CN112430414A - 一种耐候性有色电泳涂料其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐候性有色电泳涂料及其制备方法，按质量份计，原料包括：色浆10‑20份，乳液40‑80份，去离子水30‑50份；其中色浆按质量份计包括：季胺盐改性丙烯酸树脂5‑30份，聚羧酸盐改性颜料5‑25份，助溶剂1‑3份，去离子水30‑50份；乳液按质量份计包括：羟基丙烯酸树脂30‑40份，磷酸锆2‑5份，中和剂2‑8份，去离子水30‑45份，季胺盐改性丙烯酸树脂是由季胺化剂与含环氧基团的丙烯酸树脂反应制得的，磷酸锆由纳米级磷酸锆片和微米级磷酸锆片组成。本发明的耐候性有色电泳涂料具有优异的分散性好、耐候性、耐腐蚀性和储存稳定性，制备方法简单，生产成本低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电泳涂料技术领域，具体涉及一种耐候性有色电泳涂料及其制备方法。
背景技术
电泳涂料是一种新型的低污染、省能源、省资源且防腐蚀性好的涂料，它具有涂膜平整，耐水性和耐化学性能好的优点，且容易实现涂装工业的机械化和自动化，适合形状复杂，有边缘棱角、孔穴工件涂装，被广泛应用到各个领域，如汽车、自动车、机电、家电、医疗器械以及其它要求电泳的行业。
近年来，电泳涂料正朝着紫外光固化型、厚膜型、低温固化型、边棱角防腐型、耐候型方向发展。但电泳涂料的色调往往比较单一，几乎没有犹如其他涂料一样的多彩化。涂装用户为了满足色彩的多样化的市场需求，通常是用色粉来调配客户所需的颜色。这样一来，由于颜料粒子较大，影响涂装效果，没有对颜料进行表面处理，导致漆液的不稳定，再者，漆膜的色差不能有效控制等，这些原因使得电泳涂料的彩色化发展受到阻碍。
另外，现有的电泳涂料存在储存稳定性差，分散性差，涂层的耐腐蚀性、室外耐候性等性能有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐候性有色电泳涂料及其制备方法，所制备的电泳涂料具有优异的分散性好、耐候性、耐腐蚀性和储存稳定性，制备方法简单，生产成本低，易于工业化生产。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种耐候性有色电泳涂料，按质量份计，原料包括以下组分：色浆10-20份，乳液40-80份，去离子水30-50份；
所述色浆按质量份计包括以下组分：
季胺盐改性丙烯酸树脂 5-30份
颜料 5-25份
助溶剂 1-3份
去离子水 30-50份
所述乳液按质量份计包括以下组分：
羟基丙烯酸树脂 30-40份
磷酸锆 2-5份
中和剂 2-8份
去离子水 30-45份
其中，所述季胺盐改性丙烯酸树脂是由季胺化剂与含环氧基团的丙烯酸树脂在溶剂中加热反应制得的，所述颜料为聚羧酸盐改性的颜料；所述磷酸锆由纳米级直径磷酸锆片和微米级直径磷酸锆片组成，两者质量比为1-5:1-2。
优选的，所述季胺化剂的活泼氢和含环氧基团的丙烯酸树脂的环氧基的摩尔比为1-1.1:1。
更优选的，所述季胺化剂的制备方法包括以下步骤：
通过碳酸缩水甘油酯与仲胺在50-150℃下反应，当环氧基团全部消失后，加入有机酸水溶液，在70-80℃下反应制备出季胺化剂。
优选的，所述含环氧基团的丙烯酸树脂由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯采用自由基聚合法制备而成。
更优选的，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为6:3:0.4。
优选的，所述聚羧酸盐由共聚单体在引发剂作用下、搅拌条件下进行共聚反应而得，其中共聚单体为甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠，所述甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠的摩尔比为3~5：0.5~1；所述共聚反应温度为70~90℃，时间为2.5~3.5h；聚合反应完成后，向共聚产物中加入氢氧化钠中和，调节pH至6~7。
更优选的，所述甲基丙烯酸、烯丙基硫酸钠的摩尔比为3.3：1。
优选的，所述助溶剂为二丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、异丙醇、二乙二醇丁醚中的至少一种，所述中和剂为N-甲基二乙醇胺、N,N’-二甲基乙醇胺和三乙胺中的一种或几种。
优选的，所述磷酸锆由直径10-20nm磷酸锆片和直径10-20μm磷酸锆片组成，两者质量比为3:1。
一种耐候性有色电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述的原料配比称取。
（2）制备颜料浆：将季胺盐改性丙烯酸树脂、颜料、助溶剂和去离子水搅拌，混合均匀后用砂磨机研磨分散至细度≤15μm制得。
（3）制备乳液：将羟基丙烯酸树脂、磷酸锆、中和剂和去离子水搅拌，混合均匀后得到乳液。
（4）将制备好的颜料浆、乳液、去离子水搅拌，混合均匀后得到电泳涂料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明电泳涂料中加入磷酸锆，其结构稳定、机械强度高，具有很强的耐酸碱能力，加入到电泳涂料中，可以有效阻止小分子腐蚀介质和氧化性物质的侵入，大大提高耐候性，同时能够提高颜料的分散稳定性，防止团聚，由纳米级直径磷酸锆片和微米级直径磷酸锆片复配的磷酸锆效果更好，另外复配的磷酸锆与丙烯酸树脂形成无机颗粒/树脂，使网状结构更加牢固，具有良好的稳定性。
（2）本发明对颜料进行改性，采用聚羧酸盐对颜料进行改性，含有大量的羧基和磺酸基的聚羧酸盐的引入能在颜料表面形成电荷，通过电荷斥力改善颜料的分散，阻止絮凝。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种耐候性有色电泳涂料，按质量份计，原料包括以下组分：色浆20份，乳液50份，去离子水40份；
所述色浆按质量份计包括以下组分：
季胺盐改性丙烯酸树脂 15份
聚羧酸盐改性颜料 20份
异丙醇 1份
去离子水 35份
所述乳液按质量份计包括以下组分：
羟基丙烯酸树脂 30份
20nm磷酸锆 1.5份
20μm磷酸锆 0.5份
三乙胺 2份
去离子水 30份
其中，所述季胺盐改性丙烯酸树脂是由季胺化剂与含环氧基团的丙烯酸树脂在溶剂中加热反应制得的，所述季胺化剂的活泼氢和含环氧基团的丙烯酸树脂的环氧基的摩尔比为1.1:1。
季铵化剂由以下步骤制备得到：在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入叔碳酸缩水甘油酯、甲基乙醇胺搅拌均匀后将反应体系升温至130℃反应，直至环氧基团全部消失后，再将降温至70℃加入50%乳酸水溶液，升温至80℃反应2h；含环氧基团的丙烯酸树脂由摩尔比为6:3:0.4的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯采用自由基聚合法制备而成。
聚羧酸盐由共聚单体在引发剂过硫酸铵作用下，以次亚磷酸钠为链转移剂，在75℃进行共聚反应，反应3.5h，后加入氢氧化钠调节pH至6~7而得到，其中共聚单体为甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠，所述甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠的摩尔比为3.3：1。
一种耐候性有色电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述的原料配比称取。
（2）制备颜料浆：将季胺盐改性丙烯酸树脂、聚羧酸盐改性颜料、异丙醇和去离子水搅拌，混合均匀后用砂磨机研磨分散至细度≤15μm制得。
（3）制备乳液：将羟基丙烯酸树脂、20nm磷酸锆、20μm磷酸锆、三乙胺和去离子水搅拌，混合均匀后得到乳液。
（4）将制备好的颜料浆、乳液、去离子水搅拌，混合均匀后得到电泳涂料。
实施例2
一种耐候性有色电泳涂料，按质量份计，原料包括以下组分：色浆15份，乳液40份，去离子水30份；
所述色浆按质量份计包括以下组分：
季胺盐改性丙烯酸树脂 15份
聚羧酸盐改性颜料 20份
乙二醇丁醚 1份
去离子水 35份
所述乳液按质量份计包括以下组分：
羟基丙烯酸树脂 35份
20nm磷酸锆 3份
20μm磷酸锆 1份
N-甲基二乙醇胺 3份
去离子水 35份
其中，所述季胺盐改性丙烯酸树脂是由季胺化剂与含环氧基团的丙烯酸树脂在溶剂中加热反应制得的，所述季胺化剂的活泼氢和含环氧基团的丙烯酸树脂的环氧基的摩尔比为1.1:1。
季铵化剂由以下步骤制备得到：在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入叔碳酸缩水甘油酯、甲基乙醇胺搅拌均匀后将反应体系升温至130℃反应，直至环氧基团全部消失后，再将降温至70℃加入50%乳酸水溶液，升温至80℃反应2h；含环氧基团的丙烯酸树脂由摩尔比为6:3:0.4的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯采用自由基聚合法制备而成。
聚羧酸盐由共聚单体在引发剂过硫酸铵作用下，以次亚磷酸钠为链转移剂，在80℃进行共聚反应，反应3h，后加入氢氧化钠调节pH至6~7而得到，其中共聚单体为甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠，所述甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠的摩尔比为3.3：1。
一种耐候性有色电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述的原料配比称取。
（2）制备颜料浆：将季胺盐改性丙烯酸树脂、聚羧酸盐改性颜料、乙二醇丁醚和去离子水搅拌，混合均匀后用砂磨机研磨分散至细度≤15μm制得。
（3）制备乳液：将羟基丙烯酸树脂、20nm磷酸锆、20μm磷酸锆、N-甲基二乙醇胺和去离子水搅拌，混合均匀后得到乳液。
（4）将制备好的颜料浆、乳液、去离子水搅拌，混合均匀后得到电泳涂料。
实施例3
一种耐候性有色电泳涂料，按质量份计，原料包括以下组分：色浆20份，乳液60份，去离子水40份；
所述色浆按质量份计包括以下组分：
季胺盐改性丙烯酸树脂 20份
聚羧酸盐改性颜料 20份
二丙二醇甲醚 2份
去离子水 45份
所述乳液按质量份计包括以下组分：
羟基丙烯酸树脂 35份
20nm磷酸锆 1.5份
20μm磷酸锆 0.5份
N,N’-二甲基乙醇胺 1份
去离子水 35份
其中，所述季胺盐改性丙烯酸树脂是由季胺化剂与含环氧基团的丙烯酸树脂在溶剂中加热反应制得的，所述季胺化剂的活泼氢和含环氧基团的丙烯酸树脂的环氧基的摩尔比为1.1:1。
季铵化剂由以下步骤制备得到：在装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中，依次加入叔碳酸缩水甘油酯、甲基乙醇胺搅拌均匀后将反应体系升温至130℃反应，直至环氧基团全部消失后，再将降温至70℃加入50%乳酸水溶液，升温至80℃反应2h；含环氧基团的丙烯酸树脂由摩尔比为6:3:0.4的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯采用自由基聚合法制备而成。
聚羧酸盐由共聚单体在引发剂过硫酸铵作用下在75℃进行共聚反应，反应3.5h，后加入氢氧化钠调节pH至6~7而得到，其中共聚单体为甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠，所述甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠的摩尔比为3.3：1。
一种耐候性有色电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述的原料配比称取。
（2）制备颜料浆：将季胺盐改性丙烯酸树脂、聚羧酸盐改性颜料、二丙二醇甲醚和去离子水搅拌，混合均匀后用砂磨机研磨分散至细度≤15μm制得。
（3）制备乳液：将羟基丙烯酸树脂、20nm磷酸锆、20μm磷酸锆、N,N’-二甲基乙醇胺和去离子水搅拌，混合均匀后得到乳液。
（4）将制备好的颜料浆、乳液、去离子水搅拌，混合均匀后得到电泳涂料。
对比例1：
与实施例1的区别仅在于：颜料为普通颜料，未经聚羧酸盐改性。
对比例2：
与实施例1的区别仅在于：不加入磷酸锆
对比例3
与实施例1的区别仅在于：仅加入20nm磷酸锆。
对比例4
与实施例1的区别仅在于：仅加入20μm磷酸锆。
将实施例和对比例所得的电泳涂料通过常规的电泳涂装方法制备涂膜，按下述方法进行检测，其检测结果如表1所示。
检测方法
（1）电泳涂料的沉淀性
在250ml具塞量筒（底部应为平面，其它合适的容器也可使用）中加入22cm的工作液，盖上盖子，在（23±2）℃条件下，放置24h后，测量底部沉淀物的高度，以mm表示。评判标准为：4为非常好，沉淀高度<1mm；3为好，1mm≤沉淀高度<2mm；2为差，2mm≤沉 淀高度<3mm；1为很差，沉淀高度≥3mm。
（2）漆膜外观
肉眼观察是否橘皮、凹凸不平或平整光滑。评判标准为：4为非常好，3为好，2为差，1为很差。
（3）漆膜耐洗刷性
按GB/T9266-2009的标准进行检测。评判标准为：4为非常好，耐洗刷性≥1万次；3为好，8千≤耐洗刷性＜1万；2为差，6千≤耐洗刷性＜8千；1为很差，耐洗刷性＜6千。
（4）漆膜耐候性（以1500h计）
按GB/T1865-1997进行试验检测，考察漆膜变色性（色差值）。评判标准为：4为非常好，色差值＜3.0；3为好，3.0≤色差值<6.0；2为差，6.0≤色差值<9.0；1为很差，色差值≥9.0。
（5）漆膜耐盐雾性
耐盐雾依据标准：GB/51771-91《色漆和清漆 耐中性盐雾性能的测定》，
表1 性能测试结果表
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐候性有色电泳涂料，其特征在于：按质量份计，原料包括以下组分：色浆10-20份，乳液40-80份，去离子水30-50份；
所述色浆按质量份计包括以下组分：
季胺盐改性丙烯酸树脂 5-30份
颜料 5-25份
助溶剂 1-3份
去离子水 30-50份
所述乳液按质量份计包括以下组分：
羟基丙烯酸树脂 30-40份
磷酸锆 2-5份
中和剂 2-8份
去离子水 30-45份
其中，所述季胺盐改性丙烯酸树脂是由季胺化剂与含环氧基团的丙烯酸树脂在溶剂中加热反应制得的，所述颜料为聚羧酸盐改性颜料；所述磷酸锆由纳米级直径磷酸锆片和微米级直径磷酸锆片组成，两者质量比为1-5:1-2。
2.根据权利要求1所述的耐候性有色电泳涂料，其特征在于：所述季胺化剂的活泼氢和含环氧基团的丙烯酸树脂的环氧基的摩尔比为1-1.1:1。
3.根据权利要求2所述的耐候性有色电泳涂料，其特征在于：所述季胺化剂的制备方法包括以下步骤：
通过碳酸缩水甘油酯与仲胺在50-150℃下反应，当环氧基团全部消失后，加入有机酸水溶液，在70-80℃下反应制备出季胺化剂。
4.根据权利要求1所述的耐候性有色电泳涂料，其特征在于：所述含环氧基团的丙烯酸树脂由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯采用自由基聚合法制备而成。
5.根据权利要求4所述的耐候性有色电泳涂料，其特征在于：所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为6:3:0.4。
6.根据权利要求1所述的耐候性有色电泳涂料，其特征在于：所述聚羧酸盐由共聚单体在引发剂作用下、搅拌条件下进行共聚反应而得，其中共聚单体为甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠，所述甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠的摩尔比为3~5：0.5~1；所述共聚反应温度为70~90℃，时间为2.5~3.5h；聚合反应完成后，向共聚产物中加入氢氧化钠中和，调节pH至6~7。
7.根据权利要求6所述的耐候性有色电泳涂料，其特征在于：所述甲基丙烯酸、烯丙基硫酸钠的摩尔比为3.3：1。
8.根据权利要求1所述的耐候性有色电泳涂料，其特征在于：所述助溶剂为二丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、异丙醇、二乙二醇丁醚中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的耐候性有色电泳涂料，其特征在于：所述磷酸锆由直径10-20nm磷酸锆片和直径10-20μm磷酸锆片组成，两者质量比为3:1。
10.一种耐候性有色电泳涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照如权利要求1-9任一项所述的原料配比称取；
（2）制备颜料浆：将季胺盐改性丙烯酸树脂、颜料、助溶剂和去离子水搅拌，混合均匀后用砂磨机研磨分散至细度≤15μm制得；
（3）制备乳液：将羟基丙烯酸树脂、磷酸锆、中和剂和去离子水搅拌，混合均匀后得到乳液；
（4）将制备好的颜料浆、乳液、去离子水搅拌，混合均匀后得到电泳涂料。
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