CN112430181A - 一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法 - Google Patents

一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物和醇酯十二成品加入反应容器，搅拌均匀；(2)加入异丁醛并控制异丁醛的加料速度，控制温度为20～70℃，进行第一阶段的异丁醛缩合反应，得到中间产物；(3)异丁醛加料完毕后，控制温度为40～70℃，保温1～5小时，进行第二阶段的康尼查罗反应，得到醇酯十二粗品；(4)对所述醇酯十二粗品进行提纯，得到醇酯十二成品。本发明以碱金属氢氧化物作催化剂，加入碱土金属氧化物除去物料中的水分，并通过反应过程中加入醇酯十二和控制异丁醛加料速度，从而控制异丁醛缩合反应的温度，将醇酯十二的制备方法从实验室小试放大到工业化生产。

Description

一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法
技术领域
本发明属于合成化学领域，具体涉及一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法。
背景技术
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯简称醇酯十二，是一种无色透明、无毒、高沸点、低冰点、低挥发性的醇酯溶剂。醇酯十二是全球高档建筑水性涂料中广泛使用的一种成膜助剂，主要用于帮助乳胶漆成膜，可以明显改善乳胶漆低温下的结聚性，有利于涂料粘度的稳定性，以及颜料的分散性。醇酯十二对乳胶漆来说是一种极好的成膜助剂，它可以降低乳胶漆的最低成膜温度，最低成膜温度随加入量的增加而逐渐降低，可以在较广的温度和湿度范围内保持乳胶漆颜色的一致，并改善漆膜的耐候性、可擦洗性、可清洁性，还可以改善乳胶漆中颜料的均匀性和稳定性，改进乳胶漆展色性。
醇酯十二的制备方法，国内申请的专利较多，例如CN 1260204C公开了一种分步升温、两段反应的合成方法，异丁醛在低温条件下进行缩合反应，反应温度10～60℃，然后直接加热升温，第二段反应温度为60～150℃，该方法采用固体或者液体碱为催化剂，但是仅为实验室小试成果，没有工业放大。现有技术中，将醇酯十二的制备方法从实验室小试放大到工业化生产，存在异丁醛缩合反应时瞬间剧烈放热的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法。
本发明提供的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物和醇酯十二加入反应容器，搅拌均匀；
(2)加入异丁醛并控制异丁醛的加料速度，控制温度为20～70℃，进行第一阶段的异丁醛缩合反应，得到中间产物；
(3)异丁醛加料完毕后，控制温度为40～70℃，保温1～5小时，进行第二阶段的康尼查罗反应，得到醇酯十二粗品；
(4)对所述醇酯十二粗品进行提纯，得到醇酯十二成品。
本发明提供的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，以碱金属氢氧化物作催化剂，加入碱土金属氧化物除去物料中的水分以减少副产物的生成，并加入醇酯十二成品，稀释异丁醛浓度以减慢反应速率，从而防止异丁醛缩合反应瞬间释放大量热量，同时将固体状的催化剂分散在粘稠状的醇酯十二成品中，有利于搅拌均匀。通过在反应中加入醇酯十二和控制异丁醛的投料速度，从而控制异丁醛缩合反应的温度，将醇酯十二的制备方法从实验室小试放大到工业化生产。
进一步，所述碱金属氢氧化物和所述碱土金属氧化物的总质量为异丁醛质量的1～5％，达到有效的催化效果和吸水效果。
进一步，在步骤(2)中，每小时加入的异丁醛质量为异丁醛总质量的1/15～5/13，控制异丁醛的投料速度以避免异丁醛缩合反应速率过快造成大量放热。
进一步，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，可达到更佳的催化效果。
进一步，所述碱土金属氧化物为氧化钡，可实现更佳的吸水效果。
进一步，步骤(1)加入的醇酯十二的质量为异丁醛质量的13％～23％，加入醇酯十二推动异丁醛缩合反应的逆反应，从而减缓异丁醛缩合的反应速率，避免瞬间大量放热。
进一步，步骤(4)包括S1：加入蒸馏水，静置分层，得到下层水溶液和上层有机层；去除下层水溶液，将剩余有机层进行过滤，得到滤液。S1的目的是通过洗涤去除反应过程中的无机盐，再通过过滤进一步去除固体杂质。
进一步，所述醇酯十二粗品包括醇酯十二、水、异丁醛和异丁酸，步骤(4)还包括S2：对所述滤液进行蒸馏，将水、异丁醛和异丁酸从醇酯十二粗品中分离；所述醇酯十二粗品还包括2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，步骤(4)还包括S3：通过精馏将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇从所述醇酯十二粗品中分离。部分异丁醛被氧化或水解生成异丁酸，通过蒸馏将水、未反应的异丁醛和异丁酸与醇酯十二分离；醇酯十二遇水生成杂质2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，可通过精馏去除。
进一步，步骤(4)还包括S4：通过精馏分离得到醇酯十二成品。异丁酸和醇酯十二反应生成醇酯十六，通过精馏分离可将醇酯十二和醇酯十六分离，得到醇酯十二成品。
进一步，所述碱金属氢氧化物和碱土金属氧化物为粉末状。通过加入醇酯十二成品和逐步加入异丁醛控制反应温度，同时加入粉末状的反应物，有利于在控制温度的同时提高反应速率。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1是实施例1的醇酯十二粗品的色谱图。
图2是实施例1的醇酯十二成品的色谱图。
图3是实施例1的醇酯十六色谱图。
图4是实施例2的醇酯十二粗品的色谱图。
图5是实施例2的醇酯十二成品的色谱图。
图6是实施例2的醇酯十六色谱图。
具体实施方式
本发明提供一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，包括：
(1)将碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物和醇酯十二加入反应容器，搅拌均匀；
(2)加入异丁醛并控制异丁醛的加料速度，控制温度为20～70℃，进行第一阶段的异丁醛缩合反应，得到中间产物；
(3)异丁醛加料完毕后，控制温度为40～70℃，保温1～5小时，进行第二阶段的康尼查罗反应，得到醇酯十二粗品；
(4)对所述醇酯十二粗品进行提纯，得到醇酯十二成品。
本发明提供的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，主要涉及以下两个反应：
反应①：
Figure BDA0002792614760000041
反应②：
Figure BDA0002792614760000051
反应①为异丁醛的缩合反应，是步骤(2)中的主反应，在整个工艺流程中，异丁醛缩合反应的反应速率最快，放热量大，因此需要控制反应温度。反应②为异丁醛的康尼查罗反应，为步骤(3)中的主反应，该反应为吸热反应，可温和加热推动反应正向进行，控制温度为40～70℃，得到两种不同构型的醇酯十二，均可作为成膜助剂。
在反应过程中，部分异丁醇氧化或水解生成异丁酸；异丁酸与醇酯十二反应生成醇酯十六(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯)；醇酯十二与水反应生成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。因此，所述醇酯十二粗品包括醇酯十二、水、未反应的异丁醛、异丁酸、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇和醇酯十六，在后续对醇酯十二的提纯中，需将异丁醛、异丁酸、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、醇酯十六和水与醇酯十二分离。
本发明提供的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，以碱金属氢氧化物作催化剂，加入碱土金属氧化物除去物料中的水分以减少副产物的生成，并加入醇酯十二，稀释异丁醛浓度减慢反应速率从而防止异丁醛缩合反应瞬间释放大量热量，同时将固体状的催化剂包裹在粘稠状的醇酯十二成品中，有利于搅拌均匀。通过在反应中加入醇酯十二和控制异丁醛的加料速度，减缓异丁醛缩合反应反应速率，控制异丁醛缩合反应的温度，将醇酯十二的制备方法从实验室小试放大到工业化生产。
碱金属氢氧化物和碱土金属氧化物的总质量为异丁醛质量的1～5％。优选地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱土金属氧化物为氧化钡。所述碱金属氢氧化物和碱土金属氧化物为粉末状。通过加入醇酯十二成品和逐步加入异丁醛控制反应温度，同时加入粉末状的反应物，有利于在控制温度的同时提高反应速率。步骤(1)加入的醇酯十二的质量为异丁醛质量的13～23％。
步骤(2)中，第一阶段的异丁醛缩合反应剧烈放热，在乙二醇-冰水降温下泵入异丁醛，以控制反应温度为20～70℃。每小时加入的异丁醛质量为异丁醛总质量的1/15～5/13。
异丁醛加料完毕后，在步骤(3)中将物料转移至第二阶段反应容器继续进行第二阶段的康尼查罗反应，维持温度为40～70℃；或，直接在第一阶段的反应容器中维持物料温度为40～70℃。由于步骤(2)的康尼查罗反应为吸热反应，温和加热环境下有利于反应正向进行。
步骤(4)包括：
S1：加入蒸馏水，静置分层，得到下层水溶液和上层有机层；去除下层水溶液，将剩余有机层进行过滤，得到澄清液。具体步骤为：向反应容器中加入蒸馏水，蒸馏水与物料总质量的比例范围为1/2～2/1，搅拌0.5～2h。静置分层0.5～2h，得到上层有机层和下层水溶液；分离下层水溶液，对上层有机层用300～1000目滤布的过滤装置过滤，得到澄清液。S1的目的是通过洗涤去除反应过程中的无机盐，再通过过滤进一步去除固体杂质。
S2：通过蒸馏将水、异丁醛和异丁酸从醇酯十二粗品中分离。具体地，将过滤后的澄清液输送往刮板薄膜蒸发器，除去异丁醛、异丁酸和水，得到脱轻粗品。
S3：通过精馏将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇从所述脱轻产品中分离。具体地，将所述脱轻粗品输送至第一精馏塔，塔釜液相温度为190℃，塔顶气相温度为140℃，从塔顶得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，在塔釜得到脱双醇粗品，从而将杂质2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇从醇酯十二粗品中脱离。
S4：通过精馏分离得到醇酯十二成品。具体地，将所述脱双醇粗品输送至第二精馏塔，塔釜液相温度为190℃，得到醇酯十六，塔顶液相温度为140℃，塔顶得到醇酯十二纯品。
经气象色谱检测，得到的醇酯十二成品的纯度大于99％，产率为78～79％。
实施例1
将2000kg醇酯十二成品通过输送泵泵入20m3第一反应釜，通过第一反应釜上的星型给料器一次性加入75kg氧化钡和75kg氢氧化钾。启动搅拌，且所述第一反应釜内外盘管通入-5℃的乙二醇-水溶液，对物料进行冷却。
将所述第一反应釜中的物料冷却至约20℃，通过异丁醛输送泵，以1～5吨/小时的速度，向第一反应釜泵入异丁醛，通过控制异丁醛泵入速度和第一反应釜内外盘管乙二醇-水溶液，将反应物料的温度控制在20～70℃。加入异丁醛的量为15吨。
异丁醛加入完毕后，第一阶段的异丁醛缩合反应完成，打开第一反应釜底阀，通过输送泵将物料输送至20m3的第二反应釜，进行第二阶段的康尼查罗反应。所述第二反应釜内外盘管通入60～70℃热水，维持反应温度在50～60℃，维持时间为1～5小时。取样检测，异丁醛含量小于11％，醇酯十二含量大于82％为反应终点，得到醇酯十二粗品。
如图1和表1-1所示，在所述醇酯十二粗品中，异丁醛含量为10.70％，异丁酸含量为3.34％，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(即双醇)含量为0.01％，醇酯十二含量为84.13％，醇酯十六含量为1.83％。
表1-1
Figure BDA0002792614760000081
将第二阶段反应釜中的物料输送至40m3水洗釜，同时往所述水洗釜中加入8m3的40～60蒸馏水，搅拌30min，静置1h，分层得到下层水和上层有机层，分出下层水，有机层用1000目滤布的过滤器进行过滤，得到滤液。
将滤液输送至刮板薄膜蒸发器，刮板薄膜蒸发器的塔顶气相温度为110℃，除去滤液中的水、异丁醛和异丁酸，塔釜温度为180℃，在塔釜得到脱轻粗品。
将所述脱轻粗品通过泵输送至第一精馏塔，塔釜液相温度为190℃，塔顶气相温度为140℃，从塔顶脱除杂质2,2,4-三甲基-1,3戊二醇，在塔釜得到脱双醇粗品。
将所述脱双醇粗品通过输送泵进入第二精馏塔，塔釜液相温度为190℃，塔釜得到醇酯十六。塔顶气相温度为140℃，在塔顶得到醇酯十二成品，如图2和表1-2所示，在所述醇酯十二成品中，异丁醛含量为0.05％，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(即双醇)含量为0.04％，醇酯十二含量为99.23％，醇酯十六含量为0.69％。如图3和表1-3所示，在塔釜得到的醇酯十六(即C16)纯度为99.9％。
表1-2
Figure BDA0002792614760000091
表1-3
Figure BDA0002792614760000092
实施例2
将3000kg醇酯十二成品通过输送泵，泵入20m3第一反应釜，通过所述第一反应釜上的星型给料器一次性加入250kg氧化钡和400kg氢氧化钠。启动搅拌，且反应釜内外盘管通入-5℃的乙二醇-水溶液，对物料进行冷却。
将所述第一反应釜中的物料冷却至约20℃，通过异丁醛输送泵，以1～5吨/小时的速度，向第一反应釜泵入异丁醛，通过控制异丁醛泵入速度和第一反应釜内外盘管乙二醇-水溶液，将反应物料的温度控制在20～70℃。加入异丁醛的量为13吨。
异丁醛加入完毕后，第一阶段的异丁醛缩合反应完成，打开第一反应釜底阀，通过输送泵将物料输送至20m3的第二反应釜，进行第二阶段的康尼查罗反应。所述第二反应釜内外盘管通入50～70℃热水，维持反应温度在40～60℃，维持时间为1～5小时。取样检测，异丁醛含量小于11％，醇酯十二含量大于82％为反应终点，得到醇酯十二粗品，如图4和表2-1所示，所述醇酯十二粗品中，异丁醛含量为10.30％，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(即双醇)含量为3.65％，醇酯十二含量为84.31％，醇酯十六含量为2.30％。
表2-1
Figure BDA0002792614760000101
将所述第二反应釜中的物料输送至40m3水洗釜，同时往水洗釜中加入26m3的40～60℃蒸馏水，搅拌60min，静置2h，分层得到下层水和上层有机层，分出下层水，有机层用300目滤布的过滤器进行过滤，得到滤液。
将滤液输送至刮板薄膜蒸发器，刮板薄膜蒸发器的塔顶气相温度为110℃，除去滤液中的水、异丁醛和异丁酸，塔釜温度为180℃，在塔釜得到脱轻粗品。
将所述脱轻粗品通过泵输送至第一精馏塔，塔釜温度为190℃，塔顶气相温度为140℃，从塔顶脱除杂质2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，在塔釜得到脱双醇粗品。
将所述脱双醇粗品通过输入泵进入第二精馏塔，塔釜液相温度为190℃，塔釜得到醇酯十六。塔顶气相温度为140℃，在塔顶得到醇酯十二成品，如图5和表2-2所示，在所述醇酯十二成品中，醇酯十二含量为99.59％。如图6和表2-3所示，在塔釜得到的醇酯十六的纯度为100％。
表2-2
Figure BDA0002792614760000111
表2-3
Figure BDA0002792614760000112
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (10)

1.一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物和醇酯十二加入反应容器，搅拌均匀；
(2)加入异丁醛并控制异丁醛的加料速度，控制温度为20～70℃，进行第一阶段的异丁醛缩合反应，得到中间产物；
(3)异丁醛加料完毕后，控制温度为40～70℃，保温1～5小时，进行第二阶段的康尼查罗反应，得到醇酯十二粗品；
(4)对所述醇酯十二粗品进行提纯，得到醇酯十二成品。
2.根据权利要求1所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其特征在于：
所述碱金属氢氧化物和所述碱土金属氧化物的总质量为异丁醛质量的1～5％。
3.根据权利要求1所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其特征在于：
所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其特征在于：
所述碱土金属氧化物为氧化钡。
5.根据权利要求1所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤(1)加入的醇酯十二的质量为异丁醛质量的13～23％。
6.根据权利要求1所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，每小时加入的异丁醛质量为异丁醛总质量的1/15～5/13。
7.根据权利要求1所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤(4)包括S1：加入蒸馏水，静置分层，得到下层水溶液和上层有机层；去除下层水溶液，将剩余有机层进行过滤，得到滤液。
8.根据权利要求7所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其特征在于：
所述醇酯十二粗品包括醇酯十二、水、异丁醛和异丁酸，步骤(4)还包括S2：对所述滤液进行蒸馏，将水、异丁醛和异丁酸从醇酯十二粗品中分离；
所述醇酯十二粗品还包括2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，步骤(4)还包括S3：通过精馏将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇从所述醇酯十二粗品中分离。
9.根据权利要求8所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤(4)还包括S4：通过精馏分离得到醇酯十二成品。
10.根据权利要求1所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，其特征在于：
所述碱金属氢氧化物和碱土金属氧化物为粉末状。
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