CN112374880B

CN112374880B - 一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法

Info

Publication number: CN112374880B
Application number: CN202011278596.3A
Authority: CN
Inventors: 樊希飞
Original assignee: Nantong Sanyou Jia Magnetic Industry Co ltd
Current assignee: Nantong Sanyou Jia Magnetic Industry Co ltd
Priority date: 2020-11-16
Filing date: 2020-11-16
Publication date: 2022-10-18
Anticipated expiration: 2040-11-16
Also published as: CN112374880A

Abstract

本发明公开了一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，属于材料制备技术领域，包括三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂，制备步骤为选料，混料，造球，预烧，冷却清洗，振磨，化浆，添加剂加入，砂磨，喷雾造粒，压型，烧结，磨加工，检验和包装。本发明按制定的比例选材制备加工，通过干燥机和预烧处理除去球形物料中的纯水，同时使球形物料稳定成型，预烧处理后进行冷却清洗工艺，防止煅烧过程中球形物料附带其他杂质，进而提高磁芯成品的质量，同时提高成品率。

Description

一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体为一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法。

背景技术

二十一世纪，汽车智能密钥得到了越来越广泛地应用。同时汽车密钥技术也在与时俱进，新款的汽车密钥具有自动上锁、自动解锁、一键式点火、锁定保护、可分享等功能。密钥系统对射频识别天线有了更高的要求，为了得到高效率的天线，铁氧体磁棒材料必须在应用频率范围内具有高的Q值；在100KHz～1000KMz范围内，要求材料具有中等大小的磁导率，通常在1000～2000之间；如果使用频率选择电路，天线的电感值必须具有很小的误差(保证谐振频率误差很小)，误差越小，在给定的频率范围内就有更高的频率利用率。

本发明针对传统铁氧体材料电感随温度变化大的缺点，同时损耗比较高，不具备稳定的频率特性，由此提出一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，以解决针对OLED偏压电源供应电路磁芯的制备方法的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂；

包括以下制备方法：

S1.选料：

通过筛分机筛选三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌材料，添加剂的材料为Nb2O5、CaCO3、Co2O3、V2O5、SiO2，将选取的材料按照制定比例进行配比称重，通过设置选料工艺完成初步准备工作；

S2.混料：

将配比完成的三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌放入锥混器内部搅拌混合，锥混器混合时间为10～20min，再投入到通过式振磨机中混匀磨细，通过锥混器搅拌使三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌充分混合，进而提高磁芯成品的质量；

S3.造球：

振磨后的料投入造球机中，加入5～15wt％的纯水，制成球形物料，再放入干燥机使球形物料初步成形，干燥机工作时长为20～40min，造球过程中加入纯水，防止球形物料混有其他杂质，干燥机对成型的物料进行烘干处理；

S4.预烧：

取出干燥机中的球形物料放入回转窑中预烧，预烧温度为930～1020℃，预烧处理工艺时球形物料进步部烘干，同时使该材料初步成型；

S5.冷却清洗：

取出预烧完成的球形物料进行冷却降温，冷却完后放入纯水中对其表面进行刷洗，通过冷却清洗工艺除去预烧工艺过程中球形物料附带的其他杂质；

S6.振磨：

取出清洗的球形物料放入烘干机烘干，烘干时间为15～30min，再将球形物料投入至通过式振磨机振磨，形成粉状的振磨料，烘干机对清洗后的球形物料进行烘干处理，防止影响后续振磨，通过振磨使球形物料粉碎，便于制备相应相应形状的磁芯；

S7.化浆：

在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，并进行搅拌，搅拌时间为20～40min，化浆工艺便于后续磁芯成型；

S8.添加剂加入：

在化浆过程中时依次加入配比完成的Nb2O5、CaCO3、Co2O3、V2O5、SiO2等添加剂，添加剂的加入提高成品磁芯的质量；

S9.砂磨：

在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨，砂磨显著提高磁芯成品的质量；

S10.喷雾造粒；

研磨后的物料加入0.5～1.2％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05～0.5mm的颗粒，喷雾造粒对浆料进行干燥和造粒；

S11.压型：

采用粉末压机，压制所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度为2.96～3.08g/cm3，通过粉末压机使颗粒状的物料挤压成型；

S12.烧结：

压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结。烧结温度为1250～1280℃，保温时长为180～270min，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150℃开炉，然后转运到放置室进行静置冷却至常温，烧结工艺使磁芯稳定成型，并对其进行稳定降温处理；

S13.磨加工：

待烧结后的坯件冷却后，采用切割机和磨床加工坯件，并将坯件加工成特定尺寸和形状的磁芯，通过磨加工工艺提高产品表面的质量；

S14.检验：

磁芯批量加工完成后，进行抽检，首先采用SY～8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，再采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，之后采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗，检验工艺用于测量生产工艺的质量，同时检测磁芯成品的合格率；

S15.包装：

配备自动化设备采用塑料包装管进行批量包装，塑料包装管对磁芯进行包装，使磁芯便于运输。

优选的，所述S1中三氧化二铁的摩尔百分比为53.5～54％、四氧化三锰的摩尔百分比为27～40％、氧化锌的摩尔百分比为18～19％，所述S1中三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌采用电子秤称量，电子秤称量快捷方便，精准度高。

优选的，所述S1中添加剂的配比为：Nb2O5:0～200ppm、CaCO3:1000～2000ppm、Co2O3:0～5000ppm、V2O5:100～500ppm、SiO2:0～200ppm，所述S1中添加剂的纯度等级为电子纯。

优选的，所述S1中三氧化二铁的纯度≥99％、四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％，高纯度的三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌可提高磁芯的质量。

优选的，所述S3中造球机制备球形物料的直径2～10mm，控制球形物料的直径方便后续的振磨工艺进行。

优选的，所述S5中的冷却降温先采用通氮气降温至150℃，再放入静置室降温至室温，所述S5中采用毛刷和纯水进行清洗除杂，静置室处于密封状态，防止内部环境污染球形物料。

优选的，所述S4中回转窑的升温速度为20～40℃/min，保温时间为25～55min，使回转窑的温度可控。

优选的，所述S6中振磨料的粒径为1.8～2.5μm，控制振磨料的直径可提高磁芯的成品质量。

优选的，所述S7中振磨料和纯水的比例为1：0.4～0.55，防止浆液过稀或过稠。

优选的，所述S9中砂磨的平均粒径标准为0.8～1.1μm，保障磁芯的质量。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

1、本发明通过采用三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌为铁氧体材料的主要原材料，通过添加四氧化三锰使铁氧体材料具有狭窄的剩磁感应曲线，同时使铁氧体材料可以反复磁化，再加入添加剂Nb2O5、CaCO3、Co2O3、V2O5、SiO2，进而使铁氧体材料具有稳定的电感系数特性，在-25℃-～70℃的范围内电感比温度系数为-0.5～1。

2、本发明通过干燥机和预烧处理除去球形物料中的纯水，同时使球形物料稳定成型，预烧处理后进行冷却清洗工艺，防止煅烧过程中球形物料附带其他杂质，进而提高磁芯成品的质量，同时提高成品率。

3、本发明S5中清洗后的球形物料先通过烘干机烘干再进行振磨流程，防止振磨后的振磨料粘附在通过式振磨机，进而保障磁芯的质量。

4、本发明通过该工艺制造，磁芯具有较低的比损耗系数和稳定的频率特性，工作频率低于1000kHz，初始磁导率保持在2300％左右，同时具有优良的B-H特性。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法的B～H特性图；

图2是本发明一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法的电感温度系数特性图；

图3是本发明一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法的比损耗系数特性图；

图4是本发明一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法的频率特性图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

请参阅图1-4，本发明提供技术方案：一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，包括以下原料组成：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂；

包括以下制备方法：

S1.选料：

通过筛分机筛选三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌材料，添加剂的材料为Nb2O5、CaCO3、Co2O3、V2O5、SiO2，将选取的材料按照制定比例进行配比称重；

S2.混料：

将配比完成的三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌放入锥混器内部搅拌混合，锥混器混合时间为10min，再投入到通过式振磨机中混匀磨细；

S3.造球：

振磨后的料投入造球机中，加入5wt％的纯水，制成球形物料，球形物料的直径2mm，再放入干燥机使球形物料初步成形，干燥机工作时长为20min；

S4.预烧：

取出干燥机中的球形物料放入回转窑中预烧，回转窑的升温速度为20～40℃/min，保温时间为25～55min，预烧温度为930～1020℃；

S5.冷却清洗：

取出预烧完成的球形物料进行冷却降温，冷却降温先采用通氮气降温至150℃，再放入静置室降温至室温，冷却完后放入纯水中对其表面进行刷洗，刷洗采用毛刷和纯水进行清洗除杂；

S6.振磨：

取出清洗的球形物料放入烘干机烘干，烘干时间为15min，再将球形物料投入至通过式振磨机振磨，形成粉状的振磨料，振磨料的粒径为1.8μm；

S7.化浆：

在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，振磨料和纯水的比例为1：0.4，并进行搅拌，搅拌时间为20min；

S8.添加剂加入：

在化浆过程中时依次加入配比完成的Nb2O5、CaCO3、Co2O3、V2O5、SiO2等添加剂；

S9.砂磨：

在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨，砂磨的平均粒径标准为0.8μm；

S10.喷雾造粒；

研磨后的物料加入0.5的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05mm的颗粒；

S11.压型：

采用粉末压机，压制所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度为2.96g/cm³；

S12.烧结：

压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结。烧结温度为1250℃，保温时长为180min，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150℃开炉，然后转运到放置室进行静置冷却至常温；

S13.磨加工：

待烧结后的坯件冷却后，采用切割机和磨床加工坯件，并将坯件加工成特定尺寸和形状的磁芯；

S14.检验：

磁芯批量加工完成后，进行抽检，首先采用SY～8219仪器检测磁芯的饱和磁通密度、剩磁和矫顽力，再采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，之后采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗；

S15.包装：

配备自动化设备采用塑料包装管进行批量包装。

S1中三氧化二铁的摩尔百分比为53.5％、四氧化三锰的摩尔百分比为27.5％、氧化锌的摩尔百分比为19％，所述S1中三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌采用电子秤称量，S1中添加剂的配比为：Nb2O5:50ppm、CaCO3:1250ppm、Co2O3:1250ppm、V2O5:200ppm、SiO2:50ppm，所述S1中添加剂的纯度等级为电子纯，所述S1中三氧化二铁的纯度≥99％、四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％。

实施例二：

本实施例与实施例一的不同之处在于：一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，其特性在于，包括以下原料组成：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂；

包括以下制备方法：

S1.选料：

S2.混料：

将配比完成的三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌放入锥混器内部搅拌混合，锥混器混合时间为15min，再投入到通过式振磨机中混匀磨细；

S3.造球：

振磨后的料投入造球机中，加入10wt％的纯水，制成球形物料，球形物料的直径6mm，再放入干燥机使球形物料初步成形，干燥机工作时长为30min；

S4.预烧：

S5.冷却清洗：

S6.振磨：

取出清洗的球形物料放入烘干机烘干，烘干时间为25min，再将球形物料投入至通过式振磨机振磨，形成粉状的振磨料，振磨料的粒径为2.1μm；

S7.化浆：

在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，振磨料和纯水的比例为1：0.48，并进行搅拌，搅拌时间为30min；

S8.添加剂加入：

S9.砂磨：

在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨，砂磨的平均粒径标准为0.9μm；

S10.喷雾造粒；

研磨后的物料加入0.8的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.3mm的颗粒；

S11.压型：

采用粉末压机，压制所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度为3.02g/cm³；

S12.烧结：

压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结。烧结温度为1265℃，保温时长为230min，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150℃开炉，然后转运到放置室进行静置冷却至常温；

S13.磨加工：

S14.检验：

S15.包装：

配备自动化设备采用塑料包装管进行批量包装。

S1中三氧化二铁的摩尔百分比为53.7％、四氧化三锰的摩尔百分比为28.3％、氧化锌的摩尔百分比为18％，所述S1中三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌采用电子秤称量，S1中添加剂的配比为：Nb2O5:100ppm、CaCO3:150ppm、Co2O3:2500ppm、V2O5:300ppm、SiO2:100ppm，所述S1中添加剂的纯度等级为电子纯，所述S1中三氧化二铁的纯度≥99％、四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％。

实施例三：

本实施例与实施例一和实施例二的不同之处在于：一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，其特性在于，包括以下原料组成：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂；

包括以下制备方法：

S1.选料：

S2.混料：

将配比完成的三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌放入锥混器内部搅拌混合，锥混器混合时间为20min，再投入到通过式振磨机中混匀磨细；

S3.造球：

振磨后的料投入造球机中，加入15wt％的纯水，制成球形物料，球形物料的直径10mm，再放入干燥机使球形物料初步成形，干燥机工作时长为40min；

S4.预烧：

S5.冷却清洗：

S6.振磨：

取出清洗的球形物料放入烘干机烘干，烘干时间为30min，再将球形物料投入至通过式振磨机振磨，形成粉状的振磨料，振磨料的粒径为2.5μm；

S7.化浆：

在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，振磨料和纯水的比例为1：0.55，并进行搅拌，搅拌时间为40min；

S8.添加剂加入：

S9.砂磨：

在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨，砂磨的平均粒径标准为1.1μm；

S10.喷雾造粒；

研磨后的物料加入1.2％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.5mm的颗粒；

S11.压型：

采用粉末压机，压制所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度为3.08g/cm³；

S12.烧结：

压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结。烧结温度为1280℃，保温时长为270min，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150℃开炉，然后转运到放置室进行静置冷却至常温；

S13.磨加工：

S14.检验：

S15.包装：

配备自动化设备采用塑料包装管进行批量包装。

S1中三氧化二铁的摩尔百分比为54％、四氧化三锰的摩尔百分比为27.5％、氧化锌的摩尔百分比为18.5％，所述S1中三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌采用电子秤称量，S1中添加剂的配比为：Nb2O5:200ppm、CaCO3:2000ppm、Co2O3:5000ppm、V2O5:500ppm、SiO2:200ppm，所述S1中添加剂的纯度等级为电子纯，所述S1中三氧化二铁的纯度≥99％、四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％。

表一

*：典型值Average value

从表1中，该型号的磁芯产品的特性如图1、图2、图3和图4中可以得出，初始磁导率在2300±25％范围内，工作频率控制低于1000kHz，当工作在100kHz时，该型号的磁芯产品的比损耗因子低于3×10^-6，在温度处于在25℃时，饱和磁通密度为460mT，剩磁为60mT，矫顽力为10A/m，反映了该磁芯具有较好保留剩磁的能力；电阻率大于7Ω.m，表现出高阻抗的特性；当温度处于-30℃～20℃时，比温度系数的值为-0.5×10^-6/℃～0.5×10-⁶/℃，当温度处于0℃～20℃时，比温度系数的值为-0.5×10-6/℃～0.5×10-6/℃，当温度处于20℃～70℃时，比温度系数的值为0×10-6/℃～1×10-6/℃，温度在-30℃～20℃，比温度系数保持在-0.5×10-6/℃～0.5×10-6/℃，温度升高后，比温度系数逐渐接近1×10-6/℃；工作频率和温度不断改变的过程该磁芯的密度保持恒定。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，其特性在于，包括以下原料组成：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂；

所述铁氧体材料包括以下制备方法：

S1.选料：

添加剂的配比为：Nb₂O₅:0～200ppm、CaCO₃:1000～2000ppm、Co₂O₃:0～5000ppm、V₂O₅:100～500ppm、SiO₂:0～200ppm；添加剂的纯度等级为电子纯；通过筛分机筛选三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌材料，添加剂的材料为Nb₂O₅、CaCO₃、Co₂O₃、V₂O₅、SiO₂，将选取的材料按照制定比例进行配比称重；

所述S1中三氧化二铁的摩尔百分比为53.5～54％、四氧化三锰的摩尔百分比为27～40％、氧化锌的摩尔百分比为18～19％；

所述S1中三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌采用电子秤称量；

S2.混料：

将配比完成的三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌放入锥混器内部搅拌混合，锥混器混合时间为10～20min，再投入到通过式振磨机中混匀磨细；

S3.造球：

振磨后的料投入造球机中，加入5～15wt％的纯水，制成球形物料，再放入干燥机使球形物料初步成形，干燥机工作时长为20～40min；

S4.预烧：

取出干燥机中的球形物料放入回转窑中预烧，预烧温度为930～1020℃；

S5.冷却清洗：

取出预烧完成的球形物料进行冷却降温，冷却降温先采用通氮气降温至150℃，再放入静置室降温至室温；冷却完后放入纯水中对其表面进行刷洗，采用毛刷和纯水进行清洗除杂；

S6.振磨：

取出清洗的球形物料放入烘干机烘干，烘干时间为15～30min，再将球形物料投入至通过式振磨机振磨，形成粉状的振磨料；

S7.化浆：

在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，并进行搅拌，搅拌时间为20～40min；

S8.添加剂加入：

在化浆过程中时依次加入配比完成的Nb₂O₅、CaCO₃、Co₂O₃、V₂O₅、SiO₂添加剂；

S9.砂磨：

在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨；

S10.喷雾造粒；

研磨后的物料加入0.5～1.2％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05～0.5mm的颗粒；

S11.压型：

采用粉末压机，压制所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度为2.96～3.08g/cm³；

S12.烧结：

压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结；烧结温度为1250～1280℃，保温时长为180～270min，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150℃开炉，然后转运到放置室进行静置冷却至常温；

S13.磨加工：

S14.检验：

S15.包装：

配备自动化设备采用塑料包装管进行批量包装。

2.根据权利要求1所述的一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S1中三氧化二铁的纯度≥99％、四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％。

3.根据权利要求1所述的一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S3中造球机制备球形物料的直径2～10mm。

4.根据权利要求1所述的一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S4中回转窑的升温速度为20～40℃/min，保温时间为25～55min。

5.根据权利要求1所述的一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S6中振磨料的粒径为1.8～2.5μm。

6.根据权利要求1所述的一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S7中振磨料和纯水的比例为1：0.4～0.55。

7.根据权利要求1所述的一种射频识别发射机应答器天线用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S9中砂磨的平均粒径标准为0.8～1.1μm。