CN112374490A - 一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器及其制备方法 - Google Patents

一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器及其制备方法。该方法包括：将氧化石墨烯加入水中，超声分散，加入还原剂，混匀，得到溶液A；将表面活性剂与溶液A混匀，得到溶液B；将聚氨酯海绵完全浸没在溶液B中，取出后进行还原反应，冷冻干燥后得到三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料；将三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料的上下两面涂布导电银浆，粘接铜片电极，封装得到传感器。与其他现有技术相较，此柔性应力应变传感器制作工艺简单，石墨烯对聚氨酯的涂覆不需要反复的离心烘干过程，同时不需要进行精密的微纳米结构设计过程；且所选用的原料价格低廉；具有成本低，灵敏度高，对微小压力检测能力好，适合规模化生产等特点。

Description

一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器及其制备 方法
技术领域
本发明涉及传感器领域，具体涉及一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器及其制备方法。
背景技术
随着智能可穿戴电子设备的发展，柔性电子产品逐渐呈现出其优越性。与传统的硅基传感器相较，柔性应力应变传感器可以自由的弯曲和折叠，并且可以根据测量条件任意改变形状，从而在健康监测、可穿戴设备、功能化器件和电子皮肤等领域备受关注。目前研究比较广泛的是导电高分子复合传感器，也就是以柔性高分子材料(如橡胶、聚氨酯、聚二甲基硅氧烷等)为基体，添加炭黑、碳纳米管、石墨烯、金属纳米粒子等导电材料以提高复合传感器的导电性。
石墨烯，由碳原子之间以sp2杂化方式相互连接形成的二维平面材料，从2004年以机械剥离的方式被发现之后就一直是各国学者的研究热点。单层石墨烯具备超凡的物理化学性质，其中包括具有大的比表面积以及良好的力学、电学和热学特性。石墨烯及其复合材料在受到压缩变形时导电网络发生变化会使电阻随之改变，可以把机械信号转变为电信号输出，所以在柔性压阻式应力应变传感器中具有极大的应用前景。2013年，Wu等人首次提出在三维聚合物骨架上自组装石墨烯片层从而制备石墨烯海绵的策略，这种结构不仅保持了石墨烯的独特性质，而且在受到机械力时可以将载荷从石墨烯片层转移到聚合物骨架上，同时相较其他构筑三维石墨烯的方式，这种自组装技术是一种简单、成本低、可规模化的制备手段。但这种基于聚合物基体的石墨烯传感器普遍存在灵敏度低，对微小压力检测能力有限等问题，需要进行精密的微纳米结构设计，工艺复杂且成本较高，使这类传感器的应用受到一定限制。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器及其制备方法。
本发明的目的是提出一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
该传感器由铜片电极、石墨烯/聚氨酯复合材料和导电银浆三部分构成。
本发明提供的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入水中，超声分散处理，得到氧化石墨烯溶液，往所述氧化石墨烯溶液中加入还原剂，混合均匀，得到溶液A；
(2)将表面活性剂与步骤(1)所述溶液A混合均匀，得到溶液B；
(3)将聚氨酯海绵切块洗净并烘干，然后浸没在步骤(2)所述溶液B中(完全浸入)，取出，升温进行还原反应，冷冻干燥，得到三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料；
(4)将步骤(3)所述三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料的上下两面涂布导电银浆，粘接铜片电极，封装得到所述三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
进一步地，步骤(1)所述氧化石墨烯溶液的浓度为1-10g/L。
优选地，步骤(1)所述氧化石墨烯是由Modified Hummers法制得的。
进一步地，步骤(1)所述超声处理的频率为45-55kHz，超声处理的时间为30-60min。
进一步地，步骤(1)所述还原剂为抗坏血酸、氢碘酸、氢氧化钠、水合肼、硫化钠及硼氢化钠中的一种以上；在所述溶液A中，还原剂的浓度为0.02-0.2mol/L。
进一步地，步骤(2)所述表面活性剂为烷基糖苷、脂肪酸钠、甜菜碱、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠中的一种以上；在所述溶液B中，表面活性剂与氧化石墨烯的
优选地，步骤(2)所述混合的方式为剪切或搅拌混合，所述剪切或搅拌混合的转速为1000-3000r/min，剪切或搅拌混合的时间为2-5min。
进一步地，步骤(3)所述还原反应的温度为室温至90℃。
进一步地，步骤(3)所述还原反应的时间为2-10h。
优选地，步骤(3)所述还原反应的时间为2-8h。
优选地，步骤(3)所述聚氨酯海绵的形状为立方体、圆柱体或其他异形体中的一种。不同形状的聚氨酯海绵，可制备得到不同的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
进一步地，步骤(3)所述聚氨酯海绵在使用前进行预处理；所述预处理包括：将聚氨酯海绵分别用丙酮、无水乙醇超声洗净，然后进行干燥，得到预处理后的聚氨酯海绵。优选地，所述干燥的温度为40-80℃，所述干燥的时间为4-12h。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，优选了特定的表面活性剂，石墨烯片层均匀涂覆在聚氨酯骨架上，且与骨架有很好的结合力，从而形成稳定连通的导电网络；当复合结构(三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器)受到压力时，石墨烯片层互相接触，导电网络发生改变从而使得复合结构的电阻发生变化，将压力信号转化成了电阻信号；
(2)与现有技术相比，本发明提供的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器具有制备成本低，灵敏度可达4.5(2-4.5)，对微小压力检测准确等特点；同时所用原料价格低廉，且皆为环境友好型材料，该应力应变传感器制作工艺简单，石墨烯对聚氨酯的涂覆不需要反复的离心烘干过程，同时不需要进行精密的微纳米结构设计过程，适合规模化生产，具有较高的市场价值。
附图说明
图1为所制备的压阻式应力应变传感器的灵敏度曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.4g氧化石墨烯分散于50mL去离子水中，50kHz频率下超声45min得到氧化石墨烯分散液。将0.4g抗坏血酸与氧化石墨烯分散液混合均匀，得到分散液A(此实施例中氧化石墨烯的浓度为8g/L，抗坏血酸浓度为0.1mol/L)；
(2)将20mg烷基糖苷加至分散液A中，然后以2500r/min剪切3min使其均匀的产生微泡；
(3)将聚氨酯海绵切成15mm×15mm×15mm立方块，分别用丙酮、无水乙醇超声洗净并80℃烘干4小时以除掉海面中的水分，然后将其完全浸入到溶液B中；
(4)将步骤(3)浸泡后的聚氨酯海绵水浴加热使其还原，水浴温度为80℃，水浴时间为4h，冷冻干燥后形成三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料。
(5)在三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料相对的两面涂布导电银浆,粘接上铜片电极，封装得到所述三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
实施例2
一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.4g氧化石墨烯分散于50mL去离子水中，50kHz频率下超声45min得到氧化石墨烯分散液；将0.4g抗坏血酸与氧化石墨烯分散液混合均匀，得到分散液A(此实施例中氧化石墨烯的浓度为8g/L，抗坏血酸浓度为0.1mol/L)；
(2)将40mg烷基糖苷加至分散液A中，然后以2500r/min剪切3min使其均匀的产生微泡；
(3)将聚氨酯海绵切成15mm×15mm×15mm立方块，分别用丙酮、无水乙醇超声洗净并40℃烘干12小时，然后将其完全浸入到溶液B中；
(4)将步骤(3)浸泡后的聚氨酯海绵水浴加热使其还原，水浴温度为80℃，水浴时间为4h，冷冻干燥后形成三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料；
(5)在三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料上下两面涂布导电银浆，粘接上铜片电极，封装得到所述三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
实施例3
一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.4g氧化石墨烯分散于50mL去离子水中，50kHz频率下超声45min得到氧化石墨烯分散液；将0.4g抗坏血酸与氧化石墨烯分散液混合均匀，得到分散液A(此实施例中氧化石墨烯的浓度为8g/L，抗坏血酸浓度为0.1mol/L)；
(2)将80mg烷基糖苷加至分散液A中，然后以2500r/min剪切3min使其均匀的产生微泡；
(3)将聚氨酯海绵切成15mm×15mm×15mm立方块，分别用丙酮、无水乙醇超声洗净并60℃烘干8小时，然后将其完全浸入到溶液B中；
(4)将步骤(3)浸泡后的聚氨酯海绵水浴加热使其还原，水浴温度为80℃，水浴时间为4h，冷冻干燥后形成三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料；
(5)在三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料上下两面涂布导电银浆,粘接上铜片电极，封装得到所述三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
实施例4
一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.4g氧化石墨烯分散于50mL去离子水中，50kHz频率下超声45min得到氧化石墨烯分散液；将0.4g抗坏血酸与氧化石墨烯分散液混合均匀，得到分散液A(此实施例中氧化石墨烯的浓度为8g/L，抗坏血酸浓度为0.1mol/L)；
(2)将160mg烷基糖苷加至分散液A中，然后以2500r/min剪切3min使其均匀的产生微泡；
(3)将聚氨酯海绵切成15mm×15mm×15mm立方块，分别用丙酮、无水乙醇超声洗净并60℃烘干8小时，然后将其完全浸入到溶液B中；
(4)将步骤(3)浸泡后的聚氨酯海绵水浴加热使其还原，水浴温度为80℃，水浴时间为4h，冷冻干燥后形成三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料；
(5)在三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料上下两面涂布导电银浆,粘接上铜片电极，封装得到所述三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
实施例5
一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.05g氧化石墨烯分散于50mL去离子水中，45kHz频率下超声60min得到氧化石墨烯分散液；将2.12g硼氢化钠与氧化石墨烯分散液混合均匀，得到分散液A(此实施例中氧化石墨烯的浓度为1g/L，抗坏血酸浓度为0.2mol/L)；
(2)将300mg脂肪酸钠加至分散液A中，然后以3000r/min剪切2min使其均匀的产生微泡；
(3)将聚氨酯海绵切成15mm×15mm×15mm立方块，分别用丙酮、无水乙醇超声洗净并80℃烘干数小时，然后将其完全浸入到溶液B中；
(4)将步骤(3)浸泡后的聚氨酯海绵水浴加热使其还原，水浴温度为90℃，水浴时间为2h，冷冻干燥后形成三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料；
(5)在三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料上下两面涂布导电银浆,粘接上铜片电极，封装得到所述三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
实施例6
一种三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.5g氧化石墨烯分散于50mL去离子水中，55kHz频率下超声30min得到氧化石墨烯分散液；将0.2g葡萄糖与氧化石墨烯分散液混合均匀，得到分散液A(此实施例中氧化石墨烯的浓度为10g/L，葡萄糖浓度为0.02mol/L)；
(2)将500mg烷基硫酸钠加至分散液A中，然后以1000r/min剪切5min使其均匀的产生微泡；
(3)将聚氨酯海绵切成15mm×15mm×15mm立方块，分别用丙酮、无水乙醇超声洗净并60℃烘干8小时，然后将其完全浸入到溶液B中；
(4)将步骤(3)浸泡后的聚氨酯海绵室温静置还原8小时，冷冻干燥后形成三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料；
(5)在三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料上下两面涂布导电银浆，粘接上铜片电极，封装得到所述具有三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
对比例1
对比例1的制备方法与实施例1大致相同，唯一不同之处在于，对比例1在步骤(2)没有加入表面活性剂，其余步骤均与实施例1相同，制备得到一种未添加表面活性剂的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
实施效果验证
本发明实施例制备的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器具有高弹性和较高的机械稳定性，在70％压缩后可以恢复至原有的形状。
将对比例1的未添加表面活性剂的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器以及实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6中制得的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器分别记为RGO-PU-1、RGO-PU-2、RGO-PU-3、RGO-PU-4、RGO-PU-5、RGO-PU-6、RGO-PU-7。
利用中国科健有限公司的KJ-1065型电子万能试验机，记录RGO-PU-1——RGO-PU-7在10mm/min的恒定速率下电阻变化率与应变的关系曲线图，测试结果如图1所示。RGO-PU-1在0-10％应变内电阻对应变的灵敏度为零，且曲线不平滑，波动较大。而RGO-PU-2——RGO-PU-7对于微小压力的检测能力均大于RGO-PU-1样品，其中RGO-PU-3样品在0-10％应变内灵敏度GF均在3以上，12％应变处的灵敏度高达4.32。RGO-PU-2样品灵敏度最高，而且可对低至0.058gf的力做出迅速响应。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入水中，超声分散处理，得到氧化石墨烯溶液，往所述氧化石墨烯溶液中加入还原剂，混合均匀，得到溶液A；
(2)将表面活性剂与步骤(1)所述溶液A混合均匀，得到溶液B；
(3)将聚氨酯海绵浸没在步骤(2)所述溶液B中，取出后升温进行还原反应，冷冻干燥后得到三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料；
(4)将步骤(3)所述三维多孔石墨烯/聚氨酯复合材料的上下两面涂布导电银浆，粘接铜片电极，封装得到所述三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
2.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨烯溶液的浓度为1-10g/L。
3.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述超声分散处理的频率为45-55kHz，超声分散处理的时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述还原剂为抗坏血酸、氢碘酸、氢氧化钠、水合肼、硫化钠及硼氢化钠中的一种以上；在所述溶液A中，还原剂的浓度为0.02-0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述表面活性剂为烷基糖苷、脂肪酸钠、甜菜碱、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠中的一种以上；在所述溶液B中，表面活性剂与氧化石墨烯的质量比为1：20-1：1。
6.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述还原反应的温度为室温至90℃。
7.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述还原反应的时间为2-8h。
8.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述聚氨酯海绵在使用前进行预处理；所述预处理包括：将聚氨酯海绵分别用丙酮、无水乙醇超声洗净，然后进行干燥，得到预处理后的聚氨酯海绵。
9.根据权利要求8所述的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40-80℃，所述干燥的时间为4-12h。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的三维多孔石墨烯/聚氨酯柔性应力应变传感器。
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