CN112409318A - 一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法 - Google Patents

一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及防止碳酸亚乙烯酯变色技术领域，且公开了一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，所述该生产方法包括以下步骤：步骤一：原料准备；步骤二：氯化剂反应；步骤三：反应条件控制；步骤四：脱卤化氢剂反应；步骤五：碳酸亚乙烯酯烘烤；优选的，所述步骤一中包括以下具体步骤：①将原料进行准备；②选用碳酸乙烯酯为原料进行后续反应；优选的，所述步骤二中包括以下具体步骤：①以碳酸乙烯酯为原料,用磺酰氯作为氯化剂生成氯代碳酸乙烯酯,再以三乙胺为脱卤化剂在碳酸乙烯酯溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯。该一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，在碳酸亚乙烯酯在加工工程中，有效的防止碳酸亚乙烯酯的变色，保证产品收率。

Description

一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法
技术领域
本发明涉及碳酸亚乙烯酯技术领域，具体为一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯主要应用于锂电池的锂离子电解液中,碳酸亚乙烯酯可在锂电池正负极间形成致密的电解质膜,从而提高锂电池的充放电效率和循环寿命。目前,碳酸亚乙烯酯的合成方法为采用氯代碳酸乙烯酯、溶剂与脱卤剂进行反应,生成含碳酸亚乙烯酯的混合物,混合物经过减压精馏提纯、结晶等方式后得到纯度高的精制碳酸亚乙烯酯。
但现有的一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法在使用时还存在一定的弊端，碳酸亚乙烯酯在氧化氧化还原反应中，得到的碳酸亚乙烯酯容易变色，影响使用效果，为此我们提出一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，在碳酸亚乙烯酯在加工工程中，有效的防止碳酸亚乙烯酯的变色，保证产品收率。
(二)技术方案
为实现上述在该一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，在碳酸亚乙烯酯在加工工程中，有效的防止碳酸亚乙烯酯的变色，保证产品收率的目的，本发明提供如下技术方案：一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，所述该生产方法包括以下步骤：
步骤一：原料准备；
步骤二：氯化剂反应；
步骤三：反应条件控制；
步骤四：脱卤化氢剂反应；
步骤五：碳酸亚乙烯酯烘烤。
优选的，所述步骤一中包括以下具体步骤：
①将原料进行准备；
②选用碳酸乙烯酯为原料进行后续反应。
优选的，所述步骤二中包括以下具体步骤：
①以碳酸乙烯酯为原料,用磺酰氯作为氯化剂生成氯代碳酸乙烯酯,再以三乙胺为脱卤化剂在碳酸乙烯酯溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯；
②优化了制备氯代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的工艺参数.制备氯代碳酸乙烯酯的最优工艺条件。
优选的，所述步骤三中包括以下具体步骤：
①反应温度90℃,反应时间1.0～1.5h，n(碳酸乙烯酯)：n(偶氮二异丁腈)＝600:1,n(碳酸乙烯酯)：n(磺酰氯)＝1.00:1.25；
②在此条件下,氯代碳酸乙烯酯的收率为65.3％.制备碳酸亚乙烯酯的最优工艺条件:反应温度60℃,反应时间1.5h,n(氯代碳酸乙烯酯):n(三乙胺)＝1.00:1.50,m(氯代碳酸乙烯酯):m(碳酸乙烯酯)＝1:2。
优选的，所述步骤四中包括以下具体步骤：
将一卤代碳酸乙烯酯与脱卤化氢剂进行接触反应,其中,脱卤化氢剂为纯度不低于99.9％的氨气.制备碳酸亚乙烯酯的收率高达85％,产物的分离纯化非常容易,用常规蒸馏,结晶方法即可使产物的纯度达到99.5％碳酸亚乙烯酯。
优选的，所述步骤五中包括以下具体步骤：
①对碳酸亚乙烯酯成品进行24小时烘烤；
②碳酸亚乙烯酯的颜色改变在可控范围内。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，具备以下有益效果：
本发明中将原料进行准备，选用碳酸乙烯酯为原料进行后续反应，以碳酸乙烯酯为原料,用磺酰氯作为氯化剂生成氯代碳酸乙烯酯,再以三乙胺为脱卤化剂在碳酸乙烯酯溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯，优化了制备氯代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的工艺参数，制备氯代碳酸乙烯酯的最优工艺条件，反应温度90℃,反应时间1.0～1.5h，n(碳酸乙烯酯)：n(偶氮二异丁腈)＝600:1,n(碳酸乙烯酯)：n(磺酰氯)＝1.00:1.25；在此条件下,氯代碳酸乙烯酯的收率为65.3％.制备碳酸亚乙烯酯的最优工艺条件:反应温度60℃,反应时间1.5h,n(氯代碳酸乙烯酯):n(三乙胺)＝1.00:1.50,m(氯代碳酸乙烯酯):m(碳酸乙烯酯)＝1:2，将一卤代碳酸乙烯酯与脱卤化氢剂进行接触反应,其中,脱卤化氢剂为纯度不低于99.9％的氨气.制备碳酸亚乙烯酯的收率高达85％,产物的分离纯化非常容易,用常规蒸馏,结晶方法即可使产物的纯度达到99.5％碳酸亚乙烯酯，对碳酸亚乙烯酯成品进行24小时烘烤，碳酸亚乙烯酯的颜色改变在可控范围内，防止碳酸亚乙烯酯的变色。
附图说明
图1为本发明一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，所述该生产方法包括以下步骤：
步骤一：原料准备；
步骤二：氯化剂反应；
步骤三：反应条件控制；
步骤四：脱卤化氢剂反应；
步骤五：碳酸亚乙烯酯烘烤。
步骤一中包括以下具体步骤：
①将原料进行准备；
②选用碳酸乙烯酯为原料进行后续反应。
步骤二中包括以下具体步骤：
①以碳酸乙烯酯为原料,用磺酰氯作为氯化剂生成氯代碳酸乙烯酯,再以三乙胺为脱卤化剂在碳酸乙烯酯溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯；
②优化了制备氯代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的工艺参数.制备氯代碳酸乙烯酯的最优工艺条件。
步骤三中包括以下具体步骤：
①反应温度90℃,反应时间1.0～1.5h，n(碳酸乙烯酯)：n(偶氮二异丁腈)＝600:1,n(碳酸乙烯酯)：n(磺酰氯)＝1.00:1.25；
②在此条件下,氯代碳酸乙烯酯的收率为65.3％.制备碳酸亚乙烯酯的最优工艺条件:反应温度60℃,反应时间1.5h,n(氯代碳酸乙烯酯):n(三乙胺)＝1.00:1.50,m(氯代碳酸乙烯酯):m(碳酸乙烯酯)＝1:2。
步骤四中包括以下具体步骤：
将一卤代碳酸乙烯酯与脱卤化氢剂进行接触反应,其中,脱卤化氢剂为纯度不低于99.9％的氨气.制备碳酸亚乙烯酯的收率高达85％,产物的分离纯化非常容易,用常规蒸馏,结晶方法即可使产物的纯度达到99.5％碳酸亚乙烯酯。
步骤五中包括以下具体步骤：
①对碳酸亚乙烯酯成品进行24小时烘烤；
②碳酸亚乙烯酯的颜色改变在可控范围内。
综上所述，将原料进行准备，选用碳酸乙烯酯为原料进行后续反应，以碳酸乙烯酯为原料,用磺酰氯作为氯化剂生成氯代碳酸乙烯酯,再以三乙胺为脱卤化剂在碳酸乙烯酯溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯，优化了制备氯代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的工艺参数，制备氯代碳酸乙烯酯的最优工艺条件，反应温度90℃,反应时间1.0～1.5h，n(碳酸乙烯酯)：n(偶氮二异丁腈)＝600:1,n(碳酸乙烯酯)：n(磺酰氯)＝1.00:1.25；在此条件下,氯代碳酸乙烯酯的收率为65.3％.制备碳酸亚乙烯酯的最优工艺条件:反应温度60℃,反应时间1.5h,n(氯代碳酸乙烯酯):n(三乙胺)＝1.00:1.50,m(氯代碳酸乙烯酯):m(碳酸乙烯酯)＝1:2，将一卤代碳酸乙烯酯与脱卤化氢剂进行接触反应,其中,脱卤化氢剂为纯度不低于99.9％的氨气.制备碳酸亚乙烯酯的收率高达85％,产物的分离纯化非常容易,用常规蒸馏,结晶方法即可使产物的纯度达到99.5％碳酸亚乙烯酯，对碳酸亚乙烯酯成品进行24小时烘烤，碳酸亚乙烯酯的颜色改变在可控范围内，防止碳酸亚乙烯酯的变色。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其特征在于，所述该生产方法包括以下步骤：
步骤一：原料准备；
步骤二：氯化剂反应；
步骤三：反应条件控制；
步骤四：脱卤化氢剂反应；
步骤五：碳酸亚乙烯酯烘烤。
2.根据权利要求1所述的一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其特征在于：所述步骤一中包括以下具体步骤：
①将原料进行准备；
②选用碳酸乙烯酯为原料进行后续反应。
3.根据权利要求1所述的一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其特征在于：所述步骤二中包括以下具体步骤：
①以碳酸乙烯酯为原料,用磺酰氯作为氯化剂生成氯代碳酸乙烯酯,再以三乙胺为脱卤化剂在碳酸乙烯酯溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯；
②优化了制备氯代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的工艺参数.制备氯代碳酸乙烯酯的最优工艺条件。
4.根据权利要求1所述的一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其特征在于：所述步骤三中包括以下具体步骤：
①反应温度90℃,反应时间1.0～1.5h，n(碳酸乙烯酯)：n(偶氮二异丁腈)＝600:1,n(碳酸乙烯酯)：n(磺酰氯)＝1.00:1.25；
②在此条件下,氯代碳酸乙烯酯的收率为65.3％.制备碳酸亚乙烯酯的最优工艺条件:反应温度60℃,反应时间1.5h,n(氯代碳酸乙烯酯):n(三乙胺)＝1.00:1.50,m(氯代碳酸乙烯酯):m(碳酸乙烯酯)＝1:2。
5.根据权利要求1所述的一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其特征在于：所述步骤四中包括以下具体步骤：
将一卤代碳酸乙烯酯与脱卤化氢剂进行接触反应,其中,脱卤化氢剂为纯度不低于99.9％的氨气.制备碳酸亚乙烯酯的收率高达85％,产物的分离纯化非常容易,用常规蒸馏,结晶方法即可使产物的纯度达到99.5％碳酸亚乙烯酯。
6.根据权利要求1所述的一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其特征在于：所述步骤五中包括以下具体步骤：
①对碳酸亚乙烯酯成品进行24小时烘烤；
②碳酸亚乙烯酯的颜色改变在可控范围内。
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