CN112391563B - 一种层状纳米异构铝镁合金块体材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种层状纳米异构铝镁合金块体材料制备方法。本申请利用高压扭转严重塑性变形方法，将熔炼浇铸后的金属块先均匀化处理，再进行热变形处理以消除铸造缺陷，然后固溶淬火消除析出的第二相后的粗晶铝镁合金片制备成平均晶粒尺寸在80nm左右的纳米晶材料，再利用脉冲激光纳米晶基体薄片材料进行表面热加工，生成粗晶+纳米晶层状分布的薄片材料，再利用累积叠轧工艺将多片叠合的薄片材料轧制成具有层状结构的块体材料。本发明将高压扭转、激光表面热加工和累积叠轧结合起来，制备出微米晶/纳米晶层状分布的块体材料，克服了高压扭转只能制备既小又薄的样品，以及累积叠轧只能制备薄片材料的缺点。

Description

一种层状纳米异构铝镁合金块体材料制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种层状纳米异构铝镁合金块体材料制备方法。
背景技术
铝是地球上储量最丰富的金属，铝合金密度低，比强度高，塑性好，加工性能优，具有良好的导电性、导热性和耐蚀性。镁及镁合金是目前最轻的金属结构材料，其密度低、比强度高、比刚度高和易回收性等优点。在众多铝合金中，铝镁合金由于其高强度/重量比、优良的耐蚀性和可焊性，在许多领域都有着广泛的应用前景，并且铝镁合金是单相合金，符合现在结构材料所提倡的“材料素化”理念，有利于节约资源和减少污染。众所周知，金属材料的强度和塑性往往不可兼得：高强度对应于低塑性，反之亦然，这样对立的关系极大地限制了金属材料的发展。这其中很大一部分原因是合金材料结构单一，不足以提供多种优越性能的组合。所以，在单相的铝镁合金中通过对材料结构的多级构筑来实现多相化，这样就可以在不改变材料组成成分的基础上，组合多种结构的性能优势，从而大大改善合金的综合性能。
纳米结构材料由于其拥有相较于同等成分粗晶材料数倍甚至十倍强度的特点[Y.Cao,S.Ni,X.Liao,M.Song,Y.Zhu,Strctural evolutions of metallic materialsprocessed by severe plastic deformation,Materials Science and Engineering:R:Reports 133(2018)1-59]，并且也具有抗摩擦、耐高温、抗腐蚀、高生物兼容性等优良特性[Y.Estrin,A.Vinogradov,Extreme grain refinement by severe plasticdeformation:A wealth of challenging science,Acta Mater.61(3)(2013)782-817]。但是，在均匀延伸率方面往往不超过4％，并且呈现出脆断现象，达不到工业运用的标准，大大限制了纳米材料的广泛运用。
层状纳米异构材料就是将纳米晶结构与粗晶/超细晶结构相结合，使材料在拥有纳米晶结构超高强度特性的同时，获得粗晶结构的良好塑性。近年来，对于层状结构材料的研究开发以及应用，已经较为成熟且颇具规模。专利[公开号：CN109174965A,公开日：2019.01.11]公开的“一种制备极薄高性能多层铜/铜铝合金间化合物有/铝复合箔材的方法”先通过多道次累积叠轧制备出多层铜/铜铝合金间化合物有/铝复合箔材，再采用深冷异步轧制进一步制备出多层铜/铜铝合金间化合物有/铝复合箔材，该种方法不失为一种制备箔材的优良方法，但是无法制备出块体材料。专利[公开号：CN101530860A,公开日：2009.09.16]公开的“一种铝镁超细晶多层结构复合板的制备方法”通过打磨、清洗，热处理再多道次累积叠轧的方法制备出Al/Mg/Al多层结构复合板材，该方法将铝板与镁板叠层，然后用叠轧的方法将其连接在一起，但是铝和镁元素并没有充分融合，影响其综合性能。专利[公开号：CN106929780A,公开日：2017.07.07]公开的“一种高强韧性微/纳米层状材料及其制备方法”通过对异质材料累积叠轧、深冷轧制和部分再结晶退火的方法制备出具有优良结合界面的层状异构材料，该方法难以控制再结晶的参数，微晶生成的位置，大小，以及量都难以控制，且可重复性低。
综上所述，现阶段制备层状异构材料的方法存在应用范围小，成分不均匀，参数难以控制，可重复性低等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状纳米异构铝镁合金块体材料制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种层状纳米异构铝镁合金块体材料制备方法，铝镁合金块体材料的组分按质量百分比为5-12wt％的Mg，其余为Al；具体包括如下步骤：
步骤(1)：选材和熔炼：选定合金成分，熔炼出Al-Mg合金块体材料；
步骤(2)：均匀化；
步骤(3)：热变形；
步骤(4)：固溶和淬火；
步骤(5)：车加工：将步骤(4)得到的块体材料车加工，得到直径10-30mm，厚度1.2-2mm的圆片材料；
步骤(6)：高压扭转：对步骤(5)得到的圆片材料进行高压扭转；
步骤(7)：激光表面加热：利用工频激光对样品两侧的表面进行热加工，加工头往复循环工作，使圆片材料两侧的表面都发生再结晶；
步骤(8)：累积叠轧：将步骤(7)中的多个圆片材料相互叠合，进行叠轧，使多个圆片材料合金化成纳米金/微米晶层状分布的块体材料。
进一步的，所述步骤(1)中的熔炼温度为680-710℃。
进一步的，所述步骤(2)中的均匀化具体为：将步骤(1)中熔炼的合金块体材料在温度400-450℃范围内均匀化16-20小时。
进一步的，所述步骤(3)的热变形具体为：将步骤(2)均匀化后的块体材料将在温度280-320℃下热轧，下轧量40％-60％，形成新的合金块体材料。
进一步的，所述步骤(4)的固溶和淬火具体为：将步骤(3)所得的块体材料在温度400-450℃下，固溶15-20小时后水淬。
进一步的，所述步骤(6)的高压扭转的压力为5-12GPa，转速为1RPM，圈数为10-15R，得到的合金平均晶粒尺寸在100nm以下。
进一步的，所述步骤(8)中的累积叠轧单次下轧量为40-50％，轧2-3道次
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)首次将高压扭转、激光表面热加工和累积叠轧结合起来，制备出微米晶/纳米晶层状分布的块体材料，克服了高压扭转只能制备既小又薄的样品，以及累积叠轧只能制备薄片材料的缺点。
(2)通过激光表面加热工艺，可以精准有效地控制粗晶层厚度，与传统的炉内加热退火再结晶方法相比，可控性更好，且可以制备出粗晶/纳米晶层状分布的片层材料。
(3)该方法操作容易，工艺参数简单，可重复性高，且具有工业运用价值。
附图说明
图1高压扭转(HPT)加工示意图。
图2本申请激光头加热示意图。
图3累积叠轧加工示意图，其中图(a)为叠轧前，(b)为叠轧成型过程中。
图4最终制备得到的微米晶纳米晶层状分布的块状材料结构示意图。
图5铝镁合金层错能与镁含量的关系图。
图6铝镁合金镁含量与再结晶温度关系图。
具体实施方式
一种微米晶/纳米晶层状分布Al-Mg合金制备方法，质量百分比为：5-12wt％的Mg,其余为Al，具体包括如下步骤：
步骤1：选材+熔炼：选定合金成分，熔炼出Al-Mg合金块体材料；熔炼温度为680--710℃；
步骤2：均匀化：将步骤1中的熔炼的合金块体材料在温度400--450℃范围内均匀化16-20小时，制备出晶粒大小更加均匀的块体材料。
步骤3：热变形：将步骤2中所的块体材料将在温度280-320℃下热轧，下轧量40％-60％，形成新的合金块体材料。由于在铸造过程中容易出现疏松，缩孔等缺陷，利用热变形可以有效减少这类缺陷，使合金的基础性能更加稳定；
步骤4：固溶+淬火：将步骤3中所的块体材料在温度400-450℃下固溶15-20小时后水淬，因为铝镁合金在铸造冷却过程中容易析出第二相，而使成分分布不均匀，影响其塑韧性，所以固溶后水淬可以使镁元素更好地熔入铝基体中，而进一步增加其基础的塑韧性能；
步骤5：车加工：将步骤4中所得的固溶水淬后的块体材料车加工出直径10-30mm,厚度1.2-2mm的圆片材料；
步骤6：高压扭转：对步骤5中所得的圆片材料进行高压扭转加工(见示意图1)；压力为5-12GPa,转速为1RPM,圈数为10-15R，在压强5GPa，10转圈数以上，可以确保合金平均晶粒尺寸在100nm以下。
步骤7：激光表面加热：对步骤6中所得材料进行激光表面加热：利用工频激光(50Hz)对样品表面(双面)进行热加工，加工头往复循环加工，以确保可以连续加热并保证加工效率。使步骤6中的圆片材料表面发生再结晶，从而在纳米晶基体圆片材料表面生成粗晶层(见示意图2)。
步骤8：累积叠轧：将步骤7中制备出来的圆片材料进行叠轧，单次下轧量为40-50％，轧2-3道次，从而将片状材料合金化成纳米金/微米晶层状分布的块体材料。(见示意图3a、b)。
本发明提出一种微米晶/纳米晶层状分布的异构材料制备方法，选用镁含量5-12wt％的铝镁合金材料，因为该种材料原始样品硬度较小，且层错能较低(见图4)，在相同的变形情况下，较之高层错能的材料，晶粒更容易达到纳米晶尺度且更加均匀。5-12wt％Mg含量的铝镁合金再结晶温度在225-450℃之间(见图5)，所以，利用工频激光可以在短时间内使样品加热出升温至再结晶温度(见图6)，工频激光具有很好的穿透性，厚度0-20mm的材料都可以利用其加热处理，且工频激光不会产生过高的能量，从而避免了在短时间内烧蚀样品表面，由于可以在短时间内升温，且穿透性强，所以大大提高了加工效率。经过表面热处理的圆片表面生成一层均匀的粗晶层，降低了材料表面强度，提高了其塑性，以便在叠轧的时候能有效地合金化。因为在道次不多，下轧量不太大的情况下，运用累积叠轧可以将粗晶加工到微米晶级别，而原本的纳米晶由于具有很大的强度仍保持纳米级别，从而形成纳米晶/微米晶层状分布的层状异构材料。
实施例1：Al-Mg层状异块体合金材料的制备
合金成分(质量百分比)：5％-Mg，95％-Al。
制备工艺：(1)选用纯铝块(纯度99.9999％)，镁块(纯度99.99％)。采用真空熔炼炉分别将铝块、镁块熔化至液态，再将熔融液体一同注入浇铸模具中，利用电磁搅拌使两种金属液体充分融合，最后得到铝镁合金块。(2)再将铸造合金块在温度350℃下均匀化20小时，使合金材料晶粒大小更加均匀。(3)在温度300℃下热轧成型，由于在铸造过程中容易出现疏松，缩孔等缺陷，利用热变形可以有效减少这类缺陷，使合金的基础性能更加稳定；(4)在温度450℃下固溶15小时后水淬，使析出的第二相完全熔入基体材料中。(5)再经过车加工制出直径30mm的圆柱体合金棒；(6)利用线切割将合金棒切成若干直径30mm,厚度2mm的金属片；(7)利用高压扭转塑性变形方法(见示意图1)，将粗晶合金片制备成平均晶粒大小小于100nm的纳米晶合金片。(8)利用脉冲激光对合金片进行表面热加工(双面)(见示意图2)，加热速度为10mm/min,均匀加热工件，使样品单侧表层出现约为0.5mm厚的均匀粗晶层，以此获得粗晶/纳米晶层状分布的片状合金材料。(9)再将多片薄片叠加后进行叠轧(见示意图3，其中a为叠轧前，b为叠轧成型过程中)，第一道次下扎量为40％，扎完后从中间切开，再叠合后轧制，下扎量为40％，以此获得微米晶/纳米晶层状分布的块状材料。
通过本专利方法制备的层状纳米异构铝镁合金块体材料，可以在先制备出完全纳米晶薄片材料的基础上，通过激光表面热加工，使纳米晶在长大成粗晶，最后通过对粗晶+纳米晶+粗晶层状分布的薄片进行累积叠轧，使粗晶细化到微米晶尺度，从而形成微米晶+纳米晶层状分布的块状金属材料，从而使纳米级异构材料可以运用于工业生产中。
实施例2：Al-Mg层状异块体合金材料的制备
合金成分(质量百分比)：7％-Mg，93％-Al。
制备工艺：(1)选用纯铝块(纯度99.9999％)，镁块(纯度99.99％)。采用真空熔炼炉分别将铝块、镁块熔化至液态，再将熔融液体一同注入浇铸模具中，利用电磁搅拌使两种金属液体充分融合，最后得到铝镁合金块。(2)再将铸造合金块在温度350℃下均匀化20小时，使合金材料晶粒大小更加均匀。(3)在温度300℃下热轧成型，由于在铸造过程中容易出现疏松，缩孔等缺陷，利用热变形可以有效减少这类缺陷，使合金的基础性能更加稳定；(4)在温度450℃下固溶15小时后水淬，使析出的第二相完全熔入基体材料中。(5)再经过车加工制出直径30mm的圆柱体合金棒；(6)利用线切割将合金棒切成若干直径30mm,厚度2mm的金属片；(7)利用高压扭转塑性变形方法(见示意图1)，将粗晶合金片制备成平均晶粒大小小于100nm的纳米晶合金片。(8)利用脉冲激光对合金片进行表面热加工(双面)(见示意图2)，加热速度为10mm/min,均匀加热工件，使样品单侧表层出现约为0.5mm厚的均匀粗晶层，以此获得粗晶/纳米晶层状分布的片状合金材料。(9)再将多片薄片叠加后进行叠轧(见示意图3,其中a为叠轧前，b为叠轧成型过程中)，第一道次下扎量为40％，扎完后从中间切开，再叠合后轧制，下扎量为40％，以此获得微米晶/纳米晶层状分布的块状材料。
通过本专利方法制备的层状纳米异构铝镁合金块体材料，可以在先制备出完全纳米晶薄片材料的基础上，通过激光表面热加工，使纳米晶在长大成粗晶，最后通过对粗晶+纳米晶+粗晶层状分布的薄片进行累积叠轧，使粗晶细化到微米晶尺度，从而形成微米晶+纳米晶层状分布的块状金属材料，从而使纳米级异构材料可以运用于工业生产中。
实施例3：Al-Mg层状异块体合金材料的制备
合金成分(质量百分比)：10％-Mg，90％-Al。
制备工艺：(1)选用纯铝块(纯度99.9999％)，镁块(纯度99.99％)。采用真空熔炼炉分别将铝块、镁块熔化至液态，再将熔融液体一同注入浇铸模具中，利用电磁搅拌使两种金属液体充分融合，最后得到铝镁合金块。(2)再将铸造合金块在温度350℃下均匀化20小时，使合金材料晶粒大小更加均匀。(3)在温度300℃下热轧成型，由于在铸造过程中容易出现疏松，缩孔等缺陷，利用热变形可以有效减少这类缺陷，使合金的基础性能更加稳定；(4)在温度450℃下固溶15小时后水淬，使析出的第二相完全熔入基体材料中。(5)再经过车加工制出直径30mm的圆柱体合金棒；(6)利用线切割将合金棒切成若干直径30mm,厚度2mm的金属片；(7)利用高压扭转塑性变形方法(见示意图1)，将粗晶合金片制备成平均晶粒大小小于100nm的纳米晶合金片。(8)利用脉冲激光对合金片进行表面热加工(双面)(见示意图2)，加热速度为10mm/min,均匀加热工件，使样品单侧表层出现约为0.5mm厚的均匀粗晶层，以此获得粗晶/纳米晶层状分布的片状合金材料。(9)再将多片薄片叠加后进行叠轧(见示意图3,其中a为叠轧前，b为叠轧成型过程中)，第一道次下扎量为40％，扎完后从中间切开，再叠合后轧制，下扎量为40％，以此获得微米晶/纳米晶层状分布的块状材料。
通过本专利方法制备的层状纳米异构铝镁合金块体材料，可以在先制备出完全纳米晶薄片材料的基础上，通过激光表面热加工，使纳米晶在长大成粗晶，最后通过对粗晶+纳米晶+粗晶层状分布的薄片进行累积叠轧，使粗晶细化到微米晶尺度，从而形成微米晶+纳米晶层状分布的块状金属材料，从而使纳米级异构材料可以运用于工业生产中。

Claims (5)

1.一种层状纳米异构铝镁合金块体材料制备方法，其特征在于，铝镁合金块体材料的组分按质量百分比为5-12wt%的Mg，其余为Al；具体包括如下步骤：
步骤（1）：选材和熔炼：选定合金成分，熔炼出Al-Mg合金块体材料；
步骤（2）：均匀化；
步骤（3）：热变形；
步骤（4）：固溶和淬火；
步骤（5）：车加工：将步骤（4）得到的块体材料车加工，得到直径10-30mm，厚度1.2-2mm的圆片材料；
步骤（6）：高压扭转：对步骤（5）得到的圆片材料进行高压扭转；高压扭转的压力为5-12GPa，转速为1RPM，圈数为10-15R，得到的合金平均晶粒尺寸在100nm以下；
步骤（7）：激光表面加热：利用工频激光对样品两侧的表面进行热加工，加工头往复循环工作，使圆片材料两侧的表面都发生再结晶；
步骤（8）：累积叠轧：将步骤（7）中的多个圆片材料相互叠合，进行叠轧，累积叠轧单次下轧量为40-50%，轧2-3道次，使多个圆片材料合金化成纳米晶/微米晶层状分布的块体材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的熔炼温度为680-710℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的均匀化具体为：将步骤（1）中熔炼的合金块体材料在温度400-450℃范围内均匀化16-20小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）的热变形具体为：将步骤（2）均匀化后的块体材料将在温度280-320℃下热轧，下轧量40%-60%，形成新的合金块体材料。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）的固溶和淬火具体为：将步骤（3）所得的块体材料在温度400-450℃下，固溶15-20小时后水淬。
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