CN112409783A - 一种耐水解汽车用尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及尼龙技术领域，具体涉及一种耐水解汽车用尼龙复合材料及其制备方法，包括尼龙6、填充剂、专用玻璃纤维、相容剂、成核剂、润滑剂和抗氧化剂。本发明在丙烯酸壳体中创新性地引入了纳米二氧化硅，可以增强胶粒的表层硬度和刚性，也改善了胶粒的表面性能，使其不容易凝聚沉降，而后通过物理的湿法混合，分散在玻璃纤维之间，在原料混合过程中，利用其高硬度的特性发挥隔离剂的作用，起到润滑玻璃纤维避免团聚的效果，在熔融挤出过程中，利用其可塑性发挥粘合剂，熔融包覆玻璃纤维形成玻璃纤维‑丙烯酸胶粒‑尼龙6的复合结构，从而解决玻璃纤维团聚和外漏的问题；此外，基于丙烯酸胶粒的弹性性质，也可以提高尼龙6的抗冲击性能。

Description

一种耐水解汽车用尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙技术领域，具体涉及一种耐水解汽车用尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6为半透明或不透明的乳白色半结晶性树脂；在较宽的温度范围内具有较高的刚性和韧性，其耐磨性、耐蠕变性和耐油性良好，在许多领域具有广泛应用。
随着汽车、电子电器设备的高性能化、机械设备轻量化进程的加快，对尼龙材料的需求将进一步加快，特别是尼龙作为结构性材料，对其强度、耐水解性、耐寒性等方面提出了较高要求；但是尼龙本身的力学强度、耐水解性较低，难以满足作为结构件要求的使用，因此必须通过对尼龙改性，提高其性能，从而扩大其应用领域。一般而言，加入玻璃纤维进行改性是比较常规的做法，但是玻璃纤维的加入容易出现玻纤外漏、表面效果差和抗冲击性能差等问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种耐水解汽车用尼龙复合材料及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种耐水解汽车用尼龙复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002744170940000011
Figure BDA0002744170940000021
所述专用玻璃纤维通过如下步骤制得：
(1)在反应釜中加入100重量份的水、10-15重量份的丙烯腈、6-10重量份的甲基丙烯酸甲酯、20-30重量份的丙烯酸丁酯和1-2重量份的乳化剂，在搅拌过程中进行升温，升温至60-80℃，加入0.01-0.02重量份的引发剂，反应2-3h，得到预聚物；
(2)取1-3重量份的丙烯酸、10-18重量份的甲基丙烯酸甲酯、6-10重量份的丙烯酸丁酯和8-12重量份的纳米二氧化硅混合搅拌，得到混合单体，将所述混合单体滴加到步骤(1)得到的预聚物中，混合单体的加入量为预聚物的20-30wt％，然后加入0.01-0.02重量份的引发剂，反应3-4h，得到丙烯酸胶乳；
(3)往所述丙烯酸胶乳中加入玻璃纤维，玻璃纤维的加入量为丙烯酸胶乳的25-35wt％，然后进行搅拌分散，过滤洗涤干燥后，即得到所述专用玻璃纤维。
本发明通过种子乳液引发聚合制得核壳结构的聚丙烯酸酯弹性体乳液，即丙烯酸乳胶，以丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯聚合形成胶粒的核，以丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和纳米二氧化硅组合形成胶粒的壳，在壳体中创新性地引入了纳米二氧化硅，可以增强胶粒的表层硬度和刚性，也改善了胶粒的表面性能，使其不容易凝聚沉降，而后通过物理的湿法混合，分散在玻璃纤维之间，在原料混合过程中，利用其高硬度的特性发挥隔离剂的作用，起到润滑玻璃纤维避免团聚的效果，在熔融挤出过程中，利用其可塑性发挥粘合剂，熔融包覆玻璃纤维形成玻璃纤维-丙烯酸胶粒-尼龙6的复合结构，从而解决玻璃纤维团聚和外漏的问题；此外，基于丙烯酸胶粒的弹性性质，也可以提高尼龙6的抗冲击性能。
其中，所述尼龙6的特性粘度为2.4～2.9。尼龙6的粘度过高，不利于加工，粘度过低，容易损失过多的机械性能。
其中，所述填充剂为碳酸钙、硫酸钡和白炭黑中的至少一种。优选地，所述填充剂为硫酸钡，可以一定程度起到增强增韧的效果。
其中，所述相容剂为POE-g-MAH。可与尼龙形成稳定的增韧结构，在低温下仍有较好的韧性和延展性，能够成为有效的应力集中点，显着提升冲击强度，从而大幅度提高PA的韧性。
其中，所述成核剂为羧酸钙盐，可以加快结晶速率、增加结晶密度、提高强度，可以加速结晶形成较小的球晶体，并且改善流动和脱模性能
其中，所述润滑剂为超支化结构尼龙润滑剂。进一步优选地，所述润滑剂为HyPerC100，能渗入分子链内部，降低分子链间的作用力，带动分子链快速运动、降低加工温度、提高熔融指数、提高填料用量以降低成本、消除“鲨鱼皮”、浮纤现象、能轻松实现薄壁、长流程的注射。
其中，所述抗氧化剂为亚磷酸酯抗氧剂和/或受阻酚类抗氧剂，优选地，所述抗氧化剂由抗氧剂168和抗氧剂1010按重量比3:2的比例组成。
其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
其中，所述纳米二氧化硅的粒径D50为30-50nm。纳米二氧化硅的粒径过低，纳米二氧化硅的表面能过大不容易分散在壳层中，粒径过高，纳米二氧化硅不容易与丙烯酸单体接枝，从而降低了纳米二氧化硅在壳层的占比而不利于特定性性能的丙烯酸胶粒的制成。
如上所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
A、将尼龙6置于干燥箱中进行干燥；
B、按配方量准备其余原料，然后与干燥后的尼龙6在高速混合机中进行混合，得到混合料；
C、将混合料通过双螺杆挤出机进行挤出，冷却、风干、造粒，得到所述耐水解汽车用尼龙复合材料；双螺杆挤出机的9段温区温度依次为210℃-230℃、240℃-250℃、240℃-250℃、240℃-250℃、230℃-255℃、230℃-255℃、240℃-265℃、240℃-265℃，螺杆转速为400～510r/min。
本发明的有益效果在于：本发明通过种子乳液引发聚合制得核壳结构的聚丙烯酸酯弹性体乳液，即丙烯酸乳胶，以丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯聚合形成胶粒的核，以丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和纳米二氧化硅组合形成胶粒的壳，在壳体中创新性地引入了纳米二氧化硅，可以增强胶粒的表层硬度和刚性，也改善了胶粒的表面性能，使其不容易凝聚沉降，而后通过物理的湿法混合，分散在玻璃纤维之间，在原料混合过程中，利用其高硬度的特性发挥隔离剂的作用，起到润滑玻璃纤维避免团聚的效果，在熔融挤出过程中，利用其可塑性发挥粘合剂，熔融包覆玻璃纤维形成玻璃纤维-丙烯酸胶粒-尼龙6的复合结构，从而解决玻璃纤维团聚和外漏的问题；此外，基于丙烯酸胶粒的弹性性质，也可以提高尼龙6的抗冲击性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种耐水解汽车用尼龙复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002744170940000041
所述专用玻璃纤维通过如下步骤制得：
(1)在反应釜中加入100重量份的水、10重量份的丙烯腈、6重量份的甲基丙烯酸甲酯、20重量份的丙烯酸丁酯和1重量份的乳化剂，在搅拌过程中进行升温，升温至60℃，加入0.01重量份的引发剂，反应2h，得到预聚物；
(2)取1重量份的丙烯酸、10重量份的甲基丙烯酸甲酯、6重量份的丙烯酸丁酯和8重量份的纳米二氧化硅混合搅拌，得到混合单体，将所述混合单体滴加到步骤(1)得到的预聚物中，混合单体的加入量为预聚物的20wt％，然后加入0.01重量份的引发剂，反应3-4h，得到丙烯酸胶乳；
(3)往所述丙烯酸胶乳中加入玻璃纤维，玻璃纤维的加入量为丙烯酸胶乳的25wt％，然后进行搅拌分散，过滤洗涤干燥后，即得到所述专用玻璃纤维。
其中，所述尼龙6的特性粘度为2.4。
其中，所述填充剂为碳酸钙。
其中，所述相容剂为POE-g-MAH。
其中，所述成核剂为羧酸钙盐。
其中，所述润滑剂为HyPer C100。
其中，所述抗氧化剂由抗氧剂168和抗氧剂1010按重量比3:2的比例组成。
其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述引发剂为过硫酸铵。
其中，所述纳米二氧化硅的粒径D50为30nm。
如上所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
A、将尼龙6置于干燥箱中进行干燥；
B、按配方量准备其余原料，然后与干燥后的尼龙6在高速混合机中进行混合，得到混合料；
C、将混合料通过双螺杆挤出机进行挤出，冷却、风干、造粒，得到所述耐水解汽车用尼龙复合材料；双螺杆挤出机的9段温区温度依次为210℃℃、240℃℃、240℃℃、240℃℃、230℃℃、230℃℃、240℃℃、240℃℃，螺杆转速为400r/min。
实施例2
一种耐水解汽车用尼龙复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002744170940000061
所述专用玻璃纤维通过如下步骤制得：
(1)在反应釜中加入100重量份的水、15重量份的丙烯腈、10重量份的甲基丙烯酸甲酯、30重量份的丙烯酸丁酯和2重量份的乳化剂，在搅拌过程中进行升温，升温至80℃，加入0.02重量份的引发剂，反应3h，得到预聚物；
(2)取3重量份的丙烯酸、18重量份的甲基丙烯酸甲酯、10重量份的丙烯酸丁酯和12重量份的纳米二氧化硅混合搅拌，得到混合单体，将所述混合单体滴加到步骤(1)得到的预聚物中，混合单体的加入量为预聚物的30wt％，然后加入0.02重量份的引发剂，反应3-4h，得到丙烯酸胶乳；
(3)往所述丙烯酸胶乳中加入玻璃纤维，玻璃纤维的加入量为丙烯酸胶乳的35wt％，然后进行搅拌分散，过滤洗涤干燥后，即得到所述专用玻璃纤维。
其中，所述尼龙6的特性粘度为2.9。
其中，所述填充剂为白炭黑。
其中，所述相容剂为POE-g-MAH。
其中，所述成核剂为羧酸钙盐。
其中，所述润滑剂为HyPer C100。
其中，所述抗氧化剂由抗氧剂168和抗氧剂1010按重量比3:2的比例组成。
其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述引发剂为过硫酸钾。
其中，所述纳米二氧化硅的粒径D50为50nm。
如上所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
A、将尼龙6置于干燥箱中进行干燥；
B、按配方量准备其余原料，然后与干燥后的尼龙6在高速混合机中进行混合，得到混合料；
C、将混合料通过双螺杆挤出机进行挤出，冷却、风干、造粒，得到所述耐水解汽车用尼龙复合材料；双螺杆挤出机的9段温区温度依次为230℃、250℃、250℃、250℃、255℃、255℃、265℃、265℃，螺杆转速为510r/min。
实施例3
一种耐水解汽车用尼龙复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002744170940000071
所述专用玻璃纤维通过如下步骤制得：
(1)在反应釜中加入100重量份的水、12.5重量份的丙烯腈、8重量份的甲基丙烯酸甲酯、25重量份的丙烯酸丁酯和1.5重量份的乳化剂，在搅拌过程中进行升温，升温至70℃，加入0.015重量份的引发剂，反应2.5h，得到预聚物；
(2)取2重量份的丙烯酸、14重量份的甲基丙烯酸甲酯、8重量份的丙烯酸丁酯和10重量份的纳米二氧化硅混合搅拌，得到混合单体，将所述混合单体滴加到步骤(1)得到的预聚物中，混合单体的加入量为预聚物的25wt％，然后加入0.015重量份的引发剂，反应3.5h，得到丙烯酸胶乳；
(3)往所述丙烯酸胶乳中加入玻璃纤维，玻璃纤维的加入量为丙烯酸胶乳的30wt％，然后进行搅拌分散，过滤洗涤干燥后，即得到所述专用玻璃纤维。
其中，所述尼龙6的特性粘度为2.6。
其中，所述填充剂为硫酸钡。
其中，所述相容剂为POE-g-MAH。
其中，所述成核剂为羧酸钙盐。
其中，所述润滑剂为HyPer C100。
其中，所述抗氧化剂由抗氧剂168和抗氧剂1010按重量比3:2的比例组成。
其中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述引发剂由过硫酸铵和过硫酸钾按重量比2:1组成。
其中，所述纳米二氧化硅的粒径D50为40nm。
如上所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
A、将尼龙6置于干燥箱中进行干燥；
B、按配方量准备其余原料，然后与干燥后的尼龙6在高速混合机中进行混合，得到混合料；
C、将混合料通过双螺杆挤出机进行挤出，冷却、风干、造粒，得到所述耐水解汽车用尼龙复合材料；双螺杆挤出机的9段温区温度依次为220℃、240℃℃、245℃、247℃、250℃、255℃、260℃、255℃，螺杆转速为460r/min。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于：
一种耐水解汽车用尼龙复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002744170940000081
Figure BDA0002744170940000091
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于：
所述专用玻璃纤维通过如下步骤制得：
(1)在反应釜中加入100重量份的水、12.5重量份的丙烯腈、8重量份的甲基丙烯酸甲酯、25重量份的丙烯酸丁酯和1.5重量份的乳化剂，在搅拌过程中进行升温，升温至70℃，加入0.015重量份的引发剂，反应2.5h，得到预聚物；
(2)取2重量份的丙烯酸、14重量份的甲基丙烯酸甲酯和8重量份的丙烯酸丁酯混合搅拌，得到混合单体，将所述混合单体滴加到步骤(1)得到的预聚物中，混合单体的加入量为预聚物的25wt％，然后加入0.015重量份的引发剂，反应3.5h，得到丙烯酸胶乳；
(3)往所述丙烯酸胶乳中加入玻璃纤维，玻璃纤维的加入量为丙烯酸胶乳的30wt％，然后进行搅拌分散，过滤洗涤干燥后，即得到所述专用玻璃纤维。
对实施例3、对比例1和对比例2进行性能测试，测试结果如下表：
Figure BDA0002744170940000092
Figure BDA0002744170940000101
通过上述实验对比可知，玻璃纤维与大量矿物填料的加入容易导致性能的劣化，不能满足使用的需求，通过加入常规的丙烯酸酯弹性体可以一定程度上改善尼龙的综合性能，但是依然与本技术方案存在差距。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐水解汽车用尼龙复合材料，其特征在于：包括如下重量份的原料：
Figure FDA0002744170930000011
所述专用玻璃纤维通过如下步骤制得：
(1)在反应釜中加入100重量份的水、10-15重量份的丙烯腈、6-10重量份的甲基丙烯酸甲酯、20-30重量份的丙烯酸丁酯和1-2重量份的乳化剂，在搅拌过程中进行升温，升温至60-80℃，加入0.01-0.02重量份的引发剂，反应2-3h，得到预聚物；
(2)取1-3重量份的丙烯酸、10-18重量份的甲基丙烯酸甲酯、6-10重量份的丙烯酸丁酯和8-12重量份的纳米二氧化硅混合搅拌，得到混合单体，将所述混合单体滴加到步骤(1)得到的预聚物中，混合单体的加入量为预聚物的20-30wt％，然后加入0.01-0.02重量份的引发剂，反应3-4h，得到丙烯酸胶乳；
(3)往所述丙烯酸胶乳中加入玻璃纤维，玻璃纤维的加入量为丙烯酸胶乳的25-35wt％，然后进行搅拌分散，过滤洗涤干燥后，即得到所述专用玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料，其特征在于：所述尼龙6的特性粘度为2.4～2.9。
3.根据权利要求1所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料，其特征在于：所述填充剂为碳酸钙、硫酸钡和白炭黑中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料，其特征在于：所述相容剂为POE-g-MAH。
5.根据权利要求1所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料，其特征在于：所述成核剂为羧酸钙盐。
6.根据权利要求1所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料，其特征在于：所述润滑剂为超支化结构尼龙润滑剂。
7.根据权利要求1所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料，其特征在于：所述抗氧化剂为亚磷酸酯抗氧剂和/或受阻酚类抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
9.根据权利要求1所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料，其特征在于：所述纳米二氧化硅的粒径D50为30-50nm。
10.权利要求1-9任意一项所述的一种耐水解汽车用尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、将尼龙6置于干燥箱中进行干燥；
B、按配方量准备其余原料，然后与干燥后的尼龙6在高速混合机中进行混合，得到混合料；
C、将混合料通过双螺杆挤出机进行挤出，冷却、风干、造粒，得到所述耐水解汽车用尼龙复合材料；双螺杆挤出机的9段温区温度依次为210℃-230℃、240℃-250℃、240℃-250℃、240℃-250℃、230℃-255℃、230℃-255℃、240℃-265℃、240℃-265℃，螺杆转速为400～510r/min。
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