CN113336420A - 一种实验室用熔融玻璃搅拌控制系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种实验室用熔融玻璃搅拌控制系统及方法，系统包括加热单元、搅拌单元和坩埚单元，所述加热单元包括炉体、加热元件、温度补偿加热器，所述搅拌单元包括搅拌杆、搅拌马达、搅拌桨叶、温度和液位传感器，所述坩埚单元包括坩埚。本发明实现对玻璃熔制过程中熔融玻璃温度的测量和精准控制，充分满足熔制所需的温度条件，重点实现了对熔融玻璃液的原位自动搅拌均化，并且通过温度联动搅拌马达实时改变搅拌旋转速度，更加又有利于玻璃液的均化效果。

Description

一种实验室用熔融玻璃搅拌控制系统及方法

技术领域

本发明属于玻璃制备技术领域，具体涉及一种实验室用熔融玻璃搅拌控制系统及方法。

背景技术

在玻璃应用研发领域中,新配方的玻璃在大规模工业量产前，需要在实验室进行试制研究，即首先制备出玻璃样品,再测试样品的各项性能参数，最后分析其性能是否满足设计需求。而在实验室玻璃制备时，玻璃的高温熔制是关键工艺步骤，它是配合料经过高温加热形成均匀、无气泡、并符合成形要求的玻璃液的过程，这过程包括：熔融配合料、澄清、搅拌均化，然后热成型获得玻璃样品。其中，搅拌均化工序是通过对玻璃液进行搅拌，将不均质的玻璃液进一步改善为均质的玻璃液，实现熔融玻璃化学成分和温度的高度均匀性，以形成夹杂物和条纹较少的优质玻璃。而实验室玻璃熔制所用的设备一般为马弗炉或箱式炉，这些传统电炉由于炉体密封不良或电热元件功率分配不均，往往存在炉膛温度分布不均匀的问题，特别是炉底温度偏低，导致玻璃熔制实际的升温情况与设定制度不一致。同时，其搅拌均化工序通常依赖人工用铂金搅拌棒进行搅拌，特别是当玻璃液较多时，其搅拌效果较差，容易出现搅拌不均匀等问题，并且极为不便和耗时耗力，又难以准确把握搅拌速度，无法实现搅拌工艺的一致管理，导致熔融状态下的玻璃均化效果也较差，使得成型的玻璃样品容易出现有成分不均匀、可视气泡、条纹、夹杂物等质量问题，影响、干扰样品的性能测试，测试结果往往不能反映新配方玻璃的真实情况，制约着玻璃应用研发的进度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种实验室用熔融玻璃搅拌控制系统及方法。

实现以上目的的技术解决方案如下：

一种实验室用熔融玻璃搅拌控制系统，包括加热单元、搅拌单元和坩埚单元，

所述加热单元包括炉体、加热元件、温度补偿加热器，所述搅拌单元包括搅拌杆、搅拌马达、搅拌桨叶、温度和液位传感器，所述坩埚单元包括坩埚，

所述加热元件、坩埚、温度补偿加热器位于所述炉体内，所述温度补偿加热器位于炉体内底部用于给坩埚加热，所述搅拌杆的下端伸入所述炉体内并正对所述坩埚，所述搅拌马达用于驱动所述搅拌杆旋转，所述搅拌桨叶、温度和液位传感器设置于所述搅拌杆的底部。

进一步地，所述温度和液位传感器中部开设有凹槽，所述坩埚位于所述凹槽内。

进一步地，还包括观察窗，所述观察窗设置于炉体顶部。

进一步地，还包括排气口，所述排气口设置于炉体顶部。

进一步地，所述加热元件位于所述炉体内侧部。

进一步地，所述坩埚包括坩埚本体和挡块，所述坩埚本体的内壁附有所述挡块。

进一步地，所述搅拌桨叶为四斜叶涡轮结构，搅拌桨叶固定在搅拌杆上。

进一步地，所述搅拌杆具有升降功能。

根据上述的实验室用熔融玻璃搅拌控制系统的搅拌控制方法，包括以下步骤：

步骤一：将玻璃配合料置入坩埚中，再将坩埚放入炉体中温度补偿加热器的凹槽内；

步骤二：对加热单元设定升温制度，先以第一升温速率升温至特征温度T_熔-300℃，再以第二升温速率升温至玻璃熔融温度T_熔，最后在玻璃熔融温度T_熔下保温数小时，启动加热单元进行升温加热；

步骤三：启动加热单元进行升温加热，当加热单元的设定温度T_设定到达特征温度T_熔-300℃的时间点时，自启动搅拌单元，搅拌杆开始下放至坩埚内，当温度和液位传感器接触到坩埚底部时，测量出此时玻璃液液位高度h，而后搅拌杆上升，直至温度和液位传感器距离坩埚底部距离为1/3h时固定不动；

步骤四：温度和液位传感器测量熔融玻璃液的温度，若此时温度小于T_熔-300℃，定义此时的温度为T_补，启动温度补偿加热器，温度补偿加热器对坩埚进行快速加热补偿，温度补偿过程中温度和液位传感器实测出玻璃液的温度定义为输出温度T_输出，将T_输出与设定温度T_设定进行比较，若两者不相等，则温度补偿加热器继续加热直至两者相等，让玻璃液实际的升温情况与所设定的升温制度一致；

步骤五：当输出温度T_输出达到特征温度T_熔-300℃，启动搅拌单元的搅拌功能，搅拌桨叶连同搅拌杆在搅拌马达的作用下高速旋转，对坩埚内的熔融玻璃液进行搅拌均化作用，在实现了熔融玻璃液温度的测量和控制后，将玻璃液实测温度T_输出作为控制搅拌马达转速的一个反馈，实现温度联动马达控制的过程，达到不同温度对应不同的搅拌转速的效果，具体如下：

建立搅拌马达的转速n与玻璃液实测温度T_输出间的对应关系式，其中n的单位为r/min，

依据搅拌马达的转速n与玻璃液实测温度T_输出间的对应关系式对搅拌马达进行自动调速，以实现搅拌桨叶转速的自适应调速，当T_输出≥T_熔-300℃，搅拌马达带动搅拌杆和桨叶开始工作，随着玻璃液实测温度T_输出的上升，搅拌桨叶的转速呈现线性下降，从360r/min降至120r/min，当在T_输出等于T_熔时，转速始终维持在120r/min；

步骤六：玻璃熔制保温阶段结束后停止搅拌单元和温度补偿功能，搅拌杆上升回到初始固定位置，取出坩埚进行浇注成形，对浇注成形后的玻璃置入退火炉，取出退火后的玻璃样品，观察有无可视气泡、可视条纹。

进一步地，所述步骤二中的第一升温速率为4-6℃/min，第二升温速率为3℃/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、通过增加自动搅拌装置，能够实现对坩埚内熔融玻璃液原位进行全自动、长时间的搅拌均化工序，有利于玻璃液的均化和澄清，促使不均质体分散和气泡排出；

2、搅拌桨叶采用四斜叶涡轮桨叶，可在坩埚内有利于形成玻璃液的轴向流和径向流，有效提高了玻璃液的上下、左右对流效率；同时斜片式桨叶设计有利于对玻璃液中的条纹缺陷的剪切作用，切割为多个短的片段，再通过搅拌混合流的作用使上述短的条纹片段分散在玻璃液主体中，大幅增加了玻璃液内部均质玻璃液与非均质玻璃液之间的接触面，从而有利于两者之间成分相互溶解、扩散、混合；

3、坩埚内壁增加挡板可以减少坩埚中玻璃液的涡旋运动，有利于温度场的分布，从而增加内部的搅拌混合程度，避免玻璃液局部聚集，使玻璃液充分均化；

4、通过坩埚底部增加温度补偿加热装置，同时结合温度、液位传感器，可实现对熔融玻璃温度的监测、补偿和实时控制，让玻璃熔制过程中的真实温度与设定温度制度一致，充分满足玻璃熔制所需的温度条件，有助于玻璃原料间进行正常的物理化学变化过程，避免熔化不良；

5、根据建立的搅拌马达的转速n与输出温度T_输出间的对应关系，通过温度传感器的温度输出数据联动搅拌马达实现了搅拌桨叶转速的自动调节变速，可形成出色的轴向流和径向流，更加有利于玻璃液的搅拌均化；

6、利用自动控制的搅拌方式对玻璃液进行充分搅拌，代替了人工搅拌过程，避免了人工搅拌的不便，确保了实验人员安全；

7、整个系统装置结构简单，成本较低，搅拌效果好，能够高效制备出质量均一、稳定的玻璃样品。

附图说明

图1是本发明实验室用熔融玻璃搅拌控制系统图。

图2是斜片式搅拌桨叶示意图。

图3是内壁附有挡块的坩埚的示意图。

图4是温度补偿加热示意图。

图5为搅拌马达的转速与输出温度对应关系图。

图6为同一块玻璃样品上不同部位割取样品示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的详细描述。

如图1所示，本发明提供一种实验室用熔融玻璃搅拌控制系统，包括：加热单元、搅拌单元和坩埚单元，

所述加热单元包括中空的长方体炉体1、加热元件3、温度补偿加热器5，所述搅拌单元包括搅拌杆6、搅拌马达7、搅拌桨叶9、温度和液位传感器10，所述坩埚单元包括坩埚4，

所述加热元件3、坩埚4、温度补偿加热器5位于所述炉体1内，所述温度补偿加热器5位于炉体1内底部用于给坩埚4加热，所述搅拌杆6的下端伸入所述炉体1内并正对所述坩埚4，所述搅拌马达7用于驱动所述搅拌杆6旋转，所述搅拌桨叶9、温度和液位传感器10设置于所述搅拌杆6的底部。

炉体1顶部安装有观察窗2和排气口8，炉体的两侧设有加热元件3，底部安装有温度补偿加热器5；

搅拌杆6底部为集成温度和液位测量功能于一体的传感器10，其中搅拌桨叶9为四斜叶涡轮设计，搅拌桨叶固定在搅拌杆上如图2所示；

如图3，坩埚本体41内壁附有挡块42的200ml铂金坩埚，位于搅拌单元的正下方。

该系统基本实施步骤为：

1、将玻璃配合料置入坩埚4中，再将坩埚4放入加热单元中温度补偿加热器5的圆形凹槽内；

2、如图4，对加热单元设定升温制度，先以4-6℃/min的升温速率升温至某一特征温度(T_熔-300℃)，再以3℃/min的升温速率升温至玻璃熔融温度(T_熔)，最后在玻璃熔融温度(T_熔)下保温数小时，启动加热单元进行升温加热；

3、如图4，启动加热单元进行升温加热，当加热单元的设定温度T_设定到达特征温度(T_熔-300℃)的时间点时，自启动搅拌单元，如图1，搅拌杆6开始下放至坩埚4内，当传感器10接触到坩埚4底部时，测量出此时玻璃液液位高度h，而后搅拌杆6自动上升，直至传感器10距离坩埚4底部为1/3h时固定不动；

4、传感器10测量此部位熔融玻璃液的温度，若此时该部位温度小于(T_熔-300℃)，定义此时的温度为T_补，自启动温度补偿单元，温度补偿加热器对坩埚进行快速加热补偿，温度补偿过程中传感器10实测出玻璃液的温度定义为输出温度T_输出，将T_输出与设定温度T_设定进行比较，若两者不相等，则温度补偿加热器继续被驱动加大功率加热直至两者相等，让玻璃液实际的升温情况与所设定的温度制度一致；

5、当输出温度T_输出达到特征温度(T_熔-300℃)，自启动搅拌单元的搅拌功能，搅拌桨叶9连同搅拌杆6在搅拌马达7的作用下顺时针高速旋转，对坩埚4内的熔融玻璃液进行搅拌均化作用；

6、结合图5，在实现了熔融玻璃液温度的测量和控制后，将玻璃液实测温度T_输出作为控制搅拌马达7转速的一个反馈，实现温度联动马达控制的过程，达到不同温度对应不同的搅拌转速的效果，具体如下：

建立搅拌马达的转速n(r/min)与玻璃液实测温度T_输出(℃)间的对应关系式

依据搅拌马达7的转速n与玻璃液实测温度T_输出间的对应关系式对搅拌马达进行自动调速，以实现搅拌桨叶9转速的自适应调速，当T_输出≥T_熔-300℃，搅拌马达7带动搅拌杆6和桨叶9开始工作，随着玻璃液实测温度T_输出的上升，搅拌桨叶9的转速呈现线性下降，从360r/min降至120r/min。当在保温阶段(T_输出等于T_熔)时，转速始终维持在120r/min，在此转速下，黏度为10Pa·s的玻璃液能够形成出色的轴向流和径向流，即保证有良好的上下、左右运动效果，同时搅拌烈度温和，玻璃液呈现平坦流动状态，更加有利于玻璃液的搅拌均化。

7、玻璃熔制保温阶段结束后停止搅拌单元和温度补偿单元功能，搅拌杆6上升回到初始固定位置，取出坩埚4往方形模具里进行浇注成形，对浇注成形后的玻璃置入退火炉，取出退火后的玻璃样品，先观察这一整块玻璃样品中有无可视气泡、可视条纹，再从该整块样品上不同部位割取样品(如图6)，研磨抛光后同一测试条件下分别测试割取下的各玻璃样品的密度、热膨胀系数、折射率、杨氏模量、介电常数等性能。

下列表比较了不同配方玻璃在工艺改进前后的性能。

实例1：

实例2：

实例3：

本发明实验室用熔融玻璃搅拌控制系统及方法，可实现对玻璃熔制过程中熔融玻璃温度的测量和精准控制，充分满足熔制所需的温度条件，重点实现了对熔融玻璃液的原位自动搅拌均化，并且通过温度联动搅拌马达实时改变搅拌旋转速度，更加又有利于玻璃液的均化效果，由以上三个实施例与现有技术的对比可知，采用本发明工艺制备得到的玻璃的可视气泡和条纹明显减少，并且同一块玻璃上不同部位处的性能测试数据波动较小、相对稳定，可获得质量均一、稳定的玻璃样品。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种实验室用熔融玻璃搅拌控制系统，其特征在于，包括加热单元、搅拌单元和坩埚单元，

所述加热单元包括炉体(1)、加热元件(3)、温度补偿加热器(5)，所述搅拌单元包括搅拌杆(6)、搅拌马达(7)、搅拌桨叶(9)、温度和液位传感器(10)，所述坩埚单元包括坩埚(4)，

所述加热元件(3)、坩埚(4)、温度补偿加热器(5)位于所述炉体(1)内，所述温度补偿加热器(5)位于炉体(1)内底部用于给坩埚(4)加热，所述搅拌杆(6)的下端伸入所述炉体(1)内并正对所述坩埚(4)，所述搅拌马达(7)用于驱动所述搅拌杆(6)旋转，所述搅拌桨叶(9)、温度和液位传感器(10)设置于所述搅拌杆(6)的底部。

2.根据权利要求1所述的实验室用熔融玻璃搅拌控制系统，其特征在于，所述温度和液位传感器(10)中部开设有凹槽，所述坩埚(4)位于所述凹槽内。

3.根据权利要求1所述的实验室用熔融玻璃搅拌控制系统，其特征在于，还包括观察窗(2)，所述观察窗(2)设置于炉体(1)顶部。

4.根据权利要求1所述的实验室用熔融玻璃搅拌控制系统，其特征在于，还包括排气口(8)，所述排气口(8)设置于炉体(1)顶部。

5.根据权利要求1所述的实验室用熔融玻璃搅拌控制系统，其特征在于，所述加热元件(3)位于所述炉体(1)内侧部。

6.根据权利要求1所述的实验室用熔融玻璃搅拌控制系统，其特征在于，所述坩埚(4)包括坩埚本体(41)和挡块(42)，所述坩埚本体(41)的内壁附有所述挡块(42)。

7.根据权利要求1-6任一项所述的实验室用熔融玻璃搅拌控制系统，其特征在于，所述搅拌桨叶(9)为四斜叶涡轮结构，搅拌桨叶(9)固定在搅拌杆(6)上。

8.根据权利要求7所述的实验室用熔融玻璃搅拌控制系统，其特征在于，所述搅拌杆(6)具有升降功能。

9.根据权利要求8所述的实验室用熔融玻璃搅拌控制系统的搅拌控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将玻璃配合料置入坩埚(4)中，再将坩埚(4)放入炉体(1)中温度补偿加热器(5)的凹槽内；

步骤二：对加热单元设定升温制度，先以第一升温速率升温至特征温度T_熔-300℃，再以第二升温速率升温至玻璃熔融温度T_熔，最后在玻璃熔融温度T_熔下保温数小时，启动加热单元进行升温加热；

步骤三：启动加热单元进行升温加热，当加热单元的设定温度T_设定到达特征温度T_熔-300℃的时间点时，自启动搅拌单元，搅拌杆(6)开始下放至坩埚(4)内，当温度和液位传感器(10)接触到坩埚(4)底部时，测量出此时玻璃液液位高度h，而后搅拌杆(6)上升，直至温度和液位传感器(10)距离坩埚(6)底部距离为1/3h时固定不动；

步骤四：温度和液位传感器(10)测量熔融玻璃液的温度，若此时温度小于T_熔-300℃，定义此时的温度为T_补，启动温度补偿加热器(5)，温度补偿加热器(5)对坩埚(4)进行快速加热补偿，温度补偿过程中温度和液位传感器(10)实测出玻璃液的温度定义为输出温度T_输出，将T_输出与设定温度T_设定进行比较，若两者不相等，则温度补偿加热器(5)继续加热直至两者相等，让玻璃液实际的升温情况与所设定的升温制度一致；

步骤五：当输出温度T_输出达到特征温度T_熔-300℃，启动搅拌单元的搅拌功能，搅拌桨叶(9)连同搅拌杆(6)在搅拌马达(7)的作用下高速旋转，对坩埚(4)内的熔融玻璃液进行搅拌均化作用，在实现了熔融玻璃液温度的测量和控制后，将玻璃液实测温度T_输出作为控制搅拌马达(7)转速的一个反馈，实现温度联动马达控制的过程，达到不同温度对应不同的搅拌转速的效果，具体如下：

建立搅拌马达的转速n与玻璃液实测温度T_输出间的对应关系式，其中n的单位为r/min，

依据搅拌马达的转速n与玻璃液实测温度T_输出间的对应关系式对搅拌马达进行自动调速，以实现搅拌桨叶转速的自适应调速，当T_输出≥T_熔-300℃，搅拌马达带动搅拌杆和桨叶开始工作，随着玻璃液实测温度T_输出的上升，搅拌桨叶的转速呈现线性下降，从360r/min降至120r/min，当在T_输出等于T_熔时，转速始终维持在120r/min；

步骤六：玻璃熔制保温阶段结束后停止搅拌单元和温度补偿功能，搅拌杆(6)上升回到初始固定位置，取出坩埚(4)进行浇注成形，对浇注成形后的玻璃置入退火炉，取出退火后的玻璃样品，观察有无可视气泡、可视条纹。

10.根据权利要求9所述的实验室用熔融玻璃搅拌控制系统的搅拌控制方法，其特征在于，所述步骤二中的第一升温速率为4-6℃/min，第二升温速率为3℃/min。

Images