CN112408504A - 电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法 - Google Patents

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邓吉阳
赵珂
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Abstract

本发明涉及锂离子电池制造材料领域，具体为一种电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其包括以下步骤：1）将微米级别Nb2O5和CuO原材料按照1：1的比例混合均匀；2）把步骤1混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度在800‑900℃，烧结时长为1‑4h，制成CuNb2O6；3）把步骤2制成的CuNb2O6取出，通过低能球磨将其磨碎；4）将步骤3磨碎的CuNb2O6取出，CuNb2O6与Nb2O5按照2：15的比例混合均匀；5）将步骤4混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为950‑1200℃，烧结时长为1‑4h，制成Cu2Nb34O87。本发明的电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，采用两次烧结工艺制备Cu2Nb34O87，使制成的Cu2Nb34O87中不含杂质，又能使成品粒径减小，符合电池负极材料的涂敷要求，提高其电化学性能。

Description

电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料生产领域，特别是一种锂离子电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法。
背景技术
锂离子电池负极材料Cu2Nb34O87，电化学性能优良，具备未来大规模产业化的潜力。目前制备Cu2Nb34O87采用的原材料颗粒尺寸较大，在烧结前需要进行高能量球磨混合，需要购买高能量球磨机，使设备成本过高。现有技术中，通常采用固相法合成Cu2Nb34O87，烧结温度为1200℃，如果低于1200℃，就会在烧结过程中产生杂质，影响其电化学性能，在此温度下烧结会导致合成的Cu2Nb34O87颗粒团聚，粒径太大，制备锂离子电池电极浆料时，因颗粒太大不容易混合均匀，会影响涂敷，并导致电池的电化学性能下降。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术中所述的现有的Cu2Nb34O87制备方法，采用固相法烧结时，原材料颗粒尺寸较大，需要高能量球磨混合，烧结温度在1200℃以上，烧结而成的Cu2Nb34O87颗粒团聚，粒径太大，不能混合均匀，影响涂敷，导致电池电化学性能下降的问题，提供一种能够解决前述问题的电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其特点是：其包括以下步骤：
1)将微米级别Nb2O5和CuO原材料按照1：1的比例混合均匀；
2)把步骤1混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度在800-900℃，烧结时长为1-4h，制成CuNb2O6；
3)把步骤2制成的CuNb2O6取出，通过低能球磨将其磨碎；
4)将步骤3磨碎的CuNb2O6取出，CuNb2O6与Nb2O5按照2：15的比例混合均匀；
5)将步骤4混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为950-1200℃，烧结时长为1-4h，制成Cu2Nb34O87。
进一步的方案是，步骤1中，Nb2O5和CuO在油墨震荡机中混合，混合时间为20min-60min,震荡频率60-600次/分钟，混合时不需要使用球磨的球。使用油墨震荡机能够提高混合的效率，并使物料混合更均匀。
进一步的方案是，步骤3中，将烧结的CuNb2O6在油墨震荡机中低能球磨，油墨震荡机震荡时长20min-100min,震荡频率60-600次/分钟，使用球磨的球将CuNb2O6磨碎。使用油墨震荡机低能球磨，能将烧结而成的CuNb2O6磨碎，既能防止在后续的烧结过程中，CuNb2O6粒径过大，而导致反应不完全，使制成的Cu2Nb34O87中产生杂质，又能使制成的Cu2Nb34O87粒径符合电池负极材料的涂敷的要求，提高其电化学性能。
进一步的方案是，球磨的球选用氧化锆材质。通过这种设置，能提高球磨的效率和球磨的质量。
进一步的方案是，步骤4中，CuNb2O6与Nb2O5在油墨震荡机中混合均匀，混合时间为20min-60min,震荡频率60-600次/分钟,混合过程中不需要用到球磨的球。通过这种设置，能提高CuNb2O6与Nb2O5的混合效率，并使物料混合更均匀。
本发明的有益效果为：本发明的电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，采用了两次烧结的方式来进行Cu2Nb34O87的烧结制备，第一次烧结制成的CuNb2O6经过球磨，粒径减小，既能使其在二次烧结时完全反应，使制成的Cu2Nb34O87中不含杂质，又能使成品粒径减小，符合电池负极材料的涂敷要求，提高其电化学性能。
附图说明
图1为本发明制成的Cu2Nb34O87的XRD图。
图2为本发明制成的Cu2Nb34O87与对比例制成的Cu2Nb34O87的粒径分布图，图中曲线1为本发明制成的Cu2Nb34O87的粒径分布图，曲线2为对比例制成的Cu2Nb34O87的粒径分布图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其包括以下步骤：
1)将微米级别Nb2O5和CuO原材料按照1：1的比例在油墨震荡机中混合均匀，混合时间为20min,震荡频率600次/分钟，混合时不需要使用球磨的球；
2)把步骤1混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度在800℃，烧结时长为3h，制成CuNb2O6；
3)把步骤2制成的CuNb2O6取出，在油墨震荡机中低能球磨，油墨震荡机震荡时长20min,震荡频率600次/分钟，使用氧化锆材质的球磨球将CuNb2O6磨碎；
4)将步骤3磨碎的CuNb2O6取出，CuNb2O6与Nb2O5按照2：15的比例在油墨震荡机中混合均匀，混合时间为20min,震荡频率600次/分钟,不需要用到球磨的球；
5)将步骤4混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为1200℃，烧结时长为3h，制成Cu2Nb34O87。
实施例2
电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其包括以下步骤：
1)将微米级别Nb2O5和CuO原材料按照1：1的比例在油墨震荡机中混合均匀，混合时间为60min,震荡频率60次/分钟，混合时不需要使用球磨的球；
2)把步骤1混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度在900℃，烧结时长为1h，制成CuNb2O6；
3)把步骤2制成的CuNb2O6取出，在油墨震荡机中低能球磨，油墨震荡机震荡时长60min,震荡频率60次/分钟，使用氧化锆材质的球磨球将CuNb2O6磨碎；
4)将步骤3磨碎的CuNb2O6取出，CuNb2O6与Nb2O5按照2：15的比例在油墨震荡机中混合均匀，混合时间为60min,震荡频率60次/分钟,不需要用到球磨的球；
5)将步骤4混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为1150℃，烧结时长为1h，制成Cu2Nb34O87。
实施例3
电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其包括以下步骤：
1)将微米级别Nb2O5和CuO原材料按照1：1的比例在油墨震荡机中混合均匀，混合时间为50min,震荡频率300次/分钟，混合时不需要使用球磨的球；
2)把步骤1混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度在800℃，烧结时长为2h，制成CuNb2O6；
3)把步骤2制成的CuNb2O6取出，在油墨震荡机中低能球磨，油墨震荡机震荡时长30min,震荡频率500次/分钟，使用氧化锆材质的球磨球将CuNb2O6磨碎；
4)将步骤3磨碎的CuNb2O6取出，CuNb2O6与Nb2O5按照2：15的比例在油墨震荡机中混合均匀，混合时间为40min,震荡频率400次/分钟,不需要用到球磨的球；
5)将步骤4混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为1100℃，烧结时长为2h，制成Cu2Nb34O87。
对比例
电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其包括以下步骤：将CuO和Nb2O5按照2：17的比例混合均匀，在马弗炉中进行烧结，烧结温度为1200℃。
将对比例的方案与本发明的实施例1的方案制成的Cu2Nb34O87进行检测。图1为本发明制成的Cu2Nb34O87的XRD图。
通过图1可以看出，本发明的方案制成的Cu2Nb34O87，没有杂质，成功制备出了纯的Cu2Nb34O87材料。
通过图2的对比可以看出，本发明的方案制成的Cu2Nb34O87，粒径均匀，且粒径明显小于对比例制成的Cu2Nb34O87。
下表为本发明实施例1的方案与对比例的方案制成的Cu2Nb34O87的粒径分布的对比数据：
Cu<sub>2</sub>Nb<sub>34</sub>O<sub>87</sub>材料 D5 D10 D50 D90
实施例1 3.924 6.554 31.088 135.631
对比例 20.490 76.700 167.699 298.195
通过上述的对比可以看出，本发明的方案制成的Cu2Nb34O87中，没有杂质，且粒径均匀，粒径明显减小，能符合电池负极材料的涂敷要求，提高电池负极材料的电化学性能。
本领域技术人员容易想到将对比例1制成的Cu2Nb34O87通过球磨的方式来减小粒径，但是仅仅球磨仍无法解决其中含有杂质的问题。为了进一步减小Cu2Nb34O87的粒径，对步骤5制成的Cu2Nb34O87进行球磨，即可进一步减小其粒径，提高其电化学性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1）将微米级别Nb2O5和CuO原材料按照1：1的比例混合均匀；
2）把步骤1混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度在800-900℃，烧结时长为1-4h，制成CuNb2O6；
3）把步骤2制成的CuNb2O6取出，通过低能球磨将其磨碎；
4）将步骤3磨碎的CuNb2O6取出，CuNb2O6与Nb2O5按照2：15的比例混合均匀；
5）将步骤4混合好的料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为950-1200℃，烧结时长为1-4h，制成Cu2Nb34O87。
2.根据权利要求1所述的电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其特征在于：步骤1中，Nb2O5和CuO在油墨震荡机中混合，混合时间为20min-60min, 震荡频率60-600次/分钟，混合时不需要使用球磨的球。
3.根据权利要求1所述的电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其特征在于：步骤3中，将烧结的CuNb2O6在油墨震荡机中低能球磨，油墨震荡机震荡时长20min-100min,震荡频率60-600次/分钟，使用球磨的球将CuNb2O6磨碎。
4.根据权利要求3所述的电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其特征在于：球磨的球选用氧化锆材质。
5.根据权利要求1所述的电池负极材料Cu2Nb34O87的制备方法，其特征在于：步骤4中，CuNb2O6与Nb2O5在油墨震荡机中混合均匀，混合时间为20min-60min, 震荡频率60-600次/分钟,混合过程中不需要用到球磨的球。
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