CN112403439B - 一种分离铀的材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从碱性核工业低放废水及从海水中分离铀的材料及这种材料的制备方法。本发明的分离铀的材料是季铵盐或者是季磷盐接枝二氧化硅。本发明具有可以与有机官能团形成稳定的共价键；平衡时间适中，仅需要数小时就能达到表面活化的平衡；是一种高比表面积基体材料，价格低廉；硅具有高质量交换特性，不膨胀；具有很好的抗有机溶剂性能和非常高的热阻的优点。

Description

一种分离铀的材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可分离铀的材料及其制备方法，确切讲本发明涉及一种从 碱性核工业低放废水及从海水中分离铀的材料及这种材料的制备方法。
背景技术
随着核工业的快速发展，与核相关的企业产生了大量的放射性废水，为防 止放射性核素迁移造成环境污染必须对放射性废水进行处理，降低产生危害的 可能性[1]。
核工业废水是一种高盐度的低放废水，pH>8时铀主要以[UO2(CO3)3]4-形式存 在,共存阴离子主要有NO3 -、SO4 2-、CO3 2-、F-、Cl-、HCO3 2-、TcO4 -。在过去几十年经 验积累下，发展出了多种铀分离方法，包括化学沉淀法，溶剂萃取，离子交换， 膜过虑和吸附等[2]。这些方法应用于矿山尾矿铀的祛除，核燃料循环(铀转换 和铀浓缩,制造燃料原件以及乏燃料后处理)中产生的核工业污水，其他核废料 中铀的祛除，以及海水提铀。传统的乏燃料后处理工艺采用溶剂萃取技术分离 铀，是用溶有磷酸三丁酯的煤油进行萃取，该法的优点是能够回收铀，缺点是 溶剂萃取工艺会产生大量的二次废液；且使用该法需要大量的萃取设备，增加 了设备维护难度[3-5]。而沉淀法、离子交换分离法和固相萃取法不会产生大量 的二次废液，是目前应用很广泛的去除基质干扰和浓缩分析物的技术。其中， 固相萃取技术也叫吸附法已成为水溶液中对痕量金属离子进行预富集和提纯的 一项重要技术[6]。吸附法和离子交换法因其成本低，易操作，效率高，是最具 吸引力的方法。但是吸附法也存在着许多缺点，如化学动力学较慢，因材料机 械强度不足导致破碎影响吸附效果等。相对而言，离子交换技术操作简单，无 有机溶剂，设备紧凑，应用于乏燃料后处理已有70多年，是一项比较成熟的技 术。离子交换树脂是固体材料的一种，可进行转化，能够在一个循环中重复使用，广泛应用于各种领域。它是一种合成聚合物，包括具有一定机械强度的三 维网络结构的支撑体，和附在支撑体上的官能团，根据官能团可溶离子的不同 分为阳离子型和阴离子型[7]。传统的凝胶型离子交换剂吸附洗脱速度慢，去污 系数不理想，辐射吸收率差[5]。因此目前正在研究开发新型树脂材料以期克服 凝胶型离子交换树脂的缺点，包括合成的有机聚合物、生物聚合物、无机材料、 介孔氧化硅材料，多孔碳基吸附剂、离子液体和金属有机骨架(MOFs)材料等， 用于水溶液中铀的吸附的探索。虽然离子交换树脂对核工业污水，有良好的吸 附能力、一定的化学稳定性和机械强度，以及高选择性[5]，但是也有一定的局限性比如废的离子交换树脂难以完全降解处理。因此，仍然需要开发新型无机 基体吸附材料。
而在各种有机阴离子交换树脂中，季铵盐树脂是目前应用最广泛、最有效 的一种。例如，在浓硝酸中使用季铵盐型阴离子树脂[8]可以有效地分离钚(IV) 和钍(IV)。在高硝酸盐浓度下，几种锕系元素(Th(IV)、Pa(V)、Pu(IV)、U(IV)和Np(IV)形成负电荷络合物，而锕-硝酸盐络合物可保留在阴离子交换树脂上，利 用廉价的阴离子溶液进行洗脱，然后，用高浓度的阴离子盐溶液使离子交换树 脂再生。季磷盐树脂与季铵盐树脂相似，具有更低的毒性和更好的化学和热稳 定性，因此它们是一种很有前途的分离用树脂。
离子交换法的几个潜在优点包括:
(1)在高浓度硝酸盐体系中对锕系化合物有极好的选择性；
(2)操作简单，易于进行；
(3)设备投资少，经济性好。
而且，通过不同浓度的硝酸盐或者酸溶液，可将锕系化合物很容易从树脂 中剥离出来。然而，有机阴离子交换树脂存在不少的缺点:
(1)化学稳定性不高；
(2)比表面积小；
(3)聚合物骨架疏水性较强。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种可克服现有技术不足的用于分离铀 的材料。
本发明的这种分离铀的材料是季铵盐接枝二氧化硅。
优选地，本发明的分离铀的材料，其特征在于其的结构式如式Ⅰ示或如式Ⅱ示，
Figure RE-760922DEST_PATH_IMAGE001
Figure RE-553428DEST_PATH_IMAGE002
。
本发明所述季铵盐接枝二氧化硅的材料的制备方法：包括以下步骤：
1)合成中间体
将二氧化硅和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶入溶剂四氢呋喃中，在66℃条件下 加热充分回流，产物分别用水和乙醇充分清洗；
2)合成季铵盐接枝二氧化硅：
将前一步骤得到的中间体与氯丁烷溶入溶剂甲苯中，在70℃条件下充分回 流，产物分别用水和乙醇充分清洗后烘干。
本发明所述季磷盐接枝二氧化硅的材料的制备方法：包括以下步骤：
1)合成中间体
将二氧化硅和3-氯丙基三乙氧基硅烷溶入溶剂四氢呋喃中，在66℃条件下 加热充分回流，产物分别用水和乙醇充分清后烘干；
2)合成季磷盐接枝二氧化硅
将前一步骤提到的中间体与三丁基膦溶入溶剂甲苯中，在70℃条件下加热 充分回流，产物分别用水和乙醇清洗后烘干。
本发明是一种以200-300目二氧化硅为稳定亲水基质的新型有机-无机杂化 阴离子交换树脂。改性硅胶是一种固体材料，它能从溶液中吸收带电荷的离子， 并向溶液中释放等量的具有相同电负性的其他离子，其交换离子的能力取决于 材料结构的性质。改性二氧化硅在填充柱中具有保持动力学快、抗辐射性好和 低压损失低的特点。这些材料在从乏燃料中回收铀、钚和镎方面表现良好[9-11]。 主要是因为二氧化硅提供了明显优于其他有机/无机骨架的性能[9]，具有如下优 点：
(a)二氧化硅可以与有机官能团形成稳定的共价键，与有机聚合物载体相比， 表面更容易附着。
(b)平衡时间适中，仅需要数小时就能达到表面活化的平衡。
(c)二氧化硅是第一种商业上可获得的成分恒定的高比表面积基体材料，价 格低廉。
(d)二氧化硅具有高质量交换特性，不膨胀。
(e)二氧化硅作为载体的材料具有很好的抗有机溶剂性能。
(f)二氧化硅具有非常高的热阻。
(g)经多次使用后的材料可将有机官能团灼烧后处理，不需要降解。
本发明所述的材料用于分离铀时可在较短时间达到最大吸附量，即使在不 同浓度不同种类盐与铀共存时仍有较高的吸附量。
附图说明
图1为本发明的季铵盐接枝二氧化硅和吸附铀后的红外光谱图。
图2为本发明的季铵盐接枝二氧化硅扫描电镜图(SEM)。
图3为本发明的季铵盐接枝二氧化硅能谱图(EDS)。
图4为和吸附铀后本发明的季铵盐接枝二氧化硅的扫描电镜图(SEM)。
图5为和吸附铀后本发明的季铵盐接枝二氧化硅的能谱图(EDS)
图6为本发明的季磷盐接枝二氧化硅和吸附铀后的红外光谱图。
图7为本发明的季磷盐接枝二氧化硅扫描电镜图(SEM)。
图8为本发明的季铵盐接枝二氧化硅能谱图(EDS)。
图9为和吸附铀后本发明的季磷盐接枝二氧化硅的扫描电镜图(SEM)。
图10为和吸附铀后本发明的季磷盐接枝二氧化硅的能谱图(EDS)。
图11为本发明的季铵盐接枝二氧化硅吸附容量随时间的变化曲线。
图12为本发明的季磷盐接枝二氧化硅吸附容量随时间的变化曲线。
图13为本发明的材料吸附等温曲线。
具体实施方式
本发明以下结合实施例解说。
一、材料的制备
(一)季铵盐接枝二氧化硅材料的制备
本发明季铵盐接枝二氧化硅化学反应式见式Ⅲ,
Figure BDA0002718706830000061
具体制备过程如下：
(1)合成中间体：5g二氧化硅(200-300目),6.13g3-氨丙基三乙氧基硅 烷，溶剂为四氢呋喃，在66℃条件下加热回流24h，产物用水，乙醇各洗三次 后烘干。
(2)合成季铵盐接枝二氧化硅(200-300目)：5g中间体，11.42g1-氯丁 烷，溶剂为甲苯，在70℃条件下加热回流72h，产物用水，乙醇各洗三次后烘 干。
所制备的材料结构经红外光谱、SEM、元素分析等技术手段表征，参见图1 至图5。
从吸附铀后材料的红外光谱图明显可见U＝O双键的ν1和ν3的振动峰(935 和814cm-1)。
从图3的元素分析图可看出，接枝后的材料中除了含有Si、O之外，还含 有C、H、N、Cl，说明氯化季铵盐接上了。
从图5的元素分析可看出，吸铀后的材料中除了含有Si、O、N、Cl之外， 还含有U，说明铀被交换上了。
(二)季磷盐接枝二氧化硅(200–300目)方法：
本发明季磷盐接枝二氧化硅化学反应式见式Ⅳ，
Figure BDA0002718706830000071
具体制备过程如下：
1)合成中间体：5g二氧化硅(200-300目),6.13g3-氯丙基三乙氧基硅烷， 溶剂为四氢呋喃，在66℃条件下加热回流24h，产物用水，乙醇各洗三次后烘 干。
2)合成季磷盐接枝二氧化硅(200-300目)：5g中间体，11.42g三丁基膦， 溶剂为甲苯，在70℃条件下加热回流72h，产物用水，乙醇各洗三次后烘干。
所制备的材料结构经红外光谱、SEM、元素分析等技术手段表征，参见图6 至图10。
从图8的元素分析图可看出，接枝后的材料中除了含有Si、O之外，还含有 C、H、P、Cl，说明氯化季磷盐接上了。
从图10的元素分析图可看出，吸铀后的材料中除了含有Si、O、P、Cl之外， 还含有U，说明铀被交换上了。
二、从碱性溶液中吸附铀
使用前述本发明方法制备的材料从模拟的混合溶液中分离铀，其做法是： 取接枝二氧化硅(200-300目)固体材料1mg，含[UO2(CO3)3]4-溶液(1：5摩 尔比的UO2(NO3)2·6H2O与Na2CO3混合溶液)7ml，振荡4小时，离心分离，取 水相测定铀的浓度。
吸附后解吸和再生的方法分别是：
将季铵盐接枝二氧化硅(200-300目)30mg，加入30mL的PH>8的含铀混 合溶液中，震荡4小时后，离心弃上清液，加入1.5MHCl30mL，震荡1小时 并过滤，收集季铵盐接枝二氧化硅(200-300目)，水洗后循环使用。
将季磷盐接枝二氧化硅(200-300目)30mg，加入30mL的PH>8的含铀混合 溶液中，震荡4小时后，离心弃上清液，加入1.5MHCl30mL，震荡1小时并过 滤，收集季铵盐接枝二氧化硅(200-300目)，水洗后循环使用。
本发明具体实验过程如下：
1、季铵盐和季磷盐接枝二氧化硅(200-300目)吸附铀的平衡时间的测定
①取季铵盐接枝二氧化硅(200-300目)固体材料1mg，取1.7x10-4mol/L(40 mg/L)的含[UO2(CO3)3]4-溶液7ml，分别振荡30、60、120、180、210、240、360 min，离心后取水相测定铀浓度，所得结果见图11。
由实验结果可见，当振荡时间为4个小时，即可达到最大吸附量，因此4个 小时为萃取的最佳时间。
②取季磷盐接枝二氧化硅(200-300目)固体材料1mg，取1.7x10-4mol/L(40 mg/L)的含[UO2(CO3)3]4-溶液7ml，分别振荡0、10、20、50、90、120、180、 210min，离心后取水相测定铀浓度，所得结果见图12。
从实验结果可见，当振荡时间为3个小时，即可达到最大吸附量，因此3个 小时为萃取的最佳时间。
2、吸附等温线的测定
分别取取季铵盐和季磷盐接枝二氧化硅(200-300目)固体材料1mg，各取 20mg/L，30mg/L，40mg/L，50mg/L，60mg/L，70mg/L，80mg/L，85mg/L， 90mg/L，95mg/L，100mg/L，110mg/L的含[UO2(CO3)3]4-溶液7ml，振荡4小时， 离心后取水相测定铀浓度，所得结果如图13所示。实验结果表明，当振荡时间 为4小时，固液比为1:7mg/mL，季铵盐接枝二氧化硅最大吸附容量是354mg.g-1， 季磷盐接枝二氧化硅最大吸附容量是345mg.g-1，季铵盐浸渍二氧化硅最大吸附 容量是347mg.g-1。
3、材料对三碳酸铀酰离子的选择性测定
改变共存离子的种类和浓度，共存离子比铀浓度高100-3000倍不等，铀浓度 是40ppm,固液比是1mg/7mL。当不同种类不同浓度盐分别与三碳酸铀酰离子 共存时，季铵盐和季磷盐接枝二氧化硅(200-300目)对铀的吸附容量和分配 比如表1和表2所示：
表1不同浓度不同种类盐与铀共存时，季铵盐接枝材料对铀的吸附容量和分配比
Figure BDA0002718706830000101
表1说明不同浓度不同种类盐与铀共存时，材料对铀仍有较高量的吸附。
表2不同浓度不同种类盐与铀共存时，季磷盐接枝材料对铀的吸附容量和 分配比
Figure BDA0002718706830000102
Figure BDA0002718706830000111
表2说明不同浓度不同种类盐与铀共存时，材料对铀仍有较高量的吸附。
本发明涉及的文献如下：
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Claims (4)

1.一种分离铀的材料，其特征是这种材料是季铵盐接枝二氧化硅，其结构式如式Ⅰ示，
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
2.一种分离铀的材料，其特征是这种材料是季磷盐接枝二氧化硅,其结构式如式Ⅱ示，
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
3.权利要求1所述材料的制备方法：包括以下步骤：
1）合成中间体
将二氧化硅和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶入溶剂四氢呋喃中，在66℃条件下加热充分回流，产物分别用水和乙醇充分清洗；
2）合成季铵盐接枝二氧化硅：
将前一步骤得到的中间体与氯丁烷溶入溶剂甲苯中，在70℃条件下充分回流，产物分别用水和乙醇充分清洗后烘干。
4.权利要求2所述材料的制备方法：包括以下步骤：
1）合成中间体
将二氧化硅和3-氯丙基三乙氧基硅烷溶入溶剂四氢呋喃中，在66℃条件下加热充分回流，产物分别用水和乙醇充分清洗后烘干；
2) 合成季磷盐接枝二氧化硅
将前一步骤制备的中间体与三丁基膦溶入溶剂甲苯中，在70℃条件下加热充分回流，产物分别用水和乙醇清洗后烘干。
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