CN112409947A - 一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，包括以下步骤：步骤一，清洗；步骤二，磨粉；步骤三，沉积；步骤四，镀银；步骤五，混合；步骤六，固化；该发明用多巴胺沉积取代了传统除油、粗化和敏化的预处理方法，从而省去了繁琐的预处理步骤，避免了预处理过程中重金属废液的产生，降低了对环境的污染，且多巴胺不仅促进了金属化，还充当石墨粉与银镀层之间的粘附层，提高了银镀层的连续性和致密性，提升了导电胶的导电性能，利用超声波对石墨进行清理，从而彻底清除了制备过程中混入的粉尘和砂粒等杂质，提高了石墨粉的纯度，确保了石墨粉与银镀层之间的粘接效果，延长了导电胶的使用寿命。

Description

一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法
技术领域
本发明涉及导电胶技术领域，具体为一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性的胶粘剂，主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成，它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成电的通路。在电子工业中，导电胶已成为一种必不可少的新材料。按导电胶中导电粒子的种类不同，可将导电胶分为银系导电胶、金系导电胶、铜系导电胶和碳系导电胶等，其中应用最广的是银系导电胶。而近年来，市面上也出现了一种通过在石墨粉表面化学镀银来制备导电胶的方法，引起了行业内的广泛关注。石墨粉相较于铜粉和银粉，价格低、密度小，同体积下耗材量少，降低了导电胶的制备成本，且易于形成片状颗粒，表面镀银后粘接效果强、稳定性高，增强了导电胶的抗冲击性能和导电性能，提高了导电胶的工作可靠性。
然而，传统石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法大多存在以下问题：其一，采用除油、粗化、敏化和活化的预处理方法，流程较为繁琐，且敏化溶液和活化溶液的价格昂贵，不可避免的增加了导电胶的制备成本，同时预处理过程中还会产生大量的重金属废液，极易对环境造成污染；其二，石墨粉在化学镀银前未进行清理，制备过程中很容易混入粉尘和砂粒等杂质，不可避免的降低了石墨粉与银镀层之间的粘接效果，缩短了导电胶的使用寿命；其三，只在最后的烘干固化流程中去除导电胶中的多余水分，除湿效果差、水分残留多，银镀层极易发生氧化迁移现象，破坏了导电胶的绝缘结构，增加了导电胶的短路风险。
因此，设计一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，包括以下步骤：步骤一，清洗；步骤二，磨粉；步骤三，沉积；步骤四，镀银；步骤五，混合；步骤六，固化；
其中在上述步骤一中，将预定大小的鳞片石墨块放入容器中，并放置在磁力搅拌机上，再向容器中加入适量的清水搅拌，经滤布过滤后热风烘干，获得洁净石墨块；
其中在上述步骤二中，将步骤一中制好的洁净石墨块放入球磨机中，利用磨球的碰撞和摩擦将洁净石墨块粉碎并研磨成均匀大小的微粉，再经旋风分离器收集后获得石墨微粉；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制好的石墨微粉浸没在现配的多巴胺溶液中，经搅拌、沉积和抽滤后热风烘干，获得表面沉积有聚多巴胺的沉积石墨粉；
其中在上述步骤四中，将预制的去离子水倒入容器中，并加入适量的硝酸银粉末，边搅拌边滴加浓氨水，直至混合溶液从无色先转为褐色、后转为无色时停止滴加，再将步骤三中制好的沉积石墨粉浸没在混合溶液中活化，使聚多巴胺与混合溶液中的银离子发生络合反应，将银离子吸附在沉积石墨粉的表面，接着加入等体积的葡萄糖溶液，通过还原反应，在沉积石墨粉的表面镀上一层致密的银金属层，抽滤后热风烘干，获得镀银石墨粉；
其中在上述步骤五中，将预制的液态树脂基体放入超声波搅拌机中，并加入消泡剂、固化剂和步骤四中制好的镀银石墨粉，经超声波振荡分散均匀后获得导电胶半成品；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制好的导电胶半成品放入真空烘箱中，抽气抽湿后电热烘干，使导电胶半成品干燥后固化为预制形状的导电胶成品。
根据上述技术方案，所述步骤一中，磁力搅拌机的转速为80～120r/min，搅拌时间为25～50min。
根据上述技术方案，所述步骤二中，球磨机选用干式球磨机，研磨精度为3000～4000目。
根据上述技术方案，所述步骤三中，多巴胺溶液的浓度为3.2～4.3g/L，pH值为7.8～8.6。
根据上述技术方案，所述步骤三中，搅拌转速为80～120r/min，搅拌时间为45～60min。
根据上述技术方案，所述步骤三中，沉积温度为23～26℃，沉积时间为20～26h。
根据上述技术方案，所述步骤四中，葡萄糖溶液的浓度为38～42g/L，pH值为3.1～6.4。
根据上述技术方案，所述步骤四中，沉积石墨粉的活化时间为7～11min，镀银时间为48～53min。
根据上述技术方案，所述步骤五中，超声波搅拌机的操作频率为8～12kHz，搅拌时间为20～40min。
根据上述技术方案，所述步骤六中，真空烘箱的烘干温度为75～90℃，烘干时间为40～70min。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，用多巴胺沉积取代了传统除油、粗化和敏化的预处理方法，从而省去了繁琐的预处理步骤，避免了重金属废液的产生，保护了环境，且多巴胺不仅促进了金属化，还充当石墨粉与银镀层之间的粘附层，提高了银镀层的连续性和致密性，提升了导电胶的导电性能；利用超声波对石墨进行清理，彻底清除了制备过程中混入的粉尘和砂粒等杂质，提高了石墨粉的纯度，确保了石墨粉与银镀层之间的粘接效果，延长了导电胶的使用寿命；通过干法研磨和三次热风烘干，并真空抽气抽湿，从而提高了制备方法的除湿效果，减少了导电胶中的水分残留，降低了银镀层氧化迁移的几率，保护了导电胶的绝缘结构，降低了导电胶的短路风险。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，包括以下步骤：步骤一，清洗；步骤二，磨粉；步骤三，沉积；步骤四，镀银；步骤五，混合；步骤六，固化；
其中在上述步骤一中，将预定大小的鳞片石墨块放入容器中，并放置在磁力搅拌机上，再向容器中加入适量的清水搅拌，磁力搅拌机的转速为80～120r/min，搅拌时间为25～50min，经滤布过滤后热风烘干，获得洁净石墨块；
其中在上述步骤二中，将步骤一中制好的洁净石墨块放入球磨机中，利用磨球的碰撞和摩擦将洁净石墨块粉碎并研磨成均匀大小的微粉，球磨机选用干式球磨机，研磨精度为3000～4000目，再经旋风分离器收集后获得石墨微粉；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制好的石墨微粉浸没在现配的多巴胺溶液中，多巴胺溶液的浓度为3.2～4.3g/L，pH值为7.8～8.6，经搅拌、沉积和抽滤后热风烘干，搅拌转速为80～120r/min，搅拌时间为45～60min，沉积温度为23～26℃，沉积时间为20～26h，获得表面沉积有聚多巴胺的沉积石墨粉；
其中在上述步骤四中，将预制的去离子水倒入容器中，并加入适量的硝酸银粉末，边搅拌边滴加浓氨水，直至混合溶液从无色先转为褐色、后转为无色时停止滴加，再将步骤三中制好的沉积石墨粉浸没在混合溶液中活化，活化时间为7～11min，使聚多巴胺与混合溶液中的银离子发生络合反应，将银离子吸附在沉积石墨粉的表面，接着加入等体积的葡萄糖溶液，葡萄糖溶液的浓度为38～42g/L，pH值为3.1～6.4，通过还原反应，在沉积石墨粉的表面镀上一层致密的银金属层，镀银时间为48～53min，抽滤后热风烘干，获得镀银石墨粉；
其中在上述步骤五中，将预制的液态树脂基体放入超声波搅拌机中，并加入消泡剂、固化剂和步骤四中制好的镀银石墨粉，经超声波振荡分散均匀后获得导电胶半成品，超声波搅拌机的操作频率为8～12kHz，搅拌时间为20～40min；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制好的导电胶半成品放入真空烘箱中，抽气抽湿后电热烘干，真空烘箱的烘干温度为75～90℃，烘干时间为40～70min，使导电胶半成品干燥后固化为预制形状的导电胶成品。
基于上述，本发明的优点在于，本发明采用多巴胺沉积预处理方法，从而取代了传统除油、粗化和敏化的预处理方法，省去了繁琐的预处理步骤，避免了重金属废液的产生，保护了环境，且多巴胺不仅促进了金属化，还充当石墨粉与银镀层之间的粘附层，提高了银镀层的连续性和致密性，提升了导电胶的导电性能；增加超声波清洗步骤，彻底清除了制备过程中混入的粉尘和砂粒等杂质，提高了石墨粉的纯度，确保了石墨粉与银镀层之间的粘接效果，延长了导电胶的使用寿命；通过干法研磨和三次热风烘干，并真空抽气抽湿，从而提高了制备方法的除湿效果，减少了导电胶中的水分残留，降低了银镀层氧化迁移的几率，保护了导电胶的绝缘结构，降低了导电胶的短路风险。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，包括以下步骤：步骤一，清洗；步骤二，磨粉；步骤三，沉积；步骤四，镀银；步骤五，混合；步骤六，固化；其特征在于：
其中在上述步骤一中，将预定大小的鳞片石墨块放入容器中，并放置在磁力搅拌机上，再向容器中加入适量的清水搅拌，经滤布过滤后热风烘干，获得洁净石墨块；
其中在上述步骤二中，将步骤一中制好的洁净石墨块放入球磨机中，利用磨球的碰撞和摩擦将洁净石墨块粉碎并研磨成均匀大小的微粉，再经旋风分离器收集后获得石墨微粉；
其中在上述步骤三中，将步骤二中制好的石墨微粉浸没在现配的多巴胺溶液中，经搅拌、沉积和抽滤后热风烘干，获得表面沉积有聚多巴胺的沉积石墨粉；
其中在上述步骤四中，将预制的去离子水倒入容器中，并加入适量的硝酸银粉末，边搅拌边滴加浓氨水，直至混合溶液从无色先转为褐色、后转为无色时停止滴加，再将步骤三中制好的沉积石墨粉浸没在混合溶液中活化，使聚多巴胺与混合溶液中的银离子发生络合反应，将银离子吸附在沉积石墨粉的表面，接着加入等体积的葡萄糖溶液，通过还原反应，在沉积石墨粉的表面镀上一层致密的银金属层，抽滤后热风烘干，获得镀银石墨粉；
其中在上述步骤五中，将预制的液态树脂基体放入超声波搅拌机中，并加入消泡剂、固化剂和步骤四中制好的镀银石墨粉，经超声波振荡分散均匀后获得导电胶半成品；
其中在上述步骤六中，将步骤五中制好的导电胶半成品放入真空烘箱中，抽气抽湿后电热烘干，使导电胶半成品干燥后固化为预制形状的导电胶成品。
2.根据权利要求1所述的一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，其特征在于：所述步骤一中，磁力搅拌机的转速为80～120r/min，搅拌时间为25～50min。
3.根据权利要求1所述的一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，其特征在于：所述步骤二中，球磨机选用干式球磨机，研磨精度为3000～4000目。
4.根据权利要求1所述的一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，其特征在于：所述步骤三中，多巴胺溶液的浓度为3.2～4.3g/L，pH值为7.8～8.6。
5.根据权利要求1所述的一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，其特征在于：所述步骤三中，搅拌转速为80～120r/min，搅拌时间为45～60min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，其特征在于：所述步骤三中，沉积温度为23～26℃，沉积时间为20～26h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，其特征在于：所述步骤四中，葡萄糖溶液的浓度为38～42g/L，pH值为3.1～6.4。
8.根据权利要求1所述的一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，其特征在于：所述步骤四中，沉积石墨粉的活化时间为7～11min，镀银时间为48～53min。
9.根据权利要求1所述的一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，其特征在于：所述步骤五中，超声波搅拌机的操作频率为8～12kHz，搅拌时间为20～40min。
10.根据权利要求1所述的一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法，其特征在于：所述步骤六中，真空烘箱的烘干温度为75～90℃，烘干时间为40～70min。
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