CN112408586A - 一种过氧化钙-生物炭复合片剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种过氧化钙‑生物炭复合片剂的制备方法及其应用，属于环境科学与工程技术领域。本发明通过采用聚乙烯醇作为包埋剂，过氧化钙作为释氧剂，生物炭作为填充剂制备过氧化钙‑生物炭复合片剂，本发明以聚乙烯醇作为包埋剂，可以弥补过氧化钙与水反应过快的缺点，实现平稳缓慢释氧；并以生物炭作为填充材料，提高了内部孔隙率，使释氧时长和总释氧量得到显著提高。

Description

一种过氧化钙-生物炭复合片剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种过氧化钙-生物炭复合片剂的制备方法及其应用，属于环境科学与工程技术领域。
背景技术
河道黑臭现象是我国很多城市都存在的问题，黑臭河道不仅影响着市容市貌，更对周边居民的生活带来了很大的不便。河道变黑变臭的原因主要有两方面：外源有机污染物的不断汇入以及沉积物中的营养物质持续释放。随着我国对环境治理的不断重视，很多河道都通过截污纳管等措施减少了外源污染的输入。当外源污染得到控制后，底泥中积存的污染物对水体的影响就会凸显出来，这也是很多河道治理后返黑返臭的原因。研究表明，提高泥水界面的溶解氧浓度能够有效促进底泥中有机物的降解，并控制氮磷的释放。
过氧化钙是目前广泛应用的环境友好型化学释氧剂，通过投加过氧化钙能够提高水体的溶氧，且相较传统的人工曝气，其具有成本低廉、操作简便等诸多优点。由于过氧化钙与水接触后，会在短时间内快速反应释放氧气，若直接投加粉末状或浆液状过氧化钙进行水体修复，会导致溶解氧大幅上升甚至达到饱和，致使氧气以气泡形式溢散。伴随反应会生成的大量Ca(OH)2，使水体pH迅速上升并抑制微生物的生长。因此需要采用控释技术使过氧化钙缓慢反应，减小对水生态环境的冲击，获得长期释氧的效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明通过采用聚乙烯醇作为包埋剂，过氧化钙作为释氧剂，生物炭作为填充剂制备过氧化钙-生物炭复合片剂，本发明以聚乙烯醇作为包埋剂，可以弥补过氧化钙与水反应过快的缺点，实现平稳缓慢释氧；并以生物炭作为填充材料，提高了内部孔隙率，使释氧时长和总释氧量得到显著提高。
本发明的第一个目的是提供一种过氧化钙-生物炭复合片剂的制备方法，所述方法是先将生物炭和过氧化钙进行混合均匀，再加入聚乙烯醇溶液进行包埋，经压片、干燥得到过氧化钙-生物炭复合片剂，其中，聚乙烯醇作为包埋剂，过氧化钙作为释氧剂，生物炭作为填充剂制备过氧化钙-生物炭复合片剂。
在本发明的一种实施方式中，所述方法是先将生物炭和过氧化钙进行混合均匀，再加入聚乙烯醇溶液进行包埋，经压片、干燥得到过氧化钙-生物炭复合片剂。
在本发明的一种实施方式中，聚乙烯醇溶液的质量分数为0.5-4％(g/g)，聚乙烯醇水溶液的添加量为过氧化钙粉末质量的20-30％(％为质量比g/g)。
在本发明的一种实施方式中，所述填充剂为生物炭、人造沸石、天然沸石和火山岩中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述生物炭和过氧化钙的质量比为1:(0.5-3)。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：将生物炭研磨过60目筛，与过氧化钙粉末按质量比1:2加入烧杯中，并均匀混合；加入质量分数为2.5％的聚乙烯醇水溶液，添加量为过氧化钙-生物炭混合物质量的1/4；搅拌均匀后转移至手工压片机模具中，压制成片剂。
在本发明的一种实施方式中，所述生物炭需要进行前处理：将生物炭用1mol·L-1的盐酸浸泡1.5-2.5h后，用去离子水反复冲洗至中性，再用1mol·L-1氢氧化钠浸泡1.5-2.5h后，用去离子水反复冲洗至中性，超声清洗去除杂质，于105℃烘箱中烘干备用。
本发明的第二个目的是提供一种应用上述方法制备得到的过氧化钙-生物炭复合片剂。
本发明的第三个目的是提供一种上述过氧化钙-生物炭复合片剂在水体增氧或防治水体黑臭中的应用。
本发明的第四个目的是提供一种防治或治理水体黑臭的方法，所述方法是向水体中添加上述过氧化钙-生物炭复合片剂，所述过氧化钙-生物炭复合片剂的投加量为0.5-10片/L水体。
本发明的有益效果：
(1)本发明以聚乙烯醇作为包埋剂，可以弥补过氧化钙与水反应过快的缺点，实现平稳缓慢释氧；并以生物炭作为填充材料，提高了内部孔隙率，使释氧时长和总释氧量得到显著提高。
(2)本发明所用材料均为环境友好型材料，对生态环境影响较小，且制备方式简便易行，制备器械常见，制作成本较低，具有较好的应用前景。
(3)本发明制备得到的过氧化钙-生物炭复合片剂可提供长时间的好氧环境，提高水体好氧微生物活性，促进污染物的生物降解，为城市黑臭水体应急处理开辟了新的途径。
(4)使用此片剂对黑臭水体进行修复，水体TOC、氨氮、TN、TP分别去除了67.6％、78.4％、69.7％、87.6％，片剂表面磷吸附量达0.34mg/片。
附图说明
图1为过氧化钙-生物炭复合片剂实物图。
图2过氧化钙-生物炭复合片剂成品释氧曲线。
图3聚乙烯醇浓度对过氧化钙片剂释氧效果的影响。
图4填充材料对过氧化钙片剂释氧效果的影响。
图5填充材料添加比例对过氧化钙片剂释氧效果的影响。
图6未投加和投加过氧化钙-生物炭复合片剂pH随时间的变化。
图7未投加和投加过氧化钙-生物炭复合片剂DO随时间的变化。
图8未投加和投加过氧化钙-生物炭复合片剂TOC随时间的变化。
图9未投加和投加过氧化钙-生物炭复合片剂NH4 +-N随时间的变化。
图10未投加和投加过氧化钙-生物炭复合片剂TN随时间的变化。
图11未投加和投加过氧化钙-生物炭复合片剂TP随时间的变化。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
实施例1：
颗粒生物炭用1mol·L-1的盐酸浸泡1.5-2.5h后，用去离子水反复冲洗至中性，再用1mol·L-1氢氧化钠浸泡1.5-2.5h后，用去离子水反复冲洗至中性，超声清洗去除杂质，于105℃烘箱中烘干备用。将生物炭研磨过60目筛，与过氧化钙粉末按质量比1:2加入烧杯中，并均匀混合。加入质量分数为2.5％的聚乙烯醇水溶液，添加量为过氧化钙-生物炭混合物质量的1/4。搅拌均匀后转移至手工压片机模具中，采用直径12mm的模具压制成片剂。60℃鼓风干燥箱中干燥24h，烘干固化后制得过氧化钙-生物炭复合片剂。片剂实物图见图1。
将5L去离子水于121℃下灭菌20min，冷却后装入设有搅拌子的烧杯，通入氮气鼓吹使溶氧降至0mg·L-1。投入1片过氧化钙-生物炭复合片剂后密封，以100r·min-1的转速进行搅拌，温度恒定在25℃。通过多参数水质测定仪监测400h内DO随时间的变化情况，每1h记录一次DO浓度数据，重复三次。实验结果见图2，相关技术参数见表1。
表1过氧化钙-生物炭复合片剂相关技术参数
Figure BDA0002732181940000031
实施例2：聚乙烯醇浓度对过氧化钙片剂释氧效果的影响
于过氧化钙粉末中分别加入质量分数为0.5％、1％、1.5％、2.5％和4％的聚乙烯醇水溶液，添加量为过氧化钙粉末质量的1/4。搅拌均匀后转移至手工压片机模具中，用直径6mm的模具压制成片剂；60℃鼓风干燥箱中烘干固化24h，制得5种不同浓度聚乙烯醇包埋的过氧化钙测试片剂。对5种片剂进行浸泡测试，选择形态稳定时长大于20天的片剂进行后续释氧效果实验。
将3L去离子水于121℃下灭菌20min，冷却后装入设有搅拌子的锥形瓶，通入氮气鼓吹使溶氧降至0mg·L-1。投入3片测试片剂后密封，以100r·min-1的转速进行搅拌，温度恒定在25℃。通过多参数水质测定仪监测100h内DO随时间的变化情况，每30min记录一次DO浓度数据。实验结果见图3，得出最佳聚乙烯醇质量分数为2.5％。
实施例3：填充材料对过氧化钙片剂释氧效果的影响
采用生物炭、人造沸石、天然沸石和火山岩作为填充剂。填充剂研磨过60目筛，与过氧化钙粉末均匀混合。加入质量分数为2.5％的聚乙烯醇水溶液，添加量为过氧化钙-填充剂混合物质量的1/4。搅拌均匀后转移至手工压片机模具中，用直径6mm的模具压制成片剂；60℃鼓风干燥箱中烘干固化24h，制得4种含有不同填充剂的过氧化钙-填充剂测试片剂。对4种片剂进行浸泡测试，选择形态稳定时长大于20天的片剂，参照实施例2进行后续释氧效果实验。实验结果见图4，得出最佳填充剂为生物炭。
实施例4：填充材料添加比例对过氧化钙片剂释氧效果的影响
生物炭研磨过60目筛，与过氧化钙粉末均匀混合。生物炭与过氧化钙的比例分别为2:1、1:1、1:2和1:3。加入质量分数为2.5％的聚乙烯醇水溶液，添加量为过氧化钙-生物炭混合物质量的1/4；搅拌均匀后转移至手工压片机模具中，用直径6mm的模具压制成片剂。60℃鼓风干燥箱中烘干固化24h，制得4种含有不同生物炭添加比例的过氧化钙-生物炭测试片剂。对4种片剂进行浸泡测试，选择形态稳定时长大于20天的片剂，参照实施例2进行后续释氧效果实验。实验结果见图5，得出生物炭最佳添加比例为1:2。
实施例5：过氧化钙-生物炭复合片剂在治理水体黑臭中的应用
实验采用直径18cm、高25cm的圆柱形玻璃反应器。底泥过30目筛，清除石子、树枝等杂物，上覆河水通过鼓吹N2去除采集过程中混入的溶解氧。在反应器中加入1L过筛底泥，用虹吸法缓慢注入4L上覆河水，以免河水倒入时冲刷底泥，全部操作过程均在N2保护下完成，避免空气中的氧气对实验造成干扰。通过控温装置使反应器温度维持在23～25℃，根据水体及底泥耗氧速率计算，实施例1制备得到的过氧化钙-生物炭复合片剂投加量为6片。实验结果见图6～图11。投片剂会使pH迅速上升至8.2左右，但2d之后便开始下降，实验结束后基本恢复至初始水平，表明过氧化钙-生物炭复合片剂可有效缓解过氧化钙对水体pH造成的冲击，降低对水环境微生物的影响。聚乙烯醇的包埋使过氧化钙的消耗得到了有效的控制，延长了释氧时间，水体DO浓度变化较为稳定，于第8d达到峰值4.23mg·L-1，之后平缓下降，于28d降至1mg·L-1以下。经40d实验，水体TOC、氨氮、TN、TP去除率分别达到了67.6％、78.4％、69.7％、87.6％，6片片剂表面共吸附2.03mg磷。结果表明，过氧化钙-生物炭复合片剂对城市黑臭河道应急处理具有良好的效果，能够提供长时间的好氧环境，促进水体污染指标的降低(TOC、氨氮、TN、TP)。且弥补了传统过氧化钙处理法pH冲击大、释氧周期短等缺点，具有较好的应用前景。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种制备过氧化钙-生物炭复合片剂的方法，其特征在于，所述方法是先将填充剂和过氧化钙进行混合均匀，再加入聚乙烯醇溶液进行包埋，经压片、干燥得到过氧化钙-生物炭复合片剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述填充剂包括生物炭、人造沸石、天然沸石和火山岩中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述填充剂和过氧化钙的质量比为1:(0.5-3)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量百分数为0.5-4％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，聚乙烯醇溶液的添加量为过氧化钙粉末质量的20-30％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将生物炭研磨过60目筛，与过氧化钙粉末按质量比1:2加入烧杯中，并均匀混合；加入质量分数为2.5％的聚乙烯醇水溶液，添加量为过氧化钙-生物炭混合物质量的1/4；搅拌均匀后转移至手工压片机模具中，压制成片剂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述生物炭需要进行前处理：将生物炭用1mol·L-1的盐酸浸泡1.5-2.5h后，用去离子水反复冲洗至中性，再用1mol·L-1氢氧化钠浸泡1.5-2.5h后，用去离子水反复冲洗至中性，超声清洗去除杂质，于105℃烘箱中烘干备用。
8.应用权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的过氧化钙-生物炭复合片剂。
9.权利要求8所述的过氧化钙-生物炭复合片剂在水体增氧或防治水体黑臭中的应用。
10.一种防治或治理水体黑臭的方法，其特征在于，所述方法是向水体中添加权利要求8所述的过氧化钙-生物炭复合片剂，所述过氧化钙-生物炭复合片剂的投加量为0.5-10片/L水体。
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