CN112375370A - 一种交联tpu流延膜及其制备方法 - Google Patents

一种交联tpu流延膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及流延膜制备技术领域，尤其为一种交联TPU流延膜及其制备方法，包括活性交联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备，所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活性交联剂组成，所述活性交联剂为聚氨酯预聚物，其中NCO含量为20‑30%，且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成，所述TPU颗粒料的硬度范围是30‑98度，同时拉伸强度大于10MPa，断裂伸长率大于300%，所述TPU流延膜的制备先将活性交联剂和TPU颗粒料投入反应装置中，再将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出，挤出后料体进行干燥，降低含水率后，料体添加至流延设备，料体通过流延设备流延呈膜状，本发明中，TPU流延膜具有较高的拉伸强度和抗形变能力，提高了流延膜的使用寿命。

Description

一种交联TPU流延膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及流延膜制备技术领域，具体为一种交联TPU流延膜及其制备方法。
背景技术
流延膜，是通过熔体流涎骤冷生产的一种无拉伸、非定向的平挤薄膜。有单层流涎和多层共挤流涎两种方式。与吹膜相比，其特点是生产速度快，产量高，薄膜的透明性、光泽性、厚度均匀性等都极为出色，热塑性聚氨酯弹性体又称热塑性聚氨酯橡胶，简称TPU，是一种(AB)n型嵌段线性聚合物，A为高分子量(1000~6000)的聚酯或聚醚，B为含2~12直链碳原子的二醇，AB链段间化学结构是二异氰酸酯，热塑性聚氨酯橡胶靠分子间氢键交联或大分子链间轻度交联，随着温度的升高或降低，这两种交联结构具有可逆性。在熔融状态或溶液状态分子间力减弱，而冷却或溶剂挥发之后又有强的分子间力连接在一起，恢复原有固体的性能，TPU具有高强度、高韧性、耐磨、耐油等优异的综合性能，在目前的流延膜在生产使用的过程中，抗拉强度有限，断裂伸长率较小，因此，对一种交联TPU流延膜及其制备方法的需求日益增长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种交联TPU流延膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种交联TPU流延膜及其制备方法，包括活性交联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备，所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活性交联剂组成。
优选的，所述活性交联剂为聚氨酯预聚物，其中NCO含量为20-30%（重量百分数），且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成。
优选的，所述活性交联剂的制备包括以下步骤：
步骤一：将聚四氢呋喃二醇加入反应釜中，温度升高至110℃抽真空脱水4h；
步骤二：将反应釜温度降低至60℃，加入氢化MDI，升高温度至100℃，保温3h；
步骤三：将反应釜温度降低至50℃，进行过滤出料，获得活性交联剂。
优选的，所述在生产过程中，氢化MDI加入后，每隔半小时进行取样，用盐酸滴定法测定NCO含量，当NCO含量为20-30%，停止保温操作。
优选的，所述TPU颗粒料的硬度范围是30-98度（邵氏A），同时拉伸强度大于10MPa，断裂伸长率大于300%。
优选的，所述TPU颗粒料的制备包括以下步骤：
步骤一：将多元醇加入反应釜中，将温度升高至100-120℃，随后进行真空脱水1-1.5h，并持续进行搅拌；
步骤二：温度降低至60-70℃后，将异氰酸酯加入反应釜中，搅拌0.5-1h；
步骤三：将温度再次降低至30-50℃，加入扩链剂进行扩链反应，并持续搅拌使原料充分混合；
步骤四：利用热风对混合原料进行干燥固化，随后将原料投入水下造粒机进行造粒生产，形成TPU颗粒料。
优选的，所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，扩链剂为1，4丁二醇。
优选的，所述TPU流延膜的制备包括以下步骤：
步骤一：将活性交联剂和TPU颗粒料按照（1-1.3）：（40-50）的重量份之比投入反应装置中，温度调节为180-200℃，应时间4-6h；
步骤二：将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出，挤出后料体进行干燥，降低含水率后，料体添加至流延设备；
步骤三：料体通过流延设备流延呈膜状，随后利用压辊对薄膜进行挤压，使膜的厚度为1-5000微米，随后进行冷却收集。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，TPU流延膜交联度为3-13，厚度为1-5000微米，同时具有较高的拉伸强度和抗形变能力，提高了流延膜的使用寿命。
具体实施方式
实施例1：
本发明提供一种技术方案：
一种交联TPU流延膜及其制备方法，包括活性交联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备，所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活性交联剂组成。
所述活性交联剂为聚氨酯预聚物，其中NCO含量为20%（重量百分数），且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成。
所述活性交联剂的制备包括以下步骤：
步骤一：将聚四氢呋喃二醇加入反应釜中，温度升高至110℃抽真空脱水4h；
步骤二：将反应釜温度降低至60℃，加入氢化MDI，升高温度至100℃，保温3h；
步骤三：将反应釜温度降低至50℃，进行过滤出料，获得活性交联剂。
所述在生产过程中，氢化MDI加入后，每隔半小时进行取样，用盐酸滴定法测定NCO含量，当NCO含量为20%，停止保温操作。
所述TPU颗粒料的硬度范围是30度（邵氏A），同时拉伸强度大于10MPa，断裂伸长率大于300%。
所述TPU颗粒料的制备包括以下步骤：
步骤一：将多元醇加入反应釜中，将温度升高至100℃，随后进行真空脱水1h，并持续进行搅拌；
步骤二：温度降低至60℃后，将异氰酸酯加入反应釜中，搅拌0.5h；
步骤三：将温度再次降低至30℃，加入扩链剂进行扩链反应，并持续搅拌使原料充分混合；
步骤四：利用热风对混合原料进行干燥固化，随后将原料投入水下造粒机进行造粒生产，形成TPU颗粒料。
所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，扩链剂为1，4丁二醇。
所述TPU流延膜的制备包括以下步骤：
步骤一：将活性交联剂和TPU颗粒料按照1：40的重量份之比投入反应装置中，温度调节为180℃，应时间4h；
步骤二：将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出，挤出后料体进行干燥，降低含水率后，料体添加至流延设备；
步骤三：料体通过流延设备流延呈膜状，随后利用压辊对薄膜进行挤压，使膜的厚度为2000微米，随后进行冷却收集。
实施例2：
本发明提供一种技术方案：
一种交联TPU流延膜及其制备方法，包括活性交联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备，所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活性交联剂组成。
所述活性交联剂为聚氨酯预聚物，其中NCO含量为25%（重量百分数），且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成。
所述活性交联剂的制备包括以下步骤：
步骤一：将聚四氢呋喃二醇加入反应釜中，温度升高至110℃抽真空脱水4h；
步骤二：将反应釜温度降低至60℃，加入氢化MDI，升高温度至100℃，保温3h；
步骤三：将反应釜温度降低至50℃，进行过滤出料，获得活性交联剂。
所述在生产过程中，氢化MDI加入后，每隔半小时进行取样，用盐酸滴定法测定NCO含量，当NCO含量为25%，停止保温操作。
所述TPU颗粒料的硬度范围是50度（邵氏A），同时拉伸强度大于10MPa，断裂伸长率大于300%。
所述TPU颗粒料的制备包括以下步骤：
步骤一：将多元醇加入反应釜中，将温度升高至110℃，随后进行真空脱水1.5h，并持续进行搅拌；
步骤二：温度降低至70℃后，将异氰酸酯加入反应釜中，搅拌0.5h；
步骤三：将温度再次降低至40℃，加入扩链剂进行扩链反应，并持续搅拌使原料充分混合；
步骤四：利用热风对混合原料进行干燥固化，随后将原料投入水下造粒机进行造粒生产，形成TPU颗粒料。
所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，扩链剂为1，4丁二醇。
所述TPU流延膜的制备包括以下步骤：
步骤一：将活性交联剂和TPU颗粒料按照1.3：45的重量份之比投入反应装置中，温度调节为200℃，应时间6h；
步骤二：将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出，挤出后料体进行干燥，降低含水率后，料体添加至流延设备；
步骤三：料体通过流延设备流延呈膜状，随后利用压辊对薄膜进行挤压，使膜的厚度为4000微米，随后进行冷却收集。
实施例3：
本发明提供一种技术方案：
一种交联TPU流延膜及其制备方法，包括活性交联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备，所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活性交联剂组成。
所述活性交联剂为聚氨酯预聚物，其中NCO含量为30%（重量百分数），且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成。
所述活性交联剂的制备包括以下步骤：
步骤一：将聚四氢呋喃二醇加入反应釜中，温度升高至110℃抽真空脱水4h；
步骤二：将反应釜温度降低至60℃，加入氢化MDI，升高温度至100℃，保温3h；
步骤三：将反应釜温度降低至50℃，进行过滤出料，获得活性交联剂。
所述在生产过程中，氢化MDI加入后，每隔半小时进行取样，用盐酸滴定法测定NCO含量，当NCO含量为30%，停止保温操作。
所述TPU颗粒料的硬度范围是90度（邵氏A），同时拉伸强度大于10MPa，断裂伸长率大于300%。
所述TPU颗粒料的制备包括以下步骤：
步骤一：将多元醇加入反应釜中，将温度升高至120℃，随后进行真空脱水1.5h，并持续进行搅拌；
步骤二：温度降低至70℃后，将异氰酸酯加入反应釜中，搅拌1h；
步骤三：将温度再次降低至50℃，加入扩链剂进行扩链反应，并持续搅拌使原料充分混合；
步骤四：利用热风对混合原料进行干燥固化，随后将原料投入水下造粒机进行造粒生产，形成TPU颗粒料。
所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，扩链剂为1，4丁二醇。
所述TPU流延膜的制备包括以下步骤：
步骤一：将活性交联剂和TPU颗粒料按照1.3：50的重量份之比投入反应装置中，温度调节为200℃，应时间6h；
步骤二：将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出，挤出后料体进行干燥，降低含水率后，料体添加至流延设备；
步骤三：料体通过流延设备流延呈膜状，随后利用压辊对薄膜进行挤压，使膜的厚度为5000微米，随后进行冷却收集。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种交联TPU流延膜及其制备方法，其特征在于：包括活性交联剂的制备、TPU颗粒料的制备和TPU流延膜的制备，所述TPU流延膜基材是由TPU颗粒料和活性交联剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法，其特征在于：所述活性交联剂为聚氨酯预聚物，其中NCO含量为20-30%（重量百分数），且交联剂的组成为聚四氢呋喃二醇与氢化MDI聚合而成。
3.根据权利要求2所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法，其特征在于：所述活性交联剂的制备包括以下步骤：
步骤一：将聚四氢呋喃二醇加入反应釜中，温度升高至110℃抽真空脱水4h；
步骤二：将反应釜温度降低至60℃，加入氢化MDI，升高温度至100℃，保温3h；
步骤三：将反应釜温度降低至50℃，进行过滤出料，获得活性交联剂。
4.根据权利要求3所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法，其特征在于：所述在生产过程中，氢化MDI加入后，每隔半小时进行取样，用盐酸滴定法测定NCO含量，当NCO含量为20-30%，停止保温操作。
5.根据权利要求1所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法，其特征在于：所述TPU颗粒料的硬度范围是30-98度（邵氏A），同时拉伸强度大于10MPa，断裂伸长率大于300%。
6.根据权利要求1所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法，其特征在于：所述TPU颗粒料的制备包括以下步骤：
步骤一：将多元醇加入反应釜中，将温度升高至100-120℃，随后进行真空脱水1-1.5h，并持续进行搅拌；
步骤二：温度降低至60-70℃后，将异氰酸酯加入反应釜中，搅拌0.5-1h；
步骤三：将温度再次降低至30-50℃，加入扩链剂进行扩链反应，并持续搅拌使原料充分混合；
步骤四：利用热风对混合原料进行干燥固化，随后将原料投入水下造粒机进行造粒生产，形成TPU颗粒料。
7.根据权利要求6所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法，其特征在于：所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，扩链剂为1，4丁二醇。
8.根据权利要求1所述的一种交联TPU流延膜及其制备方法，其特征在于：所述TPU流延膜的制备包括以下步骤：
步骤一：将活性交联剂和TPU颗粒料按照（1-1.3）：（40-50）的重量份之比投入反应装置中，温度调节为180-200℃，应时间4-6h；
步骤二：将混合后料体通过双螺杆挤出机进行挤出，挤出后料体进行干燥，降低含水率后，料体添加至流延设备；
步骤三：料体通过流延设备流延呈膜状，随后利用压辊对薄膜进行挤压，使膜的厚度为1-5000微米，随后进行冷却收集。
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