CN112378947A - 一种快速检测玻璃配合料熔化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测玻璃配合料熔化性能的方法，步骤为：准备梯温熔化装置，包括水平管式炉和温度监测显示系统；将玻璃配合料均匀平整布入n个坩埚，依次放入水平管式炉的瓷舟中，启动梯温熔化装置，依据GFM数值模拟软件模拟结果设定最高温度和温度梯度，达到最高温度后保温时间为t；根据温度监测显示系统显示的监测热电偶温度值和监测热电偶距离瓷舟起始点长度L拟合得到沿瓷舟长度方向的温度线性方程：T＝T0+k×L；保温结束，取出瓷舟，退火后观察不同坩埚内的熔化样品，获得不同温度下玻璃配合料的熔化性能。本发明单次测试即可得玻璃配合料在一段温度范围内的熔化性能，检测周期短，效率高，且检测结果更符合生产实际。
Description
技术领域
本发明属于玻璃制造技术领域，具体涉及一种快速检测玻璃配合料熔化性能的方法。
背景技术
玻璃工业是典型的高能耗、高排放行业，其中玻璃熔窑作为玻璃生产的核心，能耗占玻璃生产总能耗的75％左右。随着我国对玻璃生产能耗的进一步控制，玻璃熔制系统进行了一系列节能减排的技术革新。配合料熔化作为玻璃生产中的一个重要环节，直接影响熔制系统的高效运行，对玻璃熔窑的熔制效率和玻璃成品质量有决定性作用，因此配合料的熔化必须与新的熔化工艺制度协调适应。随着玻璃熔制工艺的升级变革，玻璃行业对玻璃产品质量和产品种类的要求也越来越高，促使玻璃厂商对玻璃(配合料)组成和结构进行设计调整，提高产品质量，开发新产品满足市场需求。
实际生产过程中，在新的熔化工艺与新的产品投产前期，须对配合料的熔化性能进行检测，初步确定配合料熔化工艺制度，不断对配合料和熔化工艺制度进行反馈调节，使配合料熔化与熔窑工艺制度匹配适应才能考虑正式投产。因此，配合料熔化性能的检测效率和检测结果的有效性，对于新产品、新工艺正式投产的进程有极大影响。
配合料熔化涉及的传热过程和物理化学反应复杂，熔化过程受熔窑工作条件和配合料熔化性能影响。配合料的熔化性能主要由玻璃组成、原料种类、原料颗粒级配，水分含量、碎玻璃含量等因素决定。熔窑工作条件对配合料熔化影响最直接的2个因素是温度和时间。
实际生产中，配合料从投料口进入熔窑到熔化完全的过程处于一个温度范围，配合料在熔窑内发生的一系列物理化学反应取决于熔窑的工艺制度，特别是温度制度。生产中确定熔窑的温度制度时必须满足配合料熔化的温度要求。因此，检测配合料的熔化性能，了解配合料在不同温度下的熔化状况，为熔窑温度制度的确定及优化提供技术指导，实现配合料的高效低能耗熔化。
对于正常生产过程中的熔窑，其温度制度基本已经稳定，当需要更换原料或者调整组分时，必须检测新配方配合料的熔化性能，并与原配方配合料的熔化性能进行对比，以指导配方和熔窑温度制度的优化调整，降低配方调整带来的风险，保证熔窑的正常稳定生产。
处于工作状态的熔窑内部温度较高，且配合料物理化学反应复杂，影响因素较多，直接对生产中熔窑内配合料的熔化性能进行检测难度较大，且成本高，效率低。目前对于配合料的熔化性能进行检测的方法，一种是将一定量配合料放入坩埚在马弗炉/升降炉内升温到一定温度保温，熔制小样进行观察测试。随着高温摄像技术的发展，现在也有在电炉内安装高温摄像系统，实时观察配合料的熔化状况。采用该方法对配合料熔化性能进行检测，单次实验只能制备配合料一个温度点的熔制样品，检测周期长，效率低，对于正常生产过程的维持，尤其是需要更换原料或者改变组分的玻璃，对配方及温度制度的确定和优化进程影响较大。实际生产中，窑炉内配合料层区域处于一定温度范围，不同配合料区域之间存在温度梯度，不同区域之间传热复杂。
采用电炉在固定温度熔制配合料，炉膛内温度固定，配合料之间的传热过程较单一。采用DTA(Differential Thermal Analysis)、DSC(Differential ScanningCalorimetry)、DTG(Differential Thermalgravimetric Analysis)与质谱仪联用，以及高温显微镜，高温原位XRD(X-ray Diffraction Analysis)等先进测试手段深入分析配合料的熔化性能，检测所需配合料量较少(5mg～2.0g)。对于配合料尤其是采用矿物原料加工而成的配合料，取样均匀性较差，用于检测配合料熔化性能有一定局限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速检测玻璃配合料熔化性能的方法。该方法在检测玻璃配合料的熔化过程与实际生产中配合料的熔化过程相近，得到检测结果更符合生产实际，且单次实验即可得到配合料在一段温度范围内的熔化结果，检测周期短，检测效率高。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
提供一种快速检测玻璃配合料熔化性能的方法，包括如下步骤：
1)采用Glass Furnace Model(GFM)数值模拟软件对熔窑内玻璃配合料熔化过程进行模拟，得到玻璃配合料的熔化温度范围和熔化时间范围；
2)准备梯温熔化装置，所述梯温熔化装置包括水平管式炉和温度监测显示系统，所述水平管式炉包括D形管瓷舟平台、瓷舟和保温炉门；将混合好的玻璃配合料均匀平整布入n个坩埚，并依次放入水平管式炉的瓷舟中；将瓷舟放在D形管瓷舟平台中心线上，瓷舟末端与D形管瓷舟平台末端对齐，推入水平管式炉的保温炉门；
3)启动梯温熔化装置，依据步骤1)模拟结果设定梯温熔化装置最高温度Tmax、温度梯度ΔT和达到最高温度Tmax后的保温时间t；记录保温过程中温度监测显示系统显示的各监测热电偶的温度和对应监测热电偶距离瓷舟起始点长度，并根据监测热电偶温度值及监测热电偶距离瓷舟起始点长度值拟合得到沿瓷舟长度方向的温度线性方程：T＝T0+k×L，其中T为拟合得到的距离瓷舟起始点L处的温度，T0为拟合得到瓷舟起始点处的温度，k为斜率；所述瓷舟起始点对应第1根监测热电偶位置，第1根监测热电偶温度为瓷舟最大温度，第2根监测热电偶至最后1根监测热电偶温度值逐渐下降，各监测热电偶优选均匀布设；
4)保温结束，取出瓷舟，在退火炉中保温一段时间后随炉降温；
5)取出瓷舟上不同坩埚内的玻璃配合料熔化样品，根据坩埚在瓷舟上的位置，及拟合得到的沿瓷舟长度方向的温度线性方程计算各样品在梯温熔化装置内的温度；
6)将样品切割、打磨、抛光，进行观察和基础测试，获得不同温度下玻璃配合料的熔化性能。
按上述方案，所述步骤3)设定梯温熔化装置最高温度Tmax、温度梯度ΔT和达到最高温度Tmax后的保温时间t的依据为：采用Glass Furnace Model数值模拟软件对熔窑内玻璃配合料熔化过程进行模拟，得到玻璃配合料的熔化温度范围为T1～T2,熔化时间范围为t1～t2，则Tmax为
ΔT>(T2-T1)，保温时间t为
按上述方案，所述步骤3)中升温过程为：以10～15℃/min速率升温到
再以5～10℃/min升温至最高温度Tmax。
按上述方案，所述步骤4)中退火温度为300～500℃，退火保温时间为2～4h。
按上述方案，所述步骤6)中样品的切割厚度为1～5mm。
按上述方案，所述步骤6)对样品的观察和基础测试，包括气孔数和气孔分布，物相种类和分布。
按上述方案，步骤2)中D形管瓷舟平台直径为d，瓷舟横截面尺寸为a×a，
其中，D形管瓷舟平台可由刚玉材料构成，瓷舟可由刚玉或铂金材料构成。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明首先通过GFM数值模拟软件得到熔窑内配合料熔化温度范围和熔化时间范围，在此熔化温度和熔化时间的基础上采用梯温熔化装置对配合料的熔化性能进行检测，使检测过程中配合料的熔化条件与生产中配合料的熔化条件更为接近，解决检测过程与实际生产过程偏离的问题，使检测结果更符合实际生产需要，为生产中玻璃配方的调整和配合料熔化工艺的确定及优化提供理论依据。
2.本发明的方法单次实验即可配合料在一段温度范围内的熔化结果，在工业生产中调整和更换原料/配方时，为配合料高效节能熔化提供技术指导，极大缩短了配合料的检测周期，提高了检测效率，解决了已有检测方法中配合料检测周期长，效率低，以及DTA等先进检测手段所需配合料用量少，取样均匀性差，配合料熔化过程的实验条件与生产条件差异较大，检测结果代表性差的问题，具有较大推广应用价值。
附图说明
图1是实施例中梯温熔化装置示意图。
图2是实施例中水平管式炉剖面图，其中(A)沿中心线剖面图，(B)横截面图。
图3是实施例中GFM模拟熔窑内配合料熔化路径图。
图4是实施例中GFM模拟采用粒径范围为20～800μm硅砂的玻璃配合料的熔化温度范围。
图5是实施例中GFM模拟采用粒径范围为20～800μm硅砂的玻璃配合料的熔化时间范围。
图6是实施例中监测热电偶温度及拟合得到梯温熔化装置沿瓷舟长度方向的温度线性方程。
图7是实施例中单次实验得到不同温度下玻璃配合料熔化后的表面形貌图。
其中，图1和图2中的标号为：
001-炉壳，002-炉体保温材料，003-陶瓷加热管，004-加热电阻丝，005-D形管瓷舟平台，006-瓷舟，007-保温炉门、008-控温热电偶、009-监测热电偶、010-温控仪、011-电源变压器、012-温度监测显示系统。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
如图1和图2所示，本发明所采用的梯温熔化装置，主要包括4部分：水平管式炉、温控仪010、电源变压器011以及温度监测显示系统012。其中，水平管式炉包括：炉壳001，炉体保温材料002，陶瓷加热管003，加热电阻丝004，D形管瓷舟平台005，瓷舟006，保温炉门007。其中，加热电阻丝004围绕在陶瓷加热管003周围；D形管瓷舟平台005和瓷舟006由刚玉材料构成，瓷舟006放置在D形管瓷舟平台005上；D形管瓷舟平台005直径比陶瓷加热管003内径略小，d为63.5mm；瓷舟006横截面尺寸为25mm×25mm，长度L0为300mm。
温控仪包括沿梯温熔化装置长度方向依次排列的1根控温热电偶008、6根监测热电偶009，1个通用温控仪010；电源变压器011将温控仪010输出的信号输入到加热电阻丝004上；温度监测显示系统012显示控温热电偶008和监测热电偶009的温度值。
瓷舟006和D形管瓷舟平台005放置在陶瓷加热管003中时，瓷舟006起始端和末端位置分别与第1根监测热电偶和第6根监测热电偶009对齐。起始端监测热电偶对应瓷舟最高温度点，末端第6根监测热电偶对应瓷舟最低温度点。
配合料熔化的温度范围和时间范围采用Glass Furnace Model(GFM)数值模拟软件对熔窑内配合料熔化过程进行模拟追踪获得，模拟结果如图4和图5所示，根据数值模拟结果，采用粒径范围为20～800μm硅砂的玻璃配合料，其熔化温度范围为900～1400℃，熔化时间范围为40～120min。
实施例1
一种快速检测玻璃配合料熔化性能的方法，包括如下步骤：
1)准备上述梯温熔化装置；
2)根据GFM软件模拟得到生产普通钠钙硅建筑玻璃熔窑内配合料熔化温度范围1200～1350℃和熔化时间范围45～120min，设置梯温熔化装置的升温制度。设定梯温熔化装置最高温度Tmax为1250℃，温度梯度ΔT为200℃，以10℃/min速率升温到800℃，再以5℃/min升温至最高温度1250℃后保温，保温时间t为60min；
3)将预先混合好的总量为200g的13.8Na2O-7.4CaO-4.5MgO-1.7Al2O3-72.6SiO2玻璃配合料均匀布入9个坩埚，将9个坩埚平整放入瓷舟006，放在D形管瓷舟平台005中心线上，缓慢推入梯温熔化装置，瓷舟006末端与D形管瓷舟平台005末端对齐，推入保温炉门007，其中9个坩埚在瓷舟上时，距离瓷舟起始点长度L分别为0mm，37.5mm，75mm，112.5mm，150mm，187.5mm，225mm，262.5mm，300mm。
4)启动梯温熔化装置，升温到最高温度1250℃后进行保温，保温60min。记录保温过程中温度监测显示系统012中显示的1根控温热电偶008、6根监测热电偶009的温度值，和对应监测热电偶009距离瓷舟起始点长度，根据监测热电偶温度值及监测热电偶距离瓷舟起始点长度值，拟合得到沿瓷舟长度方向的温度线性方程：T＝1257–0.7214×L(参见图6)；
5)保温结束后，取出瓷舟006，在400℃退火炉中保温2h后随炉降温；
6)从瓷舟006中取出坩埚，根据坩埚位置与瓷舟006起始端的距离及步骤4)所得温度线性方程，计算出距离瓷舟起始点长度由短到长的9个坩埚中的样品(编号分别是1-9)对应的温度分别为：1257℃，1230℃，1203℃，1176℃，1149℃，1122℃，1095℃，1068℃，1041℃；
7)将9个样品切割成厚度为1.5mm的薄块，用砂纸粗磨后抛光进行观察和测试，具体形貌参见图7，熔制温度为1257℃时，样品1中未熔的固体颗粒完全消失，气泡基本排除。样品2～样品5，熔制温度为1230℃～1149℃，样品中有大量玻璃相，玻璃相中还包裹有部分未熔化的配合料，以及未排除的气泡。样品6熔制温度为1122℃，样品中有少量玻璃相，以未熔化的配合料为主。样品7～样品9熔制温度为1095℃～1041℃，样品中形成了部分液相，但仍有大量未完全熔融的配合料，样品中有大量开放气孔。对比不同样品，熔制温度为1257℃时，样品基本完成熔化和澄清。
将同一批次预混好的玻璃配合料50g装入50ml刚玉坩埚，放入马弗炉中进行熔制，马弗炉温度设置为1257℃，升温速率为以10℃/min升温到800℃，再以5℃/min升温至1257℃，保温时间60min，完成熔制后，取出坩埚，在400℃退火炉中保温2h后随炉降温。重复上述实验，调整马弗炉保温温度依次为1203℃，1149℃，1095℃，1041℃，熔制玻璃配合料。对比相同熔制温度条件下采用本发明制备的样品与采用马弗炉熔制得到样品，两种方法制备得到样品中的气泡量与未熔物的含量基本相同。结果表明，本发明所述方法可行，且本发明所述方法极大缩短检测周期，提高检测效率，可显著加快玻璃配方的调整，配合料熔化工艺的确定及优化过程。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种快速检测玻璃配合料熔化性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)采用Glass Furnace Model数值模拟软件对熔窑内玻璃配合料熔化过程进行模拟，得到玻璃配合料的熔化温度范围和熔化时间范围；
2)准备梯温熔化装置，所述梯温熔化装置包括水平管式炉和温度监测显示系统，所述水平管式炉包括D形管瓷舟平台、瓷舟和保温炉门；将混合好的玻璃配合料均匀平整布入n个坩埚，并依次放入水平管式炉的瓷舟中；将瓷舟放在D形管瓷舟平台中心线上，瓷舟末端与D形管瓷舟平台末端对齐，推入水平管式炉的保温炉门；
3)启动梯温熔化装置，依据步骤1)模拟结果设定梯温熔化装置最高温度Tmax、温度梯度ΔT和达到最高温度Tmax后的保温时间t；记录保温过程中温度监测显示系统显示的各监测热电偶的温度和对应监测热电偶距离瓷舟起始点长度，并根据监测热电偶温度值及监测热电偶距离瓷舟起始点长度值拟合得到沿瓷舟长度方向的温度线性方程：T＝T0+k×L，其中T为拟合得到的距离瓷舟起始点L处的温度，T0为对应的瓷舟起始点处的温度，k为斜率，所述瓷舟起始点为瓷舟的温度最高处；
4)保温结束，取出瓷舟，在退火炉中保温一段时间后随炉降温；
5)取出瓷舟上不同坩埚内的玻璃配合料熔化样品，根据坩埚在瓷舟上的位置，及拟合得到的沿瓷舟长度方向的温度线性方程计算各样品在梯温熔化装置内的温度；
6)将样品切割、打磨、抛光，进行观察和基础测试，获得不同温度下玻璃配合料的熔化性能。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)设定梯温熔化装置最高温度Tmax、温度梯度ΔT和达到最高温度Tmax后的保温时间t的依据为：采用Glass Furnace Model数值模拟软件对熔窑内玻璃配合料熔化过程进行模拟，得到玻璃配合料的熔化温度范围为T1～T2,熔化时间范围为t1～t2，则Tmax为
ΔT>(T2-T1)，保温时间t为
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中升温过程为：以10～15℃/min速率升温到
再以5～10℃/min升温至最高温度Tmax。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测玻璃配合料熔化性能的方法，其特征在于步骤4)中退火温度为300～500℃，退火保温时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤6)中样品的切割厚度为1～5mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中D形管瓷舟平台直径为d，瓷舟横截面尺寸为a×a，
其中，D形管瓷舟平台可由刚玉材料构成，瓷舟可由刚玉或铂金材料构成。
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