CN112408461A - 一种饲料级活性氧化锌的制备方法 - Google Patents
一种饲料级活性氧化锌的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了本发明提供了一种饲料级活性氧化锌的制备方法,包括以下步骤:1)在氨水中投入氧化锌,然后缓慢加入碳酸铵溶液,所述氨水的浓度为10‑15wt%,所述碳酸铵溶液的浓度为10‑20wt%,保温在35‑40℃,浸取3‑3.5小时;2)过滤得到滤液,在滤液中添加浓度为10wt%的碳酸铵溶液,搅拌均匀,调节铵离子的溶度至8‑10mol/L;3)缓慢加入锌粉,同时加热至50‑60℃,保持10‑30min,过滤得到滤液;4)在滤液中加入高锰酸钾,过滤;5)加入熟石灰,搅拌均匀,然后加入硫酸亚铁,升温至80‑85℃,沉淀后过滤;6)再次缓慢加入锌粉,置换反应完成后,过滤;7)将滤液进行热解除氨,水洗,干燥,焙烧,得到饲料级活性氧化锌。本发明制得的活性氧化锌,可以用于饲料添加中,杂质少均匀度高。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备领域,特别涉及一种饲料活性氧化锌的制备方法。
背景技术
饲料级氧化锌(ZnO),是锌的一种氧化物。研究发现,锌的补充对于动物的生长和健康有着重要的作用,可以预防多种病,同时对动物骨骼的正常成长也有非常重要的作用,因此在饲料中,常常需要添加含锌的物质。
与其他锌源相比,氧化锌单位锌的成本明显低,利于较低饲料添加剂成本,并且氧化锌在大部分的饲料中稳定性好,不结块,不变性,便于饲料的加工和存放,同时比其他锌源更易被动物吸收,补锌效果好。因此活性氧化锌常常作为锌源物质被添加在饲料中。
因为饲料安全问题会直接影响动物的健康问题,所以用于添加在饲料中的活性氧化锌对于其杂质特别是重金属杂质有着更严苛的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种饲料活性氧化锌的制备方法,制备的氧化锌可以用于饲料添加中,杂质少,产品均匀度更高,更利于动物吸收。
为解决本发明所述的技术问题,本发明提供了一种饲料级活性氧化锌的制备方法,包括以下步骤:
1)在氨水中投入氧化锌,然后缓慢加入碳酸铵溶液,所述氨水的浓度为10-15wt%,所述碳酸铵溶液的浓度为10-20wt%,保温在35-40℃,浸取3-3.5小时;
2)过滤得到滤液,在滤液中添加浓度为10wt%的碳酸铵溶液,搅拌均匀,调节铵离子的溶度至8-10mol/L;
3)缓慢加入锌粉,同时加热至50-60℃,保持10-30min,过滤得到滤液;
4)在滤液中加入高锰酸钾,过滤;
5)加入熟石灰,搅拌均匀,然后加入硫酸亚铁,升温至80-85℃,沉淀后过滤;
6)再次缓慢加入锌粉,置换反应完成后,过滤;
7)将滤液进行热解除氨,水洗,干燥,焙烧,得到饲料级活性氧化锌。
所述步骤5)的主要目的是利用砷酸盐与石灰中的钙离子发生反应,生成难溶于水的砷酸钙或亚砷酸钙沉淀,再通过硫酸亚铁水解产生的铁离子所形成的络合物对剩于砷离子吸附沉淀以除砷。
所述步骤4)的主要目的是有效除去铅、镉等重金属。
优选地,所述步骤1)中氨水和碳酸铵的溶液质量比为1:(1-2)。
3、如权利要求2所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)氨水与氧化锌的投料质量比是10:(2-3)。
优选地,所述步骤3)锌粉的添加速度为30-50g/10s,所述步骤6)锌粉的添加速度为40-50g/10s,控制锌粉的添加速度,可以使得的氧化锌更均匀。
优选地,所述步骤4)高锰酸钾的添加量为氧化锌投料的0.2-0.3%。
优选地,所述熟石灰的添加量为氧化锌的2-3wt%,硫酸亚铁与所述熟石灰的摩尔比是1:1。
优选地,所述热解除氨的条件:在80-90℃条件下保持20-30min,然后继续加热至混合液沸腾,直至得到碳酸锌沉淀。
优选地,所述干燥的温度为90-100℃,干燥时间为4-5小时。
优选地,所述焙烧的条件为580-600℃,煅烧时间为3-4小时。
优选地,所述氧化锌是工业级氧化锌,砷元素含量小于0.05%,铅元素含量小0.02%。
相对上述背景技术,本发明所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,控制加入高锰酸钾、熟石灰和硫酸亚铁,可以高效的去除氧化锌原料中带砷和铅的含量,符合饲料级活性氧化锌的要求,可以广泛用于饲料添加中,其杂质少,同时,本发明所述方法严格控制工艺中的各个参数,特别是控制了锌粉的添加速度,使得到的产品均匀度更高,添加在饲料中更有利于动物吸收。
附图说明
图1为本发明所述制备方法的生产流程图。
具体实施方式
本发明的核心是提供一种饲料级活性氧化锌的制备方法,其方法如图1所示。为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
原料说明
氧化锌:济南汇锦川商贸有限公司,工业级,砷元素含量小于0.006%,铅元素含量小0.008%。;
锌粉:市售,纯度99.99%。
实施例1
饲料级活性氧化锌的制备方法:
1)在氨水中投入氧化锌,然后缓慢加入碳酸铵溶液,所述氨水的浓度为15wt%,所述碳酸铵溶液的浓度为10wt%,,氨水与氧化锌的投料质量比是10:2,氨水和碳酸铵的溶液质量比为1:1,保温在35-40℃,浸取3小时;
2)过滤得到滤液,在滤液中添加浓度为10wt%的碳酸铵溶液,搅拌均匀,调节铵离子的溶度至8mol/L;
3)缓慢加入锌粉进行置换反应,锌粉的添加速度为50g/10s,同时加热至50-60℃,保持10min,过滤得到滤液;
4)在滤液中加入高锰酸钾,高锰酸钾的添加量为氧化锌投料的0.2%,过滤;
5)加入熟石灰,搅拌均匀,然后加入硫酸亚铁,所述熟石灰的添加量为氧化锌的2wt%,硫酸亚铁与所述熟石灰的摩尔比是1:1,升温至80-85℃,沉淀后过滤;
6)再次缓慢加入过量的锌粉,锌粉的添加速度为40g/10s,置换反应完成后,过滤;
7)将滤液进行热解除氨:在80-90℃条件下保持30min,然后继续加热至混合液沸腾,直至得到碳酸锌沉淀;
水洗;
干燥:温度为90-100℃,干燥时间为5小时;
焙烧:580-600℃,煅烧时间为3小时,得到饲料级活性氧化锌。
实施例2
饲料级活性氧化锌的制备方法:
1)在氨水中投入氧化锌,然后缓慢加入碳酸铵溶液,所述氨水的浓度为10wt%,所述碳酸铵溶液的浓度为20wt%,,氨水与氧化锌的投料质量比是10:3,氨水和碳酸铵的溶液质量比为1:2保温在35-40℃,浸取3.5小时;
2)过滤得到滤液,在滤液中添加浓度为20wt%的碳酸铵溶液,搅拌均匀,调节铵离子的溶度至10mol/L;
3)缓慢加入锌粉进行置换反应,锌粉的添加速度为30g/10s,同时加热至50-60℃,保持30min,过滤得到滤液;
4)在滤液中加入高锰酸钾,高锰酸钾的添加量为氧化锌投料的0.2%,过滤;
5)加入熟石灰,搅拌均匀,然后加入硫酸亚铁,所述熟石灰的添加量为氧化锌的3wt%,硫酸亚铁与所述熟石灰的摩尔比是1:1,升温至80-85℃,沉淀后过滤;
6)再次缓慢加入过量的锌粉,锌粉的添加速度为50g/10s,置换反应完成后,过滤;
7)将滤液进行热解除氨:在80-90℃条件下保持20min,然后继续加热至混合液沸腾,直至得到碳酸锌沉淀;
水洗;
干燥:温度为90-100℃,干燥时间为4小时;
焙烧:580-600℃,煅烧时间为4小时,得到饲料级活性氧化锌。
实施例3
饲料级活性氧化锌的制备方法:
1)在氨水中投入氧化锌,然后缓慢加入碳酸铵溶液,所述氨水的浓度为15wt%,所述碳酸铵溶液的浓度为15wt%,,氨水与氧化锌的投料质量比是10:2,氨水和碳酸铵的溶液质量比为1:2保温在35-40℃,浸取3小时;
2)过滤得到滤液,在滤液中添加浓度为15wt%的碳酸铵溶液,搅拌均匀,调节铵离子的溶度至10mol/L;
3)缓慢加入锌粉进行置换反应,锌粉的添加速度为40g/10s,同时加热至50-60℃,保持25min,过滤得到滤液;
4)在滤液中加入高锰酸钾,高锰酸钾的添加量为氧化锌投料的0.2%,过滤;
5)加入熟石灰,搅拌均匀,然后加入硫酸亚铁,所述熟石灰的添加量为氧化锌的2wt%,硫酸亚铁与所述熟石灰的摩尔比是1:1,升温至80-85℃,沉淀后过滤;
6)再次缓慢加入过量的锌粉,锌粉的添加速度为50g/10s,置换反应完成后,过滤;
7)将滤液进行热解除氨:在80-90℃条件下保持30min,然后继续加热至混合液沸腾,直至得到碳酸锌沉淀;
水洗;
干燥:温度为90-100℃,干燥时间为4小时;
焙烧:580-600℃,煅烧时间为4小时,得到饲料级活性氧化锌。
对比例1
活性氧化锌的制备方法:
1)在氨水中投入氧化锌,然后缓慢加入碳酸铵溶液,所述氨水的浓度为15wt%,所述碳酸铵溶液的浓度为15wt%,,氨水与氧化锌的投料质量比是10:2,氨水和碳酸铵的溶液质量比为1:2保温在35-40℃,浸取3小时;
2)缓慢加入锌粉进行置换反应,锌粉的添加速度为40g/10s,同时加热至50-60℃,保持25min,过滤得到滤液;
3)在滤液中加入高锰酸钾,高锰酸钾的添加量为氧化锌投料的0.2%,过滤;
4)加入熟石灰,搅拌均匀,然后加入硫酸亚铁,所述熟石灰的添加量为氧化锌的2wt%,硫酸亚铁与所述熟石灰的摩尔比是1:1,升温至80-85℃,沉淀后过滤;
5)再次缓慢加入过量的锌粉,锌粉的添加速度为50g/10s,置换反应完成后,过滤;
6)将滤液进行热解除氨:在80-90℃条件下保持30min,然后继续加热至混合液沸腾,直至得到碳酸锌沉淀;
水洗;
干燥:温度为90-100℃,干燥时间为4小时;
焙烧:580-600℃,煅烧时间为4小时,得到饲料级活性氧化锌。
对比例2
活性氧化锌的制备方法:
1)在氨水中投入氧化锌,然后缓慢加入碳酸铵溶液,所述氨水的浓度为15wt%,所述碳酸铵溶液的浓度为15wt%,,氨水与氧化锌的投料质量比是10:2,氨水和碳酸铵的溶液质量比为1:2保温在35-40℃,浸取3小时;
2)过滤得到滤液,在滤液中添加浓度为15wt%的碳酸铵溶液,搅拌均匀,调节铵离子的溶度至10mol/L;
3)缓慢加入锌粉进行置换反应,锌粉的添加速度为40g/10s,同时加热至50-60℃,保持25min,过滤得到滤液;
4)加入熟石灰,搅拌均匀,然后加入硫酸亚铁,所述熟石灰的添加量为氧化锌的2wt%,硫酸亚铁与所述熟石灰的摩尔比是1:1,升温至80-85℃,沉淀后过滤;
5)再次缓慢加入过量的锌粉,锌粉的添加速度为50g/10s,置换反应完成后,过滤;
6)将滤液进行热解除氨:在80-90℃条件下保持30min,然后继续加热至混合液沸腾,直至得到碳酸锌沉淀;
水洗;
干燥:温度为90-100℃,干燥时间为4小时;
焙烧:580-600℃,煅烧时间为4小时,得到饲料级活性氧化锌。
对比例3
活性氧化锌的制备方法:
1)在氨水中投入氧化锌,然后缓慢加入碳酸铵溶液,所述氨水的浓度为15wt%,所述碳酸铵溶液的浓度为15wt%,,氨水与氧化锌的投料质量比是10:2,氨水和碳酸铵的溶液质量比为1:2保温在35-40℃,浸取3小时;
2)过滤得到滤液,在滤液中添加浓度为15wt%的碳酸铵溶液,搅拌均匀,调节铵离子的溶度至10mol/L;
3)缓慢加入锌粉进行置换反应,锌粉的添加速度为40g/10s,同时加热至50-60℃,保持25min,过滤得到滤液;
4)在滤液中加入高锰酸钾,高锰酸钾的添加量为氧化锌投料的0.2%,过滤;
5)再次缓慢加入过量的锌粉,锌粉的添加速度为50g/10s,置换反应完成后,过滤;
6)将滤液进行热解除氨:在80-90℃条件下保持30min,然后继续加热至混合液沸腾,直至得到碳酸锌沉淀;
水洗;
干燥:温度为90-100℃,干燥时间为4小时;
焙烧:580-600℃,煅烧时间为4小时,得到饲料级活性氧化锌。
对比例4
活性氧化锌的制备方法:
1)在氨水中投入氧化锌,然后缓慢加入碳酸铵溶液,所述氨水的浓度为15wt%,所述碳酸铵溶液的浓度为15wt%,,氨水与氧化锌的投料质量比是10:2,氨水和碳酸铵的溶液质量比为1:2保温在35-40℃,浸取3小时;
2)过滤得到滤液,在滤液中添加浓度为15wt%的碳酸铵溶液,搅拌均匀,调节铵离子的溶度至10mol/L;
3)缓慢加入锌粉进行置换反应,锌粉的添加速度为40g/10s,同时加热至50-60℃,保持25min,过滤得到滤液;
4)在滤液中加入高锰酸钾,高锰酸钾的添加量为氧化锌投料的0.2%,过滤;
5)加入熟石灰,搅拌均匀,然后加入硫酸亚铁,所述熟石灰的添加量为氧化锌的2wt%,硫酸亚铁与所述熟石灰的摩尔比是1:1,升温至80-85℃,沉淀后过滤;
6)再次缓慢加入过量的锌粉,锌粉的添加速度为500g/10s,置换反应完成后,过滤;
7)将滤液进行热解除氨:在80-90℃条件下保持30min,然后继续加热至混合液沸腾,直至得到碳酸锌沉淀;
水洗;
干燥:温度为90-100℃,干燥时间为4小时;
焙烧:580-600℃,煅烧时间为4小时,得到饲料级活性氧化锌。
对实施例1-3和对比例1-4的休止角和杂质进行检测,结果列于表1中。
休止角按照BS 4140-9-1986氧化铝的试验方法。
杂质的方法按照国家标准GB/T1958-2004进行测试。
表1氧化锌检测结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
静止安息角 | 30° | 32° | 32° | 38° | 32° | 31° | 40° |
铅元素含量/% | 0.00010 | 0.00012 | 0.00009 | 0.00023 | 0.00073 | 0.00029 | 0.00035 |
砷元素含量/% | 0.00016 | 0.00018 | 0.00016 | 0.00018 | 0.00026 | 0.00064 | 0.00037 |
对比例1和对比例4可以看出,在添加锌粉前不对溶液的铵离子浓度进行调节或者添加锌粉的速度太快,得到的活性氧化锌产品休止角偏大,表明产品光滑度不好,均匀度较小,添加在饲料中,吸收性不好。
对比例2可以看出,高锰酸钾的加入,可以有效地去除铅。
对比例3可以看出,熟石灰和硫酸亚铁的加入,可以有效地去除砷。
本发明制备方法制得的活性氧化锌中砷和铅的含量,可以广泛用于饲料添加中,其杂质少,产品均匀度更高,更利于动物吸收。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种饲料级活性氧化锌的制备方法,包括以下步骤:
1)在氨水中投入氧化锌,然后缓慢加入碳酸铵溶液,所述氨水的浓度为10-15wt%,所述碳酸铵溶液的浓度为10-20wt%,保温在35-40℃,浸取3-3.5小时;
2)过滤得到滤液,在滤液中添加浓度为10wt%的碳酸铵溶液,搅拌均匀,调节铵离子的溶度至8-10mol/L;
3)缓慢加入锌粉,同时加热至50-60℃,保持10-30min,过滤得到滤液;
4)在滤液中加入高锰酸钾,过滤;
5)加入熟石灰,搅拌均匀,然后加入硫酸亚铁,升温至80-85℃,沉淀后过滤;
6)再次缓慢加入锌粉,置换反应完成后,过滤;
7)将滤液进行热解除氨,水洗,干燥,焙烧,得到饲料级活性氧化锌。
2.如权利要求1所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)中氨水和碳酸铵的溶液质量比为1:(1-2)。
3.如权利要求2所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)氨水与氧化锌的投料质量比是10:(2-3)。
4.如权利要求3所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,其特征在于:
所述步骤3)锌粉的添加速度为30-50g/10s,所述步骤6)锌粉的添加速度为40-50g/10s。
5.如权利要求4所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,其特征在于:
所述步骤4)高锰酸钾的添加量为氧化锌投料的0.2-0.3%。
6.如权利要求5所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,其特征在于:
所述熟石灰的添加量为氧化锌的2-3wt%,硫酸亚铁与所述熟石灰的摩尔比是1:1。
7.如权利要求6所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,其特征在于:
所述热解除氨的条件:在80-90℃条件下保持20-30min,然后继续加热至混合液沸腾,直至得到碳酸锌沉淀。
8.如权利要求7所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,其特征在于:
所述干燥的温度为90-100℃,干燥时间为4-5小时。
9.如权利要求8所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,其特征在于:
所述焙烧的条件为580-600℃,煅烧时间为3-4小时。
10.如权利要求9所述的饲料级活性氧化锌的制备方法,其特征在于:
所述氧化锌是工业级氧化锌,砷元素含量小于0.05%,铅元素含量小0.02%。
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