CN112411202B - 植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料及其制备方法 - Google Patents

植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及植物染料乌墨果染色的黑色莱赛尔面料及其制备方法。本发明通过将乌墨果用粉碎机粉碎，将粉碎物溶于乙醇溶液制得黑色色素粉末，然后再将黑色色素粉末接枝1‑氨基‑2‑硫酸酯乙基砜乙烷，制得黑色植物染料；最后，将此黑色植物染料应用于莱赛尔面料的染色，制得黑色莱赛尔面料。本发明使反应活性低的乌墨果中的黑色色素变成具有高反应活性天然染料，此外，染色过程不需要加其它媒染剂和促染剂等染料助剂，简化了染色流程，节约了成本，同时减少了染色造成的环境污染；本发明制备的黑色莱赛尔面料具有较高的K/S值，其耐皂洗变色牢度和耐干摩擦色牢度均较高。

Description

植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料及其制备方法
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料及其制备方法。
背景技术
从上世纪开始，随着经济的发展，生活水平的提高，人们对纺织产品的要求不仅在于其实用性、美观性和耐用性，同时也开始重视其安全性、环保性。许多研究表明有多种化学染料能够产生致癌物质，因此确保染料的天然、无毒性能够降低其对人体的潜在危害。同时，化学染料的制造及应用对环境的污染负荷越来越重，某些污染性较大的染料已被限制使用，如酸性媒介染料，因染色时需要采用重铬酸盐类媒染剂，染色废水有毒对环境危害较大，被其他种类染料取代。而天然染料无毒、无害、生物降解性良好，对环境友好，某些还兼有抗菌、防紫外线功能，因此从19世纪中叶开始天然染料被化学染料逐渐取代之后，如今又逐渐受到人们的青睐。
天然染料主要分为三大类：天然植物染料、天然动物染料和天然矿物质染料。天然染料中植物天然染料种类最多，应用最广泛，人们对植物染料的研究也最多。植物染料种类众多，据《染料植物谱》记载有300余种，其可用于染色的部分有树皮、叶、根、果实、花、茎、及全草等。中国最早在夏朝开始利用植物染料对服装进行染色，周代的文献详细记载了当时完备的植物染色技术。当时设有管理染色的染草之官，又称染人。在秦代设有“染色司”、唐宋设有“染院”、明清设有“蓝靛所”等管理机构。
乌墨能耐高温干旱，对土壤要求不严。分布于中国台湾、福建、广东、等省区。因其木材耐腐且不受虫蛀，可用作造船、建筑等，也可作为园林绿化树种。乌墨的果实呈椭圆或卵圆形，直径1-1.5cm，熟时由紫红色变紫黑色，具光泽，果皮多汁如墨。乌墨果的黑色果汁表现很强的黑色色素，其具备用作黑色植物染料的潜质。但是，乌墨果的黑色色素应用于天然染料时，其染色牢度较低，特别是耐水洗、耐气候色牢度偏低。针对乌墨果的黑色色素应用于天然染料的不足之处，有待进一步提高与改进其性能。
莱赛尔纤维是一种新型的可再生纤维素纤维，其具有诸多优点，如：悬垂性好、强度高、易染色、手感厚实、生产工艺简单、原料来源可再生、生产过程对环境无污染等，其保形性与抗皱性优于普通黏胶纤维制品。此外，莱赛尔纤维具有天然环保、吸湿亲肤、柔软有光泽等特点，其可以媲美天然纤维，是许多高档服装、家纺面料及卫材领域青睐的纤维产品。因此，莱赛尔纤维被誉为21世纪最具发展潜力的新型环保纤维，其具有广阔的发展空间。莱赛尔面料是一种采用莱赛尔纤维织造的面料，当前，该面料主要采用化学合成的染料进行染色。文献调研和市场调查发现，天然染料染色的莱赛尔面料鲜有报道，有待进一步开发。
发明内容
化学合成染料具有很强的反应活性，其与莱赛尔面料以化学键结合，而未经化学改性的植物染料乌墨果的黑色色素比较稳定，反应活性差，其与莱赛尔面料的结合力较弱，未经化学改性的乌墨果黑色色素染色的莱赛尔面料的染色牢度较低，耐水洗、耐气候色牢度低。本发明的目的是克服以往技术的不足，提供植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料及其制备方法。
本发明的目的在于提供植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料，该面料的K/S值、耐皂洗变色牢度等级、耐干摩擦色牢度等级均较高，其具有很好的应用前景。
本发明的目的在于提供植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料，该面料可由如下制备方法制得：通过乙醇溶液从乌墨果中萃取提取黑色色素粉末，然后再将黑色色素粉末接枝1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷；制得改性黑色植物染料粉末；最后，将莱赛尔面料在改性黑色植物染料中进行染色。
本发明的另一个目的在于提供植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）黑色色素的提取：将乌墨果用粉碎机粉碎，将粉碎物溶于乙醇溶液制得提取液，乌墨果与乙醇料的液比为1g∶（10～20）mL；提取液在40～50℃下加热，加热时间为2～3小时，加热结束后，将提取液冷却，过滤，收集滤液；将滤液在80～90℃下减压浓缩，去除乙醇溶剂，真空干燥，制得黑色色素粉末，备用。
（2）化学改性：在乙醇-水混合溶液中，加入步骤（1）制备的黑色色素粉末、5wt%的甲醛水溶液和1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，用30wt%的NaOH碱液调节反应液的pH为10～11，不断搅拌，反应时间为80～100分钟，反应温度为40～60℃，反应结束后采用喷雾干燥制得改性黑色植物染料粉末。
优选地，所述黑色色素粉末、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷、5wt%的甲醛水溶液与乙醇-水混合溶液的比例为1g∶（0.1～0.3）g∶（3～5）mL∶（30～50）mL；所述乙醇-水混合溶液中乙醇的体积分数为20%～40%。
优选地，所述1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备方法为：
步骤001、2-氯乙醇硫酸酯的制备：将2-氯乙醇与氯磺酸在三口烧瓶中搅拌反应，反应时间为1～3小时，反应温度为 50～60℃；反应结束后，将反应后的溶液冷却结晶，冷却温度为—5～0℃，结晶产物得到2-氯乙醇硫酸酯；所述2-氯乙醇与氯磺酸的比例为1 mL∶（1～2）mL；该步骤中涉及的主要化学反应方程式如下所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
步骤002、1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的制备： 将2-氯乙醇硫酸酯与2-氨基乙烷硫醇溶于10wt%的氢氧化钠水溶液，室温下进行反应，反应时间为1～3小时，制得含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液；所述2-氯乙醇硫酸酯、2-氨基乙烷硫醇与10wt%的氢氧化钠水溶液的比例为1g∶（1～1.2）g∶（20～40）mL；该步骤中涉及的主要化学反应方程式如下所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
步骤003、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备：在室温下，将步骤002制备的含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液中滴加30wt%的过氧化氢水溶液，滴加时间为30～60分钟，滴加完成后，反应1～3小时，反应结束后减压蒸馏，制得1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷；所述含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液与30wt%的过氧化氢水溶液的比例为1mL∶（0.1～0.3）mL；该步骤中涉及的主要化学反应方程式如下所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE006
所述步骤（2）中涉及的化学反应方程式如下，其中，R-C6H4-OH代表黑色色素分子结构。
Figure DEST_PATH_IMAGE008
（3）染色：将适量改性黑色植物染料溶于水溶液制得染色液，用wt30%的NaOH碱液调控染色液的pH值为10～11；将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶（20～30），染色时间为 30～40分钟，染色温度为 60～80℃，染色完成后取出莱赛尔面料，即可。
优选地，所述改性黑色植物染料（g）与水（mL）的比例为1∶（50～60）。
（4）莱赛尔面料的后处理：将步骤（3）染色后的莱赛尔面料用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到黑色莱赛尔面料。
优选地，所述皂煮条件为：皂片2g/L，纯碱2g/L，95℃，10min，浴比1∶30。
本发明的化学改性与染色机理分析：
本发明从乌墨果提取的黑色色素的分子结构含有大量酚羟基，酚羟基邻位活泼氢原子易发生缩合反应，从而，在酚羟基邻位引入1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷。
经过化学改性的黑色色素分子中含有β-乙基砜硫酸酯基，β-乙基砜硫酸酯基是活性染料特征基团，这相当于将乌墨果提取的黑色色素改性为活性染料；莱赛尔面料的主要成分为纤维素，纤维素纤维的染色主要就是采用活性染料染色。因此，化学改性的黑色色素可以很好地与莱赛尔面料发生化学反应，从而实现两者牢固的结合。
本发明具有如下显著优点：
（1）通过化学改性，在乌墨果中的黑色色素分子上接枝活性染料特征基团β-乙基砜硫酸酯基，它在碱性介质中转化成乙烯砜基而具有高反应性，与纤维素纤维形成稳定的共价键结合；从而使反应活性低的乌墨果中的黑色色素变成具有高反应活性天然染料。
（2）针对合成染料在染色过程时需使用大量印染助剂的问题，本发明在染色过程中，由于改性后的黑色色素分子与织物的亲和性较好，黑色色素分子很容易靠近织物表面，从而，不需要加其它媒染剂和促染剂等染料助剂，简化了染色流程，节约了成本，同时减少了染色造成的环境污染。
（3）针对乌墨果中的黑色色素提取难度大的问题，本发明采用乙醇萃取的方法将乌墨果中的黑色色素提取，该提取方法具有简单、实用和高效等特点。
（4）针对改性剂1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷合成路线复杂的问题，本发明通过精炼合成方案，得出了简捷的合成路线。
（5）本发明染色后的黑色莱赛尔面料具有较高的K/S值，耐皂洗变色牢度和耐干摩擦色牢度均较高。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）黑色色素的提取：将乌墨果用粉碎机粉碎，将粉碎物溶于乙醇溶液制得提取液，料液比为1∶15；提取液在45℃下加热，加热时间为2.5小时，加热结束后，将提取液冷却，过滤，收集滤液；将滤液在85℃下减压浓缩，去除乙醇溶剂，真空干燥，制得黑色色素粉末，备用。
（2）化学改性：在200mL含30%乙醇的乙醇-水混合溶液中，加入5g步骤（1）制备的黑色色素粉末、20mL 5wt%的甲醛水溶液和1g 1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，用30wt%的NaOH碱液调节反应液的pH为10.5，不断搅拌，反应时间为90分钟，反应温度为50℃，反应结束后采用喷雾干燥制得改性黑色植物染料粉末。
所述1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备方法包括如下步骤：
步骤001、2-氯乙醇硫酸酯的制备：将10mL 2-氯乙醇与15mL氯磺酸在三口烧瓶中搅拌反应，反应时间为2小时，反应温度为 55℃；反应结束后，将反应后的溶液冷却结晶，冷却温度为—3℃，结晶产物得到2-氯乙醇硫酸酯；
步骤002、1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的制备：将5g 2-氯乙醇硫酸酯与5g 2-氨基乙烷硫醇溶于150mL10wt%的氢氧化钠水溶液，室温下进行反应，反应时间为2小时，制得含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液；
步骤003、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备：在室温下，将10mL步骤002制备的含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液中滴加2mL30wt%的过氧化氢水溶液，滴加时间为5分钟，滴加完成后，反应2小时，反应结束后减压蒸馏，制得1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷。
（3）染色：将2g改性黑色植物染料溶于110mL水溶液制得染色液，用wt30%的NaOH碱液调控染色液的pH值为10.5；将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶25，染色时间为 35分钟，染色温度为70℃，染色完成后取出莱赛尔面料，即可。
（4）莱赛尔面料的后处理：将步骤（3）染色后的莱赛尔面料用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到黑色莱赛尔面料；所述皂煮条件为：皂片2g/L，纯碱2g/L，95℃，10min，浴比1∶30。
实施例2
植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）黑色色素的提取：将乌墨果用粉碎机粉碎，将粉碎物溶于乙醇溶液制得提取液，料液比为1∶10；提取液在45℃下加热，加热时间为2.5小时，加热结束后，将提取液冷却，过滤，收集滤液；将滤液在85℃下减压浓缩，去除乙醇溶剂，真空干燥，制得黑色色素粉末，备用。
（2）化学改性：在200mL含30%乙醇的乙醇-水混合溶液中，加入5g步骤（1）制备的黑色色素粉末、20mL 5wt%的甲醛水溶液和0.5g 1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，用30wt%的NaOH碱液调节反应液的pH为10.3，不断搅拌，反应时间为80分钟，反应温度为40℃，反应结束后采用喷雾干燥制得改性黑色植物染料粉末。
所述1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备方法包括如下步骤：
步骤001、2-氯乙醇硫酸酯的制备：将10mL 2-氯乙醇与15mL氯磺酸在三口烧瓶中搅拌反应，反应时间为2小时，反应温度为 55℃；反应结束后，将反应后的溶液冷却结晶，冷却温度为—3℃，结晶产物得到2-氯乙醇硫酸酯；
步骤002、1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的制备：将5g 2-氯乙醇硫酸酯与5g 2-氨基乙烷硫醇溶于150mL10wt%的氢氧化钠水溶液，室温下进行反应，反应时间为2小时，制得含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液；
步骤003、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备：在室温下，将10mL步骤002制备的含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液中滴加2mL30wt%的过氧化氢水溶液，滴加时间为5分钟，滴加完成后，反应2小时，反应结束后减压蒸馏，制得1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷。
（3）染色：将2g改性黑色植物染料溶于100mL水溶液制得染色液，用wt30%的NaOH碱液调控染色液的pH值为10.2；将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶25，染色时间为30分钟，染色温度为60℃，染色完成后取出莱赛尔面料，即可。
（4）莱赛尔面料的后处理：将步骤（3）染色后的莱赛尔面料用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到黑色莱赛尔面料；所述皂煮条件为：皂片2g/L，纯碱2g/L，95℃，10min，浴比1∶30。
实施例3
植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）黑色色素的提取：将乌墨果用粉碎机粉碎，将粉碎物溶于乙醇溶液制得提取液，料液比为1∶20；提取液在45℃下加热，加热时间为2.5小时，加热结束后，将提取液冷却，过滤，收集滤液；将滤液在85℃下减压浓缩，去除乙醇溶剂，真空干燥，制得黑色色素粉末，备用。
（2）化学改性：在200mL含30%乙醇的乙醇-水混合溶液中，加入5g步骤（1）制备的黑色色素粉末、20mL 5wt%的甲醛水溶液和1.5g 1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，用30wt%的NaOH碱液调节反应液的pH为10.5，不断搅拌，反应时间为100分钟，反应温度为60℃，反应结束后采用喷雾干燥制得改性黑色植物染料粉末。
所述1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备方法包括如下步骤：
步骤001、2-氯乙醇硫酸酯的制备：将10mL 2-氯乙醇与15mL氯磺酸在三口烧瓶中搅拌反应，反应时间为2小时，反应温度为 55℃；反应结束后，将反应后的溶液冷却结晶，冷却温度为—3℃，结晶产物得到2-氯乙醇硫酸酯；
步骤002、1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的制备：将5g 2-氯乙醇硫酸酯与5g 2-氨基乙烷硫醇溶于150mL10wt%的氢氧化钠水溶液，室温下进行反应，反应时间为2小时，制得含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液；
步骤003、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备：在室温下，将10mL步骤002制备的含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液中滴加2mL30wt%的过氧化氢水溶液，滴加时间为5分钟，滴加完成后，反应2小时，反应结束后减压蒸馏，制得1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷。
（3）染色：将2g改性黑色植物染料溶于120mL水溶液制得染色液，用wt30%的NaOH碱液调控染色液的pH值为10.9；将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶25，染色时间为40分钟，染色温度为80℃，染色完成后取出莱赛尔面料，即可。
（4）莱赛尔面料的后处理：将步骤（3）染色后的莱赛尔面料用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到黑色莱赛尔面料；所述皂煮条件为：皂片2g/L，纯碱2g/L，95℃，10min，浴比1∶30。
对比例1
以实施例1作为对比，在本对比例中，改变染色方法，其它制备方法按实施例1的方法实施，改变后的染色方法为：
将2g改性黑色植物染料溶于110mL水溶液制得染色液，用wt30%的NaOH碱液调控染色液的pH值为10.6；将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶25，在60℃染15min后加入氯化钠，在60℃续染15min，升温至90℃后加入纯碱，在90℃固色30min，其中，氯化钠浓度为40 g/L，纯碱浓度为10 g/L；染色完成后取出莱赛尔面料，即可。
对比例2
在本对比例中，采用常规染色方法和市场采购的活性染料活性黑5。活性染料活性黑5染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
选取莱赛尔面料和活性染料活性黑5，采用常规方法对其进行染色，在60℃染15min后加入食盐，在60℃续染15min，升温至90℃后加入纯碱，在90℃固色30min，实验处方为：活性染料活性黑5用量2%（owf），食盐40 g/L，纯碱10 g/L，浴比1∶50；染色完毕后降温冷却，取出试样，用冷水洗、皂煮（皂片2g/L，纯碱2g/L，95℃，10min，浴比1∶30）、水洗、烘干得到黑色莱赛尔面料。
对比例3
以实施例1作为对比，在本对比例中，不制备1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，直接用提取的黑色色素染色，其它制备方法按实施例1的方法实施。
性能评价：
对上述实施例1-3和对比例1-3得到的黑色莱赛尔面料进行性能评价。K/S值采用美国DataColor公司SF600X测色配色仪进行测得；耐皂洗变色牢度值测试参考GB/T3921-2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》；耐干摩擦色牢度值测试参考GB/T3920-2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》，具体的数据见表1。
表1
K/S值 耐皂洗变色牢度/级 耐干摩擦色牢度/级
实施例1 18.55 5 5
实施例2 17.98 5 5
实施例3 17.46 5 5
对比例1 14.35 4 4
对比例2 15.67 4-5 4-5
对比例3 9.12 3 3
从表1可以看出，与对比例1-3的K/S值、耐皂洗变色牢度、耐干摩擦色牢度相比，实施例1-3的K/S值、耐皂洗变色牢度、耐干摩擦色牢度均较好。

Claims (8)

1.植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）染色液的制备：将改性黑色植物染料溶于水溶液制得染色液，用30wt%的NaOH碱液调控染色液的pH值为10～11；
（2）染色：将莱赛尔面料和染色液放入染色机进行染色，浴比为1∶（20～30），染色时间为 30～40分钟，染色温度为 60～80℃，染色完成后取出莱赛尔面料，即可；
（3）后处理：将步骤（2）染色后的莱赛尔面料用冷水洗、皂煮、水洗、烘干得到黑色莱赛尔面料；
所述步骤（1）中改性黑色植物染料的制备方法为：在乙醇-水混合溶液中，加入黑色色素粉末、5wt%的甲醛水溶液和1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷，用30wt%的NaOH碱液调节反应液的pH为10～11，不断搅拌，反应时间为80～100分钟，反应温度为40～60℃，反应结束后采用喷雾干燥制得改性黑色植物染料粉末。
2. 根据权利要求1所述的植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中改性黑色植物染料与水的比例为1 g∶（50～60）mL。
3.根据权利要求1所述的植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备方法包括如下步骤：
步骤001、2-氯乙醇硫酸酯的制备：将2-氯乙醇与氯磺酸在三口烧瓶中搅拌反应，反应时间为1～3小时，反应温度为 50～60℃；反应结束后，将反应后的溶液冷却结晶，冷却温度为—5～0℃，结晶产物得到2-氯乙醇硫酸酯；所述2-氯乙醇与氯磺酸的比例为1 mL∶（1～2）mL；
步骤002、1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的制备： 将2-氯乙醇硫酸酯与2-氨基乙烷硫醇溶于10wt%的氢氧化钠水溶液，室温下进行反应，反应时间为1～3小时，制得含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液；所述2-氯乙醇硫酸酯、2-氨基乙烷硫醇与10wt%的氢氧化钠水溶液的比例为1g∶（1～1.2）g∶（20～40）mL；
步骤003、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷的制备：在室温下，将步骤002制备的含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液中滴加30wt%的过氧化氢水溶液，滴加时间为30～60分钟，滴加完成后，反应1～3小时，反应结束后减压蒸馏，制得1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷；所述含1-氨基-2-硫酸酯乙基硫醚乙烷的反应液与30wt%的过氧化氢水溶液的比例为1mL∶（0.1～0.3）mL。
4.根据权利要求1所述的植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述黑色色素粉末、1-氨基-2-硫酸酯乙基砜乙烷、5wt%的甲醛水溶液与乙醇-水混合溶液的比例为1g∶（0.1～0.3）g∶（3～5）mL∶（30～50）mL。
5.根据权利要求1所述的植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述乙醇-水混合溶液中乙醇的体积分数为20%～40%。
6.根据权利要求1所述的植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述黑色色素粉末的制备方法为：将乌墨果用粉碎机粉碎，将粉碎物溶于乙醇溶液制得提取液，乌墨果与乙醇料的液比为1g∶（10～20）mL；提取液在40～50℃下加热，加热时间为2～3小时，加热结束后，将提取液冷却，过滤，收集滤液；将滤液在80～90℃下减压浓缩，去除乙醇溶剂，真空干燥，制得黑色色素粉末。
7.根据权利要求1所述的植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中皂煮条件为：皂片2g/L，纯碱2g/L，95℃，10min，浴比1∶30。
8.植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的植物染料乌墨果染色制得的黑色莱赛尔面料的制备方法制备而成。
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