CN112394135A - 中药组合物的质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中药组合物的质量控制方法。所述中药组合物由包括以下重量份的原料制备而成：枇杷叶120‑140份、百部15‑30份、前胡10‑20份、桔梗8‑10份、桑白皮8‑10份和薄荷脑0.10‑0.20份。所述中药组合物的质量控制方法包括鉴别方法和/或含量测定方法。本发明的中药组合物的质量控制方法，可以用于对治咳枇杷露进行质量控制，改进了现有治咳枇杷露中的质量检查步骤，增加了药物鉴别及含量测定步骤，方法简单可行，可操作性强，能对治咳枇杷露的药材及有效成分进行鉴别和含量测定，有利于对治咳枇杷露成品质量进行有效控制。

Description

中药组合物的质量控制方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种中药组合物的质量控制方法。
背景技术
治咳枇杷露(合剂)收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二十册，执行标准：WS3-B-3877-98。经查询国家食品药品监督管理局数据库，共有15家企业拥有该产品的批准文号。产品清肺热、止咳、祛痰。用于风热侵肺引起的口干作渴，咳逆痰多及支气管炎咳嗽，兼治儿童伤风呃逆，咳嗽痰盛。主要成份为枇杷叶131g、百部23g、前胡14g、桔梗9g、桑白皮9g、薄荷脑0.16g，共制成1000ml。《中华人民共和国卫生部药品标准》中治咳枇杷露的质量控制指标少，仅有[性状]、[检查]项，不利于产品质量控制。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种中药组合物的质量控制方法，能对中药组合物进行鉴定及含量测定，利于中药组合物和中药制剂的质量控制。
具体技术方案如下：
一种中药组合物的质量控制方法，所述中药组合物由包括以下重量份的原料制备而成：枇杷叶120-140份、百部15-30份、前胡10-20份、桔梗8-10份、桑白皮8-10份和薄荷脑0.10-0.20份；
所述中药组合物的质量控制方法包括鉴别方法和/或含量测定方法；
所述鉴别方法包括以下(1)-(4)项鉴别方法中的至少一项：
(1)以枇杷叶为对照药材，以体积比为(13±1)：(7±1)：(2±0.5)的三氯甲烷-甲醇-水混合静置后的下层溶液为展开剂的薄层色谱鉴别法；
(2)以前胡为对照药材，以体积比为(3±0.5)：1的石油醚-乙酸乙酯为展开剂的薄层色谱鉴别法；
(3)以百部为对照药材，以体积比为(8±1)：(3±0.5)：(0.5±0.1)：(0.2±0.05)的甲苯-丙酮-甲醇-浓氨试液为展开剂的薄层色谱鉴别法；
(4)以薄荷脑为对照品，以体积比为(17±2)：(3±0.5)的石油醚-乙酸乙酯作为展开剂的薄层色谱鉴别法；
所述含量测定方法包括薄荷脑的含量测定方法，和/或白花前胡甲素的含量测定方法。
基于上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明的中药组合物的质量控制方法，可以用于对治咳枇杷露进行质量控制，改进了现有治咳枇杷露中的质量检查步骤，增加了鉴别及含量测定方法。本发明方法简单可行，可操作性强，有利于对治咳枇杷露成品质量进行有效控制。
附图说明
图1：实施例1的(1)项枇杷叶薄层色谱鉴别图；
图2：实施例1的(2)项前胡薄层鉴别色谱图；
图3：实施例1的(3)项百部薄层鉴别色谱图；
图4：实施例1的(4)项薄荷脑薄层鉴别色谱图；
图5：有糖治咳枇杷露的薄荷脑含量测定的GC色谱图；
图6：无糖治咳枇杷露的薄荷脑含量测定的GC色谱图；
图7：薄荷脑标准曲线图；
图8：有/无糖治咳枇杷露的白花前胡甲素含量测定的GC色谱图；
图9：白花前胡甲素标准曲线图；
图10：对比例1的(1)项枇杷叶薄层色谱鉴别图；
图11：对比例2的(2)项前胡薄层鉴别色谱图；
图12：对比例3的(3)项百部薄层鉴别色谱图；
图13：对比例4的(3)项百部薄层鉴别色谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种中药组合物的质量控制方法，所述中药组合物由包括以下重量份的原料制备而成：枇杷叶120-140份、百部15-30份、前胡10-20份、桔梗8-10份、桑白皮8-10份和薄荷脑0.10-0.20份；
所述中药组合物的质量控制方法包括鉴别方法和/或含量测定方法；
所述鉴别方法包括以下(1)-(4)项鉴别方法中的至少一项：
(1)以枇杷叶为对照药材，以体积比为(13±1)：(7±1)：(2±0.5)的三氯甲烷-甲醇-水混合静置后的下层溶液为展开剂的薄层色谱鉴别法；
(2)以前胡为对照药材，以体积比为(3±0.5)：1的石油醚-乙酸乙酯为展开剂的薄层色谱鉴别法；
(3)以百部为对照药材，以体积比为(8±1)：(3±0.5)：(0.5±0.1)：(0.2±0.05)的甲苯-丙酮-甲醇-浓氨试液为展开剂的薄层色谱鉴别法；
(4)以薄荷脑为对照品，以体积比为(17±2)：(3±0.5)的石油醚-乙酸乙酯作为展开剂的薄层色谱鉴别法；
所述含量测定方法包括薄荷脑的含量测定方法，和/或白花前胡甲素的含量测定方法。
具体的，所述所述中药组合物由包括以下重量份的原料制备而成：枇杷叶131份、百部23份、前胡14份、桔梗9份、桑白皮9份和薄荷脑0.16份
具体地，所述的(1)项鉴别方法包括以下步骤：
取中药组合物，用乙醚萃取，将萃取得到的水相用提取溶剂提取，将所得提取液浓缩后加溶剂溶解，作为供试品溶液；取枇杷叶对照药材，用水提取，将所得水提液用乙醚萃取，萃取得到的水相用提取溶剂提取，将所得提取液浓缩后加溶剂溶解，作为对照药材溶液；吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以所述的展开剂展开，喷以10±2％硫酸乙醇溶液显色，并在90-120℃加热至斑点显色；比较供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。以此来判断中药组合物或包含该中药组合物的制剂的制备原料中是否含有枇杷叶药材。
具体地，所述的(1)项鉴别方法中供试品溶液和对照药材溶液的制备过程为：取中药组合物，用乙醚萃取2次，将萃取得到的水相用水饱和的正丁醇提取2次，合并正丁醇相；将正丁醇相用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次后浓缩，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材，用水煎煮，将煎煮液滤过，浓缩滤液；将所得浓缩液用乙醚萃取2次，将萃取得到的水相用水饱和的正丁醇提取2次，合并正丁醇相，将正丁醇相用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次后浓缩，残渣用甲醇溶解，作为对照药材溶液。
具体地，所述的(2)项鉴别方法包括以下步骤：
取中药组合物，用乙醚萃取，将萃取得到的有机相浓缩后加溶剂溶解，作为供试品溶液；取前胡对照药材，用水提取，将水提液用乙醚萃取，将萃取得到的有机相浓缩后加溶剂溶解，作为对照药材溶液；吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以所述的展开剂展开，喷以饱和的氢氧化钠乙醇溶液显色，在365±5nm的紫外光灯下检视；比较供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上，是否显相同颜色的主斑点。以此来判断中药组合物或包含该中药组合物的制剂的制备原料中是否含有前胡药材。
具体地，所述的(2)项鉴别方法中供试品溶液和对照药材溶液的制备过程为：
取中药组合物，用乙醚萃取2次，合并乙醚相，浓缩蒸干后用乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；取前胡对照药材，用水煎煮，将所得煎煮液滤过，滤液浓缩后用乙醚萃取2次，合并乙醚相，浓缩蒸干后用乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液。
具体地，所述的(3)项鉴别方法包括以下步骤：
取中药组合物，加碱后用乙醚萃取，将萃取得到的有机相浓缩后加溶剂溶解，作为供试品溶液；取百部对照药材，用水提取，在所得水提液中加碱后再用乙醚萃取，将萃取得到的有机相浓缩后加溶剂溶解，制成对照药材溶液；吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以所述的展开剂展开，喷以稀碘化铋钾试液和(1±0.2)％(m/V)亚硝酸钠水溶液，检视；比较供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上，是否显相同颜色的主斑点；以此来判断中药组合物或包含该中药组合物的制剂的制备原料中是否含有百部药材。
具体地，所述的(3)项鉴别方法中供试品溶液和对照药材溶液的制备过程为：取中药组合物，加入浓氨试液，调PH值至11以上，用乙醚萃取2次，合并乙醚相，浓缩蒸干后用乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取百部对照药材，用水煎煮，将得到的煎煮液过滤，滤液浓缩后加入浓氨试液，调PH值至11以上，用乙醚萃取2次，合并乙醚相，浓缩蒸干后用乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液。
具体地，所述的(4)项鉴别方法包括以下步骤：
取中药组合物，用环己烷提取，将所得提取液过滤，取滤液作为供试品溶液；取薄荷脑对照品，加溶剂溶解，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以所述的展开剂展开，喷以(5±1)％香草醛硫酸溶液显色，并在90-120℃加热至斑点显色；比较供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上，是否显相同颜色的主斑点。以此来判断中药组合物或包含该中药组合物的制剂的制备原料中是否含有薄荷脑。
具体地，所述的(4)项鉴别方法中供试品溶液和对照品溶液的制备过程为：取中药组合物，加水，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加环己烷，连接回流冷凝管，加热，放冷，将测定器中的环己烷提取液过滤，取续滤液作为供试品溶液；取薄荷脑对照品，用无水乙醇溶解，作为对照品溶液。
上述鉴别方法，斑点显色清晰，专属性强，重现性好。
在其中一些实施例中，所述薄荷脑的含量测定方法为气相色谱法；所述白花前胡甲素的含量测定方法为高效液相色谱法。
在其中一些实施例中，所述薄荷脑的含量测定方法包括以下步骤：
内标溶液的制备：取萘，用溶剂溶解，制备内标溶液；
供试品溶液的制备：取中药组合物，用环己烷提取，将所得提取液过滤，在续滤液中加入内标溶液，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品，用溶剂溶解，加入内标溶液，作为对照品溶液；
测定：将供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，测定。
在其中一些实施例中，所述中药组合物中薄荷脑的含量不低于0.10mg/ml。
具体地，所述气相色谱法的色谱条件为：
固定相：改性聚乙二醇毛细管柱；
柱温：150±10℃；分流进样，分流比为25±1：1；
理论塔板数按薄荷脑峰计算应不低于5000。
具体地，所述供试品溶液的制备过程包括以下步骤：
取中药组合物，加水，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加环己烷，连接回流冷凝管，加热，冷却，将测定器中的环己烷提取液过滤，取续滤液作为供试品溶液。
在其中一些实施例中，所述白花前胡甲素的含量测定方法包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取中药组合物，用40-60％(v/v)甲醇水溶液溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取白花前胡甲素，用溶剂溶解，制备对照品溶液；
测定：将供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，测定。
在其中一些实施例中个，所述中药组合物中白花前胡甲素的含量不低于0.85μg/ml。
优选地，所述白花前胡甲素的含量测定方法中，制备对照品溶液的溶剂为甲醇。
具体地，所述高效液相色谱法的色谱条件为：
固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相：体积比为(60±5)：(40±5)的甲醇-水；
检测波长：321±5nm；
理论板数按白花前胡甲素峰计算不低于2000。
以下结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
液相色谱仪：Agilent1100液相色谱仪(工作站软件版本B.03.02)，VWD检测器。
试药：
治咳枇杷露：有/无糖治咳枇杷露均由广州白云山潘高寿药业股份有限公司自制。
有糖治咳枇杷露依据《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二十册，执行标准WS3—B—3877—98中的制法：称取枇杷叶131g、百部23g、前胡14g、桔梗9g、桑白皮9g，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入蔗糖300g及苯甲酸3g，煮沸使溶解，滤过，滤液加入薄荷脑0.16g、柠檬酸0.5g、杏仁香精1.6g、杨梅香精1.2g,随加随搅拌，静置，取上清液加水调整总量至1000ml，搅匀，即得。制备多批，批次分别为S09001、S09002、S09003、TO9001，批次间无显著差异。
有糖治咳枇杷露的枇杷叶、百部、前胡或薄荷脑阴性对照的制备：与制备有糖治咳枇杷露的区别在于：原料中分别对应地不加入枇杷叶、百部、前胡、薄荷脑。
无糖治咳枇杷露(无蔗糖)的制备：称取枇杷叶131g、百部23g、前胡14g、桔梗9g、桑白皮9g，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入3g防腐剂苯甲酸，煮沸使溶解，放冷，过滤，滤液中加入麦芽糖醇液450g，薄荷脑0.16g，再加入杏仁香精0.32g、杨梅香精0.13g香精，随加随搅拌，静置，取上清液加水调整总量至1000ml，搅匀，即得。制备多批，批次分别为161212、161219、161221、171001、U08001S，批次间无显著差异。
无糖治咳枇杷露的枇杷叶、百部、前胡或薄荷脑阴性对照的制备：与制备无糖治咳枇杷露的区别在于：原料中分别对应地不加入枇杷叶、百部、前胡、薄荷脑。
枇杷叶对照药材：购自中国药品生物制品检定院，批号：0969-200204；
前胡对照药材：购自中国药品生物制品检定院，批号：0951-200003；
百部对照药材：购自中国药品生物制品检定院，批号：121028-200304；
薄荷脑对照品：购自中国药品生物制品检定院，批号：121554-2011030。
实施例1治咳枇杷露的质量控制方法
鉴别方法：
(1)取上述有/无糖治咳枇杷露50ml，用乙醚振摇萃取2次，每次40ml，将所得水相用水饱和的正丁醇溶液振摇提取2次，每次40ml，合并正丁醇相；将正丁醇相用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨液，将正丁醇相浓缩蒸干，浓缩后的残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材2g，加水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至50ml，同此步骤中前述供试品溶液的制备方法制成枇杷叶对照药材溶液。吸取上述供试品溶液和枇杷叶对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以三氯甲烷：甲醇：水体积比为13：7：2的混合溶液，并在10℃以下放置12小时的下层溶液作为展开剂，喷以10％硫酸乙醇溶液显色，并在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下可见，供试品色谱中，在与枇杷叶对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
如附图1的点样1-10中，点样1-3为有糖治咳枇杷露样品供试液(S09001；S09002；S09003)；点样4为枇杷叶对照药材溶液；点样5为有糖治咳枇杷露样品的枇杷叶阴性对照液。点样6-8为无糖治咳枇杷露样品供试液(161212；161219；161221)；点样9为枇杷叶对照药材溶液；点样10为无糖治咳枇杷露样品的枇杷叶阴性对照液。由附图1的薄层色谱结果可知，本发明的鉴别方法，斑点显色清晰，阴性样品无干扰，专属性强，重现性好。
(2)取上述有/无糖治咳枇杷露50ml，用乙醚振摇萃取2次，每次40ml，合并乙醚相，将乙醚相回收至蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取前胡对照药材1g，加水150ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至50ml，同此步骤中前述供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以石油醚(60-90℃)：乙酸乙酯体积比为3：1的混合溶液作为展开剂，喷以饱和的氢氧化钠乙醇溶液显色，在紫外光灯(365nm)下可见，供试品色谱中，在与前胡对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
如附图2的点样1-10中，点样1-3为有糖治咳枇杷露样品供试液(S09001；S09002；S09003)；点样4为前胡对照药材溶液；点样5为有糖治咳枇杷露样品的前胡阴性对照液。点样6-8为无糖治咳枇杷露样品供试液(161212；161219；161221)；点样9为前胡对照药材溶液；点样10为无糖治咳枇杷露样品的前胡阴性对照液。由附图2的薄层色谱结果可知，本发明的鉴别方法，斑点显色清晰，阴性样品无干扰，专属性强，重现性好。
(3)取上述有/无糖治咳枇杷露50ml，加入浓氨试液约8ml，调pH值至11以上，用乙醚50ml振摇提取2次，合并乙醚相，水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取百部对照药材1g，加100ml水，煎煮20分钟，过滤，滤液浓缩至50ml，根据此步骤中前述供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。吸取上述供试品和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以甲苯：丙酮：甲醇：浓氨试液体积比为8：3：0.5：0.2的混合溶液作为展开剂，喷以稀碘化铋钾试液和1％亚硝酸钠水溶液显色。在日光下可见，供试品色谱中，在与百部对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
如附图3的点样1-10中，点样1-3为有糖治咳枇杷露样品供试液(S09001；S09002；S09003)；点样4为百部对照药材溶液；点样5为有糖治咳枇杷露样品的百部阴性对照液；点样6-8为无糖治咳枇杷露样品供试液(161212；161219；161221)；点样9为百部对照药材溶液；点样10为无糖治咳枇杷露样品的百部阴性对照液。由附图3的薄层色谱结果可知，本发明的鉴别方法，斑点显色清晰，阴性样品无干扰，专属性强，重现性好。
(4)取上述有/无糖治咳枇杷露50ml，加水200ml，照挥发油测定法(中国药典2015年版通则2204)试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加环己烷3ml，连接回流冷凝管，加热保持微沸1小时，放冷，将测定器中的环己烷液用铺有无水硫酸钠的漏斗滤入10ml量瓶中，测定器内壁用少量环己烷洗涤，洗液滤入同一个量瓶中，作为供试品溶液；取薄荷脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以石油醚(60-90℃)：乙酸乙酯体积比为17：3的混合溶液作为展开剂，喷以5％香草醛硫酸溶液显色，并在105℃加热至斑点显色清晰。在日光下可见，供试品色谱中，在与薄荷脑对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
如附图4的点样1-10中，点样1-3为有糖治咳枇杷露样品供试液(S09001；S09002；S09003)；点样4为薄荷脑对照品溶液；点样5为有糖治咳枇杷露样品的薄荷脑阴性对照液；点样6-8为无糖治咳枇杷露样品供试液(161212；161219；161221)；点样9为薄荷脑对照品溶液；点样10为无糖治咳枇杷露样品的薄荷脑阴性对照液。由附图4的薄层色谱结果可知，本发明的鉴别方法，斑点显色清晰，阴性样品无干扰，专属性强，重现性好。
(5)气相色谱法测定产品中薄荷脑的含量测定方法：
1.1色谱条件与系统适用性试验改性聚乙二醇毛细管柱；柱温为150℃；分流进样，分流比为25：1。理论塔板数按薄荷脑峰计算应不低于5000。
1.2校正因子测定取萘适量，精密称定，加环己烷制成每1ml含7.5mg的溶液，作为内标溶液。取薄荷脑对照品约8mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环己烷稀释到刻度，摇匀，作为对照品溶液。吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
1.3供试品溶液的制备精密量取有糖/无糖治咳枇杷露50ml，加水200ml，照挥发油测定法(中国药典2015年版通则2204)试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加环己烷3ml，连接回流冷凝管，加热保持微沸1小时，放冷，将测定器中的环己烷液用铺有无水硫酸钠的漏斗滤入10ml量瓶中，测定器内壁用少量环己烷洗涤，洗液滤入同一个量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环己烷至刻度，摇匀，即得。
测定法：吸取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定。
2.1专属性试验
按本项前述测定方法1.2-1.3项分别制备内标溶液、对照品溶液、有/无糖治咳枇杷露供试品溶液(批号为S09001、161221)。照前述测定方法1.3项下供试品溶液制备方法制备有/无蔗糖治咳枇杷露的薄荷脑的阴性对照溶液，依前述薄荷脑的含量测定方法测定，结果含蔗糖和不含蔗糖治咳枇杷露的薄荷脑阴性对照溶液的GC色谱图中在与对照品相应位置均无干扰峰，见图5～6。图5：A：有糖治咳枇杷露(批号：S09001，加内标)；B：薄荷脑对照品+内标；C：内标；D：有糖治咳枇杷露的薄荷脑阴性对照。图6：A：无糖治咳枇杷露(批号：161221，加内标)；B：薄荷脑对照品+内标萘；C：内标；D：无糖治咳枇杷露的薄荷脑阴性对照。
2.2耐用性试验
2.2.1回流提取时间比较：
取批号为S09001、161221的有/无糖治咳枇杷露样品，照前项1.1-1.3项含量测定方法进行测定。其中供试品溶液制备过程中，加热并保持微沸的时间分别为45min，60min和90min，每个回流提取时间均平行操作两份，结果见表1。上述回流提取时间所制备的供试品溶液中薄荷脑的含量无明显差异，因此采用1.3项中的1小时回流提取。
表1回流提取时间比较
Figure BDA0002167705850000111
2.2.2稳定性考察：取批号为S09002、161212的样品，按前述1.3项含量测定方法，制备供试品溶液(每批平行制备2份)，并对供试品溶液间隔一定时间测定一次，连续测定27小时，结果见表2，表明27小时内溶液稳定性良好。
表2稳定性试验结果
Figure BDA0002167705850000112
Figure BDA0002167705850000121
2.2.3不同色谱柱、设备的比较
取批号为T09001、U08001S的样品，按前述1.3项含量测定方法，制备供试品溶液，分别使用不同的柱和不同的设备进行测定，测定的结果见表3和表4。
表3不同色谱柱测定结果(批号：T09001)
Figure BDA0002167705850000122
表4不同色谱柱测定结果(批号：U08001S)
Figure BDA0002167705850000123
2.3线性考察：
分别精密吸取每1mL含薄荷脑1.5532mg的对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml，分别置10ml量瓶中，精密加入每1mL含萘0.7536mg的内标溶液1.0ml，加环己烷至刻度，摇匀，各精密吸取1μL注入气相色谱仪，按前述1.1项色谱条件进行试验，以薄荷脑对照品的浓度为横坐标，对照品峰面面积与内标峰面积的比值为纵坐标(表5)，绘制标准曲线(见图7)，得回归方程见表6。
表5薄荷脑浓度与薄荷脑及内标峰面积比值
Figure BDA0002167705850000131
表6薄荷脑回归方程
Figure BDA0002167705850000132
2.4重复性试验：
取批号为S09003、161219的样品，分别按前述1.3项含量测定方法制备样品供试液，依法测定，每批平行制备6份，结果见表7，表明本发明方法重复性良好。
表7重复性试验结果
Figure BDA0002167705850000133
2.5加样回收试验：
分别精密量取已知浓度的样品(批号：S09003，161219)25mL，加入一定量的薄荷脑对照品溶液，其中S09003批加入2.2mL，161219批加入2.0mL，分别加水225mL，照挥发油测定法(中国药典2015年版通则2204)试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加环己烷2ml，连接回流冷凝管，加热保持微沸1小时，放冷，将测定器中的环己烷液用铺有无水硫酸钠的漏斗滤入10mL量瓶中，测定器内壁用少量环己烷洗涤，洗液滤入同一量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环己烷至刻度，摇匀，即得。吸取1μL，注入气相色谱仪，测定，计算回收率，结果见表8、表9。结果显示本方法准确性良好。
表8准确性试验结果(批号：S09003)
Figure BDA0002167705850000141
表9准确性试验结果(批号：161219)
Figure BDA0002167705850000142
(6)高效液相色谱法有糖/无糖治咳枇杷露中白花前胡甲素的含量测定：
1.1色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(体积比：60：40)为流动相；检测波长为321nm。理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于2000。
1.2对照品溶液的制备取白花前胡甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含20μg的溶液，即得。
1.3供试品溶液的制备精密量取有糖/无糖治咳枇杷露5ml，置10ml量瓶中，加50％(V/V)甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μL，供试品溶液50μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.1专属性试验
分别取有糖/无糖治咳枇杷露的前胡阴性对照，按前述白花前胡甲素的含量测定制备有糖/无糖治咳枇杷露的前胡阴性对照溶液。精密吸取前胡对照品溶液、有糖/无糖治咳枇杷露供试品溶液和有糖/无糖治咳枇杷露的前胡阴性对照溶液，依前述白花前胡甲素的含量测定方法进行测定，色谱图见图8，结果显示，在有糖/无糖治咳枇杷露的供试品图谱中，白花前胡甲素峰相应位置上有对应峰，阴性对照均无干扰，方法具有专属性。
图8：A：白花前胡甲素对照品；B：有糖治咳枇杷露(批号：T09001)供试品溶液；C：有糖治咳枇杷露的前胡阴性对照溶液；D：无糖治咳枇杷露供试品溶液(批号：171001，无蔗糖)；E：无糖治咳枇杷露前胡阴性对照溶液。
2.2线性范围考察
取白花前胡甲素对照品，精密称定，加50％甲醇适量使溶解并稀释制成浓度为19.97μg/ml的对照品溶液，摇匀，经0.45μm滤膜过滤，取续滤液0.5μL，1μL，2μL，5μL，10μL，20μL，40μL，60μL，按前述色谱条件测定，以对照品溶液进样量为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y(见表10)，进行线性回归，得到回归方程y＝2749.061537x+1.102826，r＝1.0000(见表11)，绘制标准曲线(见图9)，结果显示，在0.009989-0.799094μg范围内，对照品溶液进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系。
表10白花前胡甲素进样量与白花前胡甲素峰面积
Figure BDA0002167705850000151
Figure BDA0002167705850000161
表11白花前胡甲素回归方程
Figure BDA0002167705850000162
2.3进样精密度试验
取样品(批号：T09001、171001)的供试品溶液，按前述色谱条件，连续进样6次，进行测定，结果如表12所示，T09001批平均峰面积为84.416，RSD＝0.60％(n＝6)，171001批平均峰面积为380.191，RSD＝0.23％(n＝6)，结果显示进样精密度均良好。
表12精密度试验结果
Figure BDA0002167705850000163
2.4稳定性试验：
取样品(批号：T09001、171001)，按照供试品制备方法制备供试品溶液，取供试品溶液分别于0，1，2，4，8，12，18，24h，依前述白花前胡甲素的含量测定方法进行测定，结果见表13，T09001批峰面积RSD＝3.08％(n＝8)，171001批峰面积RSD＝1.45％(n＝8)，结果显示供试品溶液稳定性均良好。
表13稳定性试验结果
Figure BDA0002167705850000171
2.5重复性试验
取批号为T09001、171001的样品各6份，按照供试品制备方法制备样品供试液，依前述白花前胡甲素的含量测定方法进行测定，结果见表14，T09001批平均值为1.486μg/ml，RSD＝4.35％(n＝6)，171001批平均值为6.014μg/ml，RSD＝1.37％(n＝6)，结果显示重复性良好。
表14重复性试验结果
Figure BDA0002167705850000172
2.6准确度试验(以加样回收试验表示)
精密吸取治咳枇杷露(T09001，含量1.486μg/ml)2.5ml，精密加入白花前胡甲素对照2.0ml(浓度c＝1.962μg/ml×98.8％)；精密吸取治咳枇杷露(171001，含量6.014μg/ml)2.5ml，精密加入白花前胡甲素对照1.0ml(浓度c＝15.696μg/ml)，分别置10ml量瓶中，加50％甲醇溶解，滤过，精密吸取10μL,注入液相色谱仪,按前述色谱条件，进行测定，计算回收率。结果见表15和表16，T09001批平均回收率为98.27％，RSD＝2.66(n＝6)，171001批平均回收率为112.1％，RSD＝4.32(n＝6)，表明方法回收率较好。
表15 T09001批加样回收试验结果
Figure BDA0002167705850000181
表16 171001批加样回收试验结果
Figure BDA0002167705850000182
(7)含量测定结果：
所述有/无糖治咳枇杷露中薄荷脑的含量不低于0.1mg/ml；
所述有/无糖治咳枇杷露中白花前胡甲素的含量不低于0.85μg/ml；
上述步骤并不需要先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如性状：本品为棕褐色的液体；气香，味甜、凉；相对密度：应不低于1.10；pH：应为3.0～5.0。
符合上述条件的治咳枇杷露成品为合格。
对比例1：
本对比例与实施例1的区别在于：在鉴别方法(1)中：以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(8:4:0.1)或以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，显色，在日光下检视。结果如图10所示。
图A：展开剂环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(8:4:0.1)；
图B：展开剂环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6:1:0.1)；
点样1：有糖治咳枇杷露供试品溶液；点样2：有糖治咳枇杷露的枇杷叶阴性对照；点样3：枇杷叶对照药材；点样4：无糖治咳枇杷露供试品溶液；点样5：无糖治咳枇杷露的枇杷叶阴性对照。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，未见枇杷叶特征性斑点,无法鉴别出有/无糖治咳枇杷露中是否含有枇杷叶。
对比例2：本对比例与实施例1的区别在于：在鉴别方法(2)中：萃取用的有机相乙醚由三氯甲烷代替，不使用显色剂。结果如图11所示。
图A：展开，晾干后，置紫外光365nm下检视；
图B：显色剂显色后，置紫外光灯(365nm)下检视。
点样1：实施例1制备得到的有糖治咳枇杷露供试品溶液；
点样2：对比例2采用三氯甲烷萃取所得有糖治咳枇杷露供试品溶液；
点样3：实施例1制备得到的有糖治咳枇杷露前胡阴性对照溶液；
点样4：实施例1制备得到的前胡对照药材溶液；
点样5：白花前胡甲素+白花前胡乙素混合对照品溶液；
点样6：实施例1制备得到的前胡对照药材溶液；
点样7：实施例1制备得到的无糖治咳枇杷露前胡阴性对照溶液；
点样8：对比例2采用三氯甲烷萃取所得无糖治咳枇杷露供试品溶液；
点样9：实施例1制备得到的无糖治咳枇杷露供试品溶液；
供试品的展开谱中三氯甲烷萃取比较乙醚萃取所得特征斑点弱，显色方法灵敏度低于实施例1。
对比例3：本对比例与实施例1的区别在于：在鉴别方法(3)中：展开剂不添加浓氨溶液，以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，显色，在日光下观察。结果如图12所示。
点样1：实施例1制备得到的有糖治咳枇杷露供试品溶液；
点样2：实施例1制备得到的百部对照药材溶液；
点样3：实施例1制备得到的有糖治咳枇杷露百部阴性对照溶液；
点样4：实施例1制备得到的无糖治咳枇杷露供试品溶液；
点样5：实施例1制备得到的百部对照药材溶液；
点样6：实施例1制备得到的无糖治咳枇杷露百部阴性对照溶液。
对照药材薄层色谱图中的主斑点呈现飞鸟状，不如实施例1圆整。
对比例4：本对比例与实施例1的区别在于：在鉴别方法(3)中，显色剂不加喷(1±0.2)％(m/V)亚硝酸钠水溶液，仅使用稀碘化铋钾试液作显色剂。结果如图13所示。
图A：以稀碘化铋钾试液作显色剂的薄层图谱
图B：以稀碘化铋钾试液和(1±0.2)％(m/V)亚硝酸钠水溶液作显色剂的薄层图谱。
点样1～3：实施例1制备得到的有糖治咳枇杷露供试品溶液；点样4：实施例1制备得到的百部对照药材溶液；点样5：实施例1制备得到的有糖治咳枇杷露百部阴性对照溶液；点样6～8：实施例1制备得到的无糖治咳枇杷露供试品溶液；点样9：实施例1制备得到的百部对照药材溶液；点样10：实施例1制备得到的无糖治咳枇杷露百部阴性对照溶液；百部薄层图谱的斑点不如实施案例1清晰。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种中药组合物的质量控制方法，其特征在于，所述中药组合物由包括以下重量份的原料制备而成：枇杷叶120-140份、百部15-30份、前胡10-20份、桔梗8-10份、桑白皮8-10份和薄荷脑0.10-0.20份；
所述中药组合物的质量控制方法包括鉴别方法和/或含量测定方法；
所述鉴别方法包括以下(1)-(4)项鉴别方法中的至少一项：
(1)以枇杷叶为对照药材，以体积比为(13±1)：(7±1)：(2±0.5)的三氯甲烷-甲醇-水混合静置后的下层溶液为展开剂的薄层色谱鉴别法；
(2)以前胡为对照药材，以体积比为(3±0.5)：1的石油醚-乙酸乙酯为展开剂的薄层色谱鉴别法；
(3)以百部为对照药材，以体积比为(8±1)：(3±0.5)：(0.5±0.1)：(0.2±0.05)的甲苯-丙酮-甲醇-浓氨试液为展开剂的薄层色谱鉴别法；
(4)以薄荷脑为对照品，以体积比为(17±2)：(3±0.5)的石油醚-乙酸乙酯作为展开剂的薄层色谱鉴别法；
所述含量测定方法包括薄荷脑的含量测定方法，和/或白花前胡甲素的含量测定方法。
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述的(1)项鉴别方法包括以下步骤：
取中药组合物，用乙醚萃取，将萃取得到的水相用提取溶剂提取，将所得提取液浓缩后加溶剂溶解，作为供试品溶液；取枇杷叶对照药材，用水提取，将所得水提液用乙醚萃取，萃取得到的水相用提取溶剂提取，将所得提取液浓缩后加溶剂溶解，作为对照药材溶液；吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以所述的展开剂展开，喷以10±2％硫酸乙醇溶液显色，并在90-120℃加热至斑点显色；比较供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述的(2)项鉴别方法包括以下步骤：
取中药组合物，用乙醚萃取，将萃取得到的有机相浓缩后加溶剂溶解，作为供试品溶液；取前胡对照药材，用水提取，将水提液用乙醚萃取，将萃取得到的有机相浓缩后加溶剂溶解，作为对照药材溶液；吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以所述的展开剂展开，喷以饱和的氢氧化钠乙醇溶液显色，在365±5nm的紫外光灯下检视；比较供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上，是否显相同颜色的主斑点。
4.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述的(3)项鉴别方法包括以下步骤：
取中药组合物，加碱后用乙醚萃取，将萃取得到的有机相浓缩后加溶剂溶解，作为供试品溶液；取百部对照药材，用水提取，在所得水提液中加碱后再用乙醚萃取，将萃取得到的有机相浓缩后加溶剂溶解，制成对照药材溶液；吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以所述的展开剂展开，喷以稀碘化铋钾试液和(1±0.2)％(m/V)亚硝酸钠水溶液，检视；比较供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上，是否显相同颜色的主斑点。
5.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述的(4)项鉴别方法包括以下步骤：
取中药组合物，用环己烷提取，将所得提取液过滤，取滤液作为供试品溶液；取薄荷脑对照品，加溶剂溶解，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板，以所述的展开剂展开，喷以(5±1)％香草醛硫酸溶液显色，并在90-120℃加热至斑点显色；比较供试品色谱与对照品色谱在相应的位置上，是否显相同颜色的主斑点。
6.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述薄荷脑的含量测定方法为气相色谱法,测定方法包括以下步骤：
内标溶液的制备：取萘，用溶剂溶解，制备内标溶液；
供试品溶液的制备：取中药组合物，用环己烷提取，将所得提取液过滤，在续滤液中加入内标溶液，作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品，用溶剂溶解，加入内标溶液，作为对照品溶液；
测定：将供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，测定。
7.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述气相色谱法的色谱条件为：
固定相：改性聚乙二醇毛细管柱；
柱温：150±10℃；分流进样，分流比为25±1：1；
理论塔板数按薄荷脑峰计算应不低于5000。
8.根据权利要求6或7所述的质量控制方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备过程包括以下步骤：
取中药组合物，加水，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加环己烷，连接回流冷凝管，加热，冷却，将测定器中的环己烷提取液过滤，取续滤液作为供试品溶液。
9.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述白花前胡甲素的含量测定方法为高效液相色谱法,测定方法包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取中药组合物，用40-60％(v/v)甲醇水溶液溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取白花前胡甲素，用甲醇溶解，作为对照品溶液；
测定：将供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪，测定。
10.根据权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱条件为：
固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相：体积比为(60±5)：(40±5)的甲醇-水；
检测波长：321±5nm；
理论板数按白花前胡甲素峰计算不低于2000。
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