CN103359916A - 一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明名称为一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置及其生产方法。属于红外光学玻璃制造技术领域。它主要是解决现有设备存在生产效率不高、生产成本较高的问题。主要特征是：熔炉主体内膛被隔板分割为熔炼室、成型室和气氛控制室；熔炼室和成型室正面各开一炉门；熔炼室内设有石英坩埚、石英盖板、坩埚加热装置、搅拌器、拉杆和漏料管，拉杆下端设有球体，拉杆上端与支撑装置连接；成型室内设有成型模具、成型平台、模具加热装置；气氛控制室设有抽气管、充气管，且与熔炼室和成型室相邻的隔板上分别设有熔炼室通气孔、成型室通气孔。本发明具有结构简单、操作方便、性能可靠、生产效率高、使用安全的特点，主要用于非氧化物硫系玻璃的漏注。

Description

一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置及其生产方法

技术领域

本发明属于红外光学玻璃制造技术领域。涉及一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置及其生产方法。

背景技术

随着社会的发展，天网监视、安防、汽车及红外热成像系统的应用越来越广泛，非氧化物硫系玻璃作为红外热像优良基础材料的需求迅速增长，并且逐步向高品质、大口径的需求方向发展。而非氧化物硫系玻璃与氧化物玻璃相比生产方式截然不同，特别是不能处于空气中进行生产，也不能采用传统的搅拌装置进行搅拌。目前制作非氧化物硫系玻璃通常采用摇摆炉，如图1所示，将非氧化物硫系玻璃配合料装入特制容器即安瓿瓶中，然后将其真空封装，放入炉内。使炉温升至1000℃并使炉体按照一定的角度往复摇摆，达到将内部玻璃液混合均匀的目的。炉体按照设定的温度和设定的摇摆频率完成硫系玻璃熔制后降温到预定温度。把安瓿瓶从熔炉中取出，置于水或空气中以相对较快速度急冷制得所需的块状玻璃。随着熔制工艺的不断改进和市场需求的快速增长，对安瓿瓶的耐压、耐温性能提出了更高的要求。而目前市售安瓿瓶产品均达不到要求，严重制约了非氧化物硫系玻璃的质量、批量和制作成本。虽然可以采用浇注方式能够解决以上问题，但由于浇注时不可避免的会出现浇注条纹，造成玻璃内部存在条纹从而影响最终产品的成像质量。但随着高性能光学系统对高均匀性材料需求，设计出高品质非氧化物硫系玻璃批量生产装置，有效解决高性能红外系统的需求，提高生产效率，降低生产成本，达到快速推广市场目的。

发明内容

本发明提供了一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置，具有结构简单、操作方便、性能可靠、生产效率高、使用安全等特点。本发明还进一步提供了采用上述生产装置生产非氧化物硫系玻璃的方法。

本发明非氧化物硫系玻璃漏注装置采用如下技术方案：

一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置，包括熔炉主体，其特征在于；所述熔炉主体内膛被隔板分割为熔炼室、成型室和气氛控制室三部分，成型室位于熔炼室正下方，气氛控制室位于成型室和熔炼室的后面；熔炼室和成型室正面各开一炉门，炉门上开观察孔，观察孔安装耐高温的玻璃；所述熔炼室内设有石英坩埚及石英盖板，环绕石英坩埚四周设有坩埚加热装置，穿过石英盖板及熔炉主体上部的搅拌器和拉杆分别经耐高温轴承与熔炉主体连接，石英坩埚底部设有穿过隔板、上端为半圆形结构的漏料管，拉杆下端设有一个与漏料管上端口配合的球体，拉杆上端与支撑装置连接，熔炼室内设有熔炼热电偶；所述成型室内设有成型模具及支撑成型模具的成型平台，成型模具的四周及底部设有模具加热装置、以及成型热电偶；所述气氛控制室分别经穿过熔炉主体的抽气管、充气管与抽气系统、充气系统相连接，气氛控制室与熔炼室和成型室相邻的隔板上分别设有熔炼室通气孔、成型室通气孔。

所述的熔炉主体由钢板围成框架结构，熔炉主体内层依次是保温层和内胆。

所述的成型模具的形状为上宽下窄的梯台形状，由石英材料制成，所述的熔炼热电偶深入熔炼室坩埚中部位置；所述的成型热电偶安装在成型室的底部成型加热装置的中部；所述的成型室空间内设有一支或一支以上的监控热电偶，方便准确控制非氧化玻璃的成型温度。

所述的隔板包括熔炼室与成型室之间的横隔板和气氛控制室与熔炼室及成型室之间的竖隔板。

所述的拉杆的下部分的球体与漏料管上部的半球体相互配合设计构成了流速控制装置，控制漏料速率。

所述的石英坩埚上部设计石英盖板配合使用控制原料的挥发。

本发明生产非氧化物硫系玻璃的方法采用如下技术方案：

⑴、打开熔炼室炉门，将拉杆放到底，使球体与漏料管上端半圆形漏注口紧密配合；然后将按照一定比例称量好的原材料快速装入石英坩埚内，关闭熔炼室炉门，使熔炼室炉门与熔炉主体紧密连接；

⑵、打开抽气开关，至熔炉主体内腔真空度达到10^-2Pa后，关闭抽气开关；启动充气开关，向熔炉主体内腔充入保护性气体N₂或Ar₂到5000～10000Pa，使熔炉主体内部处于微正压；

⑶、启动熔炼加热装置开关，使熔炼室升温至1000℃；然后打开搅拌器的电源，使搅拌器向下移动到石英坩埚内部指定位置，锁定搅拌机固定装置；打开搅拌器的转动开关，使搅拌器转动，至玻璃液温度降到漏注温度；

⑷、待成型模具升温至转变温度Tg±30℃范围时，将拉杆提起一定高度，使玻璃液按照一定的速率顺着漏料管缓慢的流入成型室的成型模具中；当漏注完成后关闭搅拌器的转动开关，并将其提出石英坩埚；

⑸、然后加大保护气体的充气量，使成型模具内的玻璃液快速降温至退火温度，按照退火工艺执行，待温度降到室温后，打开成型室炉门，将成型模具拿出，取出玻璃毛坯。

本发明具有的优点和积极效果：

本发明非氧化物硫系玻璃漏注生产装置，由于采用了与摇摆炉密闭生产方式不一样的全新技术方案，本发明熔炉主体外层采用整体钢板焊接成框架式结构，且熔炉主体内腔由两隔板分为熔炼室、气氛控制室和成型室三部分，这三部分即相互连接又相对独立；熔炼室和成型室正面分别开炉门，炉门上设计观察孔，且观察孔窗口使用耐高温的玻璃密封，炉门通过螺栓与主体相连接，从而使熔炉主体内腔构成了密闭空间；内部保温层则保证了随着内部温度的升高对主体结构密封部位连接造成的不利影响。气氛控制系统可以很好保证熔炉空间非氧化性气氛，使非氧化物硫系玻璃在熔炼和漏注成型过程中避免与氧气反应，保证玻璃具有良好红外透过性能。设计的搅拌系统与主体紧密连接，不仅保证熔炼的玻璃均匀性，而且保证熔炼室内腔的相对密闭；采用流速控制装置，不仅保证非氧化物硫系玻璃的熔炼要求，而且能够保证玻璃漏注成型的实现，解决漏注过程析晶、条纹问题，使产品质量进一步提高。该结构设计简单、操作方便、省时省力，减轻了劳动强度，从而使单坩埚的生产批量不再受石英耐压的影响，单批生产量可以由原来1～2kg扩大到10kg以上，并且生产规格不受限制，工效更高，生产品质得到进一步改善，极大的降低了单位玻璃的生产成本，有效提高了产品的经济效益。

本发明主要用于非氧化物硫系玻璃的漏注。

附图说明

图1是原有非氧化物硫系玻璃生产装置结构示意图。

图2是采用本发明非氧化物硫系玻璃漏注生产装置结构主视剖面示意图。

图3 是采用本发明非氧化物硫系玻璃漏注生产装置结构侧视剖面示意图。

图中：气氛控制室1、支撑装置2、拉杆3、耐高温轴承4、搅拌器5、熔炼室6、保温层7、石英盖板8、坩埚加热装置9、玻璃液10、石英坩埚11、熔炼室炉门12、成型室13、成型室炉门14、模具加热装置15、成型模具16、成型平台17、抽气管18、成型室通气孔19、熔炼室通气孔20、充气管21、漏料管22、成型热电偶23、熔炼热电偶24、竖隔板25、横隔板26、熔炉主体27。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的技术内容、特点及功效，现列举以下实例，并结合附图详细说明如下。

熔炉主体27由钢板围成框架结构，熔炉主体27内层接着是保温层7和内胆，从而构成了装置的内腔。熔炉主体27内腔由横隔板26、竖隔板25将熔炉主体27内膛分割为熔炼室6、成型室13和气氛控制室1三部分。

熔炼室6内由坩埚加热装置9、石英坩埚11、搅拌器5、石英盖板8、温控装置和流速控制装置组成。

流速控制装置由拉杆3下部分球体与漏料管22上部的半球体相互配合设计构成。

成型室13由成型平台17、模具加热装置15、温控装置和成型模具16组成。

气氛控制室1与抽气系统的抽气管18和充气系统的充气管21相连接，且竖隔板25上留有两个孔，一个是与熔炼室6相连的熔炼室通气孔20，另一个是和成型室相连的成型室通气孔19。

熔炼室6和成型室13正面各开一炉门------熔炼室炉门12和成型室炉门14，炉门上各设计观察窗口，观察窗口采用耐高温玻璃与炉门密封。

熔炼室炉门12和成型室炉门14通过螺栓与熔炉主体27相连，从而使这三部分相对独立又相互连通，构成了相对密闭的空间。

搅拌器5、流速控制装置的拉杆3与熔炉主体27相连部分采用耐高温轴承4相连，这样即保证拉杆3自由上下移动和搅拌器5上、下及圆周运转的同时，又保证内膛相对密封的作用。

考虑到非氧化物容易氧化的特点，首先设计一个相对密闭的空间，而且内腔的空间气氛由气氛控制室1来控制，气氛控制室1位于熔炉主体27的后部，其通过熔炼室通气孔20与熔化室6相连接，通过成型室通气孔19和成型室13相连接。而气氛控制室1的气氛通过抽气系统和冲气系统的工作状态决定，抽气系统的抽气管18一端与气氛控制室1相连，另一端与抽气系统的真空泵相连，用于将密闭的空间内的空气抽出。充气系统的充气管21一端与气氛控制室1相连，另一端与充气系统的保护性气瓶连接，且每个系统由单独阀门控制。使用时首先启动抽气系统对主体内腔抽真空，然后关闭该系统，启动充气系统，向熔炉内充入保护性气体如N₂或Ar₂，使整个主体内腔充满保护气体，从而避免非氧化物原料在熔化及成型阶段与氧气反应造成红外波段吸收降低非氧化物硫系玻璃的红外透过性能。其主要作用是保证整个熔炼和成型过程中的非氧化气氛及气体的内部循环流动。

为了操作方便，在熔炼室6和成型室13前部分别留熔炼室炉门12和成型室炉门14，不仅使熔炼室炉门12和成型室炉门14密封，而且方便观察熔炼室6和成型室13内的运行状态，方便石英坩埚的更换、原材料加入及产品毛坯的取出。

熔炼室6位于熔炉主体27内腔上部，其中坩埚加热装置9采用四面加热方式，这样不仅保证玻璃熔化所需的温度，而且使温场更加均匀。石英坩埚11采用高纯石英材料制备成特殊漏料坩埚，其中石英坩埚11从底部向上伸出一个半圆形的漏注口，该漏料口与漏料管22相连接，漏料管22通过横隔板26深入到成型室13内。石英盖板8与石英坩埚11配合使用，营造了一个相对较小的密闭环境，减少了硫系玻璃熔化过程的挥发，避免了玻璃组成的大幅波动，保证了玻璃折射率的稳定。石英盖板8上留有两个孔，方便拉杆3和搅拌器5的安装、使用。温控装置的熔炼热电偶24通过熔炉主体27侧面深入熔炼室6坩埚加热装置9的中部位置。

搅拌装置由控制系统和搅拌器5组成，搅拌器5采用高纯石英材料制造成桨叶或框式结构。控制系统主要是控制搅拌器5根据工艺要求作上、下运动或圆周旋转。搅拌器5与熔炉主体27连接部位用耐高温轴承4相连，这样既保证搅拌器5上、下及圆周运转的同时又保证内膛相对密封的作用。

流速控制装置由支撑装置2和拉杆3两部分组成，且拉杆3与熔炉主体27连接部位用耐高温轴承4相连，这样保证拉杆3自由上下移动同时又保证内膛相对密封作用。支撑装置2采用杠杆原理进行设计，位于熔炉主体27的上面，通过轴与拉杆3相连，拉杆3从主体顶部深入熔炼室6的石英坩埚11内，拉杆3底部连接一个圆球体，该球体与石英坩埚11内向上伸出的半圆形的漏注口配合使用。当玻璃熔炼时，压下拉杆3，使球体与半圆形的漏注口紧密配合，避免玻璃液10从漏料管22流出；当需要进行漏注时，将拉杆3提起需要的高度，一方面可以保证玻璃液10顺利流入成型模具16，另一方面根据拉杆3提起的高度来控制玻璃液10的流入速度，保证成型质量。

成型模具16使用高纯石英材料，成型模具16形状设计为上大下小梯台结构。一方面是石英的膨胀系数较小在20～30×10^-7/℃，而硫系玻璃的膨胀系数大于150×10^-7/℃，这样的设计有利于成型后玻璃毛坯经过热胀冷缩后与石英分离，取出方便。

模具下部放置模具加热装置15，模具加热装置15设计为四周和底部全方位的加热方式，且在模具加热装置15底部中间位置安装成型热电偶23。成型平台17位于加热装置15下部，成型平台17的设计要保证坩埚11的漏料管22下沿与成型模具16上沿保持同一高度。

控温系统由控温热电偶和控制系统组成，整个装置设计有熔炼热电偶24、成型热电偶23两根热电偶，熔炼热电偶24通过熔炼室6炉体侧面伸入熔炼室16坩埚加热装置9的中部与石英坩埚11接触，便于测量、监控玻璃液10的熔炼温度，保证玻璃熔炼过程按照工艺执行；成型热电偶23插入成型室13加热装置15中部位置，便于精确测试成型模具16的温度，保证玻璃处于设计的成型条件，从而避免炸裂、析晶的出现。另在漏注成型完成后显示出玻璃温度，使玻璃按照退火工艺温度执行，消除玻璃内应力，保证在加工时玻璃不炸裂。除了必须安装的控温热电偶外，还可以在成型时的空间设置一支或多支监控热电偶，方便准确控制非氧化玻璃的成型温度。

利用非氧化物硫系玻璃漏注装置制备非氧化物硫系玻璃毛坯的方法以下例进行说明：

⑴、生产时打开熔炼室炉门12，将压杆3放到底与半圆形的漏注口紧密配合；然后将按照一定比例称量好的原材料快速装入石英坩埚11内，关闭炉门，将熔炼室炉门12与熔炉主体27紧密连接；

⑵、打开气氛控制室1内空间气氛控制系统的抽气开关，将熔炉主体27内腔的空气抽出，并将真空度抽到10^-2Pa后，关闭抽气阀门；启动充气开关，向熔炉主体27内腔充入保护性气体N₂到微正压；

⑶、然后启动熔炼室6的加热开关，按照一定的速率升温至1000℃；然后打开搅拌器5的电源，使搅拌器5向下移动到石英坩埚内部指定位置，锁定搅拌机固定装置；打开搅拌器5的转动开关，使搅拌器5按照设定的速率、时间转动，并且温度降到漏注温度；

⑷、在漏注前2小时打开模具加热装置15，将成型模具16升温至转变温度Tg±30℃范围。成型时，将拉杆3提起一定高度，使玻璃液10顺着漏料管22缓慢的流入成型室13的成型模具16中；当漏注完成后关闭搅拌器5，并将其提出石英坩埚11；

⑸、然后加大保护气体的充气量，使成型模具16内的玻璃快速降温到设计的退火温度，按照退火工艺执行，待温度降到室温后，打开成型室炉门14，将成型模具15拿出，取出玻璃毛坯。

将图1所示的现有生产方式与本发明的生产方式生产出的两种产品进行质量对比，其中采用本发明生产的玻璃内部条纹明显优于摇摆炉图1的产品。

Claims (7)

1.一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置，包括熔炉主体，其特征在于；所述熔炉主体内膛被隔板分割为熔炼室、成型室和气氛控制室三部分，成型室位于熔炼室正下方，气氛控制室位于成型室和熔炼室的后面；熔炼室和成型室正面各开一炉门，炉门上开观察孔，观察孔安装耐高温的玻璃；所述熔炼室内设有石英坩埚及石英盖板，环绕石英坩埚四周设有坩埚加热装置，穿过石英盖板及熔炉主体上部的搅拌器和拉杆分别经耐高温轴承与熔炉主体连接，石英坩埚底部设有穿过隔板、上端为半圆形结构的漏料管，拉杆下端设有一个与漏料管上端口配合的球体，拉杆上端与支撑装置连接，熔炼室内设有熔炼热电偶；所述成型室内设有成型模具及支撑成型模具的成型平台，成型模具的四周及底部设有模具加热装置、以及成型热电偶；所述气氛控制室分别经穿过熔炉主体的抽气管、充气管与抽气系统、充气系统相连接，气氛控制室与熔炼室和成型室相邻的隔板上分别设有熔炼室通气孔、成型室通气孔。

2.根据权利要求1所述的一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置，其特征在于：所述的熔炉主体由钢板围成框架结构，熔炉主体内层依次是保温层和内胆。

3.根据权利要求1或2所述的一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置，其特征在于：所述的成型模具的形状为上宽下窄的梯台形状，材料为高纯石英。

4.根据权利要求1或2所述的一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置，其特征在于：所述的熔炼热电偶深入熔炼室坩埚中部位置；所述的成型热电偶安装在成型室的底部成型加热装置的中部；所述的成型室空间内设有一支或一支以上的监控热电偶，方便准确控制非氧化玻璃的成型温度。

5.根据权利要求1或2所述的一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置，其特征在于：所述的隔板包括熔炼室与成型室之间的横隔板和气氛控制室与熔炼室及成型室之间的竖隔板。

6.根据权利要求1或2所述的一种非氧化物硫系玻璃漏注生产装置，其特征在于：所述的拉杆的下部分的球体与漏料管上部的半球体相互配合设计构成了流速控制装置。

7.一种采用权利要求1所述的漏注生产装置生产非氧化物硫系玻璃的方法，其特征在于包括以下工艺步骤： 

⑴、打开熔炼室炉门，将拉杆放到底，使球体与漏料管上端半圆形漏注口紧密配合；然后将按照一定比例称量好的原材料快速装入石英坩埚内，关闭熔炼室炉门，使熔炼室炉门与熔炉主体紧密连接；

⑵、打开抽气开关，至熔炉主体内腔真空度达到10-2Pa后，关闭抽气开关；启动充气开关，向熔炉主体)内腔充入保护性气体N₂或Ar₂气至5000～10000Pa，使熔炉主体内部处于微正压；

⑶、启动熔炼加热装置开关，使熔炼室升温至1000℃；然后打开搅拌器的电源，使搅拌器向下移动到石英坩埚内部指定位置，锁定搅拌机固定装置；打开搅拌器的转动开关，使搅拌器转动，至玻璃液温度降到漏注温度；

⑷、待成型模具升温至转变温度Tg±30℃时，将拉杆提起，使玻璃液按照一定的流速顺着漏料管缓慢的流入成型室的成型模具中；当漏注完成后关闭搅拌器的转动开关，并将其提出石英坩埚；

⑸、然后加大保护气体的充气量，使成型模具内的玻璃液快速降温至退火温度，按照退火工艺执行，待温度降到室温后，打开成型室炉门，将成型模具拿出，取出玻璃毛坯。

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