CN112391154B - 一种含醇压裂液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含醇压裂液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于油田压裂液领域领域，具体涉及一种含醇压裂液及其制备方法和应用。含醇压裂液包括乙醇、乙二醇、水、稠化剂和交联剂。乙醇的加入可以改善因压裂液加入乙二醇而出现的部分性能变差的现象，随着乙醇含量的升高，乙醇‑乙二醇‑水混合溶剂压裂液的粘度升高，耐温性变好，携砂能力增强，破胶液粘度降低，残渣含量降低。

Description

一种含醇压裂液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于油田压裂液领域，具体涉及一种含醇压裂液及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着常规油气资源的濒临枯竭，低渗透、超低渗透致密砂岩油气藏的地位也愈发重要，水力压裂技术作为低渗透油气藏实现工业化生产的一种有效的人工改造措施，可以极大提高采收率。压裂液是压裂技术的核心，被誉为压裂的“血液”。低渗透油气藏具有埋藏深、地层温度高、压力高，储层条件差(低孔、低渗)的特点，普通水基压裂液易造成“水锁”伤害，部分地层还会遭受“水敏”等额外伤害，伤害后难以恢复，严重影响了压裂效果。
醇基压裂液在国内的应用主要集中在降低储层伤害方面。一些甲醇醇基压裂液，该体系使用羟丙基瓜胶做稠化剂，甲醇用量为20％。实验结果显示，该压裂液残渣含量低，返排率高，增产效果好，耐温耐剪切性能和防膨性能也都优于普通水基压裂液。还有一些甲醇醇基压裂液，甲醇加量为15％，现场应用效果明显，破胶液表面张力仅为24.32mN/m，地层伤害率为18.21％，非常适合强水敏地层的压裂应用。
现有技术中公开了一种可溶解于甲醇的稠化剂，并根据稠化剂合成了对应的交联剂。实验证明，合成的稠化剂和交联剂能够在甲醇中交联形成冻胶，该压裂液体系耐温性能突出，成功应用于井温高达172℃的压裂作业。还有一种耐高温甲醇醇基压裂液，该压裂液在120℃下，剪切速率170s-1的条件下剪切2h，粘度依然在110mPa·s以上，耐温效果显著。破胶后，该压裂液岩心破坏率仅为19.4％，远低于普通水基压裂液。
但是发明人发现：目前投入现场应用的醇基压裂液使用的醇主要是甲醇，但是当醇含量使用含量超过20％时，即会出现稠化剂析出的现象，无法形成稳定的压裂液基液，且在醇浓度较高时容易出现冻胶交联易碎的现象。一些含有乙醇或多元醇的压裂液无法兼顾溶解性和压裂性能。
发明内容
为了在保持压裂液正常性能的条件下，寻找能够在高醇浓度下充分溶解的稠化剂和在高浓度下依然能够溶解常规稠化剂的醇，同时兼顾压裂液的交联性能和流变性能，本发明提出一种含醇压裂液，通过乙醇和乙二醇的配合，使乙二醇体积分数高达90％时，仍能溶解形成稳定的基液，乙醇的加入可以改善因压裂液加入乙二醇而出现的部分性能变差的现象，随着乙醇含量的升高，乙醇-乙二醇-水混合溶剂压裂液的粘度升高，耐温性变好，携砂能力增强，破胶液粘度降低，残渣含量降低。
具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：
在本发明的第一方面，本发明提供了一种含醇压裂液，其特征在于，包括乙醇、乙二醇、水、稠化剂和交联剂。
在本发明的一些实施方式中，所述压裂液还包括稠化助剂、粘土稳定剂、杀菌剂、pH调节剂、阻垢剂和破胶剂。
在本发明的第二方面，本发明提供了一种含醇压裂液的制备方法，包括：
称取稠化剂、水、乙醇和乙二醇，在水中边搅拌边加入稠化剂，直至稠化剂溶解，然后加入乙醇和乙二醇，继续搅拌，获得混合液。将混合液密封，保温；
称取交联剂，将保温后的混合液边搅拌边加入交联剂，搅拌、静置获得含醇压裂液。
或在搅拌下，向保温后的混合液中加入稠化助剂，然后再加入粘土稳定剂、杀菌剂、pH调节剂、阻垢剂，搅拌均匀后得到原胶液，静置；再加入破胶剂和交联剂，得到含醇压裂液。
在本发明的第三方面，本发明提供了一种含醇压裂液在水力压裂领域中的应用。
在本发明的第四方面，本发明还提供了一种含醇压裂液基液的制备方法，其特征在于，包括：
称取稠化剂、水、乙醇和乙二醇，在水中边搅拌边加入稠化剂，直至稠化剂溶解，然后加入乙醇和乙二醇，继续搅拌，获得含醇压裂液基液。
在本发明的第五方面，本发明还提供了一种含醇压裂液基液的制备方法在制备含醇压裂液和/或水力压裂中的应用。
本发明的一个或多个实施例具有以下有益的技术效果：
(1)在乙醇和乙二醇压裂液体系下，稠化剂尤其是羧甲基羟丙基瓜胶更易溶解于乙二醇溶液，当乙二醇体积含量90％时，仍能溶解形成稳定的基液。
(2)随着乙二醇浓度的增大，压裂液体系的基液粘度增大，交联时间增长，交联液粘度先增大后减小；体系耐温性先变差后趋于稳定；携砂能力变差；破胶时间增长，破胶液粘度变大，表界面张力降低，残渣含量升高。
(3)乙醇的加入可以改善因压裂液加入乙二醇而出现的部分性能变差的现象，随着乙醇含量的升高，乙醇-乙二醇-水混合溶剂压裂液的粘度升高，耐温性变好，携砂能力增强，破胶液粘度降低，残渣含量降低。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例3乙二醇含量对交联时间的影响；
图2为本发明实施例3乙二醇含量对压裂液基液粘度的影响；
图3为本发明实施例3乙二醇含量对压裂液基液交联液粘度的影响；
图4为本发明实施例3乙二醇含量对Tmax的影响；
图5为本发明实施例3乙二醇含量对Tmax(η0,t0)的影响；
图6为本发明实施例3中60℃下压裂液破胶时间随乙二醇浓度的变化；
图7为本发明实施例3中60℃下压裂液破胶液粘度随乙二醇浓度的变化；
图8为本发明实施例3中90℃下压裂液破胶时间随乙二醇浓度的变化；
图9为本发明实施例3中90℃下压裂液破胶液粘度随乙二醇浓度的变化；
图10为本发明实施例3中乙二醇含量对压裂液体系表面张力的影响；
图11为本发明实施例3中乙二醇含量对压裂液体系界面张力的影响；
图12为本发明实施例3中乙二醇含量对残渣含量的影响；
图13为本发明实施例4中乙醇含量对混合溶液体系交联时间的影响；
图14为本发明实施例4中乙醇含量对混合溶液体系交联液粘度的影响；
图15为本发明实施例4中乙醇含量对混合溶液体系Tmax的影响；
图16为本发明实施例4中乙醇含量对混合溶液体系Tmax(η0,t0)的影响；
图17为本发明实施例4中60℃下混合溶液压裂液破胶时间随乙醇浓度的变化；
图18为本发明实施例4中60℃下混合溶液压裂液破胶液粘度随乙醇浓度的变化；
图19为本发明实施例4中90℃下混合溶液压裂液破胶时间随乙醇浓度的变化；
图20为本发明实施例4中90℃下混合溶液压裂液破胶液粘度随乙醇浓度的变化；
图21为本发明实施例4中乙醇含量对混合溶液压裂液体系表面张力的影响；
图22为本发明实施例4中乙醇含量对混合溶液压裂液体系界面张力的影响；
图23为本发明实施例4中乙醇含量对混合溶液体系残渣含量的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
发明人发现：目前投入现场应用的醇基压裂液使用的醇主要是甲醇，但是当醇含量使用含量超过20％时，即会出现稠化剂析出的现象，无法形成稳定的压裂液基液，且在醇浓度较高时容易出现冻胶交联易碎的现象。一些含有乙醇或多元醇的压裂液无法兼顾溶解性和压裂性能。
因此在本发明的第一方面，提出一种含醇压裂液，包括乙醇、乙二醇、水、稠化剂和交联剂。
在本发明的一个或多个实施例中，所述乙醇体积分数为0％-25％，乙二醇体积分数为35-45％，稠化剂为羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶，交联剂为四硼酸盐。
单独使用乙醇时，羟丙基瓜胶(HPG)压裂液中乙醇含量超过30％，羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)压裂液中乙醇含量超过50％后，加入交联剂后压裂液无法交联形成冻胶。在乙醇和乙二醇压裂液体系下，羧甲基羟丙基瓜胶更易溶解于乙二醇溶液，当乙二醇体积含量90％时，仍能溶解形成稳定的基液。
而且，乙醇和乙二醇在特定的含量和比例下，才能实现互补和增强的效果。
与瓜胶相比，由于羧甲基替换掉了甘露糖上的羟基，导致羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)和羟丙基瓜胶(HPG)因其主链羟基在水中形成氢键而相互缠绕的程度降低，使其更易溶于醇水溶液。
优选地，所述乙醇体积分数为5-20％，进一步为10-25％，进一步为15-25％，优选为20％；
在不使用乙二醇的情况下，当乙醇的体积分数为20％时，压裂液粘度较大。乙醇含量超过30％后，羟丙基瓜胶(HPG)压裂液基液无法交联。此外，实验过程中，以羟丙基瓜胶(HPG)作为稠化剂，当乙醇含量超过10％时，以及以羟丙基羧甲基(CMHPG)作为稠化剂，当乙醇含量超过40％时，压裂液交联后均出现了压裂液搅动易碎的现象。乙醇含量30％时，由于搅动易碎且恢复能力差，羟丙基瓜胶(HPG)压裂液体系无法测试粘度。
优选地，乙二醇体积分数为40％；
当乙二醇体积分数为40％时，与乙醇体积分数为20％时，二者配合作用最佳。
优选地，羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶的质量分数为0.2-0.6％，优选为0.4％；
优选地，交联剂为四硼酸钠或四硼酸钾，质量分数优选为2-5％，进一步为2.4或4.7％。
优选地，所述压裂液包括：按体积分数计，乙醇20％，乙二醇40％，按质量分数计，羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶为0.4％，四硼酸钠或四硼酸钾为2.4，或者四硼酸钠或四硼酸钾为4.7％。
在本发明的一个或多个实施例中，所述压裂液还包括稠化助剂、粘土稳定剂、杀菌剂、pH调节剂、阻垢剂和破胶剂；
进一步地，所述稠化助剂的质量分数为0.0005-0.005％，所述粘土稳定剂的质量分数为1-2％，所述杀菌剂的质量分数为0.1-0.15％，所述pH调节剂的质量分数为0.1-0.2％，所述阻垢剂的质量分数为0.03-0.05％，所述破胶剂的质量分数为0.2-0.5％，优选为0.4％；
在本发明的一个或多个实施例中，所述稠化助剂为高岭土；
进一步地，所述粘土稳定剂为氯化钾或氯化铵；
进一步地，所述杀菌剂为戊二醛、甲醛和四羟甲基硫酸磷中的至少一种；
进一步地，所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种；
进一步地，所述阻垢剂为乙二胺四乙酸二钠、水解聚马来酸酐、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四甲叉膦酸和羟基乙叉二膦酸中的至少一种；
进一步地，所述破胶剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化苯甲酰和胶囊破胶剂中的至少一种。
在本发明的第二方面，本发明提出一种含醇压裂液的制备方法，其特征在于，包括：
称取稠化剂、水、乙醇和乙二醇，在水中边搅拌边加入稠化剂，直至稠化剂溶解，然后加入乙醇和乙二醇，继续搅拌，获得混合液。将混合液密封，保温；
称取交联剂，将保温后的混合液边搅拌边加入交联剂，搅拌、静置获得含醇压裂液。
在本发明的一个或多个实施例中，所述稠化剂加入过程中不断调节混调器转速，保持旋涡底端刚好看见桨叶中轴顶端；
进一步地，加入稠化剂后搅拌3-8min，优选为5min；
进一步地，保温条件为在20-40℃条件下保持3-5h，优选为30℃条件下保持4h。在该条件下能形成稳定的含醇压裂液。
在本发明的一个或多个实施例中，提出另一种含醇压裂液的制备方法，其特征在于，包括：
在搅拌下，向水中加入稠化剂，然后加入稠化助剂，然后再加入粘土稳定剂、杀菌剂、pH调节剂、阻垢剂，搅拌均匀后得到原胶液，静置；再依次加入破胶剂和交联剂，得到含醇压裂液；
进一步地，搅拌时间为3-8min，优选为5min；
进一步地，静置时间为3-5h，优选为4h。
在本发明的第三方面，提出一种含醇压裂液在水力压裂领域中的应用。
在本发明的第四方面，提出一种含醇压裂液基液的制备方法，其特征在于，包括：
称取稠化剂、水、乙醇和乙二醇，在水中边搅拌边加入稠化剂，直至稠化剂溶解，然后加入乙醇和乙二醇，继续搅拌，获得含醇压裂液基液；
进一步地，乙醇体积分数为0％-25％，乙二醇体积分数为35-45％，稠化剂为羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶；
优选地，所述乙醇体积分数为5-20％，进一步为10-25％，进一步为15-25％，优选为20％；
优选地，乙二醇体积分数为40％；
优选地，羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶的质量分数为0.2-0.6％，优选为0.4％。
在本发明的第五方面，提出一种含醇压裂液基液的制备方法在制备含醇压裂液和/或水力压裂中的应用。
羟丙基瓜胶(HPG)由东营市信德化工有限责任公司提供；羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)由山东广浦生物科技有限公司提供；瓜胶原粉由胜利油田石油工程技术研究院提供；四硼酸钠、氢氧化钠、乙二醇、无水乙醇均购自于国药集团化学试剂有限公司。
实施例1-4所述瓜胶、稠化剂均为改性瓜胶，即羟丙基瓜胶(HPG)和羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)。
实施例1含醇压裂液基液配制方法优选
实验中采用两种添加顺序来配制含醇压裂液基液，一种方法是先将瓜胶溶解在水中，待瓜胶充分溶解后再加入醇(1#方法)；另一种方法是，先将醇和水充分混合，再向混合溶液中加入瓜胶(2#方法)。为了确定配制方法，分别使用两种方法对所选瓜胶进行了乙醇溶液溶解性实验。
选用羟丙基瓜胶(HPG)和羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)进行实验，加量为0.4％，乙醇体积浓度由0％变化至60％，实验结果如表1所示。
表1瓜胶醇溶性实验结果
Figure BDA0002794812880000071
由实验结果可以发现，无论稠化剂选用羟丙基瓜胶(HPG)还是羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，使用1#方法配制的瓜胶溶液溶解性能和稳定性能均优于2#方法，因此后续实验使用先加瓜胶后加醇(1#方法)的方法配制基液。
实施例2实验方法
2.1含醇压裂液配制方法
使用先加瓜胶后加醇的方法配制基液。按实验方案称取质量分数为0.4％的羧甲基羟丙基瓜胶和20％体积分数的乙醇，将水加入混调器后开启开关，缓慢加入瓜胶，瓜胶加入过程中不断调节混调器转速，保持旋涡底端刚好看见桨叶中轴顶端。加入瓜胶后继续搅拌5min使瓜胶溶解，然后缓慢加入醇，继续搅拌2min。基液配制完毕后，为使瓜胶充分溶胀，将其倒入烧杯中用保鲜膜密封，放入30℃烘箱中恒温4h。
按实验方案称取定量交联剂，将配制好的基液加入混调器中，打开开关，加入交联剂的同时开始计时，待混调器内液体漩涡消失，液面微微突起时停止计时，记录时间即为交联时间。静置5min至形成均匀的含醇压裂液。
2.2含醇压裂液粘度的测试方法
含醇压裂液粘度采用HAAKE MARS-Ⅲ型高温高压流变仪测定。基液粘度在温度20℃，剪切速率170s-1的参数下测试5min，待粘度数据稳定后取其平均值即为基液粘度；交联液粘度值取多组耐温测试第一个粘度值的平均值。
2.3压裂液体系耐温性能的测试方法
压裂液体系的耐温性能采用HAAKE MARS-Ⅲ型高温高压流变仪测定，体系的耐温性能根据其粘温曲线和粘时-粘温曲线评定，测试方法如下：
取2.1配制的交联冻胶(即2.1加入交联剂静置后的含醇压裂液)50mL加入流变仪中，设置流变仪剪切速率为170s-1，设定升温速率为3.0±0.2℃持续升温加热，同时测试相应温度下的表观粘度，得到压裂液体系粘温曲线。
2.4含醇压裂液破胶时间及破胶液粘度的测试方法
使用布氏旋转粘度计进行破胶时间测定。具体方法为，按照配方称取含醇压裂液和2.4％质量分数的破胶剂备用。打开布氏粘度计并加热至所需温度，温度稳定后加入含醇压裂液，设置粘度计剪切速率为170s-1，随后注入破胶剂并开始计时，根据粘度变化情况选择时间间隔进行数据记录，待粘度值稳定后关闭粘度计，利用实验数据做含醇压裂液粘度随破胶时间的变化曲线，从实验开始至含醇压裂液粘度为5mPa·s时的时间即为破胶时间，含醇压裂液粘度不随时间变化后停止实验，其最终的粘度即为破胶液粘度。
2.5含醇压裂液静态沉降速度的测试方法
取50mL含醇压裂液加入50mL量筒中，静置于60℃和90℃的烘箱中放置20min，取0.05g支撑剂(20-40目陶粒支撑剂)倒入盛有含醇压裂液的量筒中，待支撑剂成团并离开含醇压裂液表面开始计时，测量支撑剂从液面沉降至量筒底所用时间，量筒50mL液面高度与测量时间之比即为静态沉降速度。
2.6含醇压裂液破胶液残渣含量测试方法
取Va体积破胶液于离心管中，在3000r/min转速下离心30min，倾倒上层清液后，取20mL清水清洗破胶容器后倒入离心管，继续离心20min，然后将离心管放置105℃烘箱烘干，得残渣质量m1。
残渣含量为：
Figure BDA0002794812880000092
实施例3乙二醇-水压裂液性能研究
作为一元醇，乙醇的加入可以极大的提升压裂液的性能。但是，改性瓜胶只能在乙醇含量60％以下的体系中溶解。乙二醇分子含有两个羟基分子，分子结构与水分子相似，瓜胶分子更易在乙二醇溶液中溶解，而乙二醇-水混合溶剂中构筑的含醇压裂液理论上可以含有更低浓度的水，降低压裂过程中的水敏水锁伤害。
通过水-瓜胶-乙二醇的添加顺序配制溶液，测试两种改性瓜胶在乙二醇溶液中的溶解性能，瓜胶质量分数取0.4％、0.8％和1.2％测试，实验结果显示，在正常适用范围内，两种瓜胶在乙二醇溶液中的溶解性能不随瓜胶添加质量分数的改变而改变，表2为不同质量分数下2种瓜胶在不同乙二醇浓度下的溶解性。
表2改性瓜胶的溶解性能随乙二醇含量的变化
Figure BDA0002794812880000091
由表2可知，两种改性瓜胶在乙二醇溶液中的溶解性能较乙醇溶液有很大的提升，在乙二醇浓度90％的时候依然能够形成稳定的基液。
乙二醇加入压裂液后，其作用机理与乙醇类似，与瓜胶分子上羟基结合形成氢键，与乙醇不同的是，乙二醇分子与瓜胶分子羟基结合后，另一端依然为亲水端，一方面可以与水分子结合，使水溶性增强；另一方面也可以与其他瓜胶分子结合成氢键，使瓜胶分子内相互作用减弱，暴露出更多的羟基，以更舒展的状态存在于乙二醇溶液中，使瓜胶分子溶解更为充分。所以，改性瓜胶分子在乙二醇溶液中有更强的溶解性能。
3.1乙二醇含量对交联时间的影响
采用实施例1中方法配制压裂液基液，在体系中采用四硼酸钠固体作为交联剂，探究乙二醇压裂液交联后的性质变化，经过试验发现，乙二醇体积含量为90％时，形成冻胶所需四硼酸钠固体的浓度为4.7％。为排除过高四硼酸钠浓度的影响，后续实验中采用4.7％和2.4％两种交联剂浓度进行探究。
采用实施例1方法配制压裂液基液。其中，改性瓜胶选取羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，质量分数为4.7％和2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇含量从0至90％。采用实施例2的方法对压裂液进行交联时间测试，测试结果如图1所示。
由图1可知，压裂液体系的交联时间随着乙二醇含量的增加而增加，实验中形成的冻胶强度对应降低。
压裂液中加入乙二醇后，由于乙二醇分子有两个羟基，更易与瓜胶分子羟基结合成氢键，同交联剂分子形成竞争关系，导致相同浓度下瓜胶分子羟基和交联剂分子接触的概率降低，达到临界接触浓度所需时间增长，故表现为交联时间增长，冻胶强度降低，这也是乙二醇压裂液交联成可挑挂冻胶所需交联剂浓度比常规水基压裂液大得多的主要原因。
3.2乙二醇含量对压裂液粘度的影响
采用实施例1方法配制压裂液基液。其中，改性瓜胶选取羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，质量分数为4.7％和2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇含量从0至90％。采用实施例2中的方法测试压裂液的基液和交联液粘度，实验结果如图2和3所示。
从图2中可以看出，随着乙二醇浓度的升高，压裂液基液粘度逐渐升高，而压裂液交联液的粘度先升高后降低。
压裂液中加入乙二醇后，乙二醇分子与瓜胶分子氢键结合成氢键，使其自身缠绕程度降低，因此在溶液中瓜胶高分子链取更加伸展的构象，各个瓜胶分子间分子链的纠缠作用增强，此外，相同温度下，乙二醇的粘度也远大于水的粘度，因此表现为基液粘度随乙二醇含量增加而升高。加入交联剂后，当压裂液体系中乙二醇浓度较低时，与瓜胶分子通过羟基结合使瓜胶分子变得更舒展，从而暴露出更多的羟基与交联剂分子反应，宏观上表现为冻胶粘度升高；当压裂液体系中乙二醇浓度较大时，乙二醇分子结合了瓜胶分子过多的羟基，与交联剂分子形成竞争关系，使其不能与瓜胶分子充分反应，宏观上表现为冻胶粘度降低，强度下降。
3.3乙二醇含量对压裂液耐温性能的影响
采用实施例1中方法配制压裂液基液。其中，改性瓜胶选取羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，浓度为4.7％和2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇含量从0至90％。
Tmax称为最大耐受温度，指压裂液粘度保持在指定数值以上所能耐受的最高温度，即满足η[T]≥η0。确定Tmax的方法是通过设定流变仪升温程序持续升温，并设定剪切速率为170s-1，同时测定压裂液体系的表观粘度η，η降至最低要求粘度值η0时的温度即为Tmax在本发明中η0取50mPa·s。表征压裂液耐温性能的参数除了Tmax，Tmax(η0,t0)也是一个重要的参数。Tmax(η0,t0)称为最大施工温度，是压裂液在指定时间内、保持粘度在指定数值以上所能耐受的最大温度，即满足η[T,t0]≥η0，本发明中，η0取50mPa·s，t0取120min。根据此方法测试压裂液的Tmax和Tmax(η0,t0)，Tmax和Tmax(η0,t0)随乙二醇浓度的变化规律如图4和5所示。
由图4和5可知，随着乙二醇浓度的升高，压裂液体系的耐温性总体趋势为先下降后趋于稳定。
加入乙二醇后，乙二醇分子与交联剂分子都与瓜胶分子羟基结合，形成竞争关系，导致生成的冻胶强度变差，粘度降低，耐温性也变差。笔者猜测，高温加剧了乙二醇分子与交联剂分子的竞争。乙二醇浓度较低时，在低温下，由于瓜胶分子更舒展状态暴露出更多羟基与交联剂分子反应，导致冻胶强度增强，粘度升高；在高温下，乙二醇的竞争影响更为明显，所以表现为随着乙二醇浓度的升高，耐温性变差。乙二醇浓度较高时，乙二醇分子和交联剂分子间对瓜胶分子羟基的竞争达到了平衡，压裂液冻胶强度不再随乙二醇浓度的增高而变差，表现为耐温性能随乙二醇浓度升高而趋于稳定。
3.4含乙二醇压裂液的携砂性能
采用实施例1中方法配制压裂液基液。其中，改性瓜胶选取羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％(质量分数)，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，体系质量分数为2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇含量从0至60％(2.4％四硼酸钠固体交联剂可以交联形成冻胶的最大乙二醇浓度)。采用实施例2中的方法测试60℃和90℃下压裂液体系静态沉降速度，实验结果如表3所示。
表3乙二醇含量对压裂液体系沉降速度的影响
Figure BDA0002794812880000121
由上表可知，支撑剂在含醇压裂液中的沉降速度随着乙二醇含量的升高而加快，这说明，随着乙二醇含量的升高，压裂液的携砂性能变差，这与压裂液体系冻胶强度随乙二醇浓度增加的变化规律基本一致。
3.5含乙二醇压裂液的破胶性能
3.5.1破胶时间及破胶液粘度
瓜胶使用羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，浓度为2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇含量从0至60％。使用质量分数为4％的过硫酸铵溶液作为破胶剂进行破胶，为体系质量的10％(过硫酸铵质量分数为0.4％)，在60℃和90℃下采用实施例2的方法测试压裂液破胶时间和破胶液粘度随乙二醇浓度的变化，实验结果如图6-9所示。
由图6-9可知，压裂液体系的破胶时间和破胶液粘度均随乙二醇的浓度升高而增大。
乙二醇分子与交联剂分子对瓜胶分子羟基的竞争关系存在一个平衡，在加入破胶剂之前，乙二醇分子和交联剂分子均处于过量状态。加入破胶剂交联剂分子和瓜胶分子形成的结构被破坏，平衡向交联剂分子和瓜胶分子反应的方向移动，又重新形成新的结构，直至溶液中瓜胶高分子或者交联剂分子中一方完全反应才完成破胶过程，因此破胶时间增长，且乙二醇浓度越大，未参加反应的交联剂分子越多，破胶过程越长。由于同温度下，乙二醇的粘度大于水的粘度，故破胶后，乙二醇含量越大，破胶液粘度越大。
3.5.2破胶液的表界面张力
瓜胶使用羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，浓度为2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇含量从0至60％。使用质量分数为4％的过硫酸铵溶液作为破胶剂进行破胶，为体系质量的10％(过硫酸铵质量分数为0.4％)，在60℃下测试压裂液体系表面张力和与煤油界面张力随乙醇含量的变化，实验结果如图10和11所示。
由图可知，压裂液体系的表面张力和与煤油的界面张力均随着乙二醇含量的升高而降低，这是因为压裂液的溶剂表界面张力决定压裂液破胶液的表界面张力，与乙醇相似，乙二醇自身的表界面张力就远低于同温度的水，因此乙二醇含量越高，破胶液的表界面张力越低。
3.5.3破胶液的残渣含量
瓜胶使用羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，浓度为2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇含量从0至60％。使用质量分数为4％的过硫酸铵溶液作为破胶剂进行破胶，为体系质量的10％(过硫酸铵质量分数为0.4％)，采用实施例2的方法进行残渣含量测试，实验结果如图12所示。
由图可知，压裂液体系的残渣含量随着乙二醇含量的升高而升高。
实施例4乙醇-乙二醇-水压裂液性能的研究
由实施例3结果知道，乙二醇加入压裂液后，压裂液的交联粘度和耐温性均变差，残渣含量也增多，这与实际需要截然相反，因此需要对其进行进一步改性。
4.1乙醇含量对混合溶剂体系压裂液交联时间的影响
瓜胶使用羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，浓度为2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇浓度取40％，乙醇浓度取0％-20％(经过试验，发现能够交联形成稳定冻胶时，最大的乙醇添加浓度为20％)。采用实施例2中的方法对压裂液进行交联时间测试，测试结果如图13所示。
由图13可知，压裂液体系的交联时间随乙醇浓度的升高而增长。
这是应为乙醇和乙二醇的加入，结合了瓜胶分子上的部分羟基导致与交联剂分子反应的瓜胶分子羟基数量减少，有效浓度下降，故表现为交联时间增长。
4.2乙醇含量对混合溶剂体系压裂液粘度的影响
瓜胶使用羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，浓度为2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇浓度取40％，乙醇浓度取0％-20％。采用实施例2中的方法测试压裂液的交联液粘度，实验结果如图14所示。
由图可知，乙醇的加入明显改善了加入乙二醇后压裂液冻胶强度下降的现象，压裂液体系的交联液粘度随着乙醇含量的升高而变大。
这是由乙醇分子和乙二醇分子的分子结构决定的，虽然乙醇分子和乙二醇分子与瓜胶分子结合后都能使瓜胶分子自身缠绕的程度降低，但是由于乙醇分子只有一个羟基，另一端为疏水端，只存在乙醇分子与一个水分子或者一个瓜胶分子结合的可能；而乙二醇分子含有两个羟基，存在与两个水分子结合、与两个瓜胶分子结合、与一个瓜胶分子结合一个水分子结合以及与同一个瓜胶分子的两个羟基结合等多种不同情况，当乙二醇分子与同一个瓜胶分子的两个不同羟基结合时，并不能改变瓜胶分子自身缠绕的程度。因此，相对于乙二醇分子，乙醇分子能够使瓜胶分子以更舒展的状态存在。在交联剂浓度不变的情况下，加入乙醇可以使瓜胶分子暴露出更多的羟基与之反应，宏观上表现为交联液粘度随乙醇浓度的升高而增加。
4.3乙醇含量对混合溶剂体系压裂液耐温性的影响
瓜胶使用羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，浓度为2.4％(质量分数)，交联环境为pH＝9，乙二醇浓度取40％(体积分数)，乙醇浓度取0％-20％(体积分数)。采用实施例3.3中的方法测试压裂液的Tmax和Tmax(η0,t0)，Tmax和Tmax(η0,t0)随乙醇浓度的变化规律如图15和16所示。
由图可知，乙醇的加入改善了乙二醇压裂液体系耐温性变差的特征，压裂液的耐温性随乙醇浓度的升高而增强。
这是因为乙醇的加入使瓜胶分子以更舒展的状态分布，暴露出更多的羟基与交联剂分子反应，相同温度下，冻胶强度增强，表现为耐温性能增强。
4.4乙醇含量对混合溶剂体系压裂液携砂能力的影响
瓜胶使用羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，浓度为2.4％(质量分数)，交联环境为pH＝9，乙二醇浓度取40％(体积分数)，乙醇浓度取0％-20％(体积分数)。采用实施例2中的方法测试60℃和90℃下压裂液体系静态沉降速度，实验结果如表4所示。
表4乙醇含量对混合溶液体系沉降速度的影响
Figure BDA0002794812880000151
由上表可知，混合溶液体系压裂液的携砂能力与其压裂液冻胶强度随乙醇含量的变化规律相同，乙醇含量越多，支撑剂颗粒沉降速度越慢，压裂液体系携砂能力越强。
4.5混合溶剂体系压裂液的破胶性能
4.5.1破胶时间及破胶液粘度
瓜胶使用羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，浓度为2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇浓度取40％，乙醇浓度取0％-20％。使用质量分数为4％的过硫酸铵溶液作为破胶剂进行破胶，为体系质量的10％(过硫酸铵质量分数为0.4％)，在60℃和90℃下采用实施例2的方法测试压裂液破胶时间和破胶液粘度随乙醇浓度的变化，实验结果如图17-20所示。
由图可知，较乙二醇压裂液体系，乙醇的加入，延长了体系的破胶时间，同时降低了体系的破胶液粘度，改善了其破胶液粘度大的弱点。
这是因为乙醇的加入使瓜胶分子以更舒展的状态分布，暴露出更多的羟基与交联剂分子反应，冻胶强度增强，相同破胶剂浓度的条件下，破胶时间增长。
4.5.2破胶液的表界面张力
瓜胶使用羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，浓度为2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇浓度取40％，乙醇浓度取0％-20％。使用质量分数为4％的过硫酸铵溶液作为破胶剂进行破胶，为体系质量的10％(过硫酸铵质量分数为0.4％)，在60℃下测试压裂液体系表面张力和与煤油界面张力随乙醇含量的变化，实验结果如图21和22所示。
由图可知，较乙二醇压裂液体系，乙醇的加入，进一步降低了体系的表界面张力，使乙醇-乙二醇-水混合溶剂压裂液体系具有更低的表面张力和与煤油界面张力，可以更大程度上减少水敏水锁的伤害。
4.5.3破胶液的残渣含量
瓜胶使用羧甲基羟丙基瓜胶(CMHPG)，用量0.4％，使用四硼酸钠固体作为交联剂配制压裂液，质量分数为2.4％，交联环境为pH＝9，乙二醇体积分数取40％，乙醇体积分数取0％-20％。使用质量分数为4％的过硫酸铵溶液作为破胶剂进行破胶，为体系质量的10％(过硫酸铵质量分数为0.4％)，采用实施例2的方法进行残渣含量测试，实验结果如图23所示。
由图可知，较乙二醇压裂液体系，乙醇的加入改善了乙二醇使破胶液残渣含量升高的缺点。随着乙醇浓度的升高，乙醇-乙二醇-水体系压裂液的残渣含量降低，且符合压裂液的标准。
综上实验结果可知，乙二醇的加入可以提高稠化剂的溶解性能，但是会造成压裂液部分性能的下降，但是乙醇的加入可以改善乙二醇对压裂液性质的不利影响。因此，应用中可以考虑调节三种溶剂比例以满足实际需求。
实施例5
本实施例做了不同醇类组合制备的含醇压裂液性能比较。
以质量分数计，称取羧甲基羟丙基瓜胶质量0.4％，乙醇体积分数为20％，乙二醇体积分数为40％，其余为水，在水中边搅拌边加入羧甲基羟丙基瓜胶，羧甲基羟丙基瓜胶加入过程中不断调节混调器转速，保持旋涡底端刚好看见桨叶中轴顶端，搅拌5min，直至羧甲基羟丙基瓜胶溶解，然后加入乙醇和乙二醇，继续搅拌2min，获得混合液。基液配制完毕后，为使瓜胶充分溶胀，将其倒入烧杯中用保鲜膜密封，30℃条件下保温4h；
称取交联剂四硼酸钠2.4％，交联环境为pH＝9，将保温后的混合液边搅拌边加入交联剂，打开搅拌器开关，加入交联剂的同时开始计时，待混调器内液体漩涡消失，液面微微突起时停止计时，记录时间即为交联时间。静置5min至形成均匀的含醇压裂液。
使用质量分数为4％的过硫酸铵溶液作为破胶剂进行破胶，为体系质量的10％(过硫酸铵质量分数为0.4％)，检测方法如实施例2所述。
实施例6
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙醇为5％，乙二醇为40％。
实施例7
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙醇为10％，乙二醇为40％。
实施例8
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙醇为15％，乙二醇为40％。
实施例9
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙醇为25％，乙二醇为40％。
实施例10
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙醇为20％，乙二醇为35％。
实施例11
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙醇为20％，乙二醇为45％。
对比例1
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙醇为20％，乙二醇为50％。
对比例2
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙醇为20％，丙二醇为40％。
对比例3
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙醇为20％，丙三醇为40％。
对比例4
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙二醇为20％，丙二醇为40％。
对比例5
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，乙二醇为20％，丙三醇为40％。
对比例6
与实施例5相同，区别在于：以体积分数计，丙二醇为20％，丙三醇为40％。
检测方法如实施例2所述，检测结果如表5所示。
表5不同醇类组合制备的含醇压裂液性能比较
Figure BDA0002794812880000181
结论：通过表5数据可知，并非是所有醇的配合都能综合改进压裂液的耐温性能、携砂能力和残渣含量，只有乙醇-乙二醇体系才能实现压裂液粘度升高，耐温性变好，携砂能力增强，破胶液粘度降低，残渣含量降低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (19)

1.一种含醇压裂液，其特征在于，包括乙醇、乙二醇、水、稠化剂和交联剂；
所述乙醇的体积分数为5%-25%，乙二醇的体积分数为35-45%；
稠化剂为羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶，交联剂为四硼酸盐；
所述羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶的质量分数为0.2-0.6%；
所述四硼酸盐为四硼酸钠或四硼酸钾，质量分数为2.4%或4.7%。
2.根据权利要求1所述的含醇压裂液，其特征在于，所述乙醇体积分数为20%。
3.根据权利要求1所述的含醇压裂液，其特征在于，所述乙二醇体积分数为40%。
4.根据权利要求1所述的含醇压裂液，其特征在于，所述羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶的质量分数为0.4%。
5.根据权利要求1所述的含醇压裂液，其特征在于，所述压裂液还包括稠化助剂、粘土稳定剂、杀菌剂、pH调节剂、阻垢剂和破胶剂；
所述稠化助剂的质量分数为 0.0005-0.005％，所述粘土稳定剂的质量分数为1-2％，所述杀菌剂的质量分数为0.1-0.15％，所述pH调节剂的质量分数为0.1-0.2％，所述阻垢剂的质量分数为0.03-0.05％，所述破胶剂的质量分数为0.2-0.5％。
6.根据权利要求5所述的含醇压裂液，其特征在于，所述破胶剂的质量分数为0.4%。
7.根据权利要求5至6任一项所述的含醇压裂液，其特征在于，所述稠化助剂为高岭土；
所述粘土稳定剂为氯化钾或氯化铵；
所述杀菌剂为戊二醛、甲醛和四羟甲基硫酸磷中的至少一种；
所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种；
所述阻垢剂为乙二胺四乙酸二钠、水解聚马来酸酐、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四甲叉膦酸和羟基乙叉二膦酸中的至少一种；
所述破胶剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化苯甲酰和胶囊破胶剂中的至少一种。
8.权利要求1所述一种含醇压裂液基液的制备方法，其特征在于，包括：
称取稠化剂、水、乙醇和乙二醇，在水中边搅拌边加入稠化剂，直至稠化剂溶解，然后加入乙醇和乙二醇，继续搅拌，获得含醇压裂液基液；
乙醇体积分数为5%-25%，乙二醇体积分数为35-45%；
稠化剂为羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶，所述羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶的质量分数为0.2-0.6%。
9.如权利要求8所述的含醇压裂液基液的制备方法，其特征在于，所述乙醇体积分数为20%。
10.如权利要求8所述的含醇压裂液基液的制备方法，其特征在于，所述乙二醇体积分数为40%。
11.如权利要求8所述的含醇压裂液的基液制备方法，其特征在于，所述羧甲基羟丙基瓜胶或羟丙基瓜胶的质量分数为0.4%。
12.权利要求1所述的含醇压裂液的制备方法，其特征在于，包括：
称取稠化剂、水、乙醇和乙二醇，在水中边搅拌边加入稠化剂，直至稠化剂溶解，然后加入乙醇和乙二醇，继续搅拌，获得混合液；将混合液密封，保温；
称取交联剂，将保温后的混合液边搅拌边加入交联剂，搅拌、静置获得含醇压裂液；
或，在搅拌下，向水中加入稠化剂，然后加入稠化助剂，然后再加入粘土稳定剂、杀菌剂、pH调节剂、阻垢剂，搅拌均匀后得到原胶液，静置；再加入破胶剂和交联剂，得到含醇压裂液；搅拌时间为3-8min，静置时间为3-5h。
13.如权利要求12所述的含醇压裂液的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为5min。
14.如权利要求12所述的含醇压裂液的制备方法，其特征在于，所述静置时间为4h。
15.根据权利要求12所述的含醇压裂液的制备方法，其特征在于，所述加入稠化剂过程中不断调节混调器转速，保持旋涡底端刚好看见桨叶中轴顶端；
加入稠化剂后搅拌3-8 min；
保温条件为在20-40℃条件下保持3-5h。
16.根据权利要求15所述的含醇压裂液的制备方法，其特征在于，所述加入稠化剂后搅拌为5min。
17.根据权利要求15所述的含醇压裂液的制备方法，其特征在于，所述保温条件为30℃条件下保持4 h。
18.权利要求1至7任一项所述的含醇压裂液在水力压裂领域中的应用。
19.权利要求12至17任一项所述制备方法制备得到的含醇压裂液在水力压裂中的应用。
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