CN112411203B - 植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料及其制备方法 - Google Patents

植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112411203B
CN112411203B CN202011087301.4A CN202011087301A CN112411203B CN 112411203 B CN112411203 B CN 112411203B CN 202011087301 A CN202011087301 A CN 202011087301A CN 112411203 B CN112411203 B CN 112411203B
Authority
CN
China
Prior art keywords
red
dyeing
hippeastrum
lyocell fabric
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011087301.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112411203A (zh
Inventor
周凡雨
彭雄义
邓健
董雄伟
李强
蔡亚军
刘仰硕
蔡映杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Textile University
Original Assignee
Wuhan Textile University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Textile University filed Critical Wuhan Textile University
Priority to CN202011087301.4A priority Critical patent/CN112411203B/zh
Publication of CN112411203A publication Critical patent/CN112411203A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112411203B publication Critical patent/CN112411203B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/34—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using natural dyestuffs
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/24—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfuric acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C315/00—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
    • C07C315/02—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides by formation of sulfone or sulfoxide groups by oxidation of sulfides, or by formation of sulfone groups by oxidation of sulfoxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C319/00—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
    • C07C319/14—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides of sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B62/00—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves
    • C09B62/44—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group not directly attached to a heterocyclic ring
    • C09B62/503—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group not directly attached to a heterocyclic ring the reactive group being an esterified or non-esterified hydroxyalkyl sulfonyl or mercaptoalkyl sulfonyl group, a quaternised or non-quaternised aminoalkyl sulfonyl group, a heterylmercapto alkyl sulfonyl group, a vinyl sulfonyl or a substituted vinyl sulfonyl group, or a thiophene-dioxide group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B68/00—Organic pigments surface-modified by grafting, e.g. by establishing covalent or complex bonds, in order to improve the pigment properties, e.g. dispersibility or rheology
    • C09B68/40—Organic pigments surface-modified by grafting, e.g. by establishing covalent or complex bonds, in order to improve the pigment properties, e.g. dispersibility or rheology characterised by the chemical nature of the attached groups
    • C09B68/42—Ionic groups, e.g. free acid
    • C09B68/425—Anionic groups
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/38—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes
    • D06P1/384—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes reactive group not directly attached to heterocyclic group
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
    • D06P3/60—Natural or regenerated cellulose
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
    • D06P3/60—Natural or regenerated cellulose
    • D06P3/66—Natural or regenerated cellulose using reactive dyes
    • D06P3/666—Natural or regenerated cellulose using reactive dyes reactive group not directly attached to heterocyclic group
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
    • D06P5/02—After-treatment
    • D06P5/10—After-treatment with compounds containing metal
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Coloring (AREA)

Abstract

本发明涉及用于植物染料朱顶红染色的红色莱赛尔面料及其制备方法。本发明从朱顶红花瓣中提取红色色粉，然后将红色色粉与制备的1‑氨基‑2‑硫酸酯乙基砜乙烷进行化学改性，制得改性红色植物染料；其次，在染色机中将莱赛尔面料与改性红色植物染料进行染色；最后，染色后的莱赛尔面料通过冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到红色莱赛尔面料。本发明使反应活性低的朱顶红花瓣的红色色素变成具有高反应活性植物染料，此外，染色过程不需要加其它媒染剂和促染剂等染料助剂，简化了染色流程，节约了成本，同时减少了染色造成的环境污染；本发明染色后的红色莱赛尔面料具有较高的K/S值，耐皂洗变色牢度和耐干摩擦色牢度等级均较高。

Description

植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料及其制备方法
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及用于植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料及其制备方法。
背景技术
天然染料通常是指没有经过人工合成、十分少甚至是没有经过化学加工的染料，一般是从动植物或矿产资源中获取的染料。自从1856年合成出现苯胺紫，合成染料因为它的色彩丰富，染色效率高，色谱齐全，价格低廉等优点，迅速占领了市场，取代天然染料的地位。然而，合成染料在生产和使用过程中出现了越来越多的问题，例如致使水资源污染、土壤污染、空气质量变差以及有致病致癌物质产生等问题，使人们倍感担忧。从自然界制取的天然染料，不仅绿色环保、无毒害、可以生物降解，而且具有可杀虫抗菌功能、保健性能良好的功能等，是当今炙手可热的研究对象。天然染料根据获取来源可分为四种即植物染料、动物染料、微生物染料、矿物染料。植物染料不仅使上染的织物具有鲜艳自然的色泽，而且还具有抗菌、消炎等功效。植物染料是指利用自然界之花、草、树木、茎、叶、果实、种子、皮、根提取色素作为染料。利用植物染料，是我国古代染色工艺的主流。
朱顶红又名红花莲、华胄兰、线缟华胄、柱顶红、朱顶兰、孤挺花、华胄兰、百子莲、百枝莲、对红、对对红等，是石蒜科朱顶红属的多年生草本。朱顶红鳞茎近球形，叶6-8枚，花后抽出，鲜绿色，花茎中空，稍扁，具有白粉；花被管绿色，圆筒状，花被裂片长圆形，顶端尖，洋红色，略带绿色，喉部有小鳞片。
朱顶红表现为鲜艳的红色，其含有大量的红色色素。由此可以分析，朱顶红具有用于天然染料的良好潜质。但是，朱顶红中的红色色素应用于天然染料时，其染色牢度较低，特别是耐水洗、耐气候色牢度偏低。针对朱顶红应用于天然染料的不足之处，有待进一步提高与改进其性能。
为解决再生纤维素纤维生产过程中产生的污染问题，经业内众多有识之士多年开发研究，一种新溶剂法再生纤维素纤维生产技术已经投入工业化生产，即利用N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂直接溶解纺丝浆粕，经干喷-湿纺纺丝工艺制备再生纤维素纤维—莱赛尔纤维。该技术生产工序少、工艺流程短，生产中使用的溶剂可被回收精制重复使用，整个回收系统形成闭环循环，生产过程基本没有废气排放，对环境无污染。因此，莱赛尔纤维被誉为21世纪最具发展潜力的新型环保纤维，具有广阔的发展空间。随着国内环保政策的逐渐收紧，莱赛尔纤维因生产过程环保而被视作最为成熟的粘胶纤维替代产品。此外，莱赛尔纤维具有悬垂性好、强度高、易染色、手感厚实、生产工艺简单、原料来源可再生、生产过程对环境无污染等优点。莱赛尔面料是一种采用莱赛尔纤维织造的面料，当前，该面料主要采用化学合成的染料进行染色。文献调研和市场调查发现，天然染料染色的莱赛尔面料尚未见报道，有待进一步开发。
发明内容
化学合成染料具有很强的反应活性，其与莱赛尔面料以化学键结合，而未经化学改性的植物染料朱顶红的红色色素比较稳定，反应活性差，其与莱赛尔面料的结合力较弱，未经化学改性的朱顶红红色色素染色的莱赛尔面料的染色牢度较低，耐水洗、耐气候色牢度低。本发明的目的是克服以往技术的不足，提供用于植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料及其制备方法。
本发明的目的在于提供用于植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料，该面料的K/S值、耐皂洗变色牢度等级、耐干摩擦色牢度等级均较高，其具有很好的应用前景。
本发明的目的在于提供用于植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料，该面料可由如下制备方法制得：从朱顶红花瓣中提取红色色粉，然后将红色色粉与制备的1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷进行化学改性，制得改性红色植物染料；其次，在染色机中将莱赛尔面料与改性红色植物染料进行染色；最后，染色后的莱赛尔面料通过冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到红色莱赛尔面料。
本发明的另一个目的在于提供用于植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）红色色粉的提取：摘取朱顶红花瓣，洗净，将其捣碎并溶于乙醇-乙酸乙酯的混合溶液，花瓣与混合溶液的料液比为1 g∶（10～20）mL；在40～50℃下加热，加热时间为8～12小时，加热结束后，将提取液冷却，过滤；将滤液在95～100℃下减压蒸馏3～5小时，压强为—50～—100kPa，去除乙醇-乙酸乙酯混合溶剂，制得红色色粉，备用；
优选地，所述乙醇-乙酸乙酯的混合溶液中乙醇的体积分数为30%～40%。
（2）改性红色植物染料的制备：在水溶液中，加入步骤（1）制备的红色色粉、5wt%的甲醛水溶液和1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，用30wt%的NaOH碱液调节反应液的pH为10～11，不断搅拌，反应时间为50～70分钟，反应温度为60～70℃，反应结束后采用喷雾干燥制得改性红色植物染料粉末；
优选地，所述红色色粉、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷、5wt%的甲醛水溶液与水的比例为1g∶（0.1～0.3）g∶（3～5）mL∶（30～50）mL。
优选地，所述1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备方法为：
步骤001、2-氯乙醇硫酸酯的制备：将2-氯乙醇与氯磺酸在三口烧瓶中搅拌反应，反应时间为1～3小时，反应温度为 50～60℃；反应结束后，将反应后的溶液冷却结晶，冷却温度为—5～0℃，结晶产物得到2-氯乙醇硫酸酯；所述2-氯乙醇与氯磺酸的比例为1 mL∶（1～2）mL；该步骤中涉及的主要化学反应方程式如下所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
步骤002、1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的制备： 将2-氯乙醇硫酸酯与2-氨基乙烷硫醇溶于10wt%的氢氧化钠水溶液，室温下进行反应，反应时间为1～3小时，制得含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液；所述2-氯乙醇硫酸酯、2-氨基乙烷硫醇与10wt%的氢氧化钠水溶液的比例为1g∶（1～1.2）g∶（20～40）mL；该步骤中涉及的主要化学反应方程式如下所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
步骤003、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备：在室温下，将步骤002制备的含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液中滴加30wt%的过氧化氢水溶液，滴加时间为30～60分钟，滴加完成后，反应1～3小时，反应结束后减压蒸馏，制得1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷；所述含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液与30wt%的过氧化氢水溶液的比例为1mL∶（0.1～0.3）mL；该步骤中涉及的主要化学反应方程式如下所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE006
所述步骤（2）中涉及的化学反应方程式如下，其中，R-C6H4-OH代表红色色素分子结构。
Figure DEST_PATH_IMAGE008
（3）染色：称取适量步骤（2）制备的改性红色植物染料溶于水溶液制得染色液，用30wt%的NaOH碱液调控染色液的pH值为9～10；将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶（20～30）（g /mL），染色时间为 40～60分钟，染色温度为50～70℃，染色完成后取出莱赛尔面料，即可。
优选地，所述改性红色植物染料（g）与水（mL）的比例为1∶（50～60）。
（4）莱赛尔面料的后处理：将步骤（3）染色后的莱赛尔面料用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到红色莱赛尔面料。
优选地，所述皂煮条件为：皂片1～3g/L，纯碱1～3g/L，65℃，15min，浴比1∶（30～50）。
本发明的化学改性与染色机理分析：
本发明从朱顶红提取的红色色素的分子结构含有大量酚羟基，酚羟基邻位活泼氢原子易发生缩合反应，从而，在酚羟基邻位引入1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷。
经过化学改性的红色色素分子中含有β-乙基砜硫酸酯基，β-乙基砜硫酸酯基是活性染料特征基团，这相当于将朱顶红提取的红色色素改性为活性染料；莱赛尔面料的主要成分为纤维素，纤维素纤维的染色主要就是采用活性染料染色。因此，化学改性的红色色素可以很好地与莱赛尔面料发生化学反应，从而实现两者牢固的结合。
本发明具有如下显著优点：
（1）针对朱顶红的红色色素提取难度大的问题，本发明采用乙醇-乙酸乙酯混合溶剂溶解的方法将朱顶红的红色色素提取，该提取方法具有简单、实用和高效等特点。
（2）通过化学改性，在朱顶红的红色色素分子上接枝活性染料特征基团β-乙基砜硫酸酯基，它在碱性介质中转化成乙烯砜基而具有高反应性，与纤维素纤维形成稳定的共价键结合；从而使反应活性低的朱顶红红色色素变成具有高反应活性天然染料。
（3）针对植物染料染色过程中常掺加媒染剂等助剂的问题，在本发明的染色过程中，由于改性后的朱顶红的红色色素分子与织物的亲和性较好，红色色素分子很容易靠近织物表面，从而，不需要加其它媒染剂和促染剂等染料助剂，简化了染色流程，节约了成本，同时减少了染色造成的环境污染。
（4）针对改性剂1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷合成路线复杂的问题，本发明通过精炼合成方案，得出了简捷的合成路线。
（5）本发明染色后的红色莱赛尔面料具有较高的K/S值，其耐皂洗变色牢度和耐干摩擦色牢度等级均较高。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）红色色素的提取：摘取朱顶红花瓣，洗净，将其捣碎并溶于乙醇-乙酸乙酯的混合溶液，花瓣与混合溶液的料液比为1 g∶15mL；在45℃下加热，加热时间为10小时，加热结束后，将提取液冷却，过滤；将滤液在98℃下减压蒸馏4小时，压强为—75kPa，去除乙醇-乙酸乙酯混合溶剂，制得红色色粉，备用；所述乙醇-乙酸乙酯的混合溶液中乙醇的体积分数为35%。
（2）改性红色植物染料的制备：在40mL水溶液中，加入1g步骤（1）制备的红色色粉、4mL 5wt%的甲醛水溶液和0.2g1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，用30wt%的NaOH碱液调节反应液的pH为10.5，不断搅拌，反应时间为60分钟，反应温度为65℃，反应结束后采用喷雾干燥制得改性红色植物染料。
所述1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备方法包括如下步骤：
步骤001、2-氯乙醇硫酸酯的制备：将10mL 2-氯乙醇与15mL氯磺酸在三口烧瓶中搅拌反应，反应时间为2小时，反应温度为 55℃；反应结束后，将反应后的溶液冷却结晶，冷却温度为—3℃，结晶产物得到2-氯乙醇硫酸酯；
步骤002、1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的制备：将5g 2-氯乙醇硫酸酯与5g 2-氨基乙烷硫醇溶于150mL10wt%的氢氧化钠水溶液，室温下进行反应，反应时间为2小时，制得含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液；
步骤003、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备：在室温下，将10mL步骤002制备的含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液中滴加2mL30wt%的过氧化氢水溶液，滴加时间为5分钟，滴加完成后，反应2小时，反应结束后减压蒸馏，制得1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷。
（3）染色：称取1g步骤（2）制备的红色植物染料溶于55mL水溶液制得染色液，用30wt%的NaOH碱液调控染色液的pH值为9.5；将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶25（g /mL），染色时间为50分钟，染色温度为60℃，染色完成后取出莱赛尔面料，即可。
（4）莱赛尔面料的后处理：将步骤（3）染色后的莱赛尔面料用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到红色莱赛尔面料；所述皂煮条件为：皂片2g/L，纯碱2g/L，65℃，15min，浴比1∶40。
实施例2
植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）红色色素的提取：摘取朱顶红花瓣，洗净，将其捣碎并溶于乙醇-乙酸乙酯的混合溶液，花瓣与混合溶液的料液比为1 g∶10mL；在40℃下加热，加热时间为8小时，加热结束后，将提取液冷却，过滤；将滤液在95℃下减压蒸馏3小时，压强为—50kPa，去除乙醇-乙酸乙酯混合溶剂，制得红色色粉，备用；所述乙醇-乙酸乙酯的混合溶液中乙醇的体积分数为30%。
（2）改性红色植物染料的制备：在30mL水溶液中，加入1g步骤（1）制备的红色色粉、3mL 5wt%的甲醛水溶液和0.1g 1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，用30wt%的NaOH碱液调节反应液的pH为10.3，不断搅拌，反应时间为50分钟，反应温度为60℃，反应结束后采用喷雾干燥制得改性红色植物染料；
所述1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备方法包括如下步骤：
步骤001、2-氯乙醇硫酸酯的制备：将10mL 2-氯乙醇与15mL氯磺酸在三口烧瓶中搅拌反应，反应时间为2小时，反应温度为 55℃；反应结束后，将反应后的溶液冷却结晶，冷却温度为—3℃，结晶产物得到2-氯乙醇硫酸酯；
步骤002、1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的制备：将5g 2-氯乙醇硫酸酯与5g 2-氨基乙烷硫醇溶于150mL10wt%的氢氧化钠水溶液，室温下进行反应，反应时间为2小时，制得含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液；
步骤003、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备：在室温下，将10mL步骤002制备的含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液中滴加2mL30wt%的过氧化氢水溶液，滴加时间为5分钟，滴加完成后，反应2小时，反应结束后减压蒸馏，制得1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷。
（3）染色：称取1g步骤（2）制备的红色植物染料溶于55mL水溶液制得染色液，用30wt%的NaOH碱液调控染色液的pH值为9.3；将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶20（g /mL），染色时间为 40分钟，染色温度为50℃，染色完成后取出莱赛尔面料，即可。
（4）莱赛尔面料的后处理：将步骤（3）染色后的莱赛尔面料用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到红色莱赛尔面料；所述皂煮条件为：皂片1g/L，纯碱1g/L，65℃，15min，浴比1∶30。
实施例3
植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）红色色素的提取：摘取朱顶红花瓣，洗净，将其捣碎并溶于乙醇-乙酸乙酯的混合溶液，花瓣与混合溶液的料液比为1 g∶20mL；在50℃下加热，加热时间为12小时，加热结束后，将提取液冷却，过滤；将滤液在100℃下减压蒸馏5小时，压强为—100kPa，去除乙醇-乙酸乙酯混合溶剂，制得红色色粉，备用；所述乙醇-乙酸乙酯的混合溶液中乙醇的体积分数为40%。
（2）改性红色植物染料的制备：在50mL水溶液中，加入1g步骤（1）制备的红色色粉、5mL 5wt%的甲醛水溶液和0.3g 1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，用30wt%的NaOH碱液调节反应液的pH为10.7，不断搅拌，反应时间为70分钟，反应温度为70℃，反应结束后采用喷雾干燥制得改性红色植物染料；
所述1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备方法包括如下步骤：
步骤001、2-氯乙醇硫酸酯的制备：将10mL 2-氯乙醇与15mL氯磺酸在三口烧瓶中搅拌反应，反应时间为2小时，反应温度为 55℃；反应结束后，将反应后的溶液冷却结晶，冷却温度为—3℃，结晶产物得到2-氯乙醇硫酸酯；
步骤002、1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的制备：将5g 2-氯乙醇硫酸酯与5g 2-氨基乙烷硫醇溶于150mL10wt%的氢氧化钠水溶液，室温下进行反应，反应时间为2小时，制得含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液；
步骤003、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备：在室温下，将10mL步骤002制备的含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液中滴加2mL30wt%的过氧化氢水溶液，滴加时间为5分钟，滴加完成后，反应2小时，反应结束后减压蒸馏，制得1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷。
（3）染色：称取1g步骤（2）制备的红色植物染料溶于55mL水溶液制得染色液，用30wt%的NaOH碱液调控染色液的pH值为9.8；将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶30（g /mL），染色时间为 60分钟，染色温度为70℃，染色完成后取出莱赛尔面料，即可。
（4）莱赛尔面料的后处理：将步骤（3）染色后的莱赛尔面料用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到红色莱赛尔面料；所述皂煮条件为：皂片3g/L，纯碱3g/L，65℃，15min，浴比1∶50。
对比例1
以实施例1作为对比，在本对比例中，不制备1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，直接用提取的红色色素染色，其它制备方法按实施例1的方法实施。
对比例2
以实施例1作为对比，在本对比例中，改变染色方法，其它制备方法按实施例1的方法实施，改变后的染色方法为：
将1g红色植物染料溶于55mL水溶液制得染色液，用30wt%的NaOH碱液调控染色液的pH值为9.5；将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶15，在60℃染15min后加入氯化钠，在60℃续染15min，升温至90℃后加入纯碱，在90℃固色30min，其中，氯化钠浓度为40 g/L，纯碱浓度为10 g/L；染色完成后取出莱赛尔面料，即可。
对比例3
在本对比例中，采购市场上的活性染料活性红195，染色方法采用常规染色方法。活性染料活性红195染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
选取莱赛尔面料和活性染料活性红195，采用常规方法对其进行染色，在60℃染15min后加入食盐，在60℃续染15min，升温至90℃后加入纯碱，在90℃固色30min，实验处方为：活性染料活性红195用量2%（owf），食盐40 g/L，纯碱10 g/L，浴比1∶50；染色完毕后降温冷却，取出试样，用冷水洗、皂煮（皂片1g/L，纯碱1g/L，65℃，15min，浴比1∶30）、水洗、烘干得到红色莱赛尔面料。
性能评价：
对上述实施例1～3和对比例1～3得到的红色莱赛尔面料进行性能评价。K/S值采用美国DataColor公司SF600X测色配色仪进行测得；耐皂洗变色牢度值测试参考GB/T3921-2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》；耐干摩擦色牢度值测试参考GB/T3920-2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》，具体的数据见表1。
表1
K/S值 耐皂洗变色牢度/级 耐干摩擦色牢度/级
实施例1 15.68 4-5 5
实施例2 15.12 5 5
实施例3 14.93 5 4-5
对比例1 8.56 3-4 3
对比例2 13.28 4 4
对比例3 14.38 4-5 4-5
从表1可以看出，与对比例1～3的K/S值、耐皂洗变色牢度、耐干摩擦色牢度相比，实施例1～3的K/S值、耐皂洗变色牢度、耐干摩擦色牢度均较好。

Claims (8)

1.植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）染色液的制备：称取改性红色植物染料溶于水溶液制得染色液，用30wt%的NaOH碱液调控溶液的pH值为9～10；
（2）染色：将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1g∶（20～30）mL，染色时间为 40～60分钟，染色温度为50～70℃，染色完成后取出莱赛尔面料，即可；
（3）后处理：将步骤（2）染色后的莱赛尔面料用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到红色莱赛尔面料；
所述步骤（1）中改性红色植物染料的制备方法为：在水溶液中，加入红色色粉、5wt%的甲醛水溶液和1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，用30wt%的NaOH碱液调节反应液的pH为10～11，不断搅拌，反应时间为50～70分钟，反应温度为60～70℃，反应结束后采用喷雾干燥制得改性红色植物染料粉末。
2.根据权利要求1所述的植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中改性红色植物染料与水的比例为1g∶（50～60）mL。
3.根据权利要求1所述的植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中皂煮条件为：皂片1～3g/L，纯碱1～3g/L，65℃，15min，浴比1∶（30～50）。
4.根据权利要求1所述的植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述红色色粉、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷、5wt%的甲醛水溶液与水的比例为1g∶（0.1～0.3）g∶（3～5）mL∶（30～50）mL。
5.根据权利要求1所述的植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备方法包括如下步骤：
步骤001、2-氯乙醇硫酸酯的制备：将2-氯乙醇与氯磺酸在三口烧瓶中搅拌反应，反应时间为1～3小时，反应温度为 50～60℃；反应结束后，将反应后的溶液冷却结晶，冷却温度为—5～0℃，结晶产物得到2-氯乙醇硫酸酯；所述2-氯乙醇与氯磺酸的比例为1 mL∶（1～2）mL；
步骤002、1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的制备： 将2-氯乙醇硫酸酯与2-氨基乙烷硫醇溶于10wt%的氢氧化钠水溶液，室温下进行反应，反应时间为1～3小时，制得含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液；所述2-氯乙醇硫酸酯、2-氨基乙烷硫醇与10wt%的氢氧化钠水溶液的比例为1g∶（1～1.2）g∶（20～40）mL；
步骤003、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备：在室温下，将步骤002制备的含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液中滴加30wt%的过氧化氢水溶液，滴加时间为30～60分钟，滴加完成后，反应1～3小时，反应结束后减压蒸馏，制得1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷；所述含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液与30wt%的过氧化氢水溶液的比例为1mL∶（0.1～0.3）mL。
6. 根据权利要求1所述的植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述红色色粉的制备方法为：摘取朱顶红花瓣，洗净，将其捣碎并溶于乙醇-乙酸乙酯的混合溶液，花瓣与混合溶液的料液比为1 g∶（10～20）mL；在40～50℃下加热，加热时间为8～12小时，加热结束后，将提取液冷却，过滤；将滤液在95～100℃下减压蒸馏3～5小时，压强为—50～—100kPa，去除乙醇-乙酸乙酯混合溶剂，制得红色色粉，备用。
7.根据权利要求6所述的植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于：所述乙醇-乙酸乙酯的混合溶液中乙醇的体积分数为30%～40%。
8.植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料的制备方法制备而成。
CN202011087301.4A 2020-10-13 2020-10-13 植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料及其制备方法 Active CN112411203B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011087301.4A CN112411203B (zh) 2020-10-13 2020-10-13 植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011087301.4A CN112411203B (zh) 2020-10-13 2020-10-13 植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112411203A CN112411203A (zh) 2021-02-26
CN112411203B true CN112411203B (zh) 2022-11-29

Family

ID=74854402

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011087301.4A Active CN112411203B (zh) 2020-10-13 2020-10-13 植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112411203B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037544A (zh) * 2007-04-12 2007-09-19 苏州大学 提高桑椹红色素染色日晒牢度的方法
CN104277493A (zh) * 2014-10-21 2015-01-14 泰兴锦云染料有限公司 兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料及制备方法
CN106884344A (zh) * 2017-02-26 2017-06-23 浙江峰赫纺织有限公司 一种矢车菊素活性染料
CN106928747A (zh) * 2017-02-26 2017-07-07 浙江峰赫纺织有限公司 一种具有活性基团水溶性槲皮素染料
CN108403580A (zh) * 2018-03-30 2018-08-17 王敏 一种天然植物色素染发剂及其制备方法及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037544A (zh) * 2007-04-12 2007-09-19 苏州大学 提高桑椹红色素染色日晒牢度的方法
CN104277493A (zh) * 2014-10-21 2015-01-14 泰兴锦云染料有限公司 兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料及制备方法
CN106884344A (zh) * 2017-02-26 2017-06-23 浙江峰赫纺织有限公司 一种矢车菊素活性染料
CN106928747A (zh) * 2017-02-26 2017-07-07 浙江峰赫纺织有限公司 一种具有活性基团水溶性槲皮素染料
CN108403580A (zh) * 2018-03-30 2018-08-17 王敏 一种天然植物色素染发剂及其制备方法及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112411203A (zh) 2021-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gupta Fundamentals of natural dyes and its application on textile substrates
Gulrajani Present status of natural dyes
CN102226315A (zh) 盐地碱蓬天然染料上染纤维素纤维织物的方法
CN110698878B (zh) 一种棉纤维可染红曲红色素天然染料的制备及染色方法
CN101880473B (zh) 一种活性橙染料组合物
CN112411203B (zh) 植物染料朱顶红染色制得的红色莱赛尔面料及其制备方法
CN102493220B (zh) 一种利用细菌染料灵菌红素对腈纶织物的染色方法
CN112142869B (zh) 丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料及其制备方法和应用
CN108707991A (zh) 一种天然染料可染的再生纤维素纤维的制备方法
CN112323513B (zh) 植物染料风信子染色制得的蓝色莱赛尔面料及其制备方法
CN112482052B (zh) 植物染料迷迭香染色制得的绿色莱赛尔面料及其制备方法
CN112501924B (zh) 植物染料桂花染色制得的黄色莱赛尔面料及其制备方法
CN109487550B (zh) 一种高效凉感防霉本草棉及其制备方法
CN112411202B (zh) 植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料及其制备方法
JP3887460B2 (ja) 繊維の染色方法
CN111379040A (zh) 一种莱赛尔纤维的染色方法
CN112501925B (zh) 植物染料栗子果皮染色制得的棕色莱赛尔面料及其制备方法
CN109796786B (zh) 一种复合型鲜艳红色活性染料及其制备方法与应用
CN110306366B (zh) 羊绒纤维的染色方法以及染色羊绒纤维和羊绒制品
CN107419556A (zh) 一种环保染色材料的制作工艺
CN116023796B (zh) 一种水溶性染料化合物及制备方法和应用
CN113529435B (zh) 一种基于特种染料的紫色游龙丝的制备方法
Sanchiher et al. AJHS
CN101775232B (zh) 一种酸溶性酞菁染料及其制造方法
CN108841010B (zh) 一种明胶铁螯合物的制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant