CN112393783B - 一种中药醇沉固液界面检测装置及其检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中药醇沉固液界面检测装置及其检测方法，包括检测装置本体，检测装置本体包括控制系统和醇沉罐，醇沉罐顶部上设有搅拌电机、进料管道一、进料管道二、上清液出液管和搅拌杆，醇沉罐底部设有冷水管一、冷水管二和出料口，醇沉罐侧面上设有冷却水出水阀、冷却水进水阀、温度传感器和压力传感器，冷水管二上设有液位计，上清液出液管贯穿醇沉罐侧壁并位于醇沉罐的内部，进料管道一和进料管道二分别设有浸膏进料阀和乙醇进料阀，上清液出液管的顶部设有上清液出液阀和上清液出液管升降电机。本发明材料能够快速准确的判断醇沉过程的固液界面，有效地避免出液不完全和吸出沉淀等问题，维持醇沉上清液批次间质量的稳定性。

Description

一种中药醇沉固液界面检测装置及其检测方法

技术领域

本发明属于中药制药技术领域，具体涉及一种中药醇沉固液界面检测装置及其检测方法。

背景技术

中药材先经过水提取，然后加适量一定浓度的乙醇去除蛋白质、鞣质等杂质是中药生产中常用的工艺之一，也是中药口服液和注射剂等有澄明度要求的中药制剂最为常用的精制方法。醇沉工艺因其具有操作步骤简单、成本相对低廉、除杂效率高等优点，在近几十年里一直是我国中药生产企业首选的分离除杂技术。醇沉工艺的控制精度密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性。

目前国内醇沉过程主要的流程为：向醇沉罐加入浸膏，流加乙醇，当醇沉混合液乙醇浓度达到工艺设定浓度后，降温冷藏一段时间后，醇沉上清液出液，醇沉结束。在上清液出液时，固液界面通常采用人工观察视窗的方式判定，而视窗容易被醇沉的絮凝物覆盖而导致观察不清楚，从而造成固液分离不完全，污染上清液、有效成分损失等问题，给后续工艺环节带来隐患。

发明内容

本发明提出了一种中药醇沉固液界面检测装置及其检测方法，该方法能够快速准确的判断醇沉过程的固液界面，有效地避免出液不完全和吸出沉淀等问题，维持醇沉上清液批次间质量的稳定性。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种中药醇沉固液界面检测装置，其包括检测装置本体，所述检测装置本体包括控制系统和醇沉罐，所述醇沉罐顶部上设有搅拌电机、进料管道一、进料管道二、上清液出液管和搅拌杆，所述醇沉罐底部设有冷水管一、冷水管二和出料口，所述搅拌杆上设搅拌叶片，所述搅拌杆的端部固定在出料口处，所述醇沉罐侧面上设有冷却水出水阀、冷却水进水阀、温度传感器和压力传感器，所述冷水管二上设有液位计，所述上清液出液管贯穿醇沉罐侧壁并位于醇沉罐的内部，所述进料管道一和进料管道二分别设有浸膏进料阀和乙醇进料阀，所述上清液出液管的顶部设有上清液出液阀和上清液出液管升降电机，所述压力传感器包括压力传感器一和压力传感器二，所述压力传感器二位于出料口处，所述压力传感器二位于醇沉罐上半部分。

在本发明的中药醇沉固液界面检测装置中，所述压力传感器二的安装位置低于醇沉罐内的醇沉总液位，且高于醇沉结束后沉淀物的高度，所述压力传感器一和压力传感器二的安装高度差为h1。

在本发明的中药醇沉固液界面检测装置中，所述检测装置本体顶部为弧形结构，底部为锥形结构，所述冷水管一和冷水管二直径相同，所述冷水管二上设有冷水管口一和冷水管口二，所述冷水管口一和冷水管口二的端部与液位计的两端连接。

在本发明的中药醇沉固液界面检测装置中，所述检测装置本体的侧面分别设有梯形卡件一和梯形卡件二，所述搅拌叶片设有第一搅拌叶片、第二搅拌叶片和第三搅拌叶片，所述第一搅拌叶片、第二搅拌叶片和第三搅拌叶片均为金属材料制成。

在本发明的中药醇沉固液界面检测装置中，所述控制系统直接控制冷却进水阀、冷却水出水阀、浸膏进料阀、乙醇进料阀、上清液出液阀、出料阀的开关，并且能控制控制搅拌电机、上清液出液管升降电机的启停。

在本发明的中药醇沉固液界面检测装置中，所述控制系统与温度传感器、压力传感器和液位计进行电性连接，所述上清液出液阀与上清液出液升降电机进行电性连接。

在本发明的中药醇沉固液界面检测装置及其检测方法中，所述检测装置本体的检测方法和步骤如下：(1)中药浸膏醇沉过程上清液和沉淀物密度检测；

1)取定量中药浸膏加入烧杯中，搅拌，缓慢加入定量乙醇，搅拌均匀后停止搅拌，按照生产过程的冷沉温度和时间，冷藏静置；分别取上清液和沉淀物测量密度，上清液的密度为ρ1，沉淀物的密度为ρ2；

(2)中药醇沉沉淀物的液位高度测量与校正:；

1)在控制系统中设定搅拌电机的搅拌时间、醇沉的温度和醇沉静置时间；

2)打开浸膏进料阀，向醇沉罐中加入中药浸膏，加入完毕后，关闭浸膏进料阀；开启搅拌电机；开启乙醇进料阀，加入乙醇，加入完毕后，关闭乙醇进料阀；开启冷却水进水阀、冷却水出水阀；

3)搅拌10-60分钟，关闭搅拌电机；开始计时，控制系统根据温度传感器反馈的醇沉液温度，自动调节冷却水进水阀的开度；

4)当达到醇沉静置时间时，控制系统读取压力传感器1的压力值P1和压力传感器2的压力值P2；

P₁＝ρ₁·g·(H-h₁)+P₀

P₂＝ρ₂·g·h₀+ρ₁·g·(H-h₀)+P₀

P₂-P₁＝(ρ₂-ρ₁)·g·h₀+ρ₁·g·h₁

其中H为醇沉液的液位，h1为压力传感器2和压力传感器1的高度差；g＝9.8m/s2，为重力加速度；P0为大气压；

醇沉沉淀物的液位高度的理论值h0：

5)关闭冷却水进水阀、冷却水出水阀，打开醇沉罐下端的出料阀，排出沉淀物，当出现上清液时，关闭出料阀，计量沉淀物的体积Ls；打开出料阀，排除上清液，计量上清液的体积Lf，计算醇沉沉淀物的实际液位h；

6)重复步骤1)到5)，收集10-20次试验数据，根据步骤5)计算得到的h，建立醇沉沉淀物的液位高度校正公式：

其中：a、b均为常数，通过实验得到，每一类浸膏的；P1、P2，单位为kPa；ρ1、ρ2，单位为g/cm3；h单位为m；g为重力加速度，9.8m/s2；

(3)醇沉过程固液界面的实时检测和固液分离；

1)在控制系统中设定搅拌电机的搅拌时间、醇沉的温度和醇沉静置时间；

2)打开浸膏进料阀，向醇沉罐中加入中药浸膏，加入完毕后，关闭浸膏进料阀；开启搅拌电机；开启乙醇进料阀，加入乙醇，加入完毕后，关闭乙醇进料阀；开启冷却水进水阀、冷却水出水阀；

3)搅拌10-60分钟，关闭搅拌电机；开始计时，控制系统根据温度传感器反馈的醇沉液温度，自动调节冷却水进水阀的开度；

4)当达到醇沉静置时间时，控制系统读取压力传感器1和压力传感器2的压力值，并根据公式自动计算得到固液分离界面的液位高度；

5)关闭冷却水进水阀、冷却水出水阀，打开上清液出液阀，打开上清液出液管升降电机，根据沉淀物的液位高度调整出液管的高度，上清液出液；

6)上清液出液完毕后，关闭上清液出液阀，打开醇沉罐下端的出料阀，排出沉淀物。

实施本发明的这种中药醇沉固液界面检测装置及其检测方法，具有以下有益效果：本案设置控制系统和醇沉罐，并将醇沉罐上设置搅拌装置和冷却管道，每个冷却管道均通过冷却进水阀和冷却出水阀进行控制和调节，并通过液位计、压力传感器和温度传感器进行随时观察，这就解决了目前醇沉过程固液界面难以判断、出液不完全和吸出沉淀等问题，有效地避免出液不完全和吸出沉淀等问题，维持醇沉上清液批次间质量的稳定性，非常适合中药制药领域。

附图说明

图1为本发明中药醇沉固液界面检测装置的结构示意图；

图中：控制系统1、醇沉罐2、搅拌电机3、冷却水进水阀4、冷却水出水阀5、浸膏进料阀6、乙醇进料阀7、上清液出液管8、上清液出液阀9、上清液出液管升降电机10、出料阀11、温度传感器12、液位计13、压力传感器一14、压力传感器二15、检测装置本体16、进料管道一17、进料管道二18、搅拌杆19、冷水管一20、冷水管二21、出料口22、搅拌叶片23、梯形卡件一24、梯形卡件二25、第一搅拌叶片26、第二搅拌叶片27、第三搅拌叶片 28。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

如图1所示的本发明的这种中药醇沉固液界面检测装置，其包括检测装置本体16，检测装置本体16包括控制系统1和醇沉罐2，醇沉罐2顶部上设有搅拌电机3、进料管道一17、进料管道二18、上清液出液管8和搅拌杆19，醇沉罐2底部设有冷水管一20、冷水管二21 和出料口22，搅拌杆19上设搅拌叶片23，搅拌杆19和搅拌叶片23的设置使得能够充分的沉淀，搅拌杆19的端部固定在出料口22处，醇沉罐2侧面上设有冷却水出水阀5、冷却水进水阀4、温度传感器12和压力传感器，冷水管二21上设有液位计13，液位计13的设置有利于观察醇沉罐2内部的液位状况，上清液出液管8贯穿醇沉罐2侧壁并位于醇沉罐2的内部，进料管道一17和进料管道二18分别设有浸膏进料阀6和乙醇进料阀7，上清液出液管8 的顶部设有上清液出液阀9和上清液出液管升降电机10，上清液出液管升降电机10保证了醇沉能够及时的排出，压力传感器包括压力传感器一14和压力传感器二15，压力传感器二 15位于出料口22处，压力传感器二22位于醇沉罐2上半部分，压力传感器二15的安装位置低于醇沉罐2内的醇沉总液位，且高于醇沉结束后沉淀物的高度，有利于控制和检测内部的固液状态面，压力传感器一14和压力传感器二15的安装高度差为h1，检测装置本体16 顶部为弧形结构，底部为锥形结构，冷水管一20和冷水管二21直径相同，冷水管二21上设有冷水管口一20和冷水管口二21，冷水管口一20和冷水管口二21的端部与液位计13的两端连接，检测装置本体16的侧面分别设有梯形卡件一24和梯形卡件二25，梯形卡件一24 和梯形卡件二25的设置有利于固定醇沉罐2，保持了使用的稳定性，搅拌叶片23设有第一搅拌叶片26、第二搅拌叶片27和第三搅拌叶片28，第一搅拌叶片26、第二搅拌叶片27和第三搅拌叶片28使得醇沉能够充分的溶解，第一搅拌叶片26、第二搅拌叶片27和第三搅拌叶片28均为金属材料制成，控制系统1直接控制冷却进水阀4、冷却水出水阀5、浸膏进料阀6、乙醇进料阀7、上清液出液阀9、出料阀11的开关，并且能控制控制搅拌电机3、上清液出液管升降电机10的启停，控制系统1与温度传感器12、压力传感器14和液位计13进行电性连接，温度传感器12和压力传感器14的设置使得随时能够了解醇沉罐2内部的压力和温度状态，上清液出液阀9与上清液出液升降电机10进行电性连接，其检测装置本体16 的检测方法和步骤如下：

(1)中药浸膏醇沉过程上清液和沉淀物密度检测；

1)取定量中药浸膏加入烧杯中，搅拌，缓慢加入定量乙醇，搅拌均匀后停止搅拌，按照生产过程的冷沉温度和时间，冷藏静置；分别取上清液和沉淀物测量密度，上清液的密度为ρ1，沉淀物的密度为ρ2；

(2)中药醇沉沉淀物的液位高度测量与校正:；

1)在控制系统1中设定搅拌电机3的搅拌时间、醇沉的温度和醇沉静置时间；

2)打开浸膏进料阀6，向醇沉罐2中加入中药浸膏，加入完毕后，关闭浸膏进料阀；开启搅拌电机3；开启乙醇进料阀，加入乙醇，加入完毕后，关闭乙醇进料阀；开启冷却水进水阀、冷却水出水阀；

3)搅拌10-60分钟，关闭搅拌电机3；开始计时，控制系统1根据温度传感器12反馈的醇沉液温度，自动调节冷却水进水阀的开度；

4)当达到醇沉静置时间时，控制系统读取压力传感器一14的压力值P1和压力传感器二 15的压力值P2；

P₁＝ρ₁·g·(H-h₁)+P₀

P₂＝ρ₂·g·h₀+ρ₁·g·(H-h₀)+P₀

P₂-P₁＝(ρ₂-ρ₁)·g·h₀+ρ₁·g·h₁

其中H为醇沉液的液位，h1为压力传感器2和压力传感器1的高度差；g＝9.8m/s2，为重力加速度；P0为大气压；

醇沉沉淀物的液位高度的理论值h0：

5)关闭冷却水进水阀4、冷却水出水阀5，打开醇沉罐2下端的出料阀11，排出沉淀物，当出现上清液时，关闭出料阀11，计量沉淀物的体积Ls；打开出料阀11，排除上清液，计量上清液的体积Lf，计算醇沉沉淀物的实际液位h；

6)重复步骤1)到5)，收集10-20次试验数据，根据步骤5)计算得到的h，建立醇沉沉淀物的液位高度校正公式：

其中：a、b均为常数，通过实验得到，每一类浸膏的；P1、P2，单位为kPa；ρ1、ρ2，单位为g/cm3；h单位为m；g为重力加速度，9.8m/s2；

(3)醇沉过程固液界面的实时检测和固液分离；

1)在控制系统1中设定搅拌电机3的搅拌时间、醇沉的温度和醇沉静置时间；

2)打开浸膏进料阀6，向醇沉罐2中加入中药浸膏，加入完毕后，关闭浸膏进料阀6；开启搅拌电机3；开启乙醇进料阀7，加入乙醇，加入完毕后，关闭乙醇进料阀7；开启冷却水进水阀4、冷却水出水阀5；

3)搅拌10-60分钟，关闭搅拌电机3；开始计时，控制系统1根据温度传感器12反馈的醇沉液温度，自动调节冷却水进水阀4的开度；

4)当达到醇沉静置时间时，控制系统1读取压力传感器一14和压力传感器二15的压力值，并根据公式自动计算得到固液分离界面的液位高度；

5)关闭冷却水进水阀4、冷却水出水阀5，打开上清液出液阀8，打开上清液出液管升降电机10，根据沉淀物的液位高度调整出液管的高度，上清液出液；

6)上清液出液完毕后，关闭上清液出液阀9，打开醇沉罐2下端的出料阀11，排出沉淀物。

本发明的工作原理为：首先，向醇沉罐2加入浸膏，流加乙醇，当醇沉混合液乙醇浓度达到工艺设定浓度后，降温冷藏一段时间后，通过温度传感器和压力传感器测得醇沉罐2内部的温度和压力状况，醇沉上清液出液，同时在上清液出液时，利用压力传感器一14和压力传感器二15以及控制系统1的相互配合，通过液位计13使得能够准确判断醇沉过程的固液界面，有效的避免了出液不完全和吸出沉淀的问题。至此，本发明发明目的得以完成。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种中药醇沉固液界面检测装置，包括检测装置本体，其特征在于，所述检测装置本体包括控制系统和醇沉罐，所述醇沉罐顶部上设有搅拌电机、进料管道一、进料管道二、上清液出液管和搅拌杆，所述醇沉罐底部设有冷水管一、冷水管二和出料口，所述搅拌杆上设搅拌叶片，所述搅拌杆的端部固定在出料口处，所述醇沉罐侧面上设有冷却水出水阀、冷却水进水阀、温度传感器和压力传感器，所述冷水管二上设有液位计，所述上清液出液管贯穿醇沉罐侧壁并位于醇沉罐的内部，所述进料管道一和进料管道二分别设有浸膏进料阀和乙醇进料阀，所述上清液出液管的顶部设有上清液出液阀和上清液出液管升降电机，所述压力传感器包括压力传感器一和压力传感器二，所述压力传感器二位于出料口处，所述压力传感器二位于醇沉罐上半部分；

所述压力传感器二的安装位置低于醇沉罐内的醇沉总液位，且高于醇沉结束后沉淀物的高度，所述压力传感器一和压力传感器二的安装高度差为h1；

所述检测装置本体顶部为弧形结构，底部为锥形结构，所述冷水管一和冷水管二直径相同，所述冷水管二上设有冷水管口一和冷水管口二，所述冷水管口一和冷水管口二的端部与液位计的两端连接；

所述检测装置本体的侧面分别设有梯形卡件一和梯形卡件二，所述搅拌叶片设有第一搅拌叶片、第二搅拌叶片和第三搅拌叶片，所述第一搅拌叶片、第二搅拌叶片和第三搅拌叶片均为金属材料制成；

所述控制系统直接控制冷却进水阀、冷却水出水阀、浸膏进料阀、乙醇进料阀、上清液出液阀、出料阀的开关，并且能控制控制搅拌电机、上清液出液管升降电机的启停；

所述控制系统与温度传感器、压力传感器和液位计进行电性连接，所述上清液出液阀与上清液出液升降电机进行电性连接；

检测装置本体的检测方法和步骤如下：

（1）中药浸膏醇沉过程上清液和沉淀物密度检测；

1）取定量中药浸膏加入烧杯中，搅拌，缓慢加入定量乙醇，搅拌均匀后停止搅拌，按照生产过程的冷沉温度和时间，冷藏静置；分别取上清液和沉淀物测量密度，上清液的密度为ρ1，沉淀物的密度为ρ2；

（2）中药醇沉沉淀物的液位高度测量与校正；

1）在控制系统中设定搅拌电机的搅拌时间、醇沉的温度和醇沉静置时间；

2）打开浸膏进料阀，向醇沉罐中加入中药浸膏，加入完毕后，关闭浸膏进料阀；开启搅拌电机；开启乙醇进料阀，加入乙醇，加入完毕后，关闭乙醇进料阀；开启冷却水进水阀、冷却水出水阀；

3）搅拌10-60分钟，关闭搅拌电机；开始计时，控制系统根据温度传感器反馈的醇沉液温度，自动调节冷却水进水阀的开度；

4）当达到醇沉静置时间时，控制系统读取压力传感器1的压力值P1和压力传感器2的压力值P2；

其中H为醇沉液的液位，h1为压力传感器2和压力传感器1的高度差；g = 9.8m/s2，为重力加速度；P0为大气压；

醇沉沉淀物的液位高度的理论值h0：

；

5）关闭冷却水进水阀、冷却水出水阀，打开醇沉罐下端的出料阀，排出沉淀物，当出现上清液时，关闭出料阀，计量沉淀物的体积Ls；打开出料阀，排除上清液，计量上清液的体积Lf，计算醇沉沉淀物的实际液位h；

6）重复步骤1）到5)，收集10-20次试验数据，根据步骤5)计算得到的h，建立醇沉沉淀物的液位高度校正公式：

其中： a、b均为常数，通过实验得到，每一类浸膏的；P1、P2，单位为kPa；ρ1、ρ2，单位为g/cm3；h单位为m；g为重力加速度，9.8m/s2；

（3）醇沉过程固液界面的实时检测和固液分离；

1）在控制系统中设定搅拌电机的搅拌时间、醇沉的温度和醇沉静置时间；

2）打开浸膏进料阀，向醇沉罐中加入中药浸膏，加入完毕后，关闭浸膏进料阀；开启搅拌电机；开启乙醇进料阀，加入乙醇，加入完毕后，关闭乙醇进料阀；开启冷却水进水阀、冷却水出水阀；

3）搅拌10-60分钟，关闭搅拌电机；开始计时，控制系统根据温度传感器反馈的醇沉液温度，自动调节冷却水进水阀的开度；

4）当达到醇沉静置时间时，控制系统读取压力传感器1和压力传感器2的压力值，并根据公式自动计算得到固液分离界面的液位高度；

5）关闭冷却水进水阀、冷却水出水阀，打开上清液出液阀，打开上清液出液管升降电机，根据沉淀物的液位高度调整出液管的高度，上清液出液；

6）上清液出液完毕后，关闭上清液出液阀，打开醇沉罐下端的出料阀，排出沉淀物。

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