CN112368246A - 光学玻璃 - Google Patents

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CN112368246A CN201980042130.2A CN201980042130A CN112368246A CN 112368246 A CN112368246 A CN 112368246A CN 201980042130 A CN201980042130 A CN 201980042130A CN 112368246 A CN112368246 A CN 112368246A
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竹原遼太郎
日高达雄
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Nihon Yamamura Glass Co Ltd
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    • C03C3/062—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight
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Abstract

以提供高折射率(特别优选折射率1.8以上)、低分散(阿贝数40以上)、低玻璃化转变点(560℃以下)、低玻璃屈服点(600℃以下)、且成型时的耐失透性得到改善、另外适于精密模压成型等的模制成型和微细结构的转印、并且耐候性高的光学玻璃为课题。光学玻璃，含有：SiO2:1.0～5.0质量％、B2O3:13.0～23.0质量％、Li2O:0.4～1.4质量％、ZnO:20.0～27.0质量％、Y2O3+La2O3+Gd2O3+Yb2O3:30.0～51.0质量％、WO3:6.0～20.0质量％，玻璃中包含的Y、La、Gd、Yb的合计原子数相对于Li的原子数之比为2.5以上。

Description

光学玻璃
技术领域
本发明涉及光学玻璃，特别涉及具有高折射率、低分散和低屈服点且成型时的耐失透性得到改善、适于模制成型和微细结构的转印的组成的光学玻璃。
背景技术
近年来，在光学器件的小型轻量化的显著发展中，越来越多地使用非球面透镜。这是因为，非球面透镜的光线像差(ray aberration)的校正容易，能够减少透镜的片数，使器件紧凑。
另外，非球面透镜以外的光学玻璃的用途也已开发，期望能够精度良好地转印模具的微细结构。
就非球面透镜等的制造而言，使玻璃的预型体(preform)加热软化，将其精密模压成型为所期望的形状。得到预型体的方法大致分为两种，一种为从玻璃块或棒材等切出玻璃片而进行预型体加工的方法，另一种为将玻璃熔液从喷嘴前端滴下而得到球形的玻璃预型体的方法。
为了通过精密模制成型得到玻璃成型品，需要在玻璃屈服点(At)附近的温度进行预型体的加压成型。因此，预型体的屈服点(At)越高，与其接触的模具越暴露于更高温度，模具表面发生氧化消耗，变得需要维护模具，变得不能实现低成本的大量生产。因此，构成预型体的光学玻璃期望能够在较低温度下成型，因此期望玻璃转变点(Tg)和/或玻璃屈服点(At)低。
另一方面，作为用于模制透镜的玻璃，根据其用途而寻求具有各种光学特性的玻璃，其中对具有高折射率、低分散且低屈服点的光学特性的玻璃的要求不断增加。
为了满足上述要求，作为以往的玻璃，例如有LaK、LaF型的玻璃，但多为玻璃的屈服点比较高的玻璃，产生模具容易劣化这样的问题，为了提高模具的耐久性而不优选。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2005/087596号
专利文献2：日本特开2006-306648号公报
专利文献3：日本特开2018-052801号公报
专利文献4：日本特开2013-256438号公报
发明内容
发明所要解决的课题
另一方面，在上述专利文献1中，公开了在B2O3-SiO2-La2O3-Y2O3-Yb2O3-Li2O-ZnO-WO3系玻璃中具有折射率(nd)为1.74～1.82、阿贝数(νd)为40～46、玻璃转变点(Tg)为535℃以下、玻璃屈服点(At)为575℃以下的光学玻璃。
另外，在上述专利文献2中，公开了在B2O3-SiO2-La2O3-Y2O3-R2O-ZnO系玻璃中具有折射率(nd)为1.70～1.82、阿贝数(νd)为40～55、玻璃转变点(Tg)为510～570℃、玻璃屈服点(At)为550～610℃的光学玻璃。在此，R2O为Li2O、Na2O、K2O的一种或数种。
但是，在专利文献1、2中，折射率(nd)大、阿贝数(νd)高、玻璃转变点(Tg)、玻璃屈服点(At)低的玻璃由于包含比较多量的Li2O，因此具有玻璃的耐失透性劣化的缺点。
另一方面，在上述专利文献3中，公开了在B2O3-SiO2-La2O3-Gd2O3-Y2O3-Nb2O5-TiO2-ZnO-ZrO2-WO3系玻璃中具有折射率(nd)为1.77～1.85、阿贝数(νd)为40～48的光学玻璃。
但是，专利文献3的光学玻璃含有大量的稀土氧化物(35～70质量％)，存在玻璃转变点(Tg)、玻璃屈服点(At)变高的倾向，产生模具容易劣化这样的问题。
另外，在上述专利文献4中，公开了在B2O3-La2O3-Ta2O5-ZnO-Nb2O5-TiO2-WO3系玻璃中具有折射率(nd)为1.846以上、阿贝数(νd)为30～45、玻璃转变点(Tg)为650℃以下的光学玻璃。
但是，专利文献4的光学玻璃的玻璃转变点(Tg)高，产生模具容易劣化这样的问题。
因此，本发明消除上述以往的光学玻璃中的缺点，以提供高折射率(特别优选折射率1.8以上)、低分散(阿贝数40以上)、低玻璃化转变点(560℃以下)、低屈服点(600℃以下)、且成型时的耐失透性得到改善、另外适于精密模压成型等的模制成型和微细结构的转印、并且耐候性高的光学玻璃为课题。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题而反复进行了深入研究，结果发现，在玻璃制造时，通过使其组成为特定范围，具体地，将SiO2-B2O3-Li2O-ZnO-Y2O3-La2O3-Gd2O3-Yb2O3-WO3系玻璃作为基本，另外借由碱金属氧化物的组合和稀土氧化物的适合量的组合，能够解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明的光学玻璃含有：SiO2:1.0～5.0质量％、B2O3:13.0～23.0质量％、Li2O:0.4～1.4质量％、ZnO:20.0～27.0质量％、Y2O3+La2O3+Gd2O3+Yb2O3:30.0～51.0质量％、WO3:6.0～20.0质量％，玻璃中包含的Y、La、Gd、Yb的合计原子数相对于Li的原子数之比为2.5以上，以此作为第1特征。
另外，本发明的光学玻璃除了上述第1特征以外，进一步含有：Y2O3:4.0～11.0质量％、La2O3:25.0～30.0质量％、Gd2O3:1.0～5.0质量％、Yb2O3:0.05～5.0质量％，以此作为第2特征。
另外，本发明的光学玻璃除了上述第1或第2特征以外，进一步含有：ZrO2:1.0～5.0质量％、Nb2O5:1.0～5.0质量％，以此作为第3特征。
另外，本发明的光学玻璃除了上述第1～第3的任一项特征以外，实质上不含有Ta2O5，以此作为第4特征。
另外，本发明的光学玻璃除了上述第1～第4的任一项特征以外，折射率(nd)为1.80以上，阿贝数(νd)为40以上，玻璃化转变点(Tg)为560℃以下，玻璃屈服点(At)为600℃以下，以此作为第5特征。
上述中所谓折射率(nd)，是指相对于氦的587.6nm的发射谱线的折射率。另外，阿贝数(νd)以νd＝(nd-1)/(nF-nC)定义，nF、nC分别为相对于氢的486.1nm和656.3nm的发射谱线的折射率。另外，所谓玻璃屈服点(At)，是指在用热机械分析装置(TMA)进行热膨胀测定时，膨胀曲线因玻璃的软化而从上升转为下降的极大点。
发明效果
根据技术方案1所述的光学玻璃，由于采用其中所记载的组成，因此能够提供高折射率、低分散、低玻璃转变点、低玻璃屈服点、且成型时的耐失透性好、适于精密模压成型等的模制成型和微细结构的转印、耐候性高的光学玻璃。
另外，根据技术方案2所述的光学玻璃，除了由上述技术方案1所述的构成所带来的效果以外，通过限定为Y2O3:4.0～11.0质量％、La2O3:25.0～30.0质量％、Gd2O3:1.0～5.0质量％、Yb2O3:0.05～5.0质量％，能够在确保光学玻璃的稳定性的同时进一步提高折射率和阿贝数。
另外，根据技术方案3所述的光学玻璃，除了由上述技术方案1或2所述的构成所带来的效果以外，通过进一步含有ZrO2:1.0～5.0质量％、Nb2O5:1.0～5.0质量％，能够在确保光学玻璃的稳定性的同时更进一步提高折射率和阿贝数。
另外，根据技术方案4所述的光学玻璃，除了由上述技术方案1～3的任一者所述的构成所带来的效果以外，通过实质上不包含Ta2O5，能够在维持低玻璃转变点、低玻璃屈服点的同时提高折射率、阿贝数。
另外，根据技术方案5所述的光学玻璃，除了由上述技术方案1～4的任一者所述的构成所带来的效果以外，通过折射率(nd)为1.80以上、阿贝数(νd)为40以上、玻璃化转变点(Tg)为560℃以下、玻璃屈服点(At)为600℃以下，能够提供实际上高折射率、低分散、低玻璃化转变点、低玻璃屈服点且适于精密模制成型、微细结构的转印的光学玻璃且耐候性高的光学玻璃。
附图说明
图1是示出关于实施例6和比较例1、2，横轴表示时间、纵轴表示将0小时设为基准的雾度(浊度)的经时变化值(％)的图。
具体实施方式
对本发明的光学玻璃中的成分及其含量进行说明。
成分SiO2为玻璃的网络结构形成成分，是为了使玻璃保持能够制造的稳定性的必要成分。
SiO2含有1.0～5.0质量％。
SiO2超过5.0质量％时，玻璃的屈服点变高以外，无法得到折射率充分高的产品。另外，低于1.0质量％时，玻璃的稳定性劣化。
若考虑玻璃的稳定性、折射率等，则SiO2的含量更优选为1.0～4.0质量％。进一步优选地，可含有1.5～3.0质量％。
成分B2O3与SiO2同样，是形成玻璃的网络结构，使玻璃稳定化的必要成分。
B2O3含有13.0～23.0质量％。
B2O3小于13.0质量％时，有损玻璃的稳定性。另外，超过23.0质量％时，无法得到折射率充分高的产品。
若考虑玻璃的稳定性、折射率等，则B2O3的含量更优选为16.0～22.0质量％，进一步优选地，可含有18.0～21.0质量％。
成分Li2O是对于降低玻璃转变点、同时保持良好的折射率而言所必要的成分。
Li2O含有0.4～1.4质量％。
Li2O小于0.4质量％时，玻璃的屈服点没有有效地降低。另一方面，超过1.4质量％时，有损玻璃的稳定性。
若考虑玻璃的稳定性、折射率等，则Li2O的含量更优选为0.6～1.4质量％，进一步优选地，可含有1.0～1.3质量％。
成分ZnO是对于抑制玻璃成型时的失透的发生、使屈服点降低而使玻璃的成型性良好而言所必要的。
ZnO含有20.0～27.0质量％。
ZnO小于20.0质量％时，使屈服点降低的效果变得不充分。另一方面，超过27.0质量％时，有损玻璃的稳定性，因此不优选。
若考虑玻璃的成型性、稳定性、玻璃的转变点、屈服点，则ZnO的含量更优选为22.0～27.0质量％，进一步优选地，可含有23.0～26.0质量％。
Y2O3、La2O3、Gd2O3、Yb2O3是提高玻璃的折射率和阿贝数的成分。
Y2O3、La2O3、Gd2O3、Yb2O3这4种成分以其合计量计，含有30.0～51.0质量％。
上述4种成分的合计量小于30.0质量％时，则对于提高折射率和阿贝数而言不充分。另一方面，超过51.0质量％时，在玻璃的稳定化这方面不优选。
若考虑玻璃的成型性、折射率、阿贝数等，则上述4种成分的合计量更优选为33.0～45.0质量％，更进一步优选地，可含有35.0～42.0质量％。
Y2O3对于提高玻璃的折射率和阿贝数是有效的。为了充分地得到这些效果，Y2O3优选含有4.0～11.0质量％。
Y2O3小于4.0质量％时，则无法得到充分的折射率和阿贝数。另一方面，在超过11.0质量％的情况下，屈服点变高，另外在玻璃的稳定性这方面也不优选。
若考虑玻璃的成型性、折射率等，则Y2O3的含量更优选为6.0～9.0质量％，更进一步优选地，可含有7.0～9.0质量％。
成分La2O3对于提高玻璃的稳定性、提高折射率和阿贝数是有效的。为了充分地得到这些效果，La2O3优选含有25.0～30.0质量％。
La2O3小于25.0质量％时，无法得到充分的折射率和阿贝数。另一方面，超过30.0质量％时，屈服点变高，另外在玻璃的稳定性这方面也不优选。
若考虑玻璃的成型性、折射率等，则La2O3的含量更优选为26.0～29.0质量％，更进一步优选地，可含有27.0～28.0质量％。
成分Gd2O3对于提高玻璃的折射率和阿贝数是有效的。为了充分地得到这些效果，Gd2O3优选含有1.0～5.0质量％。
Gd2O3小于1.0质量％时，无法得到充分的折射率和阿贝数。另一方面，超过5.0质量％时，在玻璃的稳定性这方面也不优选。
若考虑玻璃的成型性、折射率等，则Gd2O3的含量更优选为2.0～4.0质量％，更进一步优选地，可含有2.0～3.0质量％。
成分Yb2O3对于提高玻璃的折射率和阿贝数是有效的。为了充分地得到这些效果，Yb2O3优选含有0.05～5.0质量％。
Yb2O3小于0.05质量％时，无法得到充分的折射率和阿贝数。另一方面，超过5.0质量％时，屈服点变高，另外在玻璃的稳定性这方面也不优选。
若考虑玻璃的成型性、折射率等，则Yb2O3的含量更优选为0.5～2.5质量％，更进一步优选地，可含有1.0～2.5质量％。
成分WO3是对于为玻璃带来高折射率、另外带来低屈服点所引起的成型性而言所必要的。
WO3含有6.0～20.0质量％。
WO3小于6.0质量％时，无法得到充分的折射率和阿贝数。另一方面，超过20.0质量％时，屈服点变高，另外在玻璃的稳定性这方面也不优选。
若考虑玻璃的屈服点、折射率等，则WO3的含量更优选为7.0～15.0质量％，更进一步优选地，可含有8.0～11.0质量％。
成分ZrO2对于提高玻璃的折射率和阿贝数是有效的。
ZrO2优选含有1.0～5.0质量％。小于1.0质量％时，无法得到充分的折射率和阿贝数。另一方面，超过5.0质量％时，屈服点变高，另外在玻璃的稳定性这方面也不优选。
若考虑玻璃的成型性、折射率等，则ZrO2的含量更优选为1.5～4.5质量％，更进一步优选地，可含有2.0～2.5质量％。
成分Nb2O5对于提高玻璃的折射率和阿贝数是有效的。
Nb2O5优选含有1.0～5.0质量％。小于1.0质量％时，无法得到充分的折射率和阿贝数。另一方面，超过5.0质量％时，屈服点变高，另外在玻璃的稳定性这方面也不优选。
若考虑玻璃的成型性、折射率等，则Nb2O5的含量更优选为2.0～4.0质量％，更进一步优选地，可含有3.0～4.0质量％。
成分MgO、CaO、SrO、BaO虽然对于玻璃的稳定性的提高是有效的，但却是提高屈服点的成分。
MgO、CaO、SrO、BaO这4种成分的合计量优选设为1.0质量％以下，更优选实质上不含有。
Na2O、K2O虽然降低玻璃的转变点，但也会使折射率降低，因此优选实质上不含有。
Ta2O5虽然提高折射率，但分散增大，会使阿贝数降低，因此优选实质上不含有。
PbO、F2出于环保上的原因，优选实质上不含有。
在本发明涉及的光学玻璃中，Y、La、Gd、Yb的原子数的合计与Li的原子数之比[(Y+La+Gd+Yb)/Li]为2.5以上。
在上述的原子数之比(以下称作“原子数比”)小于2.5的情况下，担心玻璃的耐失透性变差。
若考虑折射率、阿贝数、耐失透性，则[(Y+La+Gd+Yb)/Li]更优选为2.8以上，进一步优选地，可以为3.0以上。
Y、La、Gd、Yb与Li的原子数比从组成的质量％计算各个成分的原子包含多少，从该值求出原子数比。
关于本实施方式中的光学玻璃的制造原料，例如对于成分B2O3，可使用H3BO3、B2O3等。关于其它成分，作为原料，也可使用各种氧化物、碳酸盐、硝酸盐等通常使用的光学玻璃原料。
将上述原料以成为已描述的成分范围的方式调配、混合，在1200～1300℃熔化，经过澄清(脱气)、搅拌各工序而使其均质化后，将温度降低至1000～1100℃而流入模具，缓慢冷却，从而可得到无色、高折射率且低屈服点、透明且均质、精密模制成型、微细结构的转印等加工性优异、并且耐候性高的光学玻璃。
实施例
以下，举出实施例进一步说明本发明。本发明不受这些实施例的任何限定。
以成为表1～4中所示的实施例1～12、比较例1～2的成分组成的方式将原料调配、混合，将其放入铂坩埚，在电炉中在1200～1300℃熔化，澄清(脱气)、搅拌后，将温度降低至1000～1100℃，其后流入模具，缓慢冷却，从而得到了光学玻璃。
对于得到的各光学玻璃，进行了折射率(nd)、阿贝数(νd)、玻璃化转变点(Tg)和玻璃屈服点(At)的测定。另外，用显微镜确认了有无白浊等缺点。
接着，将各玻璃板切断加工成小方块状，得到多个具有相同尺寸的切件(cutpiece)。进而将多个切件的成型面进行镜面研磨，将清洗了的样品作为压制成型用玻璃预型体。
将该成型用玻璃预型体投入具备设有贵金属系脱模的上芯、下芯的压制成型机中，在N2气体或真空气氛中加热至屈服点(At)～屈服点(At)+约20℃后，加压以压制成型，冷却后取出作为压制成型品。
在上述芯面产生了浑浊的情况下，原因在于来自玻璃的成分挥发，表示压制成型面产生微小的粗糙。
接着，将实施例6、比较例1、2的玻璃切断加工成平板状，将两个面镜面研磨，作为耐候性试验用的样品。在恒温恒湿条件下(65℃、95％)放置该平板样品，使用雾度(浊度)计(株式会社村上色彩技术研究所制，HM-150)，测定了平板样品的雾度值。雾度值可通过“散射光强度/透射光强度×100(单位：％)”来求出。通过所测定的雾度值的经时变化，评价了平板样品的表面劣化。将实施例6和比较例1、2中的雾度值的经时变化示于图1、表4。
如果雾度值变大，则玻璃表面产生浑浊，表示因玻璃的劣化而产生微小的粗糙。
在实施例中，折射率(nd)、阿贝数(νd)的测定使用折射率计(カルニュー公司制，KPR-2000)进行.
另外，玻璃化转变点(Tg)和屈服点(At)的测定将长度15～20mm、直径(边)3～5mm的棒状试样以每分钟5℃的恒定速度升温加热、同时测定试样的伸长率和温度，从得到的热膨胀曲线求出。
将测定结果示于表1～4。
表1
Figure BDA0002851796940000101
表2
Figure BDA0002851796940000111
表3
Figure BDA0002851796940000121
表4
Figure BDA0002851796940000131
从表1～表3可清楚看出，本发明的实施例的玻璃均具有1.8以上的高折射率(nd)，另一方面，阿贝数(νd)高，作为光学玻璃具有充分的光学常数。
另外，上述原子数比均为2.5以上，因此清楚的是，成型时的成型表面的白浊产生被充分地抑制。
进而，从表4和图1可清楚看出，相对于玻璃中的Y、La、Gd、Yb的合计原子数为Li的原子数的2.5倍以上的玻璃，在不满足2.5倍的玻璃中，雾度的变化值变大。也就是说，如果Y、La、Gd、Yb的合计原子数为Li的原子数的2.5倍以上，则恒温恒湿下的表面劣化被充分地抑制。
这些结果表明，本发明的光学玻璃具备适宜的性质以能够实现量产。
另外，本发明的实施例的任一玻璃由于屈服点(At)在600℃以下这样的比较低的温度范围内，因此成型容易。
由这些可知，本发明的玻璃为适于精密模压成型的玻璃。
产业上的可利用性
本发明的光学玻璃作为高折射率、高阿贝数、且玻璃化转变点和屈服点低、精密模压成型时难以产生白浊、耐失透性优异、尤其适于非球面透镜等的成型、并且适于量产的光学玻璃而具有产业上的利用性。

Claims (5)

1.光学玻璃，其特征在于，含有：
SiO2:1.0～5.0质量％、
B2O3:13.0～23.0质量％、
Li2O:0.4～1.4质量％、
ZnO:20.0～27.0质量％、
Y2O3+La2O3+Gd2O3+Yb2O3:30.0～51.0质量％、
WO3:6.0～20.0质量％，
玻璃中包含的Y、La、Gd、Yb的合计原子数相对于Li的原子数之比为2.5以上。
2.权利要求1所述的光学玻璃，其特征在于，进一步含有：
Y2O3:4.0～11.0质量％、
La2O3:25.0～30.0质量％、
Gd2O3:1.0～5.0质量％、
Yb2O3:0.05～5.0质量％。
3.权利要求1或2所述的光学玻璃，其特征在于，进一步含有：
ZrO2:1.0～5.0质量％、
Nb2O5:1.0～5.0质量％。
4.权利要求1～3的任一项所述的光学玻璃，其特征在于，实质上不含有Ta2O5。
5.权利要求1～4的任一项所述的光学玻璃，其特征在于，折射率(nd)为1.80以上，阿贝数(νd)为40以上，玻璃化转变点(Tg)为560℃以下，玻璃屈服点(At)为600℃以下。
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