CN112375455A - 一种户外超耐候粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料制作技术领域，尤其涉及一种户外超耐候粉末涂料及其制备方法。该粉末涂料的原料为：环氧树脂、氟硅树脂、聚己二酰己二胺、过氧化二苯甲酰、纳米氧化铝、活性硼酸钙、聚乙烯醇氧化钇聚合物、纳米氮化硼、改性凹凸棒。本发明涂料喷涂后的膜结构强度高，稳定性好。对酸、碱、雾耐受性好，抗老化，适合户外设施使用。

Description

一种户外超耐候粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料制作技术领域，尤其涉及一种户外超耐候粉末涂料及其制备方法。
背景技术
户外环境因为缺少遮蔽物，直接受到雨水冲淋、阳光日晒，受到的动植物、微生物侵害因素较多，尤其是体育器材、户外建筑幕墙、户外场所护栏板等高频使用的户外物品，因为受到的人为因素更多，比如粘黏人体汗液、发光发热，更易吸引昆虫动物，容易受到外界的影响而造成刮擦和虫蚊叮咬，进而造成涂膜表面的擦伤，既影响外观件的美观，又容易造成涂层的破坏，进而对外观件的使用性能造成影响。其受损概率远远超过室内设施，所以针对户外的设施开发涂料显得极为必要。
对此，现有技术中的研究也是较为热门，比如专利号为CN201710969885.X的一种高硬度粉末涂料，采用聚氨酯树脂、聚酯树脂、异氰酸脂二聚体、助剂、颜料、填料制备而成，其涂料对于基材的硬度性能优秀，高硬度粉末涂料和基材的附着力达到最好，具有很好的耐刮擦效果；但是缺乏对于生物损伤的设计，比如虫蚊叮咬带来的酸腐蚀、酶腐蚀；又如专利号为CN201710424742.0的一种复合改性氟碳聚酯粉末涂料及其制备方法，以钛酸四丁酯为钛源，正硅酸乙酯为硅源，制得复合纳米粉末填料，再与苯乙烯、十二烷基磺酸钠等物质搅拌成混合乳液，加入过硫酸钾保温反应接枝苯乙烯，再经十三氟辛基三乙氧基硅烷在氯仿中产生的活泼性硅醇的惰性低表面能处理，使复合纳米粉末填料具有极低的表面能，再与聚酯树脂、氟碳树脂等进行研磨得混合物料，最后经熔融混合挤出、压片、破碎、细粉碎、分离、除杂制得复合改性氟碳聚酯粉末涂料，该涂料具有较好的流平性，可有效提高涂层的耐老化性能；但是其中缺少强化力学结构的设计，对于频繁使用中对设施的机械损伤难以避免。所以，针对户外多种环境因素进行全面设计涂料显得极有必要。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种户外超耐候粉末涂料，以强化涂料在户外的使用性能，增强涂料的环境抗逆性，该粉末涂料的原料按重量份数计为，环氧树脂300-500份、氟硅树脂80-100份、聚己二酰己二胺150-200份、过氧化二苯甲酰20-30份、纳米氧化铝15-20份、活性硼酸钙30-50份、聚乙烯醇氧化钇聚合物8-12份、纳米氮化硼3-5份、改性凹凸棒5-8份；所述活性硼酸钙由质量比为13-17:2-4:1的纳米硼酸钙、海松酸钠、乙二胺四乙酸制备而成；所述聚乙烯醇氧化钇聚合物由质量比为15-21:1-5的聚乙烯醇和氧化钇制备而成；所述改性凹凸棒由质量比为35-46:5-8:0.1-0.3:85-96的超细凹凸棒粉、甲壳素、纳米碳化硅、氟橡胶制备而成。
优选的，所述氧化钇的细度为300-400目。
优选的，所述超细凹凸棒粉细度1000-1500目。
本发明所述的户外超耐候粉末涂料，制备方法如下：
（1）制备活性硼酸钙
将硼酸钙在300-400℃下烘干2-4h，取出粉碎为800-900目的粉末，将粉末和去离子水混合，加入海松酸钠、乙二胺四乙酸煮沸30-40min，静置1-2h，然后将混合液过滤，滤饼经干燥即得活性硼酸钙；
（2）聚乙烯醇、氧化钇混合
将聚乙烯醇与其质量10-15倍的去离子水混合加热至融化，以500-700r/min的速率搅拌，边搅拌边加入氧化钇，氧化钇加完之后以700-800r/min继续搅拌1-2h，然后烘干直至凝固；
（3）聚乙烯醇氧化钇聚合物制备
将上一步骤的凝固体粉碎为200-300目的粉末，将粉末置于气流超微粉碎机中，粉碎3-5h，得到的超微粉末即为聚乙烯醇氧化钇聚合物；
（4）甲壳素与超细凹凸棒粉吸附
将甲壳素加工成80-100目的粉末，把粉末和醋酸溶液混合，加热至80-90℃，搅拌15-25min，加入超细凹凸棒粉在50-70℃下搅拌1-2h，减压干燥；
（5）制备改性凹凸棒
将上一步骤得到的粉末和碳化硅、氟橡胶混合，加热至熔融状态，混炼2-3h，冷却凝固后，粉碎为超微粉即得改性凹凸棒；
（6）制备户外超耐候粉末涂料
将环氧树脂、氟硅树脂、聚己二酰己二胺、过氧化二苯甲酰、纳米氧化铝、活性硼酸钙、聚乙烯醇氧化钇聚合物、纳米氮化硼、改性凹凸棒混合均匀，熔融后挤出、压片、破碎、制成500-600目的粉末即可。
进一步的，步骤（1）中，所述粉末和去离子水的质量比为1:25-30。
进一步的，步骤（4）中，所述醋酸溶液质量分数为15-25%。
进一步的，步骤（4）中，所述醋酸溶液和甲壳素的质量比为1:24-31。
本发明的有益效果：
本发明通过硼酸钙和海松酸钠、乙二胺四乙酸混合，利用乙二胺四乙酸分子中可以与金属离子配位的原子，吸附钙离子和钠离子，使得溶液中存在微量的钠、钙离子水解平衡，促进硼酸钙表面微量钙离子的释放，形成可以更多的粗糙面，使得干燥后的海松酸钠和乙二胺四乙酸在硼酸钙表面分布更为均匀，让硼酸钙表面含有丰富的有机基团，可以更好的和环氧树脂、氟硅树脂、聚己二酰己二胺、过氧化二苯甲酰共混分散，促进各成分之间的流动，便于发挥出硼酸钙的特性。
本发明通过利用硼酸钙的高温形态改变的特点，针对性的改性硼酸钙，使得改性后的硼酸钙表面有海松酸钠、乙二胺四乙酸分子链的延伸，在涂料中形成网络交叉状态，强化涂料结构性能。而且高温喷涂下，涂料分子网络会随着硼酸钙被拉伸形成不同形状，增加其表面接触面积，可以与其他组分形成良好的混合体，在接触喷涂物体表面时，良好的涂料延展性可以与物体最大化的贴合，强化接触效果，提高粘黏的有效接触，防止涂料高温下崩裂，强化涂料固化效果。另外，遇到火灾时涂料的软化形变可以往高温处延展，覆盖燃物表面，使得燃物与氧气减少接触，达到阻燃的效果，使得喷涂本涂料之后的物体在极端温度下的稳定性更好。
本发明通过将氧化钇分散到聚乙烯醇中混合，将混合体固化后再超微粉碎，使得粉碎后的氧化钇表面包覆一层聚乙烯醇，形成聚乙烯醇氧化钇聚合物，有效防治在直接使用超细氧化钇时氧化钇极强的表面活性形成二次团聚，利用聚乙烯醇复杂分子链形成的空间位阻效应，降低氧化钇之间的相互吸附。进而防止氧化钇在原料中共聚降低涂料使用性能，使得制备出来的聚乙烯醇氧化钇聚合物粒度更低，表面基团更为丰富，与各组分混合更为均匀；而且，利用氧化钇对酸碱的耐受性，在涂料加工挤出时聚乙烯醇氧化钇聚合物携带的氧化钇会因高温下聚乙烯醇的不稳定导致氧化钇释放出来，填充到涂料分子网络空隙中，使得氧化钇表面的聚乙烯醇与树脂分子交联，封堵涂料的表面，防止气体、液滴渗入，提高涂料的抗酸碱能力。而且，氧化钇在微观呈片状结构，在分子的交联中能提供不同的力学特性，可以更好的配合纳米氧化铝、纳米氮化硼填充来强化涂料网络交联，提高酸碱抗性。
本发明通过使用醋酸溶液来促进甲壳素和凹凸棒的吸附，利用醋酸较低浓度的醋酸软化甲壳素粉末，同时也控制醋酸浓度，防止甲壳素使得甲壳素粉末过于软化导致两者间空隙过小，降低吸附性，使得甲壳素更好的适应凹凸棒粉末，贴合凹凸棒粉末表面，利用甲壳素颗粒的笼型结构来增强凹凸棒的吸附能力，然后与氟橡胶、碳化硅混合熔炼后加工成超微粉，使得改性后的凹凸棒具有更好的分子链吸附效果，同时强化凹凸棒粉在原料中的流动性，通过凹凸棒粉的多孔结构收束粉末涂料分子链，强化纳米氧化铝、活性硼酸钙、聚乙烯醇氧化钇聚合物、纳米氮化硼与树脂之间的连接，提高粉末涂料的致密性，既能增加强度，又使得环境中的酸碱等腐蚀性成分难以渗入涂料中提高抗腐蚀效果。
本发明通过将碳化硅吸附到改性凹凸棒中，有效解决碳化硅与原料间粘附性较差的问题，并且，通过碳化硅的加入，提高涂层的稳定性，有效延长涂层的老化时间。
使用本发明的涂料，在HG/T2006-2006标准下，其耐冲击性在超过78.46cm的高度依然能保持涂层完整，耐酸性超过2018h，耐碱性超过549h，耐盐雾超过1489h，本发明的涂料环境耐受性好，适合铁路、公路设施如护栏使用，而且，本发明涂料能耐人工老化2000h，远远超过对比例10耐人工老化1000h。
具体实施方式
实施例1
一种户外超耐候粉末涂料，原料按重量份数计为，环氧树脂300份、氟硅树脂80份、聚己二酰己二胺150份、过氧化二苯甲酰20份、纳米氧化铝15份、活性硼酸钙30份、聚乙烯醇氧化钇聚合物8份、纳米氮化硼3份、改性凹凸棒5份；所述活性硼酸钙由质量比为13:2:1的纳米硼酸钙、海松酸钠、乙二胺四乙酸制备而成；所述聚乙烯醇氧化钇聚合物由质量比为15:1的聚乙烯醇和氧化钇制备而成；所述改性凹凸棒由质量比为35:5:0.1:85的超细凹凸棒粉、甲壳素、纳米碳化硅、氟橡胶制备而成；所述氧化钇的细度为300目；所述超细凹凸棒粉细度1000目。
本实施例所述的户外超耐候粉末涂料，制备方法如下：
（1）制备活性硼酸钙
将硼酸钙300℃下烘干2h，取出粉碎为800目的粉末，将粉末和去离子水混合，加入海松酸钠、乙二胺四乙酸煮沸30min，静置1h，然后将混合液过滤，滤饼经干燥即得活性硼酸钙；所述粉末和去离子水的质量比为1:25；
（2）聚乙烯醇、氧化钇混合
将聚乙烯醇与其质量10倍的去离子水混合加热至融化，以500r/min的速率搅拌，边搅拌边加入氧化钇，氧化钇加完之后以700r/min继续搅拌1h，然后烘干直至凝固；
（3）聚乙烯醇氧化钇聚合物制备
将上一步骤的凝固体粉碎为200目的粉末，将粉末置于气流超微粉碎机中，粉碎3h，得到的超微粉末即为聚乙烯醇氧化钇聚合物；
（4）甲壳素与超细凹凸棒粉吸附
将甲壳素加工成80目的粉末，把粉末和醋酸溶液混合，加热至80℃，搅拌15min，加入超细凹凸棒粉在50℃下搅拌1h，减压干燥；所述醋酸溶液质量分数为15%，所述醋酸溶液和甲壳素的质量比为1:24；
（5）制备改性凹凸棒
将上一步骤得到的粉末和碳化硅、氟橡胶混合，加热至熔融状态，混炼2h，冷却凝固后，粉碎为超微粉即得改性凹凸棒；
（6）制备户外超耐候粉末涂料
将环氧树脂、氟硅树脂、聚己二酰己二胺、过氧化二苯甲酰、纳米氧化铝、活性硼酸钙、聚乙烯醇氧化钇聚合物、纳米氮化硼、改性凹凸棒混合均匀，熔融后挤出、压片、破碎、制成500目的粉末即可。
实施例2
一种户外超耐候粉末涂料，原料按重量份数计为，环氧树脂500份、氟硅树脂100份、聚己二酰己二胺200份、过氧化二苯甲酰30份、纳米氧化铝20份、活性硼酸钙50份、聚乙烯醇氧化钇聚合物12份、纳米氮化硼5份、改性凹凸棒8份；所述活性硼酸钙由质量比为17: 4:1的纳米硼酸钙、海松酸钠、乙二胺四乙酸制备而成；所述聚乙烯醇氧化钇聚合物由质量比为21: 5的聚乙烯醇和氧化钇制备而成；所述改性凹凸棒由质量比为46: 8:0.3: 96的超细凹凸棒粉、甲壳素、纳米碳化硅、氟橡胶制备而成；所述氧化钇的细度为400目；所述超细凹凸棒粉细度1500目。
本实施例所述的户外超耐候粉末涂料，制备方法如下：
（1）制备活性硼酸钙
将硼酸钙在400℃下烘干4h，取出粉碎为900目的粉末，将粉末和去离子水混合，加入海松酸钠、乙二胺四乙酸煮沸40min，静置2h，然后将混合液过滤，滤饼经干燥即得活性硼酸钙；所述粉末和去离子水的质量比为1: 30；
（2）聚乙烯醇、氧化钇混合
将聚乙烯醇与其质量15倍的去离子水混合加热至融化，以700r/min的速率搅拌，边搅拌边加入氧化钇，氧化钇加完之后以800r/min继续搅拌2h，然后烘干直至凝固；
（3）聚乙烯醇氧化钇聚合物制备
将上一步骤的凝固体粉碎为300目的粉末，将粉末置于气流超微粉碎机中，粉碎5h，得到的超微粉末即为聚乙烯醇氧化钇聚合物；
（4）甲壳素与超细凹凸棒粉吸附
将甲壳素加工成100目的粉末，把粉末和醋酸溶液混合，加热至90℃，搅拌25min，加入超细凹凸棒粉在70℃下搅拌2h，减压干燥；所述醋酸溶液质量分数为25%，所述醋酸溶液和甲壳素的质量比为1:31；
（5）制备改性凹凸棒
将上一步骤得到的粉末和碳化硅、氟橡胶混合，加热至熔融状态，混炼3h，冷却凝固后，粉碎为超微粉即得改性凹凸棒；
（6）制备户外超耐候粉末涂料
将环氧树脂、氟硅树脂、聚己二酰己二胺、过氧化二苯甲酰、纳米氧化铝、活性硼酸钙、聚乙烯醇氧化钇聚合物、纳米氮化硼、改性凹凸棒混合均匀，熔融后挤出、压片、破碎、制成600目的粉末即可。
实施例3
一种户外超耐候粉末涂料，原料按重量份数计为，环氧树脂440份、氟硅树脂90份、聚己二酰己二胺190份、过氧化二苯甲酰25份、纳米氧化铝20份、活性硼酸钙30份、聚乙烯醇氧化钇聚合物12份、纳米氮化硼3份、改性凹凸棒8份；所述活性硼酸钙由质量比为13: 4:1的纳米硼酸钙、海松酸钠、乙二胺四乙酸制备而成；所述聚乙烯醇氧化钇聚合物由质量比为21:1的聚乙烯醇和氧化钇制备而成；所述改性凹凸棒由质量比为46:5:0.3:85的超细凹凸棒粉、甲壳素、纳米碳化硅、氟橡胶制备而成；所述氧化钇的细度为400目；所述超细凹凸棒粉细度1000目。
本实施例所述的户外超耐候粉末涂料，制备方法如下：
（1）制备活性硼酸钙
将硼酸钙在400℃下烘干2h，取出粉碎为800目的粉末，将粉末和去离子水混合，加入海松酸钠、乙二胺四乙酸煮沸40min，静置1h，然后将混合液过滤，滤饼经干燥即得活性硼酸钙；所述粉末和去离子水的质量比为1: 30；
（2）聚乙烯醇、氧化钇混合
将聚乙烯醇与其质量13倍的去离子水混合加热至融化，以600r/min的速率搅拌，边搅拌边加入氧化钇，氧化钇加完之后以700r/min继续搅拌1.5h，然后烘干直至凝固；
（3）聚乙烯醇氧化钇聚合物制备
将上一步骤的凝固体粉碎为300目的粉末，将粉末置于气流超微粉碎机中，粉碎3h，得到的超微粉末即为聚乙烯醇氧化钇聚合物；
（4）甲壳素与超细凹凸棒粉吸附
将甲壳素加工成100目的粉末，把粉末和醋酸溶液混合，加热至80℃，搅拌25min，加入超细凹凸棒粉在50℃下搅拌2h，减压干燥；所述醋酸溶液质量分数为15%，所述醋酸溶液和甲壳素的质量比为1:31；
（5）制备改性凹凸棒
将上一步骤得到的粉末和碳化硅、氟橡胶混合，加热至熔融状态，混炼3h，冷却凝固后，粉碎为超微粉即得改性凹凸棒；
（6）制备户外超耐候粉末涂料
将环氧树脂、氟硅树脂、聚己二酰己二胺、过氧化二苯甲酰、纳米氧化铝、活性硼酸钙、聚乙烯醇氧化钇聚合物、纳米氮化硼、改性凹凸棒混合均匀，熔融后挤出、压片、破碎、制成550目的粉末即可。
为验证本发明效果，设置如下对比例：
Figure 565808DEST_PATH_IMAGE002
试验例
分别按照实施例1-3、对比例1-16制备粉末涂料，按照HG/T2006-2006标准检测粉末涂料的性能，涂膜厚度75±5um，加工出样板通过高压静电喷涂，在182℃下烘烤22min，试验结果见下表。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表可以看出，实施例1-3的涂料性能显著优于对比例1-16，所以本发明涂料实用性好。

Claims (7)

1.一种户外超耐候粉末涂料，其特征在于：原料按重量份数计为，环氧树脂300-500份、氟硅树脂80-100份、聚己二酰己二胺150-200份、过氧化二苯甲酰20-30份、纳米氧化铝15-20份、活性硼酸钙30-50份、聚乙烯醇氧化钇聚合物8-12份、纳米氮化硼3-5份、改性凹凸棒5-8份；所述活性硼酸钙由质量比为13-17:2-4:1的纳米硼酸钙、海松酸钠、乙二胺四乙酸制备而成；所述聚乙烯醇氧化钇聚合物由质量比为15-21:1-5的聚乙烯醇和氧化钇制备而成；所述改性凹凸棒由质量比为35-46:5-8:0.1-0.3:85-96的超细凹凸棒粉、甲壳素、纳米碳化硅、氟橡胶制备而成。
2.如权利要求1所述的户外超耐候粉末涂料，其特征在于，所述氧化钇的细度为300-400目。
3.如权利要求1所述的户外超耐候粉末涂料，其特征在于，所述超细凹凸棒粉细度1000-1500目。
4.如权利要求1-3任一项所述的户外超耐候粉末涂料，其特征在于，制备方法如下：
（1）制备活性硼酸钙
将硼酸钙在300-400℃下烘干2-4h，取出粉碎为800-900目的粉末，将粉末和去离子水混合，加入海松酸钠、乙二胺四乙酸煮沸30-40min，静置1-2h，然后将混合液过滤，滤饼经干燥即得活性硼酸钙；
（2）聚乙烯醇、氧化钇混合
将聚乙烯醇与其质量10-15倍的去离子水混合加热至融化，以500-700r/min的速率搅拌，边搅拌边加入氧化钇，氧化钇加完之后以700-800r/min继续搅拌1-2h，然后烘干直至凝固；
（3）聚乙烯醇氧化钇聚合物制备
将上一步骤的凝固体粉碎为200-300目的粉末，将粉末置于气流超微粉碎机中，粉碎3-5h，得到的超微粉末即为聚乙烯醇氧化钇聚合物；
（4）甲壳素与超细凹凸棒粉吸附
将甲壳素加工成80-100目的粉末，把粉末和醋酸溶液混合，加热至80-90℃，搅拌15-25min，加入超细凹凸棒粉在50-70℃下搅拌1-2h，减压干燥；
（5）制备改性凹凸棒
将上一步骤得到的粉末和碳化硅、氟橡胶混合，加热至熔融状态，混炼2-3h，冷却凝固后，粉碎为超微粉即得改性凹凸棒；
（6）制备户外超耐候粉末涂料
将环氧树脂、氟硅树脂、聚己二酰己二胺、过氧化二苯甲酰、纳米氧化铝、活性硼酸钙、聚乙烯醇氧化钇聚合物、纳米氮化硼、改性凹凸棒混合均匀，熔融后挤出、压片、破碎、制成500-600目的粉末即可。
5.如权利要求4所述的户外超耐候粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述粉末和去离子水的质量比为1:25-30。
6.如权利要求4所述的户外超耐候粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述醋酸溶液质量分数为15-25%。
7.如权利要求4所述的户外超耐候粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述醋酸溶液和甲壳素的质量比为1:24-31。
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