CN112374477A - 一种68%dap的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磷酸二铵生产技术领域，具体涉及一种68％DAP的生产方法，包括如下步骤：1)沉降；2)压滤；3)预洗中和、洗涤；4)压滤分离所得的另一部分浓磷酸和压滤所得磷铵料浆送入管反槽，经处理后得磷酸，将磷酸经管反泵送至造粒，喷洒在固体返料床层上进行造粒；本发明方法步骤简单，易于控制，能够实现高浓度、高水溶性磷酸二铵产品的生产。
Description
技术领域
本发明属于磷酸二铵生产技术领域，具体涉及一种68％DAP的生产方法。
背景技术
目前，国内外的磷酸二铵生产工艺主要有喷浆造粒工艺、预中和转鼓氨化工艺、管式反应器—转鼓氨化工艺、预中和一管反—转鼓氨化工艺，喷浆造粒工艺采用传统的浓缩后的湿法磷酸在中和槽内进行氨化，形成的磷铵料浆在造粒干燥一体化的喷浆造粒机内进行造粒与干燥。该工艺流程简单、生产的产品机械强度高、对磷酸的适应性也较强，但缺点是不能大型化。预中和转鼓氨化工艺中，磷铵料浆在预中和槽中形成，预中和槽是上大下小，中间为扩大段的槽体，含有磷酸的洗涤液在槽顶加入，液氨或气氨在槽底均匀分布，沿切线方向加入，故而加入方式控制严苛。
磷酸二铵的生产用原料多为湿法磷酸，一些氨将与粗磷酸中含有的杂质如铁、铝、镁、钙、氟等发生反应，形成络合物，这些盐在柠檬酸或柠檬酸盐中的溶解度是不同的，故而造成产品中有枸溶性P2O5，从而降低了水溶性P2O5的含量；同时，由于湿法磷酸中含有少量的硫酸，磷酸和少量硫酸与氨在管式反应器或预中和器中反应，生产磷酸二铵料浆及少量硫酸二铵料浆，料浆中不足的氨通过插入造粒机固体床层的氨分布器加入，这就要求离开造粒机的物料中和度大于1.8，总而言之，酸中的铁铝镁含量的增加已影响生产，导致DAP产品中水溶性磷、有效磷以及产量下降，产品质量难以达到优等品和一等品等出口产品的质量要求(DAP产品执行GB10205-2009标准)。
因此，在磷铵市场竞争白炽化的今天，传统肥料级磷酸二铵浓度多为64％，水溶磷占有效磷百分比86％-90％、水不溶物＞9％，这已不再满足市场需求，提高磷酸二铵浓度以及水溶磷含量是产品升级的关键要点，因此，研究一种高浓度(＞66％)、高水溶性(水溶磷占有效磷百分比＞93％、水不溶物＜6％)的磷酸二铵产品至关重要。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种68％DAP的生产方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种68％DAP的生产方法，包括如下步骤：
1)沉降：取湿法磷酸经浓缩得浓磷酸，浓磷酸自然沉降至温度＜40℃；
2)压滤：取沉降上清液经板框压滤机进行压滤，分离滤渣；
3)预洗中和：压滤分离所得的一部分浓磷酸经浓磷酸贮槽送入造粒机预洗器，然后通过控制造粒机预洗器中磷酸加入量调节造粒机预洗器所得造洗料浆的pH；
4)洗涤：将造洗料浆经干燥机洗涤器，得到磷铵料浆并控制其温度为60-80℃，比重1.5-1.6，固含量8-12％，然后将磷铵料浆经板框压滤机进行压滤处理，分离滤渣；
5)压滤分离所得的另一部分浓磷酸和压滤所得磷铵料浆送入管反槽，经处理后得磷酸，将磷酸经管反泵送至造粒，喷洒在固体返料床层上进行造粒。
所述沉降上清液，其比重为1.60-1.68。
步骤2)中，所述压滤分离所得的浓磷酸，其酸浓度以P2O5计为49-50％。
所述造粒机预洗器，其工艺要求：造粒洗涤液比重为1.45-1.50，预洗中和度≤0.65。
所述预洗中和度为0.45-0.60。
所述干燥剂洗涤器，其工艺要求：干燥洗涤液比重为1.30-1.45，洗涤中和度≤0.3。
所述造粒洗涤液或干燥洗涤液，其P2O5含量为39％-42％。
所述管反槽处理所得的磷酸，其酸浓度以P2O5计为38-39％。
所述滤渣是将滤渣送入沉降渣酸储槽，将压滤所得滤渣与步骤1)所得沉降渣混合搅拌后，经泵送入57％磷铵装置或料浆法一铵装置或其他磷铵装置调整养分，以供后续使用。
本发明将浓磷酸经自然沉降析出大量固体沉淀(即为沉降渣)，将沉淀渣的化学组成进行分析，其中来自磷矿的元素有Fe、Al、F、Si、Ca、Mg、K和Na，来自湿法磷酸生产过程的元素有磷酸根和硫酸根。但仅有10种溶解杂质(Fe2+、Fe3+、Al、Ca、Mg、Na、K、F、Si和SO4 2-)对生成的沉降渣起重要作用，沉降渣中大多数固相为铁、铝的酸性磷酸盐，最常见的是(Fe,Al)3KH14(PO4)8·4H2O，(Fe,Al)3KH14(PO4)8·4H2O复合物在浓缩阶段便开始沉淀，最终成为沉降渣的主要成分，当磷酸在35％-60％P2O5的浓度范围内时，它的溶解度最小，并随着温度的升高而稍有增加。当湿法磷酸浓缩至P2O5含量大于45％，同时酸温降至40℃左右时，酸中大量磷石膏及金属复合物会大量析出，所以本申请通过控制沉降的终止温度和压滤，实现了分离、除去湿法磷酸中的磷石膏及金属离子复合物固体物料，这有利于提高产品养分和水溶磷含量。
同时，为了解决二水法生产的湿法磷酸中含有大量的杂质，如Mg2+、Ca2+、Fe3+、Al3+、SO4 2-及SiF6 2-等，在湿法磷酸与氨中和反应过程中，这些杂质将生成多种复杂化合物，这将严重影响料浆粘度以及磷铵产品组成、物性和P2O5溶解性等，本发明将压滤分离所得的一部分浓磷酸进行预洗中和，并控制中和度≤0.65，在该条件下磷铵料浆将生成一定量的(Fe,Al)NH4(HPO4)2·0.5H2O、(Fe,Al)Mg(NH4)2(HPO4)2F3等复合物，pH值在4.3-5.6之间，形成含镁的复合物，它溶于中性柠檬酸盐溶液，这样既满足洗涤效果，又保证了进入管反槽的磷铵料浆具有较好的流动性，避免了洗涤系统以及管反槽的堵塞；若造洗料浆pH值＞6，则生成枸不溶物，由于酸中溶解的硅，在中和过程中可能形成氧化硅凝胶；若造洗料浆pH＜4，则氮元素得率较低，这使得磷酸二铵中总氮无法达到标准要求(GB10205-2009标准)。
本发明为保证磷酸二铵产品的外观质量，发明通过控制进入管反槽的磷铵料浆固含量不超过10％。
本发明通过调节造粒机预洗器中磷酸加入量，从而改变造洗料浆的pH值，结合料浆特性，选择控制合适的pH值指标，使得金属阳离子充分析出，以提高磷铵产品养分及水溶磷含量。
有益效果：
本发明方法步骤简单，易于控制，能够实现高浓度、高水溶性磷酸二铵产品的生产，所得产品养分如下：浓度68％(19％N-49％P2O5-0K2O)，水分＜2.5％，水溶磷占有效磷百分比≥95％，粒度(1mm-4mm)≥90％。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种68％DAP的生产方法，包括如下步骤：
1)沉降：取湿法磷酸经浓缩得浓磷酸，利用罐区直径为22米、高为10米的储罐进行浓磷酸自然沉降至温度＜40℃；
2)压滤：取沉降上清液经板框压滤机进行压滤，分离滤渣；
3)预洗中和：压滤分离所得的一部分浓磷酸经浓磷酸贮槽送入造粒机预洗器，然后通过控制造粒机预洗器中磷酸加入量调节造粒机预洗器所得造洗料浆的pH；
4)洗涤：将造洗料浆经干燥机洗涤器，得到磷铵料浆并控制其温度为60℃，比重1.5，固含量12％，然后将磷铵料浆经板框压滤机进行压滤处理，分离滤渣；
5)压滤分离所得的另一部分浓磷酸和压滤所得磷铵料浆送入管反槽，经处理后得磷酸，将磷酸经管反泵送至造粒，喷洒在固体返料床层上进行造粒；
所述沉降上清液，其比重为1.60-；
步骤2)中，所述压滤分离所得的浓磷酸，其酸浓度以P2O5计为49％；
所述造粒机预洗器，其工艺要求：造粒洗涤液比重为1.45，预洗中和度为0.65；
所述干燥剂洗涤器，其工艺要求：干燥洗涤液比重为1.30，洗涤中和度为0.3；
所述造粒洗涤液或干燥洗涤液，其P2O5含量为39％；
所述管反槽处理所得的磷酸，其酸浓度以P2O5计为38％；
所述滤渣是将滤渣送入沉降渣酸储槽，将压滤所得滤渣与步骤1)所得沉降渣混合搅拌后，经泵送入57％磷铵装置或料浆法一铵装置或其他磷铵装置调整养分，以供后续使用；
磷酸浓度的测定采用了国家标准GB/T1871.1-1995(磷钼酸喹啉重量法和容量法)中的重量法进行测定；DAP总氮含量的测定采用了国家标准GB/T10209.1-2008(磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量)进行测定；DAP磷含量的测定釆用了国家标准GB/T10209.2-2010(磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第2部分：磷含量)中的磷钼酸喹啉重量法对有效磷及水溶性磷进行测定；DAP水分的测定采用国家标准GB/T10209.3-2010(磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分)中的真空烘箱法进行测定，产品检测结果：浓度68％(19％N-49％P2O5-0K2O)，水分＜2.5％，水溶磷占有效磷百分比为95.6％，粒度(1mm-4mm)为92.5％。
实施例2
一种68％DAP的生产方法，包括如下步骤：
1)沉降：取湿法磷酸经浓缩得浓磷酸，利用罐区直径为22米、高为10米的储罐进行浓磷酸自然沉降至温度＜40℃；
2)压滤：取沉降上清液经板框压滤机进行压滤，分离滤渣；
3)预洗中和：压滤分离所得的一部分浓磷酸经浓磷酸贮槽送入造粒机预洗器，然后通过控制造粒机预洗器中磷酸加入量调节造粒机预洗器所得造洗料浆的pH；
4)洗涤：将造洗料浆经干燥机洗涤器，得到磷铵料浆并控制其温度为80℃，比重1.6，固含量12％，然后将磷铵料浆经板框压滤机进行压滤处理，分离滤渣；
5)压滤分离所得的另一部分浓磷酸和压滤所得磷铵料浆送入管反槽，经处理后得磷酸，将磷酸经管反泵送至造粒，喷洒在固体返料床层上进行造粒；
所述沉降上清液，其比重为1.68；
步骤2)中，所述压滤分离所得的浓磷酸，其酸浓度以P2O5计为50％；
所述造粒机预洗器，其工艺要求：造粒洗涤液比重为1.50，预洗中和度0.45；
所述干燥剂洗涤器，其工艺要求：干燥洗涤液比重为1.45，洗涤中和度为0.2；
所述造粒洗涤液或干燥洗涤液，其P2O5含量为42％；
所述管反槽处理所得的磷酸，其酸浓度以P2O5计为39％；
所述滤渣是将滤渣送入沉降渣酸储槽，将压滤所得滤渣与步骤1)所得沉降渣混合搅拌后，经泵送入57％磷铵装置或料浆法一铵装置或其他磷铵装置调整养分，以供后续使用；
磷酸浓度的测定采用了国家标准GB/T1871.1-1995(磷钼酸喹啉重量法和容量法)中的重量法进行测定；DAP总氮含量的测定采用了国家标准GB/T10209.1-2008(磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量)进行测定；DAP磷含量的测定釆用了国家标准GB/T10209.2-2010(磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第2部分：磷含量)中的磷钼酸喹啉重量法对有效磷及水溶性磷进行测定；DAP水分的测定采用国家标准GB/T10209.3-2010(磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分)中的真空烘箱法进行测定，产品检测结果：浓度68％(19％N-49％P2O5-0K2O)，水分＜2.5％，水溶磷占有效磷百分比为96.3％，粒度(1mm-4mm)为91.7％。
实施例3
一种68％DAP的生产方法，包括如下步骤：
1)沉降：取湿法磷酸经浓缩得浓磷酸，浓磷酸自然沉降至温度＜40℃；
2)压滤：取沉降上清液经板框压滤机进行压滤，分离滤渣；
3)预洗中和：压滤分离所得的一部分浓磷酸经浓磷酸贮槽送入造粒机预洗器，然后通过控制造粒机预洗器中磷酸加入量调节造粒机预洗器所得造洗料浆的pH；
4)洗涤：将造洗料浆经干燥机洗涤器，得到磷铵料浆并控制其温度为70℃，比重1.55，固含量10％，然后将磷铵料浆经板框压滤机进行压滤处理，分离滤渣；
5)压滤分离所得的另一部分浓磷酸和压滤所得磷铵料浆送入管反槽，经处理后得磷酸，将磷酸经管反泵送至造粒，喷洒在固体返料床层上进行造粒；
所述沉降上清液，其比重为1.65；
步骤2)中，所述压滤分离所得的浓磷酸，其酸浓度以P2O5计为49.5％；
所述造粒机预洗器，其工艺要求：造粒洗涤液比重为1.48，预洗中和度为0.60；
所述干燥剂洗涤器，其工艺要求：干燥洗涤液比重为1.35，洗涤中和度为0.1；
所述造粒洗涤液或干燥洗涤液，其P2O5含量为40％；
所述管反槽处理所得的磷酸，其酸浓度以P2O5计为38％；
所述滤渣是将滤渣送入沉降渣酸储槽，将压滤所得滤渣与步骤1)所得沉降渣混合搅拌后，经泵送入57％磷铵装置或料浆法一铵装置或其他磷铵装置调整养分，以供后续使用；
磷酸浓度的测定采用了国家标准GB/T1871.1-1995(磷钼酸喹啉重量法和容量法)中的重量法进行测定；DAP总氮含量的测定采用了国家标准GB/T10209.1-2008(磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量)进行测定；DAP磷含量的测定釆用了国家标准GB/T10209.2-2010(磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第2部分：磷含量)中的磷钼酸喹啉重量法对有效磷及水溶性磷进行测定；DAP水分的测定采用国家标准GB/T10209.3-2010(磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分)中的真空烘箱法进行测定，产品检测结果：浓度68％(19％N-49％P2O5-0K2O)，水分＜2.5％，水溶磷占有效磷百分比为95.8％，粒度(1mm-4mm)为90.6％。
应用例1
来自浓磷酸罐区澄清陈化合格(＜40℃)的清酸进入压酸槽，通过压酸泵输送进入一级压滤机，一级压滤机卸渣通过料斗进入一级渣酸槽，一级渣酸槽内补充来自罐区的浓磷酸或浓渣酸，调浆比重后，通过一级渣酸泵输送至罐区渣酸中转槽，供57％DAP或磷酸一铵产品生产使用；
一级压滤机滤液自流进入清酸槽，清酸通过清酸泵输送至澄清酸罐区清酸槽，进入磷铵尾气洗涤系统，包括预洗、干洗及造洗尾气经洗涤吸收后进入尾气烟囱，洗涤后排放，来自造粒机预洗器的预洗料浆通过压浆泵输送进入二级压滤机，根据料浆属性特点，二级压滤机选用滤布透气量大于一级压滤机，二级压滤机卸渣通过料斗进入二级渣酸槽，二级渣酸槽内补充来自罐区的浓磷酸或浓渣酸，调浆比重合格后通过二级渣酸泵输送至罐区渣酸中转槽，供57％DAP或磷酸一铵产品生产使用，二级压滤机滤液自流进入配酸槽，配酸槽内料浆通过管反泵输送至30万吨/年DAP造粒机管式反应器内，供后系统生产。
Claims (8)
1.一种68％DAP的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)沉降：取湿法磷酸经浓缩得浓磷酸，浓磷酸自然沉降至温度＜40℃；
2)压滤：取沉降上清液经板框压滤机进行压滤，分离滤渣；
3)预洗中和、洗涤：压滤分离所得的一部分浓磷酸经浓磷酸贮槽送入造粒机预洗器，然后通过控制造粒机预洗器中磷酸加入量调节造粒机预洗器所得造洗料浆的pH；
4)洗涤：将造洗料浆经干燥机洗涤器，得到磷铵料浆并控制其温度为60-80℃，比重1.5-1.6，固含量8-12％，然后将磷铵料浆经板框压滤机进行压滤处理，分离滤渣；
5)压滤分离所得的另一部分浓磷酸和压滤所得磷铵料浆送入管反槽，经处理后得磷酸，将磷酸经管反泵送至造粒，喷洒在固体返料床层上进行造粒。
2.如权利要求1所述68％DAP的生产方法，其特征在于，所述沉降上清液，其比重为1.60-1.68。
3.如权利要求1所述68％DAP的生产方法，其特征在于，步骤2)中，所述压滤分离所得的浓磷酸，其酸浓度以P2O5计为49-50％。
4.如权利要求1所述68％DAP的生产方法，其特征在于，所述造粒机预洗器，其工艺要求：造粒洗涤液比重为1.45-1.50，预洗中和度≤0.65。
5.如权利要求1或4所述68％DAP的生产方法，其特征在于，所述预洗中和度为0.45-0.60。
6.如权利要求1所述68％DAP的生产方法，其特征在于，所述干燥剂洗涤器，其工艺要求：干燥洗涤液比重为1.30-1.45，洗涤中和度≤0.3。
7.如权利要求1所述68％DAP的生产方法，其特征在于，所述造粒洗涤液或干燥洗涤液，其P2O5含量为39％-42％。
8.如权利要求1所述68％DAP的生产方法，其特征在于，所述管反槽处理所得的磷酸，其酸浓度以P2O5计为38-39％。
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