CN112375405A - 硅烷偶联剂混合物用炭黑及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明硅烷偶联剂混合物用炭黑及其制备方法，炭黑其性能满足：吸碘值82±5g/kg；DBP吸收值114±510‑5m3/kg；比表面积NSA74±7103m2/kg；比表面积STSA75±9103m2/kg；着色强度104±5％；pH7.0‑7.8；45μm筛余物≤200ppm。本发明方案提供的炭黑，有效克服了现有产品在使用中发生成团、发粘等方面的问题，具有良好的分散性和产品适应性。

Description

硅烷偶联剂混合物用炭黑及其制备方法
技术领域
本发明属于炭黑产品及其制备方法的技术领域，具体涉及一种硅烷偶联剂混合物用炭黑及其制备方法。
背景技术
由于轮胎中白炭黑的大量使用，主要目的改善轮胎的滚动阻力及湿滑性。由于白炭黑为极性分子，难以与橡胶与炭黑混合，难以在橡胶体系分散，所以需要硅烷偶联剂与白炭黑结合达到分散的效果，但是由于这种分散完成后，轮胎企业还需要在密炼机进行炭黑与白炭黑及其他助剂的密炼混合，对轮胎企业来说，能耗高，劳动强度高，生产效率低。因此有的企业采用硅烷偶联剂与炭黑先混合均匀，加工成复合材料，从而更加有利于白炭黑和橡胶胶料的分散，然后销售给轮胎企业，从而提升胶料生产效率，降低轮胎生产密炼能耗。目前的生产基本都是通过市场采购采用常规产品标准N330、N375，然后与硅烷进行加工混合，然后销售给轮胎企业。但是常规N330、N375在加工混合过程中，发现混合后的产品结团非常严重，结的团类似与“鸽子蛋”、“鸡蛋”大小不等，而且混合效果不好，这种复合发粘现象明显，从而导致企业的生产装置经常停车，生产工人进行疏通，严重影响这种复合材料的生产加工，严重影响企业的生产效率。
发明内容
本发明的硅烷偶联剂混合物用炭黑及其制备方法，获得了一种颗粒粒径分布性优良，并且对炭黑的混合性能有效提升，从而有效地满足了在偶联剂特别是硅烷偶联剂混合应用中混合的应用需求。
本发明公开的硅烷偶联剂混合物用炭黑，其性能满足：
Figure BDA0002789521870000021
本发明公开的硅烷偶联剂混合物用炭黑的一种改进，炭黑的造粒颗粒分布满足，以质量比计：颗粒尺寸在250μm以下的在炭黑总量中占比小于等于20％，并且颗粒尺寸在125μm以下的在炭黑总量中占比小于等于8％。本方案是在整体满足N330炭黑国家/行业标准基本要求的基础上提出的进一步的改进，特别的是除这里特别限定以外的技术标准应满足N330标准中对应的技术要求。
本发明公开的硅烷偶联剂混合物用炭黑的一种改进，炭黑为黑炭黑。
本发明公开的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法，包括燃烧反应工序、冷却分离工序、造粒工序，燃烧反应工序包括将燃料油或原料油送入反应炉进行反应，反应炉包括供燃料油和/或原料油进入反应炉的进料段以及用于供原料油反应的反应段，反应炉为变径反应炉，反应炉在进料段内径大于其在至少部分反应段的内径(反应炉内流体主要流向为由进料段向反应段)，气流发生强烈剪切运动，以提高剪切速度，加速油裂解炭黑的生成反应。
本发明公开的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法的一种改进，反应炉在反应段的最小内径为其在进料段的最小内径的50-80％。
本发明公开的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法的一种改进，反应炉在反应段的最小内径与其在进料段的内径的差不大于400mm。
本发明公开的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法的一种改进，在燃烧反应工序还向反应炉加入添加剂K2CO3，添加剂K2CO3由进料段或反应段加入反应炉。
本发明公开的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法的一种改进，添加剂K2CO3以K2CO3溶液形式进行添加。
本发明公开的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法的一种改进，K2CO3溶液为浓度(4.53-5.67)×10-6mol/m3的水溶液。
本发明方案通过对炭黑生产工艺进行改进，通过对生产工艺的控制实现对产品颗粒粒径分布的控制，从而获得了一种满足硅烷偶联剂应用需求的炭黑产品。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是现有技术炭黑的成团状态示意图；
图2是现有技术炭黑的发粘状态示意图；
图3是本申请一种实施例炭黑的分散状态示意图。
具体实施方式
以下将结合各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
实施例1
本实施例中，其炭黑性能满足，
Figure BDA0002789521870000031
Figure BDA0002789521870000041
经测算，本实施例样品其粒径分布满足，以质量分数计，颗粒尺寸在250μm以下的在炭黑总量中占比为约15％，并且颗粒尺寸在125μm以下的在炭黑总量中占比为约2％，其余部分为符合标准要求的粒径分布。本方案的炭黑其获取为，将燃料油(比如蒽油或者煤焦油乙烯焦油)与热空气燃烧，为反应提供高温热气流；将反应的原料油(混油或者煤焦油或者蒽油)通过油枪喷入反应炉，加入添加剂K2CO3(K2CO3的浓度保持在4.52×10-6mol/m3，然后反应炉内直径突然缩小(大约400mm左右，缩小约50％)使燃烧室热气流加速与径向喷入的原料油进行剪切、雾化、裂解等一系列反应。接着喷入一次急冷水终止反应以及降低进入950度高温空预器的炭黑烟气的温度，然后经过旋风分离器的分离，采用袋滤器收集粉状炭黑，袋滤器的工作温度被控制在250℃以下，收集下来的粉状炭黑通过旋转加料器和气力输送风机被送入粉状炭黑储罐；粉状炭黑储罐中的炭黑被用粉炭螺旋输送器均匀地加入到造粒机中，粉状炭黑在造粒机中与同时加入的一定比例的水在高速搅拌中，通过调整造粒机转速400rpm/min，充分混合形成含有近50％的水的炭黑粘稠体，形成均匀的硅烷偶联剂专用的炭黑湿粒，在旋转滚筒干燥机进行干燥，冷却后，炭黑颗粒进行包装和仓库储存。
针对样品取样测试，同批次分包10包每包取样500g，混合均匀后，与适量硅烷偶联剂以硅69为例配合，观察其分散状态如图3所示，具有良好的分散性。
对比例1而在同一条件下的两种N330市售产品进行混合测试则出现了结团和发粘的情形，如图1和图2所示。
实施例2
本实施例中，其炭黑性能满足，
Figure BDA0002789521870000051
经测算，本实施例样品其粒径分布满足，以质量分数计，颗粒尺寸在250μm以下的在炭黑总量中占比为约5％，并且颗粒尺寸在125μm以下的在炭黑总量中占比为约2％，本方案的炭黑其获取为，将燃料油(比如蒽油或者煤焦油乙烯焦油)与热空气燃烧，为反应提供高温热气流；将反应的原料油(混油或者煤焦油或者蒽油)通过油枪喷入反应炉，加入添加剂K2CO3(K2CO3的浓度保持在5.63×10-6mol/m3)，然后反应炉内直径突然缩小(大约400mm左右，约缩小为70％)使燃烧室热气流加速与径向喷入的原料油进行剪切、雾化、裂解等一系列反应。接着喷入一次急冷水终止反应以及降低进入950度高温空预器的炭黑烟气的温度，然后经过旋风分离器的分离，采用袋滤器收集粉状炭黑，袋滤器的工作温度被控制在180℃以下，收集下来的粉状炭黑通过旋转加料器和气力输送风机被送入粉状炭黑储罐；粉状炭黑储罐中的炭黑被用粉炭螺旋输送器均匀地加入到造粒机中，粉状炭黑在造粒机中与同时加入的一定比例的水在高速搅拌中，通过调整造粒机转速250rpm/min，充分混合形成含有近45％的水的炭黑粘稠体，形成均匀的硅烷偶联剂专用的炭黑湿粒，在旋转滚筒干燥机进行干燥，冷却后，炭黑颗粒进行包装和仓库储存。
针对样品取样测试，同批次分包10包每包取样500g，混合均匀后，与适量硅烷偶联剂以硅69为例配合，观察其分散状态具有良好的分散性，即至少符合图3所示的分散状态，下同。
实施例3
本实施例中，其炭黑性能满足，
Figure BDA0002789521870000061
经测算，本实施例样品其粒径分布满足，以质量分数计，颗粒尺寸在250μm以下的在炭黑总量中占比为约5％，并且颗粒尺寸在125μm以下的在炭黑总量中占比为约1％，
本方案的炭黑其获取为，将燃料油(比如蒽油或者煤焦油乙烯焦油)与热空气燃烧，为反应提供高温热气流；将反应的原料油(混油或者煤焦油或者蒽油)通过油枪喷入反应炉，加入添加剂K2CO3(K2CO3的浓度保持在5.54×10-6mol/m3)，然后反应炉内直径突然缩小(大约400mm左右，缩小约60％)使燃烧室热气流加速与径向喷入的原料油进行剪切、雾化、裂解等一系列反应。接着喷入一次急冷水终止反应以及降低进入950度高温空预器的炭黑烟气的温度，然后经过旋风分离器的分离，采用袋滤器收集粉状炭黑，袋滤器的工作温度被控制在186℃以下，收集下来的粉状炭黑通过旋转加料器和气力输送风机被送入粉状炭黑储罐；粉状炭黑储罐中的炭黑被用粉炭螺旋输送器均匀地加入到造粒机中，粉状炭黑在造粒机中与同时加入的一定比例的水在高速搅拌中，通过调整造粒机转速300rpm/min，充分混合形成含有近50％的水的炭黑粘稠体，形成均匀的硅烷偶联剂专用的炭黑湿粒，在旋转滚筒干燥机进行干燥，冷却后，炭黑颗粒进行包装和仓库储存。
针对样品取样测试，同批次分包10包每包取样500g，混合均匀后，与适量硅烷偶联剂以硅69为例配合，观察其分散状态具有良好的分散性。
实施例4
本实施例中，其炭黑性能满足，
Figure BDA0002789521870000071
经测算，本实施例样品其粒径分布满足，以质量分数计，颗粒尺寸在250μm以下的在炭黑总量中占比为约3％，并且颗粒尺寸在125μm以下的在炭黑总量中占比为约1％，其余部分为符合标准要求的粒径分布。
本方案的炭黑其获取为，将燃料油(比如蒽油或者煤焦油乙烯焦油)与热空气燃烧，为反应提供高温热气流；将反应的原料油(混油或者煤焦油或者蒽油)通过油枪喷入反应炉，加入添加剂K2CO3(K2CO3的浓度保持在5×10-6mol/m3，然后反应炉内直径突然缩小(大约300mm左右，缩小约50％)使燃烧室热气流加速与径向喷入的原料油进行剪切、雾化、裂解等一系列反应。接着喷入一次急冷水终止反应以及降低进入950度高温空预器的炭黑烟气的温度，然后经过旋风分离器的分离，采用袋滤器收集粉状炭黑，袋滤器的工作温度被控制在190℃以下，收集下来的粉状炭黑通过旋转加料器和气力输送风机被送入粉状炭黑储罐；粉状炭黑储罐中的炭黑被用粉炭螺旋输送器均匀地加入到造粒机中，粉状炭黑在造粒机中与同时加入的一定比例的水在高速搅拌中，通过调整造粒机转速280rpm/min，充分混合形成含有近50％的水的炭黑粘稠体，形成均匀的硅烷偶联剂专用的炭黑湿粒，在旋转滚筒干燥机进行干燥，冷却后，炭黑颗粒进行包装和仓库储存。
针对样品取样测试，同批次分包10包每包取样500g，混合均匀后，与适量硅烷偶联剂以硅69为例配合，观察其分散状态具有良好的分散性。
实施例5
本实施例中，其炭黑性能满足，
Figure BDA0002789521870000081
经测算，本实施例样品其粒径分布满足，以质量分数计，颗粒尺寸在250μm以下的在炭黑总量中占比为约15％，并且颗粒尺寸在125μm以下的在炭黑总量中占比为约1％，其余部分为符合标准要求的粒径分布。
本方案的炭黑其获取为，将燃料油(比如蒽油或者煤焦油乙烯焦油)与热空气燃烧，为反应提供高温热气流；将反应的原料油(混油或者煤焦油或者蒽油)通过油枪喷入反应炉，加入添加剂K2CO3(K2CO3的浓度保持在4.87×10-6mol/m3，然后反应炉内直径突然缩小(大约400mm左右，缩小约80％)使燃烧室热气流加速与径向喷入的原料油进行剪切、雾化、裂解等一系列反应。接着喷入一次急冷水终止反应以及降低进入950度高温空预器的炭黑烟气的温度，然后经过旋风分离器的分离，采用袋滤器收集粉状炭黑，袋滤器的工作温度被控制在190℃以下，收集下来的粉状炭黑通过旋转加料器和气力输送风机被送入粉状炭黑储罐；粉状炭黑储罐中的炭黑被用粉炭螺旋输送器均匀地加入到造粒机中，粉状炭黑在造粒机中与同时加入的一定比例的水在高速搅拌中，通过调整造粒机转速270rpm/min，充分混合形成含有近50％的水的炭黑粘稠体，形成均匀的硅烷偶联剂专用的炭黑湿粒，在旋转滚筒干燥机进行干燥，冷却后，炭黑颗粒进行包装和仓库储存。
针对样品取样测试，同批次分包10包每包取样500g，混合均匀后，与适量硅烷偶联剂以硅69为例配合，观察其分散状态具有良好的分散性。
实施例6
本实施例中，其炭黑性能满足，
Figure BDA0002789521870000091
经测算，本实施例样品其粒径分布满足，以质量分数计，颗粒尺寸在250μm以下的在炭黑总量中占比为约20％，并且颗粒尺寸在125μm以下的在炭黑总量中占比为约8％，其余部分为符合标准要求的粒径分布。
本方案的炭黑其获取为，将燃料油(比如蒽油或者煤焦油乙烯焦油)与热空气燃烧，为反应提供高温热气流；将反应的原料油(混油或者煤焦油或者蒽油)通过油枪喷入反应炉，加入添加剂K2CO3(K2CO3的浓度保持在4.53×10-6mol/m3，然后反应炉内直径突然缩小(大约300mm左右)使燃烧室热气流加速与径向喷入的原料油进行剪切、雾化、裂解等一系列反应。接着喷入一次急冷水终止反应以及降低进入850度高温空预器的炭黑烟气的温度，然后经过旋风分离器的分离，采用袋滤器收集粉状炭黑，袋滤器的工作温度被控制在190℃以下，收集下来的粉状炭黑通过旋转加料器和气力输送风机被送入粉状炭黑储罐；粉状炭黑储罐中的炭黑被用粉炭螺旋输送器均匀地加入到造粒机中，粉状炭黑在造粒机中与同时加入的一定比例的水在高速搅拌中，通过调整造粒机转速280rpm/min，充分混合形成含有近50％的水的炭黑粘稠体，形成均匀的硅烷偶联剂专用的炭黑湿粒，在旋转滚筒干燥机进行干燥，冷却后，炭黑颗粒进行包装和仓库储存。
针对样品取样测试，同批次分包10包每包取样500g，混合均匀后，与适量硅烷偶联剂以硅69为例配合，观察其分散状态具有良好的分散性。
实施例7
本实施例中，其炭黑性能满足，
Figure BDA0002789521870000101
经测算，本实施例样品其粒径分布满足，以质量分数计，颗粒尺寸在250μm以下的在炭黑总量中占比为约13％，并且颗粒尺寸在125μm以下的在炭黑总量中占比为约6％，其余部分为符合标准要求的粒径分布。
本方案的炭黑其获取为，将燃料油(比如蒽油或者煤焦油乙烯焦油)与热空气燃烧，为反应提供高温热气流；将反应的原料油(混油或者煤焦油或者蒽油)通过油枪喷入反应炉，加入添加剂K2CO3(K2CO3的浓度保持在5.67×10-6mol/m3，然后反应炉内直径突然缩小(大约400mm左右)使燃烧室热气流加速与径向喷入的原料油进行剪切、雾化、裂解等一系列反应。接着喷入一次急冷水终止反应以及降低进入900度高温空预器的炭黑烟气的温度，然后经过旋风分离器的分离，采用袋滤器收集粉状炭黑，袋滤器的工作温度被控制在190℃以下，收集下来的粉状炭黑通过旋转加料器和气力输送风机被送入粉状炭黑储罐；粉状炭黑储罐中的炭黑被用粉炭螺旋输送器均匀地加入到造粒机中，粉状炭黑在造粒机中与同时加入的一定比例的水在高速搅拌中，通过调整造粒机转速270rpm/min，充分混合形成含有近50％的水的炭黑粘稠体，形成均匀的硅烷偶联剂专用的炭黑湿粒，在旋转滚筒干燥机进行干燥，冷却后，炭黑颗粒进行包装和仓库储存。
针对样品取样测试，同批次分包10包每包取样500g，混合均匀后，与适量硅烷偶联剂以硅69为例配合，观察其分散状态具有良好的分散性。
由此可见，本发明方案通过对炭黑微粒配合的反复试验与组合，也就是对造粒工艺的选择(造粒工艺决定了炭黑颗粒的尺寸分布)，有效克服了在于硅偶联剂混合过程中易发生结团、发粘的问题，从而使得混合后的炭黑颗粒分布具有良好的分散性。
总体而言，炭黑的生产可以为将燃料油(比如蒽油或者煤焦油乙烯焦油)与热空气燃烧，为反应提供高温热气流；将反应的原料油(混油或者煤焦油或者蒽油)通过油枪喷入反应炉，加入一定浓度添加剂K2CO3，然后反应炉内直径突然缩小使燃烧室热气流加速与径向喷入的原料油进行剪切、雾化、裂解等一系列反应。接着喷入一次急冷水终止反应以及降低进入950度高温空预器的炭黑烟气的温度，然后经过旋风分离器的分离，采用袋滤器收集粉状炭黑，袋滤器的工作温度被控制在300℃以下，收集下来的粉状炭黑通过旋转加料器和气力输送风机被送入粉状炭黑储罐；粉状炭黑储罐中的炭黑被用粉炭螺旋输送器均匀地加入到造粒机中，粉状炭黑在造粒机中与同时加入的一定比例的水在高速搅拌中，通过调整造粒机转速阀位250-400rpm/min，充分混合形成含有近50％的水的炭黑粘稠体，形成均匀的硅烷偶联剂专用的炭黑湿粒，在旋转滚筒干燥机进行干燥，冷却后，炭黑颗粒进行包装和仓库储存。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.硅烷偶联剂混合物用炭黑，其特征在于，其性能满足：
Figure FDA0002789521860000011
2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂混合物用炭黑，其特征在于，所述炭黑的造粒颗粒分布满足，以质量比计：颗粒尺寸在250μm以下的在炭黑总量中占比小于等于20％，并且颗粒尺寸在125μm以下的在炭黑总量中占比小于等于8％。
3.根据权利要求1或2所述的硅烷偶联剂混合物用炭黑，其特征在于，所述炭黑为黑炭黑。
4.硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法，包括燃烧反应工序、冷却分离工序、造粒工序及包装工序，其特征在于，所述燃烧反应工序包括将燃料油或原料油送入反应炉进行反应，所述反应炉包括供燃料油和/或原料油进入反应炉的进料段以及用于供原料油反应的反应段，所述反应炉为变径反应炉，所述反应炉在进料段内径大于其在至少部分反应段的内径。
5.根据权利要求5所述的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法，其特征在于，所述反应炉在反应段的最小内径为其在进料段的最小内径的50-80％。
6.根据权利要求6所述的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法，其特征在于，所述反应炉在反应段的最小内径与其在进料段的内径的差不大于400mm。
7.根据权利要求5或6所述的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法，其特征在于，在所述燃烧反应工序还向反应炉加入添加剂K2CO3，所述添加剂K2CO3由进料段或反应段加入反应炉。
8.根据权利要求7所述的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法，其特征在于，所述添加剂K2CO3以K2CO3溶液形式进行添加。
9.根据权利要求8所述的硅烷偶联剂混合物用炭黑的制备方法，其特征在于，所述K2CO3溶液为浓度(4.53-5.67)×10-6mol/m3的水溶液。
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橡胶工业原材料与装备简明手册编审委员会编著: "《橡胶工业原材料与装备简明手册 2016年版》", 30 November 2016, 北京理工大学出版社 *

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