CN112650320B - 一种醇沉控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种醇沉控制方法，所述醇沉控制方法包括向醇沉罐中加入中药浸膏和乙醇，并对其进行搅拌；当预设定的所述搅拌时间到期时，控制器关闭搅拌电机；射频导纳物位计检测醇沉液电容和总液位，所述控制器根据预建立的检测模型和所述射频导纳物位计的检测结果实时计算固液界面高度；若在预设的时间阈值内所述固液界面高度保持不变，则打开上清液出液阀使上清液出液。本发明提供的醇沉控制方法能够实现中药醇沉过程固液界面的实时在线检测和中药醇沉终点的快速检测，提高中药醇沉过程的分离效率。

Description

一种醇沉控制方法
技术领域
本发明涉及中药生产领域，特别涉及一种醇沉控制方法。
背景技术
中药材先经过水提取，然后加适量一定浓度的乙醇去除蛋白质、鞣质等杂质是中药生产中常用的工艺之一，也是中药口服液和注射剂等有澄明度要求的中药制剂最为常用的精制方法。醇沉工艺因其具有操作步骤简单、成本相对低廉、除杂效率高等优点，在近几十年里一直是我国中药生产企业首选的分离除杂技术。醇沉工艺的控制精度密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性。
目前国内中药醇沉过程主要的流程为：向醇沉罐中边流加乙醇边搅拌，当醇沉混合液乙醇浓度达到工艺设定浓度后，搅拌均匀后，降温冷藏一段时间后，醇沉上清液出液，沉淀出渣，醇沉结束。
现有的醇沉工艺中搅拌时间为固定值，如醇沉时间过长，醇沉颗粒交联包裹形成团块状，造成有效成分的损失；醇沉时间过短，则会造成除杂不完全，影响中药产品的质量。在上清液出液时，固液界面凭人工经验判断，容易造成出液不完全、有效成分损失等问题；或将沉淀吸出，造成上清液浑浊，对醇沉上清液后续的处理造成影响。
2018年，刘雪松等“一种中药醇沉过程固液界面检测的装置及方法”(CN105588619B)公开了一种中药醇沉过程固液界面检测的装置及方法，包括：醇沉罐和上清液出液管，所述醇沉罐的顶部对称设置有延伸至其内腔之中的光源石英管和光信号接收器石英管，所述光源石英管内设置有光源发生器，所述光信号接收器石英管内设置有与光源发生器相对应的光信号接收器，所述醇沉罐外侧设置有与光源发生器和光信号接收器线性连接的外部控制器，通过建立检测模型和固液界面检测进行醇沉终点判断。但是，由于该发明采用光信号的发出和接收对固液界面进行检测，需要在醇沉罐内安装光源发生器，因此成本较高，而且会对中药醇沉液中存在光敏性的有效成分造成影响。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种醇沉控制方法，技术方案如下：
本发明提供了一种醇沉控制方法，包括以下步骤：
S101、向醇沉罐中加入中药浸膏和乙醇，并对其进行搅拌；
S102、当预设定的所述搅拌时间到期时，控制器关闭搅拌电机；
S103、射频导纳物位计检测醇沉液电容和总液位，所述控制器根据预建立的检测模型和所述射频导纳物位计的检测结果实时计算固液界面高度；
S104、若在预设的时间阈值内所述固液界面高度保持不变，则打开上清液出液阀使上清液出液。
进一步地，在步骤S103中，所述预建立的检测模型为Lw＝a·L+b·C+c，其中，Lw为固液界面高度，L为总液位，C为醇沉液电容，a、b、c为模型系数。
进一步地，模型系数a、b、c通过以下步骤得到：
S201、在所述控制器中设定所述搅拌电机的搅拌时间；
S202、打开所述浸膏进料阀，向所述醇沉罐中加入中药浸膏，加入中药浸膏完毕后，关闭所述浸膏进料阀，开启所述搅拌电机，开启所述乙醇进料阀加入乙醇，加入乙醇完毕后关闭所述乙醇进料阀；
S203、设定的所述搅拌时间到期时，所述控制器关闭所述搅拌电机；
S204、所述射频导纳物位计检测醇沉液电容和总液位，并观察固液界面高度，记录同一时间的醇沉液电容、总液位和固液界面高度；
S205、在不同的时间重复执行步骤S204三次以上，构建非齐次线性方程组
Figure BDA0002807015510000021
求解所述非齐次线性方程组得到a、b、c。
进一步地，在步骤S101中，在所述控制器中设定所述搅拌时间、所述时间阈值和醇沉温度。
进一步地，在步骤S101中，关闭所述乙醇进料阀后，打开冷却水进水阀和冷却水出水阀。
进一步地，在步骤S102中，所述控制器根据设定的所述醇沉温度和温度传感器反馈的醇沉液温度，自动调节所述冷却水进水阀的开度。
进一步地，在步骤S104中，若在预设的时间阈值内所述固液界面高度保持不变，则关闭所述冷却水进水阀和所述冷却水出水阀。
进一步地，在步骤S104中，若在预设的时间阈值内所述固液界面高度保持不变，则打开上清液出液管升降电机调整上清液出液管的高度，使上清液出液。
进一步地，在步骤S104后还包括
S105、上清液出液完毕后，关闭所述上清液出液阀，打开出料阀，排出沉淀物。
进一步地，在步骤S204中，定时取样检测上清液中有效成分的含量，当上清液与沉淀分层且上清液澄清时设定为醇沉终点，测定并记录所述醇沉终点的上清液电容。
本发明提供的技术方案带来的有益效果如下：
a.实现醇沉过程固液界面的实时在线检测；
b.实现醇沉终点的快速检测；
c.提高醇沉上清液和沉淀物分离效率；
d.避免中药醇沉液中的光敏性成分发生反应；
e.降低中药醇沉成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中与所述醇沉控制方法配合使用的醇沉罐的示意图。
其中，附图标记分别为：1-控制器、2-醇沉罐、3-搅拌电机、4-冷却水进水阀、5-冷却水出水阀、6-浸膏进料阀、7-乙醇进料阀、8-上清液出液管、9-上清液出液阀、10-升降电机、11-射频导纳物位计、12-出料阀、13-温度传感器。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、装置、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本发明的一个实施例中，提供了一种醇沉控制方法，包括以下步骤：
S101、向醇沉罐中加入中药浸膏和乙醇，并对其进行搅拌；
S102、当预设定的所述搅拌时间到期时，控制器关闭搅拌电机；
S103、射频导纳物位计检测醇沉液电容和总液位，所述控制器根据预建立的检测模型和所述射频导纳物位计的检测结果实时计算固液界面高度；
S104、若在预设的时间阈值内所述固液界面高度保持不变，则打开上清液出液阀使上清液出液。
在本发明的一个具体实施例中，在步骤S103中，所述预建立的检测模型为 Lw＝a·L+b·C+c，其中，Lw为固液界面高度，L为总液位，C为醇沉液电容，a、b、c为模型系数。
在本发明的一个具体实施例中，模型系数a、b、c通过以下步骤得到：
S201、在所述控制器中设定所述搅拌电机的搅拌时间；
S202、打开所述浸膏进料阀，向所述醇沉罐中加入中药浸膏，加入中药浸膏完毕后，关闭所述浸膏进料阀，开启所述搅拌电机，开启所述乙醇进料阀加入乙醇，加入乙醇完毕后关闭所述乙醇进料阀；
S203、设定的所述搅拌时间到期时，所述控制器关闭所述搅拌电机；
S204、所述射频导纳物位计检测醇沉液电容和总液位，并观察固液界面高度，记录同一时间的醇沉液电容、总液位和固液界面高度；
S205、在不同的时间重复执行步骤S204三次以上，构建非齐次线性方程组
Figure BDA0002807015510000051
求解所述非齐次线性方程组得到a、b、c。
S204中可以采用人工观察记录的方式；S205中对于所述非齐次线性方程组的求解，可以利用克莱姆法则，也可以采取数值模拟、误差分析等方式，由于对非齐次线性方程组的求解在现有技术中有多种方法，本发明的技术方案在此不多赘述。
在步骤S101中，在所述控制器中设定所述搅拌时间、所述时间阈值和醇沉温度，也可以只设置其中的一个或几个。
在本发明的优选实施例中，在步骤S101中，关闭所述乙醇进料阀后，打开冷却水进水阀和冷却水出水阀。
在本发明的优选实施例中，在步骤S102中，所述控制器根据设定的所述醇沉温度和温度传感器反馈的醇沉液温度，自动调节所述冷却水进水阀的开度。
在本发明的优选实施例中，在步骤S104中，若在预设的时间阈值内所述固液界面高度保持不变，则关闭所述冷却水进水阀和所述冷却水出水阀。
在本发明的优选实施例中，在步骤S104中，若在预设的时间阈值内所述固液界面高度保持不变，则打开上清液出液管升降电机调整上清液出液管的高度，使上清液出液。
在本发明的优选实施例中，在步骤S104后还包括
S105、上清液出液完毕后，关闭所述上清液出液阀，打开出料阀，排出沉淀物。
在步骤S204中，定时取样检测上清液中有效成分的含量，当上清液与沉淀分层且上清液澄清时设定为醇沉终点，测定并记录所述醇沉终点的上清液电容，记为Cg。
在此，提供一种可以与本发明的醇沉控制方法配合使用的醇沉装置，如下：
一种醇沉装置，如图1所示，包括
醇沉罐2，所述醇沉罐用于容纳醇沉液；
控制器1；
搅拌器，所述搅拌器位于所述醇沉罐2内，所述搅拌器与搅拌电机3连接，所述搅拌电机3与所述控制器1的输出端电连接；
浸膏进料口，所述浸膏进料口设置于所述醇沉罐2上；
乙醇进料口，所述乙醇进料口设置于所述醇沉罐2上；
上清液出液口，所述上清液出液口设置于所述醇沉罐2上；
射频导纳物位计11，所述射频导纳物位计11的探测部位于所述醇沉罐2内，所述射频导纳物位计11与所述控制器1的输入端电连接。
所述醇沉装置还包括设置于所述醇沉罐2上的冷却水进水口和冷却水出水口，所述冷却水进水口上设置有冷却水进水阀4，所述冷却水出水口上设置有冷却水出水阀5，所述冷却水进水阀4与所述控制器1的输出端电连接。
所述醇沉装置还包括温度传感器13，所述温度传感器用于测量所述醇沉液的温度，所述温度传感器13与所述控制器1的输入端电连接。
所述上清液出液口设置为上清液出液管8，所述上清液出液管8上设置有上清液出液阀9，所述上清液出液管8与升降电机10连接，所述升降电机10用于调节所述上清液出液管9的位置。
所述浸膏进料口上设置有浸膏进料阀6，所述乙醇进料口上设置有乙醇进料阀7。
所述醇沉装置还包括出料口，所述出料口上设置有出料阀12。
所述出料口设置于所述醇沉罐2的底部。
所述冷却水进水口、所述冷却水出水口、所述冷却水进水阀4和所述冷却水出水阀5的数量均为两个
上述的各个阀门可以均为电磁阀，且上述各个阀门均与控制器的输出端连接，连接方式可以为有线连接也可以为无线连接；射频导纳物位计11与控制器 1的连接方式可以为有线连接或无线连接。
对所述醇沉罐可以按照以下的具体流程操作：
①在控制器中设定搅拌电机的搅拌时间、醇沉的温度；
②打开浸膏进料阀，向醇沉罐中加入中药浸膏，加入完毕后，关闭浸膏进料阀；开启搅拌电机；开启乙醇进料阀，加入乙醇，加入完毕后，关闭乙醇进料阀；开启冷却水进水阀、冷却水出水阀；
③搅拌10-60分钟，关闭搅拌电机；控制器根据温度传感器反馈的醇沉液温度，自动调节冷却水进水阀的开度；
④射频导纳物位计根据检测模型实时测量醇沉罐中的固液界面；
⑤当所检测的沉淀物的高度即固液界面连续30-60分钟内无增加时，则判定为到达醇沉终点，关闭冷却水进水阀、冷却水出水阀，打开上清液出液阀，打开上清液出液管升降电机调整出液管的高度，上清液出液；
⑥上清液出液完毕后，关闭上清液出液阀，打开出料阀，排出沉淀物。
上述提到的时间仅为经验值的举例，不代表对本发明的保护范围作出限制。
本发明提供的醇沉控制方法能够实现醇沉过程固液界面的实时在线检测、实现醇沉终点的快速检测、提高醇沉上清液和沉淀物分离效率、避免中药醇沉液中的光敏性成分发生反应，且降低了中药醇沉成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种醇沉控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101、向醇沉罐中加入中药浸膏和乙醇，并对其进行搅拌；
S102、当预设定的搅拌时间到期时，控制器关闭搅拌电机；
S103、射频导纳物位计检测醇沉液电容和总液位，所述控制器根据预建立的检测模型和所述射频导纳物位计的检测结果实时计算固液界面高度；
其中，所述预建立的检测模型为Lw＝a·L+b·C+c，其中，Lw为固液界面高度，L为总液位，C为醇沉液电容，a、b、c为模型系数，通过构建非齐次线性方程组，以得到模型参数a、b、c；
S104、若在预设的时间阈值内所述固液界面高度保持不变，则打开上清液出液阀，并打开上清液出液管升降电机调整上清液出液管的高度，使上清液出液；
其中，模型系数a、b、c通过以下步骤得到：
S201、在所述控制器中设定所述搅拌电机的搅拌时间；
S202、打开浸膏进料阀，向所述醇沉罐中加入中药浸膏，加入中药浸膏完毕后，关闭所述浸膏进料阀，开启所述搅拌电机，开启乙醇进料阀加入乙醇，加入乙醇完毕后关闭所述乙醇进料阀；
S203、设定的所述搅拌时间到期时，所述控制器关闭所述搅拌电机；
S204、所述射频导纳物位计检测醇沉液电容和总液位，并观察固液界面高度，记录同一时间的醇沉液电容、总液位和固液界面高度；
S205、在不同的时间重复执行步骤S204三次以上，构建非齐次线性方程组
Figure FDA0003533874710000011
Figure FDA0003533874710000012
Figure FDA0003533874710000013
……
Lma+Cmb+c＝Lwm，
求解所述非齐次线性方程组得到a、b、c。
2.如权利要求1所述的醇沉控制方法，其特征在于，在步骤S101中，在所述控制器中设定搅拌时间、时间阈值和醇沉温度。
3.如权利要求2所述的醇沉控制方法，其特征在于，在步骤S101中，关闭所述乙醇进料阀后，打开冷却水进水阀和冷却水出水阀。
4.如权利要求3所述的醇沉控制方法，其特征在于，在步骤S102中，所述控制器根据设定的所述醇沉温度和温度传感器反馈的醇沉液温度，自动调节所述冷却水进水阀的开度。
5.如权利要求4所述的醇沉控制方法，其特征在于，在步骤S104中，若在预设的时间阈值内所述固液界面高度保持不变，则关闭所述冷却水进水阀和所述冷却水出水阀。
6.如权利要求1所述的醇沉控制方法，其特征在于，在步骤S104后还包括
S105、上清液出液完毕后，关闭所述上清液出液阀，打开出料阀，排出沉淀物。
7.如权利要求1所述的醇沉控制方法，其特征在于，在步骤S204中，定时取样检测上清液中有效成分的含量，当上清液与沉淀分层且上清液澄清时设定为醇沉终点，测定并记录所述醇沉终点的上清液电容。
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