CN112430867A - 一种含多孔分子巢的es纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种含多孔分子巢的ES纤维的制备方法，包括以下步骤：S1.植物提取物溶解；S2.含植物提取物的多孔分子巢的制备；S3.复合改性剂的制备；S4.含多孔分子巢PE母粒的制备；S5.含多孔分子巢的ES纤维的制备。本发明巧妙的利用了多孔纳米材料制备含功能性植物提取物的分子巢，使得该ES纤维具有很好的抗菌抑菌性、芳香性、抗敏性或消炎性等功能，制得的ES纤维及根据本发明制得的热风或热轧无纺布可以在满足使用要求的情况下，使纤维及无纺布的密度降低。并且通过合理的表面处理，采用经济的工艺路线，使含功能性植物提取物的分子巢均匀分散于芯层及皮层树脂中，从而使得制得的纤维具有良好的透气及吸附性能。

Description

一种含多孔分子巢的ES纤维及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及纤维技术领域，具体涉及一种含多孔分子巢的ES纤维及其制备方法和应用。

背景技术

ES纤维是一种双组分皮芯结构的复合纤维，皮层组分熔点低且柔软性好，芯层组分则熔点高、强度高。采用ES纤维通过热风或热轧制成的无纺布较为柔软，使用较为舒适。现有技术中的一次性吸收用品如纸尿裤或卫生巾的面层通常是采用ES纤维制成的无纺布。

普通母粒制备ES纤维透气性、吸附性能较差，与其他纤维做成无纺布时常需要加入大量的粘合剂，且制备的无纺布不具备功能性，随着人们生活水平的提高，对于功能性ES纤维所制成的功能性无纺布的要求越来越渴望。

发明内容

本发明的目的在于提出一种含多孔分子巢的ES纤维及其制备方法和应用，巧妙的利用了多孔纳米材料制备含功能性植物提取物的分子巢，使得该ES纤维具有很好的抗菌抑菌性、芳香性、抗敏性或消炎性等功能，使含功能性植物提取物的分子巢均匀分散于皮层树脂中，从而使得制得的纤维具有良好的透气及吸附性能。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提供一种含多孔分子巢的ES纤维的制备方法，该ES纤维中含有1-4wt％的含植物提取物的多孔分子巢。

作为本发明的进一步改进，所述ES纤维的制备步骤为：包含如下步骤，

S1.复合改性剂的制备；

S2.含多孔分子巢PE母粒的制备；

S3.含多孔分子巢的ES纤维的制备。

作为本发明的进一步改进，所述多孔分子巢的制备包括以下步骤：

S1.植物提取物溶解：选取植物提取物，将水加热，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，得到植物提取物的饱和水溶液；

S2.含植物提取物的多孔分子巢的制备：将植物提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂进行第一次剪切，然后加入聚酰亚胺酸溶液，进行第二次剪切，然后加入稳定剂，原力剪切分散，得到稳定的含植物提取物的纳米复合悬浮分散液，溶剂挥发，得到干燥的含植物提取物的多孔分子巢。

作为本发明的进一步改进，所述第一次剪切的剪切力为5250-6000ips，剪切时间为4-9min，所述升温的速率为3℃/min，所述第二次剪切的剪切力为2500-3000ips，剪切时间为5-10min。

作为本发明的进一步改进，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:(1-3)，所述表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:(1-3)，所述稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物，质量比为1:(2-4)。

作为本发明的进一步改进，所述复合改性剂的制备步骤为：将干燥好的含植物提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂、稳定剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到含植物提取物的改性的复合改性剂。

作为本发明的进一步改进，所述含多孔分子巢PE母粒的制备步骤为：向PE切片中加入含植物提取物的复合改性剂，高温熔融，以便充分除去稳定剂，得到含多孔分子巢PE母粒。

作为本发明的进一步改进，所述含多孔分子巢的ES纤维的制备步骤为：将含植物提取物的多孔分子巢、与芯层树脂、抗氧剂、助剂混合后，得到芯层混合物；将含植物提取物的多孔分子巢、与壳层树脂、抗氧剂、助剂进行混合后，得到壳层混合物；将芯层混合物和壳层混合物通过挤出、喷丝、风冷、拉伸、浸液、二次拉伸、烘干、切断，而得到含多孔分子巢的ES纤维。

作为本发明的进一步改进，所述抗氧剂选自二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯中的一种或几种混合，所述助剂为苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、微晶纤维素的混合物，质量比为1：(3-5)：(0.5-1)。

本发明进一步保护一种上述制备方法制得的含多孔分子巢的ES纤维及以及所述ES纤维在制备无纺布中的应用。

本发明具有如下有益效果：本发明巧妙的利用了多孔纳米材料制备含功能性植物提取物的分子巢，使得该ES纤维具有很好的抗菌抑菌性、芳香性、抗敏性或消炎性等功能，制得的ES纤维及根据本发明制得的热风或热轧无纺布可以在满足使用要求的情况下，使纤维及无纺布的密度降低。并且通过合理的表面处理，采用经济的工艺路线，使含功能性植物提取物的分子巢均匀分散于芯层及皮层树脂中，从而使得制得的纤维具有良好的透气及吸附性能。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

含多孔分子巢的ES纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、多孔分子巢的制备包括以下步骤：

S1.绿茶提取物溶解：选取绿茶提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；将水加热到70℃，然后加入绿茶提取物，搅拌至完全溶解，浴比为1:10，得到植物提取物的饱和水溶液；

绿茶提取物中有效成分含量≥98％，水分≤5％，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出；

S2.含绿茶提取物的多孔分子巢的制备：将绿茶提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂依次加入到高速剪切分散器中进行剪切，剪切力为5250ips，剪切时间为4min，以3℃/min升温至50℃并保温，然后加入占以上物质总质量的15％的聚酰亚胺酸溶液，进行第二次剪切，剪切力为2500ips，剪切时间为5min，然后加入占以上物质总质量的0.1wt％的稳定剂，原力剪切分散，绿茶提取物的分子通过多孔纳米孔道进入到多孔纳米微球内部，“封装”在多孔纳米微球中，得到稳定的含绿茶提取物的纳米复合悬浮分散液，溶剂挥发，得到干燥的含绿茶提取物的多孔分子巢；

偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:1，表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:1，稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物，质量比为1:2；

步骤二、含多孔分子巢的ES纤维的制备方法如下：

S1.复合改性剂的制备：将干燥好的含绿茶提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂、稳定剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到含绿茶提取物的改性的复合改性剂；

S2.含多孔分子巢PE母粒的制备：向PE切片中加入含绿茶提取物的复合改性剂，高温熔融，熔融保持10-15min，以便充分除去稳定剂，得到含多孔分子巢PE母粒；

S3.含多孔分子巢的ES纤维的制备：将10g含多孔分子巢PE母粒、与100g芯层树脂聚对苯二甲酸乙二醇酯、1g二苯胺、2g助剂投入混合机内进行混合后，得到芯层混合物；将10g含绿茶提取物的多孔分子巢、与100g壳层树脂低密度聚乙烯、1g二苯胺、2g助剂投入混合机内进行混合后，得到壳层混合物；将芯层混合物和壳层混合物投入到ES纤维制备专用设备，通过挤出、喷丝、风冷、拉伸、浸液、二次拉伸、烘干、切断，而得到含多孔分子巢的ES纤维；

助剂为苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、微晶纤维素的混合物，质量比为1：3：0.5。

实施例2

含多孔分子巢的ES纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、多孔分子巢的制备包括以下步骤：

S1.植物提取物溶解：选取肉桂提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；将水加热到90℃，然后加入肉桂提取物，搅拌至完全溶解，浴比为1:15，得到肉桂提取物的饱和水溶液；

肉桂提取物中有效成分含量≥98％，水分≤5％，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出；

S2.含植物提取物的多孔分子巢的制备：将肉桂提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂依次加入到高速剪切分散器中进行剪切，剪切力为6000ips，剪切时间为9min，以3℃/min升温至50℃并保温，然后加入占以上物质总质量的20％的聚酰亚胺酸溶液，进行第二次剪切，剪切力为3000ips，剪切时间为10min，然后加入占以上物质总质量的5wt％的稳定剂，原力剪切分散，肉桂提取物的分子通过多孔纳米孔道进入到多孔纳米微球内部，“封装”在多孔纳米微球中，得到稳定的含肉桂提取物的纳米复合悬浮分散液，溶剂挥发，得到干燥的含肉桂提取物的多孔分子巢；

偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:3，表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:3，稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物，质量比为1:4；

步骤二、含多孔分子巢的ES纤维的制备方法如下：

S1.复合改性剂的制备：将干燥好的含肉桂提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂、稳定剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到含肉桂提取物的改性的复合改性剂；

S2.含多孔分子巢PE母粒的制备：向PE切片中加入含肉桂提取物的复合改性剂，高温熔融，熔融保持10-15min，以便充分除去稳定剂，得到含多孔分子巢PE母粒；

S3.含多孔分子巢的ES纤维的制备：将10g含多孔分子巢PE母粒、与100g芯层树脂聚丙烯、1g 2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、2g助剂投入混合机内进行混合后，得到芯层混合物；将10g含肉桂提取物的多孔分子巢、与100g壳层树脂线性低密度聚乙烯、1g 2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、2g助剂投入混合机内进行混合后，得到壳层混合物；将芯层混合物和壳层混合物投入到ES纤维制备专用设备，通过挤出、喷丝、风冷、拉伸、浸液、二次拉伸、烘干、切断，而得到含多孔分子巢的ES纤维；

助剂为苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、微晶纤维素的混合物，质量比为1：5：1。

实施例3

含多孔分子巢的ES纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、多孔分子巢的制备包括以下步骤：

S1.植物提取物溶解：选取侧柏提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；将水加热到80℃，然后加入侧柏提取物，搅拌至完全溶解，浴比为1:12，得到侧柏提取物的饱和水溶液；

侧柏提取物中有效成分含量≥98％，水分≤5％，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出；

S2.含植物提取物的多孔分子巢的制备：将侧柏提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂依次加入到高速剪切分散器中进行剪切，剪切力为5700ips，剪切时间为6min，以3℃/min升温至50℃并保温，然后加入占以上物质总质量的17％的聚酰亚胺酸溶液，进行第二次剪切，剪切力为2700ips，剪切时间为7min，然后加入占以上物质总质量的2.5wt％的稳定剂，原力剪切分散，侧柏提取物的分子通过多孔纳米孔道进入到多孔纳米微球内部，“封装”在多孔纳米微球中，得到稳定的含侧柏提取物的纳米复合悬浮分散液，溶剂挥发，得到干燥的含侧柏提取物的多孔分子巢；

偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:2，表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:2，稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物，质量比为1:3；

步骤二、含多孔分子巢的ES纤维的制备方法如下：

S1.复合改性剂的制备：将干燥好的含侧柏提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂、稳定剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到含侧柏提取物的改性的复合改性剂；

S2.含多孔分子巢PE母粒的制备：向PE切片中加入含侧柏提取物的复合改性剂，高温熔融，熔融保持10-15min，以便充分除去稳定剂，得到含多孔分子巢PE母粒；

S3.含多孔分子巢的ES纤维的制备：将10g含多孔分子巢PE母粒、与100g芯层树脂聚对苯二甲酸乙二醇酯、1g二氢喹啉、2g助剂投入混合机内进行混合后，得到芯层混合物；将10g含侧柏提取物的多孔分子巢、与100g壳层树脂高密度聚乙烯、1g二氢喹啉、2g助剂投入混合机内进行混合后，得到壳层混合物；将芯层混合物和壳层混合物投入到ES纤维制备专用设备，通过挤出、喷丝、风冷、拉伸、浸液、二次拉伸、烘干、切断，而得到含多孔分子巢的ES纤维；

助剂为苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、微晶纤维素的混合物，质量比为1：4：0.7。

对比例1

与实施例3相比，偶联剂为硅烷偶联剂KH550，其他条件均不改变。

对比例2

与实施例3相比，偶联剂为硅烷偶联剂KH570，其他条件均不改变。

测试例1

将以上制得的ES纤维经热风或热轧无纺布生产线加工后即可得到高透气、高吸附且低密度的无纺布，其性能如表1所示。

表1

测试例2

测试以上制得的ES纤维的力学性能，纤维以间距25cm固定，并利用纤维纱线强伸度仪(设备型号STATIMATC，由TEXTECHNO公司制造)在拉伸速度为每分钟125公分及拉伸强度为100牛顿(N)，且相对湿度为65％及温度为23℃的条件下量测纤维强度(g/den)及纤维伸度(％)。结果见表2。

表2

测试例3

配制活菌数为16700个/μL的的大肠杆菌菌液涂板，取10μL大肠杆菌菌液，其OD值为0.320，活菌数为16700个/μL的大肠杆菌菌液稀释至1000μL，取100μL涂板(直径85mm)，将以上制得的ES纤维经热风或热轧无纺布生产线加工后即可得到高透气、高吸附且低密度的无纺布，将制得的无纺布分别剪裁成直径为10mm的圆片，膜片贴板后适宜温度下培养36h，测量抑菌圈的大小。

结果见表3。

表3

组别	抑菌圈直径(mm)
		实施例1	35.2
实施例2	36.4
		实施例3	36.7
对比例1	22.5
		对比例2	27.5

与现有技术相比，本发明巧妙的利用了多孔纳米材料制备含功能性植物提取物的分子巢，使得该ES纤维具有很好的抗菌抑菌性、芳香性、抗敏性或消炎性等功能，制得的ES纤维及根据本发明制得的热风或热轧无纺布可以在满足使用要求的情况下，使纤维及无纺布的密度降低。并且通过合理的表面处理，采用经济的工艺路线，使含功能性植物提取物的分子巢均匀分散于芯层及皮层树脂中，从而使得制得的纤维具有良好的透气及吸附性能。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含多孔分子巢的ES纤维的制备方法，其特征在于，该ES纤维中含有1-4wt％的含植物提取物的多孔分子巢。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ES纤维的制备步骤为：包含如下步骤，

S1.复合改性剂的制备；

S2.含多孔分子巢PE母粒的制备；

S3.含多孔分子巢的ES纤维的制备。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多孔分子巢的制备包括以下步骤：

S1.植物提取物溶解：选取植物提取物，将水加热，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，得到植物提取物的饱和水溶液；

S2.含植物提取物的多孔分子巢的制备：将植物提取物的饱和水溶液、多孔纳米材料、偶联剂、表面活性剂进行第一次剪切，然后加入聚酰亚胺酸溶液，进行第二次剪切，然后加入稳定剂，原力剪切分散，得到稳定的含植物提取物的纳米复合悬浮分散液，溶剂挥发，得到干燥的含植物提取物的多孔分子巢。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一次剪切的剪切力为5250-6000ips，剪切时间为4-9min，所述升温的速率为3℃/min，所述第二次剪切的剪切力为2500-3000ips，剪切时间为5-10min。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:(1-3)，所述表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:(1-3)，所述稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物，质量比为1:(2-4)。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述复合改性剂的制备步骤为：将干燥好的含植物提取物的多孔分子巢加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂、稳定剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到含植物提取物的改性的复合改性剂。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含多孔分子巢PE母粒的制备步骤为：向PE切片中加入含植物提取物的复合改性剂，高温熔融，以便充分除去稳定剂，得到含多孔分子巢PE母粒。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含多孔分子巢的ES纤维的制备步骤为：将含植物提取物的多孔分子巢、与芯层树脂、抗氧剂、助剂混合后，得到芯层混合物；将含植物提取物的多孔分子巢、与壳层树脂、抗氧剂、助剂进行混合后，得到壳层混合物；将芯层混合物和壳层混合物通过挤出、喷丝、风冷、拉伸、浸液、二次拉伸、烘干、切断，而得到含多孔分子巢的ES纤维。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂选自二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯中的一种或几种混合，所述助剂为苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、微晶纤维素的混合物，质量比为1：(3-5)：(0.5-1)。

10.一种如权利要求1-9任一项权利要求所述制备方法制得的含多孔分子巢的ES纤维及以及所述ES纤维在制备无纺布中的应用。