CN112430284B - 一种用于马瑞油的破乳剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于马瑞油的破乳剂及其合成方法，解决了现有技术存在马瑞油的品质差，难处理，现有破乳剂的破乳效果差、且破乳后原油中盐分含量大的技术问题。本发明提供一种用于马瑞油的破乳剂，其由烯丙醇和丙烯酰胺在引发剂的作用下，加热聚合，制得嵌段共聚破乳剂；同时还提供其合成方法。本发明广泛应用于原油加工技术领域。
Description
技术领域
本发明属于原油加工技术领域，特别涉及一种用于马瑞油的破乳剂及其合成方法。
背景技术
近几年来，世界炼油能力继续增长，运行状况总体良好。中国炼油能力重回增长，行业总体运行平稳。国内炼油行业转型升级加快，地炼以获“双权”为契机，顺势加速崛起。中国炼油能力增速加快，将突破10亿吨/年。随着炼油产业过剩，成品油价格不断波动，原油价格不断波动，一些地方炼厂的经济效益受到影响，为了盈利，炼化厂便进口劣质低价原油，达到降低成本的目的。进口原油品质参差不齐，大部分硫含量高、酸值高、密度大、杂质多，经过电脱盐装置后，原油脱盐率低。
这些进口原油中，马瑞油的品质略差，其粘度大、密度大的特性，含有大量长链烷烃，特别适合地方炼厂炼制沥青，并且，国内马瑞油的炼制越来越多，马瑞油很难处理，这就为现有的破乳剂提出了高难度要求。
现有的破乳剂有嵌段聚醚、酚醛树脂等类型，也有油溶性和水溶性两种，对原油乳状液破乳效果较好，但是对含有杂质较多的原油，如马瑞油，破乳脱盐效果不是很好，破乳后原油中仍然含有大量盐分，影响后续催化剂的使用。因此，亟需开发一种专门针对马瑞油的破乳剂，以适应越来越多的马瑞油炼制企业。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，提供一种具有显著的破乳性能和良好的固体杂质的脱除性能，具有改善乳状液表面张力的特性，加快油水分离速度，能够降低电脱盐排水含油量，提高电脱盐、脱固体杂质效率，降低电脱盐器的油水乳化层厚度，降低脱盐后油品中的含水量，尤其适合于杂质含量高、粘度大、盐含量高的马瑞油，可适用范围广，为后续的炼油工序提供极大的便利，显著提高经济效益；同时合成反应条件温和，易于控制，其产物的相对分子质量易于控制，产品收率高的用于马瑞油的破乳剂及其合成方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种用于马瑞油的破乳剂，其由采用烯丙醇和丙烯酰胺聚合而成的嵌段共聚破乳剂；具体结构式如下：
一种用于马瑞油的破乳剂的合成方法，包括以下步骤：由烯丙醇CH2＝CHCH2OH和丙烯酰胺C3H5NO在引发剂的作用下，加热聚合，制得嵌段共聚破乳剂；具体反应式如下：
其中a=2~3；b=2~3；n≤5。
优选的，具体反应步骤如下：
先将烯丙醇和丙烯酰胺分别与引发剂混合后制成烯丙醇滴剂和丙烯酰胺滴剂；再在惰性气体保护条件下，将碱性水溶液环境，升温至90℃后，开始分别向反应体系中同时滴加烯丙醇滴剂和丙烯酰胺滴剂，缓慢滴加后，保温加热搅拌聚合反应，制得嵌段共聚破乳剂。
优选的，烯丙醇加入量与丙烯酰胺加入量的摩尔比为1-2.3:1。
优选的，聚合反应温度为90℃-95℃。
优选的，聚合反应时间为2h-3h。
优选的，引发剂为过硫酸铵(NH4)2S2O8，引发剂的总摩尔量为丙烯酰胺加入摩尔量的0.8%-1.2%。
优选的，碱性水溶液环境为0.4g氢氧化钠溶于100g水中，制得的氢氧化钠水溶液。
优选的，保温加热搅拌聚合反应过程中通过向反应体系中加入氢氧化钠水溶液来调节，确保体系pH在6.5-7.5。
本发明的有益效果：
（1）本发明的用于马瑞油的破乳剂——烯丙醇和丙烯酰胺嵌段共聚破乳剂，即具有显著的破乳性能，又具有良好的固体杂质的脱除性能。具体作用原理：具有聚丙烯酰胺的絮凝、电荷吸附、网补等特性，使其具有良好的固体杂质的脱除性能，又具有改善乳状液表面张力的特性，加快了油水分离速度，使其破乳性能显著提高。
（2）本发明的用于马瑞油的破乳剂，能够降低电脱盐排水含油量，提高电脱盐、脱固体杂质效率，降低电脱盐器的油水乳化层厚度，降低脱盐后油品中的含水量。
（3）本发明的用于马瑞油的破乳剂，具有较强的破乳和絮凝能力，尤其适合于杂质含量高、粘度大、盐含量高的马瑞油，可适用范围广，为后续的炼油工序提供极大的便利，显著提高经济效益。
（4）本发明的用于马瑞油的破乳剂的破乳性的合成方法，合成反应条件温和，易于控制，其产物的相对分子质量易于控制，产品收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以助于理解本发明的内容。本发明中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的生产方法；所使用的原料，如无特殊规定，均为常规的市售产品。
实施例1
一种用于马瑞油的破乳剂，其由采用烯丙醇和丙烯酰胺聚合而成的嵌段共聚破乳剂；具体结构式如下：
其中a=2~3；b=2~3；n≤5。
一种用于马瑞油的破乳剂的合成方法，包括以下步骤：由烯丙醇（CH2＝CHCH2OH）和丙烯酰胺（C3H5NO）在引发剂的作用下，加热聚合，制得嵌段共聚破乳剂；具体反应式如下：
其中a=2~3；b=2~3；n≤5。
实施例2
用于马瑞油的破乳剂的合成方法，具体包括以下步骤：
（1）反应前准备：将三口烧瓶、恒压滴加漏斗、搅拌桨等装置彻底清洗烘干后组装，进行系统密封性检查，确保密封良好，搅拌等运行正常；
（2）反应前处理：
开始向三口烧瓶中加入0.4g氢氧化钠溶于100g水中制成氢氧化钠水溶液，再充入氮气置换空气进行保护后，开启搅拌；
向第一滴加漏斗中加入58g烯丙醇和0.912g引发剂过硫酸铵（(NH4)2S2O8），制成烯丙醇滴剂备用；向第二滴加漏斗中加入71g丙烯酰胺和0.912g引发剂过硫酸铵（(NH4)2S2O8）制成丙烯酰胺滴剂备用；
（3）聚合反应：将三口烧瓶放入电加热套中，搅拌状态下，再在惰性气体保护条件下，将碱性水溶液环境，升温至90℃时，开始从三口烧瓶两侧同时向其中滴加步骤（2）中制得的烯丙醇滴剂和丙烯酰胺滴剂，缓慢滴加，控制反应温度在90-95℃之间，滴加结束后继续搅拌2h；此过程中检测体系pH，通过控制氢氧化钠水溶液的加入量来调节，确保体系pH在6.5-7.5；
（4）反应后处理：反应结束后，在氮气保护条件下，冷却至室温，即得制得嵌段共聚破乳剂产品，产率为92.63%。
实施例3
用于马瑞油的破乳剂的合成方法，具体包括以下步骤：
（1）反应前准备：将三口烧瓶、恒压滴加漏斗、搅拌桨等装置彻底清洗烘干后组装，进行系统密封性检查，确保密封良好，搅拌等运行正常；
（2）反应前处理：
开始向三口烧瓶中加入0.4g氢氧化钠溶于100g水中制成氢氧化钠水溶液，再充入氮气置换空气进行保护后，开启搅拌；
向第一滴加漏斗中加入133.4g烯丙醇和1.14g引发剂过硫酸铵（(NH4)2S2O8），制成烯丙醇滴剂备用；向第二滴加漏斗中加入71g丙烯酰胺和1.14g引发剂过硫酸铵（(NH4)2S2O8）制成丙烯酰胺滴剂备用。
（3）聚合反应：将三口烧瓶放入电加热套中，搅拌状态下，再在惰性气体保护条件下，将碱性水溶液环境，升温至90℃时，开始从三口烧瓶两侧同时向其中滴加步骤（2）中制得的烯丙醇滴剂和丙烯酰胺滴剂，缓慢滴加，控制反应温度在90-95℃之间，滴加结束后继续搅拌3h；此过程中检测体系pH，通过控制氢氧化钠水溶液的加入量来调节，确保体系pH在6.5-7.5；
（4）反应后处理：反应结束后，在氮气保护条件下，冷却至室温，即得制得嵌段共聚破乳剂产品，产率为93.55%。
实施例4
用于马瑞油的破乳剂的合成方法，具体包括以下步骤：
（1）反应前准备：将三口烧瓶、恒压滴加漏斗、搅拌桨等装置彻底清洗烘干后组装，进行系统密封性检查，确保密封良好，搅拌等运行正常；
（2）反应前处理：
开始向三口烧瓶中加入0.4g氢氧化钠溶于100g水中制成氢氧化钠水溶液，再充入氮气置换空气进行保护后，开启搅拌；
向第一滴加漏斗中加入87g烯丙醇和1.37g引发剂过硫酸铵（(NH4)2S2O8），制成烯丙醇滴剂备用；向第二滴加漏斗中加入71g丙烯酰胺和1.37g引发剂过硫酸铵（(NH4)2S2O8）制成丙烯酰胺滴剂备用。
（3）聚合反应：将三口烧瓶放入电加热套中，搅拌状态下，再在惰性气体保护条件下，将碱性水溶液环境，升温至90℃时，开始从三口烧瓶两侧同时向其中滴加步骤（2）中制得的烯丙醇滴剂和丙烯酰胺滴剂，缓慢滴加，控制反应温度在90-95℃之间，滴加结束后继续搅拌2.5h；此过程中检测体系pH，通过控制氢氧化钠水溶液的加入量来调节，确保体系pH在6.5-7.5。
（4）反应后处理：反应结束后，在氮气保护条件下，冷却至室温，即得制得嵌段共聚破乳剂产品，产率为94.25%。
以上仅是本发明的实施例而已，不能以此限制本发明的保护范围，例如，合成方法中烯丙醇加入量与丙烯酰胺加入量的摩尔比为1-2.3:1；聚合反应时间为2h-3h；引发剂为过硫酸铵，均可以实现本发明的用于马瑞油的破乳剂的合成方法。
下面对以上实施例中的性能结果作进一步分析总结，具体如下：
（1）实验一：破乳剂性能实验
测试样品：采取本发明实施例2-实施例4制得的用于马瑞油的破乳剂作为实验组，不加破乳剂的为空白组；对照组分别为现有市售的破乳剂：美国某公司原油破乳剂和南京某公司原油破乳剂。
按照石油天然气行业标准《SYT 5281-2000 原油破乳剂使用性能检测方法（瓶试法）》的规定，采用新疆西部某油田原油，进行破乳剂性能实验，见表1。
表1破乳剂性能实验结果
| 试剂 | 加药量（ppm） | 结果 |
| 空白 | - | 1h后开始分层，油层、水层浑浊，油层较少 |
| 实施例2 | 100 | 5min内分层明显，油层和水层清澈 |
| 实施例3 | 100 | 5min内分层明显，油层和水层清澈 |
| 实施例4 | 100 | 5min内分层明显，油层和水层清澈 |
| 美国某公司原油破乳剂 | 100 | 10min后开始分层，油层稍清，水层中含有少量油 |
| 南京某公司原油破乳剂 | 100 | 20min后开始分层，油层、水层稍浑浊 |
由以上实验数据结果看，实施例2-实施例4破乳剂的效果都比较好，与对照组美国某公司原油破乳剂和南京某公司原油破乳剂的破乳效果相比显著提高，并且实施例组破乳原油后其分离出的油层和水层都比较清澈。经原油破乳实验结果可知，本发明的用于马瑞油的破乳剂，尤其是在对杂质含量高的原油的破乳性能上，其破乳性能更为凸出。
本发明的用于马瑞油的破乳剂，既具有聚丙烯酰胺的絮凝、电荷吸附、网补等特性，同时又具有改善乳状液表面张力的特性，能够降低电脱盐排水含油量，提高电脱盐、脱固体杂质效率，降低电脱盐器的油水乳化层厚度，降低脱后油品的含水量。同时，具有良好的固体杂质的脱除性能。
本发明的用于马瑞油的破乳剂的破乳性——烯丙醇和丙烯酰胺嵌段共聚破乳剂，其在水中产生可以多种阳离子、羟基亲水基团以及亲油基团，显著提高其在原油乳液中迁移速率，使其可以迅速抵达油水界面膜处，降低表面张力，加快了油水分离速度，使其破乳性能显著提高。
（2）实验二：电脱盐性能实验
测试样品：采取本发明实施例2-实施例4制得的用于马瑞油的破乳剂作为实验组，不加破乳剂的为空白组；对照组分别为现有市售的破乳剂：美国某公司原油破乳剂和南京某公司原油破乳剂。
按照《SY/T 0536-94 （ZBE21001-87）原油盐含量测定法（电量法）》的规定，使用DPY-2T型破乳剂评选仪通过模拟模拟现场电脱盐工艺相关的温度、时间、电场强度，采用鑫海石化炼制的马瑞油，进行电脱盐性能实验，结果见表2。
表2电脱盐性能实验结果
| 样品标号 | 加药量（ppm） | 脱后含盐量mg/l |
| 空白 | - | 131 |
| 实施例2 | 50 | 5.76 |
| 实施例3 | 50 | 4.72 |
| 实施例4 | 50 | 4.25 |
| 美国某公司原油破乳剂 | 50 | 8.56 |
| 南京某公司原油破乳剂 | 50 | 17.34 |
从实验结果看，实施例2-实施例4用于马瑞油的破乳剂的电脱盐效果整体性能稳定，且比较好，与对照组分别为现有市售的破乳剂美国某公司原油破乳剂和南京某公司原油破乳剂的电脱盐效果显著提高，其脱盐后原油的含盐量基本在10mg/l以下，对原油炼制的后续过程中的催化剂的使用几乎无影响，为后续的炼油工序提供极大的便利，显著提高经济效益。
本发明的用于马瑞油的破乳剂的电脱盐效果优异，主要原因是本发明的用于马瑞油的破乳剂，与现有常规破乳剂相比，其含有丙烯酰基团，能够使用电荷吸附、网捕等作用，吸附原油中杂质和盐分，使得破乳脱盐效果显著。本发明的用于马瑞油的破乳剂，具有较强的破乳和絮凝能力，特别适合于杂质含量高、粘度大、盐含量高的马瑞油。
综上所述，本发明的用于马瑞油的破乳剂——烯丙醇和丙烯酰胺嵌段共聚破乳剂，即具有显著的破乳性能，又具有良好的固体杂质的脱除性能。既具有聚丙烯酰胺的絮凝、电荷吸附、网补等特性，具有良好的固体杂质的脱除性能，又具有改善乳状液表面张力的特性，加快了油水分离速度，使其破乳性能显著提高；能够降低电脱盐排水含油量，提高电脱盐、脱固体杂质效率，降低电脱盐器的油水乳化层厚度，降低脱盐后油品中的含水量。
本发明的用于马瑞油的破乳剂的破乳性的合成方法，合成反应条件温和，易于控制，其产物的相对分子质量易于控制，产品收率高。本发明的用于马瑞油的破乳剂，具有较强的破乳和絮凝能力，尤其适合于杂质含量高、粘度大、盐含量高的马瑞油，可适用范围广，为后续的炼油工序提供极大的便利，显著提高经济效益。
惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，例如葡萄提取物片剂等，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种用于马瑞油的破乳剂，其特征在于，其由采用烯丙醇和丙烯酰胺聚合而成的嵌段共聚破乳剂；具体结构式如下：
其中a=2~3；b=2~3；n≤5。
2.根据权利要求1所述的一种用于马瑞油的破乳剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：由烯丙醇CH2＝CHCH2OH和丙烯酰胺C3H5NO在引发剂的作用下，加热聚合，制得嵌段共聚破乳剂；具体反应式如下：
其中a=2~3；b=2~3；n≤5。
3.根据权利要求2所述的一种用于马瑞油的破乳剂的合成方法，其特征在于，具体反应步骤如下：
先将烯丙醇和丙烯酰胺分别与引发剂混合后制成烯丙醇滴剂和丙烯酰胺滴剂；再在惰性气体保护条件下，将碱性水溶液环境，升温至90℃后，开始分别向反应体系中同时滴加烯丙醇滴剂和丙烯酰胺滴剂，缓慢滴加后，保温加热搅拌聚合反应，制得嵌段共聚破乳剂。
4.根据权利要求3所述的一种用于马瑞油的破乳剂的合成方法，其特征在于，所述烯丙醇加入量与所述丙烯酰胺加入量的摩尔比为1-2.3:1。
5.根据权利要求3所述的一种用于马瑞油的破乳剂的合成方法，其特征在于，所述聚合反应温度为90℃-95℃。
6.根据权利要求5所述的一种用于马瑞油的破乳剂的合成方法，其特征在于，所述聚合反应时间为2h-3h。
7.根据权利要求3所述的一种用于马瑞油的破乳剂的合成方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵(NH4)2S2O8，所述引发剂的总摩尔量为所述丙烯酰胺加入摩尔量的0.8%-1.2%。
8.根据权利要求3所述的一种用于马瑞油的破乳剂的合成方法，其特征在于，所述碱性水溶液环境为0.4g氢氧化钠溶于100g水中，制得的氢氧化钠水溶液。
9.根据权利要求3所述的一种用于马瑞油的破乳剂的合成方法，其特征在于，所述保温加热搅拌聚合反应过程中通过向反应体系中加入氢氧化钠水溶液来调节，确保体系pH在6.5-7.5。
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