CN112384798A - 通过气相色谱仪组件调整待分析的气体混合物中的样本气体的浓度的方法以及气相色谱仪组件 - Google Patents
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Abstract
一种调整待通过气相色谱仪组件(10)分析的气体混合物中的样本气体的浓度的方法，所述气相色谱仪组件(10)包括：用于引入待分析样本气体的样本气体入口(20)，辅助气体入口(40)，气相色谱传感器(24)，气相色谱柱(26)，以及平行于所述色谱柱(26)的气相色谱旁路(28)；其特征在于：a)通过所述样本气体入口(20)引入一定量的样本气体；b)通过所述辅助气体入口(40)引入一定量的辅助气体；c)将所述样本气体和所述辅助气体混合成气体混合物，并通过气相色谱旁路(28)传输所述气体混合物；d)使所述气体混合物在包括所述气相色谱旁路(28)和所述气相色谱传感器(24)的气体传输回路(52)中循环；e)重复步骤b)、c)和d)，而不重复步骤a)，以逐渐降低所述气体混合物中的样本气体浓度，直到所述气体混合物中的所述样本气体浓度达到所需的预定水平；以及f)借助于采用所述气相色谱柱(26)和所述气相色谱传感器(24)的气相色谱法来分析由此获得的所述气体混合物。
Description
本发明涉及一种通过气相色谱仪组件调节待分析的气体混合物中的样本气体的浓度的方法，以及一种调整待分析的样本气体的浓度的气相色谱仪组件。
气相色谱法用于从气体混合物中分离出气体成分并检测这些分离出的气体成分。这是通过将少量气体混合物注入管状柱中来实现的。该柱通常是狭窄的、其内表面设有表面活性涂层的毛细管，或者是稍大的、填充有表面活性粉末的管，在这两种情况下均称为“固定相”。使用载气(例如氢气、氦气或空气)将一定量的待分析的气体混合物通过色谱柱。载气通常称为“流动相”。因此，待分析的气体混合物跟随流动相通过固定相，从而推动气体混合物缓慢通过固定相。气体混合物中较轻的组分传播较快，因此注入的气体脉冲中的不同气体组分在不同的时间离开色谱柱，因此可以被一个接一个地检测到。气体成分的到达时间或传播时间用于识别这些成分。使用气相色谱传感器来测量每种气体成分的到达时间或传播时间。气相色谱法用于法医学、医学和环境保护领域。
气相色谱法还用于气体泄漏检测领域，特别是用于评估在地面上测量的某些气体成分源自携带天然气的地下管道中的泄漏。天然气和来自生物腐化过程的气体(“沼泽气体”)的主要成分是甲烷。微生物消化生物废物时会产生沼泽气体。在开始修复地下管道中的泄漏的修复工作之前，需要确保在地面上检测到的气体不是源自沼泽气体排放。
这可以通过气相色谱法实现。在这方面，需要考虑的是天然气总是含有一定量的乙烷，而沼泽气体则绝不含任何量的乙烷。因此，如果通过气相色谱法检测到乙烷，则表明在地面上检测到的气体不是源自沼泽气体，而是源自携带天然气(例如甲烷)的地下管道中的气体泄漏。
气相色谱仪分析的气体样本中的样本气体浓度至关重要。一方面，浓度需要足够高以便获得足够的测量信号。另一方面，浓度不得超过特定值，以避免气相色谱柱内固定相的过载(overloading)。过载会在测量信号中产生失真的峰，并可能导致对气体类型的误解，甚至可能导致覆盖或隐藏几种气体组分的峰。对于没有任何温度控制的简单色谱柱，这尤其重要。
本发明的目的是提供一种通过气相色谱仪组件调整待分析的气体混合物中的样本气体的浓度的方法。还应提供一种气相色谱仪组件，用于调整待分析气体混合物中样本气体的浓度。
本发明的主题由独立权利要求1和11中的每一个限定。
本发明的气相色谱仪组件包括：用于引入待分析的样本气体的样本气体入口，辅助气体入口，以及气相色谱传感器，气相色谱柱，和平行于所述气象色谱柱的气相色谱旁路。
根据本发明，
a)通过所述样本气体入口将一定量的样本气体引入到所述气相色谱仪组件中；
b)通过辅助气体入口引入一定量的辅助气体；
c)将所述样本气体和所述辅助气体混合成气体混合物，所述气体混合物通过所述气相色谱旁路进行传输；
d)使所述气体混合物在气体传输回路中循环，所述气体传输回路包括气相色谱旁路和气相色谱传感器；
e)重复步骤b)、c)和d)，而不重复步骤a)，以逐渐降低所述气体混合物中的样本气体浓度，直到所述气体混合物中所述样本气体浓度达到所需的预定水平；以及
f)由此获得的所述气体混合物借助于采用所述气相色谱柱和所述气相色谱传感器的气相色谱法进行分析。
换句话说，由通过样本气体入口进入的样本气体和通过辅助气体入口进入的辅助气体产生气体混合物。所述气体混合物是通过气相色谱旁路进行传输的，因此所述气体混合物实际上可以在气相色谱仪组件内流动而不会被色谱柱阻塞。所述气相色谱仪旁通有助于两种气体组分的混合。
本发明通过重复引入辅助气体并且将新引入的辅助气体与气相色谱仪组件中已经存在的气体混合物混合，而无需进一步引入样本气体，来实现气体混合物中样本气体浓度的逐渐降低。样本气体浓度被降低，直到气体混合物中的样本气体浓度达到所需的预定水平为止，在预定水平上会产生来自气相色谱传感器的足够的测量信号，而不会使色谱柱中的固定相过载。
优选地，在步骤d)期间或之前，即在引入样本气体或辅助气体被重复之前，测量样本气体浓度，以便确定样本气体浓度是否已经达到预定水平。可以使用辅助传感器组件(例如红外传感器组件)进行此测量。在步骤a)中引入的样本气体可以通过辅助传感器组件传输到气相色谱传感器。
作为在步骤d)期间或之前进行的样本气体浓度测量的替代方法，根据步骤d)的重复步骤被执行了预定的次数，而不用测量样本气体浓度。
气相色谱仪组件包括一个气体传输回路，该气体传输回路包括所述气相色谱旁路和所述气相色谱传感器，以便在循环通过回路时实现样本气体和辅助气体的混合。在回路进一步包括所述辅助传感器组件的情况下，可以在每个周期甚至连续测量样本气体浓度，以便能够测量和控制样本气体浓度的逐渐增加或降低。
该回路可以包括气体调节阀，该气体调节阀适于交替地将所述样本气体入口和所述辅助气体入口中的任一个与回路连接。在该示例中，辅助气体入口可以是参考气体入口，其通常用于比较气体样本和参考气体。特别地，气体调制阀可以在步骤a)期间将样本气体入口与回路连接，同时将辅助/参考气体入口与回路分开。同样地，在步骤b)中，气体调节阀将辅助气体入口与回路连接，同时将样本气体入口与回路分开。
在典型的实施例中，气体调制阀将样本气体入口和辅助/参考气体入口与辅助传感器组件，通常是红外传感器组件，相连。
辅助传感器组件包括在辅助传感器组件的第一端的辅助传感器组件入口和在辅助传感器组件的第二端的辅助传感器组件出口。在步骤a)期间，辅助传感器组件入口可以连接到样本气体入口，而参考气体入口与辅助传感器组件入口分开。然后，气体通过辅助传感器组件从样本气体入口中抽取，并通过气相色谱旁路传输至气相色谱传感器。同样，在步骤b)中，辅助传感器组件入口可以连接到参考气体入口，同时将样本气体入口与辅助传感器组件入口分开。然后，通过辅助传感器组件从参考气体入口抽取气体。
样本气体和辅助气体(参考气体)的气体混合物可以通过一个包括辅助传感器组件、气相色谱传感器旁路、气相色谱传感器，气体调制阀和气相色谱仪阀门的气体传输回路进行循环。
气相色谱阀门可以是适于在气相色谱柱和气相色谱旁路之间切换以将气体传输通过气相色谱柱或通过气相色谱旁路的切换阀。
优选地，在步骤c)期间，样本气体入口和辅助气体入口均与回路分开。特别地，辅助传感器组件入口可以与参考气体入口分开，同时仍将样本气体入口与辅助传感器组件入口分开。
通常，优选使气体混合物在回路中循环一段时间，以将辅助气体和样本气体混合。特别地，辅助气体可以是空气。为了实现这一点，辅助气体入口可以是来自开放大气的入口，即，入口是向大气开放的。
通过打开气相色谱阀门预定时间，可以将预定量的气体混合物注入到气相色谱柱中。在关闭气相色谱仪阀之后，可以通过从样本气体入口或辅助/参考气体入口中抽取空气，然后经由气相色谱旁路将空气传输至辅助传感器组件和气相色谱传感器，来清洗一个或多个气相色谱传感器。此后，可以打开气相色谱仪阀，并且可以将空气抽取或推送以通过气相色谱仪柱到气相色谱传感器，以借助于气相色谱法分析气体混合物。
通常，本发明允许以受控的方式在重复的周期内，即逐渐地，稀释样本气体。在测量样本气体浓度之后，可以先清洗整个系统，然后使用气体调节阀从样本气体入口抽取许多短脉冲，从而将样本气体注入气体混合物流，或者从辅助入口吸入空气流。然后，在将少量获得的气体混合物注入气相色谱柱之前，使样本气体和辅助气体流在回路中循环以进行混合。
在下文中，将参考附图说明本发明的示例性实施例。尤其是，
图1示出了第一实施例的总体布局，并且
图2示出了第二实施例的总体布局。
两幅图均示出了气相色谱仪组件10，其包括：样本气体入口20，其用于引入待分析的样本气体的，以及辅助气体入口40，其是向大气开放的参考气体入口。气相色谱仪组件10进一步包括：气相色谱传感器24，气相色谱柱26，以及平行于色谱柱26的气相色谱旁路28。
提供了一种气相色谱阀门30，该阀适于在气相色谱柱26和气相色谱旁路28之间切换，以将气体通过气相色谱柱26或气相色谱旁路28传输到气相色谱传感器24中。
提供红外传感器组件形式的辅助传感器组件12，用于测量样本气体浓度。辅助传感器组件12包括：在其第一端的辅助传感器组件入口16以及在该辅助传感器组件12的第二端的辅助传感器组件出口18。
样本气体入口20和辅助气体入口40并联连接至气体调制阀42，该气体调制阀42适于将样本气体入口20和辅助气体入口40中的任一个交替地连接至辅助传感器组件12。样本气体入口20通过止回阀50连接到气体调节阀42。
气相色谱传感器24经由排气管线32连接至排气出口22。排气管线32连接到与样本气体入口20和气体调节阀42相连接的气流路径，从而形成回路52。特别地，该回路52包括：气体调制阀42，辅助气体传感器组件12，气相色谱阀门30，在连接辅助传感器组件12和气相色谱传感器24的气流路径中的附加气泵54，旁路28，气相色谱传感器24，以及排气管线32。可替代地，排气管线32和回路52可以连接到传感器24的各个单独的出口。
回路52适于在使用辅助气体传感器组件12测量样本气体浓度之前使样本气体和辅助气体的气体混合物循环多次。一旦样本气体浓度被充分降低，则气相色谱阀门30将从气相色谱旁路切换到气相色谱柱26并持续一段预定的时间，以便将气体混合物的短气体脉冲注入到色谱柱26中。
在两个实施例中，气相色谱阀门30在色谱柱26和旁路28之间切换。在图1的实施例中，气相色谱阀门30、色谱柱26和旁路28被包括在连接辅助传感器出口18和气相色谱传感器24的气流路径中。该气流路径进一步包括附加的气体泵54。在根据图2的实施例中，气相色谱阀门30、色谱柱26和旁路28被包括在连接气体调制阀42和辅助传感器组件入口16的气流路径中。
Claims (14)
1.一种通过气相色谱仪组件(10)调整待分析的气体混合物中的样本气体的浓度的方法，所述气相色谱仪组件(10)包括：
用于引入待分析样本气体的样本气体入口(20)，
辅助气体入口(40)，
气相色谱传感器(24)，气相色谱柱(26)，以及平行于所述色谱柱(26)的气相色谱旁路(28)；
其特征在于：
a)通过所述样本气体入口(20)引入一定量的样本气体；
b)通过所述辅助气体入口(40)引入一定量的辅助气体；
c)将所述样本气体和所述辅助气体混合成气体混合物，并通过气相色谱旁路(28)传输所述气体混合物；
d)使所述气体混合物在包括所述气相色谱旁路(28)和所述气相色谱传感器(24)的气体传输回路(52)中循环；
e)重复步骤b)、c)和d)，而不重复步骤a)，以逐渐降低所述气体混合物中的样本气体浓度，直到所述气体混合物中的所述样本气体浓度达到所需的预定水平；以及
f)借助于采用所述气相色谱柱(26)和所述气相色谱传感器(24)的气相色谱法来分析由此获得的所述气体混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤d)期间或之前，测量所述样本气体浓度，以确定所述样本气体浓度是否已经达到所述预定水平。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤d)期间或之前，利用诸如红外传感器组件的辅助传感器组件(12)来执行对样本气体浓度的测量。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤a)中，来自所述样本气体入口(20)的样本气体被传输通过所述辅助传感器组件(12)并到达所述气相色谱传感器(24)。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，所述回路(52)进一步包括所述辅助传感器组件(12)。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，根据步骤d)的重复步骤被执行预定的次数，而不测量样本气体浓度。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述回路(52)包括气体调节阀(42)，所述气体调节阀(42)适于交替地将所述样本气体入口(20)和所述辅助气体入口(40)中的任何一个与所述回路(52)相连接。
8.根据权利要求7所述的方法，其中在步骤a)期间，所述气体调节阀(42)将所述样本气体入口(20)与所述回路(52)连接，同时将所述辅助气体入口(40)与所述回路(52)隔开。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，在步骤b)期间，所述气体调节阀(42)将所述辅助气体入口(40)与所述回路(52)连接，同时将所述样本气体入口(20)与所述回路(52)隔开。
10.根据权利要求1至9中的一项所述的方法，其中，在步骤c)期间，所述样本气体入口(20)和所述辅助气体入口(40)都与所述回路(52)隔开。
11.一种气相色谱仪组件(10)，用于根据权利要求1-10中的一项所述的方法来调整待分析的气体混合物中的样本气体的浓度，包括：
样本气体入口(20)，其用于引入待分析样本气体；
辅助气体入口(40)；
气相色谱传感器(24)，气相色谱柱(26)，和气相色谱旁路(28)，其平行于所述色谱柱(26)设置以绕过所述色谱柱，以及
气体传输回路(52)，其包括所述气相色谱旁路(28)和所述气相色谱传感器(24)。
12.根据权利要求11所述的气相色谱仪组件(10)，进一步包括辅助传感器组件(12)，例如红外传感器组件，用于在步骤d)期间或之前测量样本气体浓度。
13.根据权利要求11或12所述的气相色谱仪组件(10)，其中，所述回路(52)包括气体调节阀(42)，所述气体调节阀(42)适于交替地将所述样本气体入口(20)和所述辅助气体入口(40)中的任何一个与所述回路(52)连接。
14.根据权利要求1-10中的一项所述的方法或根据权利要求11-13中的一项所述的气相色谱仪组件(10)，其中，所述回路(52)包括气相色谱阀门(30)，所述气相色谱阀门(30)适于在所述气相色谱柱(26)和所述气相色谱旁路(28)之间切换，从而将气体通过所述气相色谱柱(26)或所述气相色谱旁路(28)传输到所述气相色谱传感器(24)。
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