CN112408403A - 一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，包括以下步骤：S1、对微硅粉进行除杂、纯化预处理；S2、将预处理后的微硅粉与疏水剂按比例加入到梨刀式混合器中，常温、常压下充分搅拌混合30min；S3、将混合均匀后的两种物料放进恒温干燥箱中，进行活化疏水；S4、超细化粉碎，即制得疏水性二氧化硅。本发明的制备方法具有工艺简单、加工成本低、易推广的优点，由本发明制备方法制得的疏水性二氧化硅，性能优良，满足疏水性能指标，可替代沉淀法白炭黑或气相法白炭黑。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅制备领域，特别是一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法。
背景技术
通常疏水性的二氧化硅(白炭黑)基本上都是选用沉淀法白炭或气相法白炭黑处理基料，必须加入5％以上的疏水剂方可得到疏水效果较佳的疏水产品。传统的制备方法成本较高，制备工艺也相对复杂。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，具有工艺简单、加工成本低、易推广的优点。
本发明采用的技术方案如下：
一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，包括以下步骤：
S1、对微硅粉进行除杂、纯化预处理；
S2、将预处理后的微硅粉与疏水剂按比例加入到梨刀式混合器中，常温、常压下充分搅拌混合30min；
S3、将混合均匀后的两种物料放进恒温干燥箱中，进行活化疏水；
S4、超细化粉碎，即制得疏水性二氧化硅。
上述技术方案的工作原理如下：
本发明所选的微硅粉也叫硅灰或称凝聚硅灰，是铁合金在冶炼硅铁和工业硅(金属硅)时，矿热电炉内产生出大量挥发性很强的SiO2和Si气体，气体排放后与空气迅速氧化冷凝沉淀而成无定型结构SiO2，与沉淀白炭黑的结构接近，完全可替代沉淀白炭黑来制备硅系列的疏水产品，它是大工业冶炼中的副产物，而且价格较沉淀白炭黑低3-4倍。
在本发明中，微硅粉虽具有不同的表面化学性能，其粒子表面覆盖有-OH基团，经疏水细化处理后，活性好、易分散，更易与胶料、有机溶剂、防水建材亲和在一起，提高改善应用性能。因而，本发明低成本，工艺简单，易推广，由该方法获得的疏水性二氧化硅具有与疏水沉淀法白炭黑相当或优于的物化性能，并可适用于天然橡胶和各种合成橡胶，多用于轮胎的缓冲层，以及硅酮类密封胶、建材防水材料、干粉灭火剂等。
在进一步的技术方案中，步骤S1中，对微硅粉进行除杂、纯化预处理的方法如下：
S11、将微硅粉送入磁选筛分机种去除铁杂质；
S12、去除铁杂质后的微硅粉继续在750℃高温炉进行高温纯化处理，去除包覆在其表面的挥发份物质。
在进一步的技术方案中，步骤S2中，疏水剂为201甲基硅油。
在进一步的技术方案中，步骤S2中，疏水剂的添加比例为微硅粉重量的2％-5％。
在进一步的技术方案中，步骤S3中，恒温干燥箱的恒温温度为185℃-235℃。
在进一步的技术方案中，步骤S3中，恒温干燥箱的恒温温度为235℃。
在进一步的技术方案中，步骤S3中，活化疏水的时间为1h-2h。
在进一步的技术方案中，步骤S3中，活化疏水的时间为2h。
本发明的有益效果是:
1、由本发明制备方法制得的疏水性二氧化硅，性能优良，满足疏水性能指标，可替代沉淀法白炭黑或气相法白炭黑；
2、本发明的制备方法具有工艺简单、加工成本低、易推广的优点；
3、本发明的制备方法综合成本低，仅为沉淀法白炭黑或气相法白炭黑的50％左右。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1：
S1、将微硅粉送入磁选筛分机种去除铁杂质；
S2、去除铁杂质后的微硅粉继续在750℃高温炉进行高温纯化处理，去除包覆在其表面的挥发份物质；
S3、将预处理后的微硅粉与疏水剂201甲基硅油按比例5％加入到梨刀式混合器中，常温、常压下充分搅拌混合30min；
S4、将混合均匀后的两种物料放进185℃恒温干燥箱中，进行1h活化疏水；
S4、超细化粉碎，制得1号疏水性二氧化硅样品。
实施例2：
S1、将微硅粉送入磁选筛分机种去除铁杂质；
S2、去除铁杂质后的微硅粉继续在750℃高温炉进行高温纯化处理，去除包覆在其表面的挥发份物质；
S3、将预处理后的微硅粉与疏水剂201甲基硅油按比例5％加入到梨刀式混合器中，常温、常压下充分搅拌混合30min；
S4、将混合均匀后的两种物料放进235℃恒温干燥箱中，进行2h活化疏水；
S4、超细化粉碎，制得2号疏水性二氧化硅样品。
实施例3：
S1、将微硅粉送入磁选筛分机种去除铁杂质；
S2、去除铁杂质后的微硅粉继续在750℃高温炉进行高温纯化处理，去除包覆在其表面的挥发份物质；
S3、将预处理后的微硅粉与疏水剂201甲基硅油按比例3％加入到梨刀式混合器中，常温、常压下充分搅拌混合30min；
S4、将混合均匀后的两种物料放进235℃恒温干燥箱中，进行1h活化疏水；
S4、超细化粉碎，制得3号疏水性二氧化硅样品。
实施例4：
S1、将微硅粉送入磁选筛分机种去除铁杂质；
S2、去除铁杂质后的微硅粉继续在750℃高温炉进行高温纯化处理，去除包覆在其表面的挥发份物质；
S3、将预处理后的微硅粉与疏水剂201甲基硅油按比例3％加入到梨刀式混合器中，常温、常压下充分搅拌混合30min；
S4、将混合均匀后的两种物料放进235℃恒温干燥箱中，进行2h活化疏水；
S4、超细化粉碎，制得4号疏水性二氧化硅样品。
实施例5：
S1、将微硅粉送入磁选筛分机种去除铁杂质；
S2、去除铁杂质后的微硅粉继续在750℃高温炉进行高温纯化处理，去除包覆在其表面的挥发份物质；
S3、将预处理后的微硅粉与疏水剂201甲基硅油按比例2％加入到梨刀式混合器中，常温、常压下充分搅拌混合30min；
S4、将混合均匀后的两种物料放进235℃恒温干燥箱中，进行2h活化疏水；
S4、超细化粉碎，制得5号疏水性二氧化硅样品。
实施例6：
S1、将微硅粉送入磁选筛分机种去除铁杂质；
S2、去除铁杂质后的微硅粉继续在750℃高温炉进行高温纯化处理，去除包覆在其表面的挥发份物质；
S3、将预处理后的微硅粉与疏水剂201甲基硅油按比例2％加入到梨刀式混合器中，常温、常压下充分搅拌混合30min；
S4、将混合均匀后的两种物料放进235℃恒温干燥箱中，进行1h活化疏水；
S4、超细化粉碎，制得6号疏水性二氧化硅样品。
将实施例1-6样品做疏水检验分析，称取同等量经检验后的样品2克置入100毫升烧杯中，然后再加入60毫升水，放置于电炉之上煮沸1分钟后，观测有无沉淀。观测结果如下：
将实施例5所制得的样品与疏水沉淀白炭黑检验值做比较，结果如下：
比对结果表明，本发明的疏水性二氧化硅检验值，部分指标还优于由沉淀白炭黑生产的疏水白炭黑检验值，因此，通过本发明的制备方法获得的疏水性二氧化硅完全可以替代沉淀白炭黑生产的疏水白炭黑。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对微硅粉进行除杂、纯化预处理；
S2、将预处理后的微硅粉与疏水剂按比例加入到梨刀式混合器中，常温、常压下充分搅拌混合30min；
S3、将混合均匀后的两种物料放进恒温干燥箱中，进行活化疏水；
S4、超细化粉碎，即制得疏水性二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，其特征在于，步骤S1中，对微硅粉进行除杂、纯化预处理的方法如下：
S11、将微硅粉送入磁选筛分机种去除铁杂质；
S12、去除铁杂质后的微硅粉继续在750℃高温炉进行高温纯化处理，去除包覆在其表面的挥发份物质。
3.根据权利要求2所述的一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，其特征在于，步骤S2中，疏水剂为201甲基硅油。
4.根据权利要求3所述的一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，其特征在于，步骤S2中，疏水剂的添加比例为微硅粉重量的2％-5％。
5.根据权利要求2所述的一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，其特征在于，步骤S3中，恒温干燥箱的恒温温度为185℃-235℃。
6.根据权利要求5所述的一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，其特征在于，步骤S3中，恒温干燥箱的恒温温度为235℃。
7.根据权利要求2所述的一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，其特征在于，步骤S3中，活化疏水的时间为1h-2h。
8.根据权利要求7所述的一种以微硅粉制备疏水性二氧化硅的方法，其特征在于，步骤S3中，活化疏水的时间为2h。
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