CN112375542A - 一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂及制法 - Google Patents

一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂及制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及紫外线吸收剂技术领域，且公开了一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂，La掺杂ZnO纳米棒具有更高的比表面积，并且团聚现象比ZnO纳米粒子更小，同时La掺杂取代了部分Zn的晶格，产生的杂质能级有利于光吸收边发生蓝移，进一步拓宽了紫外光吸收范围，La掺杂ZnO纳米棒表面大量的羟基，加速了与3‑[双(2‑羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷进行反应，得到含羟乙基的改性La掺杂ZnO纳米棒，在吡啶的催化下，羟乙基与邻羟基苯甲酰氯的酰氯基团进行酯化反应，从而在La掺杂ZnO纳米棒的表面引入水杨酸酯官能团，形成有机‑无机复合紫外线吸收剂，具有优异的紫外线吸收和屏蔽的效果。

Description

一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂及制法
技术领域
本发明涉及紫外线吸收剂技术领域，具体为一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂及制法。
背景技术
紫外线具有很大的危害，人体长时间在紫外线的照射下，会引起免疫功能下降、诱发皮肤癌、白内障等疾病，并且紫外线也会加速家具陈设、建筑材料、涂层涂料等老化褪色，导致材料的使用性能和力学性能下降，因此开发新型高效的紫外线吸收剂和紫外屏蔽材料成为研究热点。
常见的紫外线吸收剂分为有无机吸收剂和有机吸收剂，有机吸收剂主要有水杨酸苯酯、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑和2,4-二羟基二苯甲酮等，主要是结构式中含有水杨酸酯官能团、二苯甲酮官能团，对紫外光具有较好的吸收，无机吸收剂主要有纳米二氧化钛、纳米氧化锌等半导体材料，纳米氧化锌无毒无污染，具有良好的紫外吸收效应，在紫外防护、光催化降解等具有重要的应用；因此可以采取反应纳米氧化锌与水杨酸酯等官能团有机结合的策略，开发新型高效的有机-无机复合紫外线吸收剂，更好地发挥无机吸收剂和有机吸收剂的协同作用。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂及制法，具有优异的紫外线吸收和屏蔽的效果。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂，所述水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂的制法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水和乙醇混合溶剂、加入醋酸锌、硝酸镧、氢氧化钠和1,6-己二胺，在-5至5℃下搅拌30-60min，将溶液倒入反应釜中，进行热溶剂反应，过滤溶剂，去离子水和乙醇洗涤，得到La掺杂ZnO纳米棒。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入硅烷偶联剂，加热至90-110℃，回流反应6-12h，减压蒸馏、乙醇和去离子水洗涤，制备得到改性La掺杂ZnO纳米棒。
(3)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和改性La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入邻羟基苯甲酰氯和催化剂吡啶，在氮气氛围中反应24-36h，过滤溶剂、乙醇和去离子水洗涤，得到水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂。
优选的，所述步骤(1)中的醋酸锌、硝酸镧、氢氧化钠和1,6-己二胺的质量比为100:0.5-3:3-6:250-350。
优选的，所述步骤(1)中的热溶剂反应的条件为120-150℃下，反应8-15h。
优选的，所述步骤(2)中的硅烷偶联剂为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷，与La掺杂ZnO纳米棒的质量比为100:25-50。
优选的，所述步骤(3)中的改性La掺杂ZnO纳米棒、邻羟基苯甲酰氯和吡啶的质量比为100:40-80:0.5-2。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学实验原理和有益技术效果：
该一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂，以1,6-己二胺作为结构导向剂，在氢氧化钠的热溶剂体系中，得到La掺杂ZnO纳米棒，其棒状结构具有更高的比表面积，并且团聚现象比ZnO纳米粒子更小，同时La掺杂取代了部分Zn的晶格，产生的杂质能级有利于光吸收边发生蓝移，进一步拓宽了紫外光吸收范围。
该一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂，在氢氧化钠碱性的热溶剂体系中制备得到的La掺杂ZnO纳米棒，表面含有大量的羟基，从而加速了与3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷进行反应，得到含羟乙基的改性La掺杂ZnO纳米棒，进一步在吡啶的催化下，羟乙基与邻羟基苯甲酰氯的酰氯基团进行酯化反应，从而在La掺杂ZnO纳米棒的表面引入水杨酸酯官能团，形成有机-无机复合紫外线吸收剂，具有优异的紫外线吸收和屏蔽的效果。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂，制法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水和乙醇混合溶剂、加入质量比为100:0.5-3:3-6:250-350的醋酸锌、硝酸镧、氢氧化钠和1,6-己二胺，在-5至5℃下搅拌30-60min，将溶液倒入反应釜中，在120-150℃下，进行热溶剂反应8-15h，过滤溶剂，去离子水和乙醇洗涤，得到La掺杂ZnO纳米棒。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入硅烷偶联剂为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷，与La掺杂ZnO纳米棒的质量比为100:25-50，加热至90-110℃，回流反应6-12h，减压蒸馏、乙醇和去离子水洗涤，制备得到改性La掺杂ZnO纳米棒。
(3)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和改性La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入邻羟基苯甲酰氯和催化剂吡啶，控制改性La掺杂ZnO纳米棒、邻羟基苯甲酰氯和吡啶的质量比为100:40-80:0.5-2，在氮气氛围中反应24-36h，过滤溶剂、乙醇和去离子水洗涤，得到水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水和乙醇混合溶剂、加入质量比为100:0.5:3:250的醋酸锌、硝酸镧、氢氧化钠和1,6-己二胺，在-5℃下搅拌30min，将溶液倒入反应釜中，在120℃下，进行热溶剂反应8h，过滤溶剂，去离子水和乙醇洗涤，得到La掺杂ZnO纳米棒。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入硅烷偶联剂为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷，与La掺杂ZnO纳米棒的质量比为100:25，加热至90℃，回流反应6h，减压蒸馏、乙醇和去离子水洗涤，制备得到改性La掺杂ZnO纳米棒。
(3)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和改性La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入邻羟基苯甲酰氯和催化剂吡啶，控制改性La掺杂ZnO纳米棒、邻羟基苯甲酰氯和吡啶的质量比为100:40:0.5，在氮气氛围中反应24h，过滤溶剂、乙醇和去离子水洗涤，得到水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水和乙醇混合溶剂、加入质量比为100:1:4:280的醋酸锌、硝酸镧、氢氧化钠和1,6-己二胺，在5℃下搅拌60min，将溶液倒入反应釜中，在120℃下，进行热溶剂反应10h，过滤溶剂，去离子水和乙醇洗涤，得到La掺杂ZnO纳米棒。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入硅烷偶联剂为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷，与La掺杂ZnO纳米棒的质量比为100:30，加热至90℃，回流反应12h，减压蒸馏、乙醇和去离子水洗涤，制备得到改性La掺杂ZnO纳米棒。
(3)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和改性La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入邻羟基苯甲酰氯和催化剂吡啶，控制改性La掺杂ZnO纳米棒、邻羟基苯甲酰氯和吡啶的质量比为100:50:1，在氮气氛围中反应36h，过滤溶剂、乙醇和去离子水洗涤，得到水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水和乙醇混合溶剂、加入质量比为100:2:4.5:320的醋酸锌、硝酸镧、氢氧化钠和1,6-己二胺，在0℃下搅拌40min，将溶液倒入反应釜中，在140℃下，进行热溶剂反应12h，过滤溶剂，去离子水和乙醇洗涤，得到La掺杂ZnO纳米棒。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入硅烷偶联剂为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷，与La掺杂ZnO纳米棒的质量比为100:40，加热至100℃，回流反应10h，减压蒸馏、乙醇和去离子水洗涤，制备得到改性La掺杂ZnO纳米棒。
(3)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和改性La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入邻羟基苯甲酰氯和催化剂吡啶，控制改性La掺杂ZnO纳米棒、邻羟基苯甲酰氯和吡啶的质量比为100:65:1.5，在氮气氛围中反应30h，过滤溶剂、乙醇和去离子水洗涤，得到水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂。
实施例4
(1)向反应瓶中加入去离子水和乙醇混合溶剂、加入质量比为100:3:6:350的醋酸锌、硝酸镧、氢氧化钠和1,6-己二胺，在5℃下搅拌60min，将溶液倒入反应釜中，在150℃下，进行热溶剂反应15h，过滤溶剂，去离子水和乙醇洗涤，得到La掺杂ZnO纳米棒。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入硅烷偶联剂为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷，与La掺杂ZnO纳米棒的质量比为100:50，加热至110℃，回流反应12h，减压蒸馏、乙醇和去离子水洗涤，制备得到改性La掺杂ZnO纳米棒。
(3)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和改性La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入邻羟基苯甲酰氯和催化剂吡啶，控制改性La掺杂ZnO纳米棒、邻羟基苯甲酰氯和吡啶的质量比为100:80:2，在氮气氛围中反应36h，过滤溶剂、乙醇和去离子水洗涤，得到水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂。
对比例1
(1)向反应瓶中加入去离子水和乙醇混合溶剂、加入质量比为100:0.2:2:210的醋酸锌、硝酸镧、氢氧化钠和1,6-己二胺，在-5至5℃下搅拌30min，将溶液倒入反应釜中，在150℃下，进行热溶剂反应10h，过滤溶剂，去离子水和乙醇洗涤，得到La掺杂ZnO纳米棒。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入硅烷偶联剂为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷，与La掺杂ZnO纳米棒的质量比为100:15，加热至100℃，回流反应8h，减压蒸馏、乙醇和去离子水洗涤，制备得到改性La掺杂ZnO纳米棒。
(3)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和改性La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入邻羟基苯甲酰氯和催化剂吡啶，控制改性La掺杂ZnO纳米棒、邻羟基苯甲酰氯和吡啶的质量比为100:25:0.2，在氮气氛围中反应36h，过滤溶剂、乙醇和去离子水洗涤，得到水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂。

Claims (5)

1.一种水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂，其特征在于：所述水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂的制法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水和乙醇混合溶剂、加入醋酸锌、硝酸镧、氢氧化钠和1,6-己二胺，在-5至5℃下搅拌30-60min，将溶液倒入反应釜中，进行热溶剂反应，过滤溶剂，去离子水和乙醇洗涤，得到La掺杂ZnO纳米棒。
(2)向反应瓶中加入甲苯溶剂和La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入硅烷偶联剂，加热至90-110℃，回流反应6-12h，减压蒸馏、乙醇和去离子水洗涤，制备得到改性La掺杂ZnO纳米棒。
(3)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和改性La掺杂ZnO纳米棒，超声至分散均匀，再加入邻羟基苯甲酰氯和催化剂吡啶，在氮气氛围中反应24-36h，过滤溶剂、乙醇和去离子水洗涤，得到水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂。
2.根据权利要求1所述的水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂，其特征在于：所述步骤(1)中的醋酸锌、硝酸镧、氢氧化钠和1,6-己二胺的质量比为100:0.5-3:3-6:250-350。
3.根据权利要求1所述的水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂，其特征在于：所述步骤(1)中的热溶剂反应的条件为120-150℃下，反应8-15h。
4.根据权利要求1所述的水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂，其特征在于：所述步骤(2)中的硅烷偶联剂为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷三乙氧基硅烷，与La掺杂ZnO纳米棒的质量比为100:25-50。
5.根据权利要求1所述的水杨酸酯功能化纳米ZnO的复合紫外线吸收剂，其特征在于：所述步骤(3)中的改性La掺杂ZnO纳米棒、邻羟基苯甲酰氯和吡啶的质量比为100:40-80:0.5-2。
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