器件的性能和稳定性，或同时将硅树脂作为外封装材料，极大提高了器件对外界因素的抵挡能力。本发明的制备方法工艺简单，效率高，可适用高效，高稳定性和产业化钙钛矿太阳能电池。

Description

一种硅树脂封装钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，具体涉及一种硅树脂封装钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
钙钛矿材料具有优异的光电特性使其备受关注。利用钙钛矿材料可以制备太阳能电池，光电探测器，发光二极管和激光器件等。钙钛矿材料的性质具有丰富的可调性，通过对其结构的调控可以实现在太阳能电池领域效率的提高，稳定性的提高等。近年来，研究人员对钙钛矿材料的研究主要集中在对其稳定性和效率的提高。由于钙钛矿材料是一种离子型晶体，在钙钛矿薄膜制备和钙钛矿太阳能电池工作时候无可避免的产生一些空位缺陷。这些空位缺陷常见的有碘空位和A位空位。A位空位可以通过一些更加稳定的基团替代如甲眯等。但是碘元素却没有合适的替代元素。主要是采用氯和溴替换会增加材料的带隙，从而不适合做吸光层。因此急切需要对钙钛矿材料中的碘元素在器件工作过程中的自释放过程进行抑制。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种硅树脂封装钙钛矿太阳能电池的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的一种硅树脂封装钙钛矿太阳能电池。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种硅树脂封装钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)对清洗后的衬底进行O2 Plasma处理，然后旋涂电子传输层SnO2并退火处理，将退火后的SnO2进行O2 Plasma处理；
(2)在电子传输层SnO2上旋涂碘化铅层，退火处理；
(3)在退火后的碘化铅层上旋涂甲眯氢碘酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺氢溴酸盐和甲胺盐酸盐混合溶液，退火处理，得到钙钛矿层；
(4)在钙钛矿层上旋涂硅树脂溶液，在所得的硅树脂层上旋涂空穴传输层材料；
(5)在空穴传输层上蒸镀金属电极，得到单层封装的钙钛矿太阳能电池；或再在金属电极上旋涂硅树脂，得到双重封装的钛矿太阳能电池。
优选地，步骤(1)中的衬底为ITO衬底，所述清洗为：将衬底依次用洗洁精、去离子水、丙酮和异丙醇清洗。更优选地，所述清洗为超声清洗，每次超声清洗的时间为30min。
优选地，步骤(1)所述衬底进行O2 Plasma处理的功率为50-100W，O2气体流量为30-100sccm；所述SnO2进行O2 Plasma处理的功率为50-100W，O2气体流量为30-100sccm。
优选地，步骤(1)所述旋涂电子传输层SnO2具体为：将SnO2水分散液在2000-4000rpm下旋涂到衬底上，其中SnO2水分散液中SnO2的质量浓度为2-5％。所述电子传输层SnO2的厚度为10-40nm。
优选地，步骤(1)所述退火处理的温度为120-180℃，时间为30-60min。
优选地，步骤(2)所述旋涂碘化铅层具体为：将PbI2溶液或PbI2和CsI的混合溶液在2000-2500rpm下旋涂在电子传输层SnO2上，CsI的加入量不超过PbI2质量的3％；PbI2溶液及PbI2和CsI的混合溶液的溶剂均为体积比为8：2-9：1的二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)；PbI2在PbI2溶液或PbI2和CsI的混合溶液中的浓度为1-1.5mol/L。所述碘化铅层的厚度为170-400nm。
优选地，步骤(2)所述退火处理的温度为70-90℃，时间为1-2min。
优选地，步骤(3)所述甲眯氢碘酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺氢溴酸盐和甲胺盐酸盐混合溶液中，甲眯氢碘酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺氢溴酸盐、甲胺盐酸盐和溶剂的比例为35-45mg：17-21mg：5-7mg：4-6mg：1mL，溶剂为异丙醇。旋涂所得胺盐层的厚度为80-150nm。碘化铅层和胺盐层退火后即为钙钛矿层。
优选地，步骤(3)所述旋涂的转速为1500-2000rpm。
优选地，步骤(3)所述退火处理的温度为135-150℃，时间为15-20min。
优选地，步骤(4)在旋涂硅树脂前，所述钙钛矿需冷却至少10min。
优选地，步骤(4)所述硅树脂溶液的溶剂为异丙醇(IPA)，硅树脂与溶剂的质量比为1-5：100，旋涂硅树脂溶液的转速为3000-6000rpm。所述硅树脂层的厚度为4-10nm。
优选地，步骤(4)所述空穴传输层材料为spiro-OMeTAD(2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴)。所述空穴传输层的厚度为70-200nm。
优选地，步骤(4)所述旋涂空穴传输层材料的具体方法为：将55-80mg/mL的spiro-OMeTAD溶液以3000-4000rpm的转速旋涂到硅树脂层上。所述spiro-OMeTAD溶液由spiro-OMeTAD粉末加入到氯苯中，然后加入双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶液和4-叔丁基吡啶混合得到，spiro-OMeTAD粉末与氯苯的比例为60-85ml：1mL，双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶液、4-叔丁基吡啶与氯苯的体积比为35uL：28.8uL：1mL，双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶液的浓度为260mg/mL，溶剂为乙腈。
优选地，步骤(5)所述金属电极为金电极，所述金属电极的厚度为40-100nm。
优选地，步骤(5)所述硅树脂溶液的溶剂为异丙醇，硅树脂与溶剂的质量比为10-50：100，所述硅树脂溶液的旋涂转速为500-1000rpm。所述硅树脂层的厚度为100-200nm。
上述方法制得的一种硅树脂封装钙钛矿太阳能电池。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本专利采用硅树脂结构网状聚合物来固定碘元素，直接形成Si-I键，稳定碘元素，从而避免器件在加热和光照下碘的自释放行为。同时采用硅树脂作为电极的封装材料，实现双重封装的效果。极大的提高了器件的稳定性和其他性能。本发明的制备方法工艺简单，效率高，可适用高效，高稳定性和产业化钙钛矿太阳能电池。
附图说明
图1为实施例1采用硅树脂和没有采用硅树脂对钙钛矿表面封装的导电原子力显微镜图片。
图2为实施例1采用硅树脂和没有采用硅树脂对钙钛矿表面封装的XPS数据。
图3为实施例1采用硅树脂和没有采用硅树脂对钙钛矿表面封装的器件性能。
图4为实施例1采用硅树脂和没有采用硅树脂对钙钛矿表面封装的器件稳定性。
图5为实施例2采用硅树脂进行双重封装的器件结构示意图以及双重封装和无封装器件放在水中3min的光学图片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面实施例中的SnO2水分散液由质量浓度为15％的商业化SnO2分散液(SnO2+水)用水稀释至质量浓度为2.5％的水分散液。所述spiro-OMeTAD以spiro-OMeTAD溶液进行旋涂，其中spiro-OMeTAD溶液由72.3mg的spiro-OMeTAD粉末加入到1mL氯苯中，然后加入35uL浓度为260mg/mL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)乙腈溶液和28.8uL 4-叔丁基吡啶混合得到。
实施例1：单层(钙钛矿层)封装器件的制备
步骤(1)：将刻蚀好的ITO导电玻璃依次用洗洁精，去离子水，丙酮和异丙醇清洗，每遍清洗30分钟。
步骤(2)：对清洗干净的ITO衬底进行95W、5min的O2 Plasma处理，之后将SnO2水分散液(质量浓度2.5％)在3000rpm下旋涂到ITO衬底上，即旋涂电子传输层SnO2，并150℃退火30min，所得电子传输层厚度为25nm。
步骤(3)：将退火完成的SnO2进行80W、5min的O2 Plasma处理。
步骤(4)：将处理过的SnO2转移至手套箱，旋涂碘化铅层，转速为2300rpm，旋涂液为1mL含300mg PbI2和9mg CsI的DMF和DMSO的混合溶液，DMF与DMSO体积比为9：1，并在70℃下退火1min，所得碘化铅层厚度为270nm。
步骤(5)：将退火好的PbI2旋涂甲眯氢碘酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺氢溴酸盐和甲胺盐酸盐的混合异丙醇溶液(甲眯氢碘酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺氢溴酸盐和甲胺盐酸盐和溶剂的比例为40mg：19mg：6mg：5mg：1mL)，转速为2000rpm，所得胺盐层厚度为130nm，并于135℃下退火处理20min，碘化铅层+胺盐层退火后即为钙钛矿层。
步骤(6)：将退火完形成的钙钛矿层冷却10min，旋涂硅树脂的IPA混合溶液(硅树脂与溶剂的质量比为3：100)，转速为5000rpm，所得硅树脂层厚度为5nm。
(7)硅树脂层上旋涂空穴传输层材料，为spiro-OMeTAD，转速为3500rpm，所得空穴传输层厚度为150nm。
(8)在空穴传输层上蒸镀80nm金电极。
对上述制备的封装效果进行表征测试，结果如图1和图2。
采用导电原子力显微镜进行表面导电性探测。结果表明没有硅树脂封装的钙钛矿(如图1a，其制备过程省略了实施例1中的步骤6，即直接在钙钛矿层上旋涂空穴传输层，下同)表面显示出电流大小分布不均匀。图1a显示钙钛矿晶界处导电性比晶粒内部更强。进行硅树脂封装之后，发现钙钛矿表面的导电性整体降低，电流分布均匀，如图1b所示，这主要归结于硅树脂本身的绝缘特性。同时表明了硅树脂在钙钛矿表面分布均匀，能够有效提高器件稳定性。
此外对表面进行XPS探测Si元素信号，发现只有硅树脂封装之后才能探测到明显的Si信号，如图2(图中对照组为没有硅树脂封装的钙钛矿)。
对单层钙钛矿进行封装之后器件的表征，结果如图3(图中对照组为没有硅树脂封装的钙钛矿)。
硅树脂对钙钛矿的封装能够有效地提高器件的开路电压，主要归结于硅树脂上的官能团或者元素与钙钛矿的缺陷进行配位，形成钝化效果。
对单层钙钛矿进行封装之后器件的稳定性表征，结果如图4(图中对照组为没有硅树脂封装的钙钛矿)。
从图4中可以看到无论是水、热和光照稳定性都得到大幅度提升，其中图4a为水的稳定性，图4b为热的稳定性，图4c为光照稳定性(照射条件为AM1.5、1000W/m2，即一个太阳光持续光照)。
实施例2：双重封装器件的制备
步骤(1)：将刻蚀好的ITO导电玻璃依次用洗洁精，去离子水，丙酮和异丙醇清洗，每遍清洗30分钟。
步骤(2)：对清洗干净的ITO衬底进行95W、5min的O2 Plasma处理，之后将SnO2水分散液(质量浓度2.5％)在3000rpm下旋涂到ITO衬底上，即旋涂电子传输层SnO2，并150℃退火30min，所得电子传输层厚度为25nm。
步骤(3)：将退火完成的SnO2进行80W、5min的O2 Plasma处理。
步骤(4)：将处理过的SnO2转移至手套箱，旋涂碘化铅层，转速为2300rpm，旋涂液为1mL含300mg PbI2和9mg CsI的DMF和DMSO的混合溶液，DMF与DMSO体积比为9：1，并在70℃下退火1min，所得碘化铅层厚度为270nm。
步骤(5)：将退火好的PbI2旋涂甲眯氢碘酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺氢溴酸盐和甲胺盐酸盐的混合异丙醇溶液(甲眯氢碘酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺氢溴酸盐、甲胺盐酸盐和溶剂的比例为40mg：19mg：6mg：5mg：1mL)，转速为2000rpm，所得胺盐层厚度为130nm，并进行135℃下退火处理20min，碘化铅层+胺盐层退火后即为钙钛矿层。
步骤(6)：将退火完形成的钙钛矿层冷却10min，旋涂硅树脂的IPA混合溶液(硅树脂与溶剂的质量比为3：100)，转速为5000rpm，所得硅树脂层厚度为5nm。
(7)在硅树脂层上旋涂空穴传输层材料，为spiro-OMeTAD，转速为3500rpm所得空穴传输层厚度为150nm。
(8)在空穴传输层上蒸镀80nm金电极。
(9)在金电极层上旋涂硅树脂(硅树脂与溶剂的质量比为30：100)，转速为1000rpm；所得硅树脂层厚度为200nm。
对所制备的双重封装钙钛矿太阳能电池的水抵抗性进行表征，如图5所示。
图5a为双重封装结构的示意图。图5b为双重封装和无封装器件(对照组，其制备过程省略了实施例1中的步骤6，即直接在钙钛矿层上旋涂空穴传输层)浸泡在水中3min后的光学图片。没有封装的器件存在明显的分解，由黑色严重变成黄色，而进行双重封装器件展示出较好的水阻挡性质，基本还保持这黑色。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种硅树脂封装钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对清洗后的衬底进行O2Plasma处理，然后旋涂电子传输层SnO2并退火处理，将退火后的SnO2进行O2Plasma处理；
(2)在电子传输层SnO2上旋涂碘化铅层，退火处理；
(3)在退火后的碘化铅层上旋涂甲眯氢碘酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺氢溴酸盐和甲胺盐酸盐混合溶液，退火处理，得到钙钛矿层；
(4)在钙钛矿层上旋涂硅树脂溶液，在所得的硅树脂层上旋涂空穴传输层材料；
(5)在空穴传输层上蒸镀金属电极，得到单层封装的钙钛矿太阳能电池；或再在金属电极上旋涂硅树脂，得到双重封装的钛矿太阳能电池；
步骤(4)所述硅树脂层的厚度为4-10nm；
步骤(5)所述硅树脂层的厚度为100-200nm；
步骤(4)所述硅树脂溶液中，硅树脂与溶剂的质量比为1-5: 100；所述硅树脂溶液的旋涂转速为3000-6000rpm；
步骤(5)所述硅树脂溶液中，硅树脂与溶剂的质量比为10-50: 100；所述硅树脂溶液的旋涂转速为500-1000rpm；
步骤(2)所述旋涂碘化铅层具体为：将PbI2溶液或PbI2和CsI的混合溶液在2000-2500rpm下旋涂在电子传输层SnO2上，CsI的加入量不超过PbI2质量的3%；PbI2在PbI2溶液或PbI2和CsI的混合溶液中的浓度为1-1.5mol/L；所述碘化铅层的厚度为170-400nm；
步骤(3)所述甲眯氢碘酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺氢溴酸盐和甲胺盐酸氨盐混合溶液中，甲眯氢碘酸盐、甲胺氢碘酸盐、甲胺氢溴酸盐和甲胺盐酸氨盐和溶剂的比例为35-45mg:17-21mg: 5-7mg：4-6mg: 1mL；所述旋涂的转速为1500-2000rpm；旋涂所得胺盐层的厚度为80-150nm；
步骤(1)所述旋涂电子传输层SnO2具体为：将SnO2水分散液在2000-4000rpm下旋涂到衬底上，其中SnO2水分散液中SnO2的质量浓度为2-5%；所述电子传输层SnO2的厚度为10-40nm；步骤(4)所述空穴传输层材料为spiro-OMeTAD，所述空穴传输层的厚度为70-200nm；所述旋涂空穴传输层材料的具体方法为：将55-80mg/mL的spiro-OMeTAD溶液以3000-4000rpm的转速旋涂到硅树脂层上；步骤(1)中ITO衬底进行O2Plasma处理的功率为50-100W，O2气体流量为30-100sccm；所述SnO2进行O2Plasma处理的功率为50-100W，O2气体流量为30-100sccm；
步骤(1)所述退火处理的温度为120-180℃，时间为30-60min；步骤(2)所述退火处理的温度为70-90℃，时间为1-2min；
步骤(3)所述退火处理的温度为135-150℃，时间为15-20min；步骤(4)在旋涂硅树脂前，所述钙钛矿需冷却至少10min；
步骤(1)中的衬底为ITO衬底；
步骤(5)所述金属电极为金电极，所述金属电极的厚度为40-100nm；
所述spiro-OMeTAD溶液由spiro-OMeTAD粉末加入到氯苯中，然后加入双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液和4-叔丁基吡啶混合得到，spiro-OMeTAD粉末与氯苯的比例为60-85mL: 1mL，双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液、4-叔丁基吡啶与氯苯的体积比为35uL: 28.8uL: 1mL，双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶液的浓度为260mg/mL。
2.权利要求1所述方法制得的一种硅树脂封装钙钛矿太阳能电池。
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