CN112366097B - 提高石墨烯基超级电容器性能的全碳电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳材料电化学储能技术领域,具体涉及提高石墨烯基超级电容器比电容及倍率性能的全碳电极的制备方法。包括以下步骤:制备氧化石墨烯,通过过氧化氢刻蚀作用制成多孔氧化石墨烯分散液;利用多孔氧化石墨烯分散液作为基础溶液,添加碳纳米管以及碳洋葱通过超声分散制备三者的混合溶液;将混合溶液在水热反应,得到复合碳纳米管和碳洋葱的多孔石墨烯水凝胶;将多孔石墨烯水凝胶压到集流体上面。本发明制备的复合碳纳米管和碳洋葱的多孔氧化石墨烯水凝胶电极材料比电容以及倍率性能上均有明显的提高,碳纳米管的引入可以构建导电网络,降低电极材料的内阻,而碳洋葱能够降低石墨烯片层之间的堆叠,极大的提高电极材料的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于碳材料电化学储能技术领域,具体涉及提高石墨烯基超级电容器性能的全碳电极的制备方法。
背景技术
能源是人类社会赖以生存的动力。随着社会经济的高速发展,人们的生活水平不断提高,整个社会对于煤炭,石油,天然气等不可再生资源的需求量也随之增大,面对不可再生资源的日益匮乏以及生态环境恶化的日益加剧,为了对新能源资源更好的利用以及实现更合理的资源配置,一种高效的能源存储装置则显得十分重要。其中超级电容器以其快速充放电、高功率密度、超长的循环寿命等特点引起了极大的关注与研究,是一种十分具有应用前景的储能装置。
作为超级电容器结构中最重要的部分,电极材料对于超级电容器的性能有着举足轻重的影响,超级电容器电极材料主要分为三类,包括碳基材料、金属氧化物、导电高分子。
碳材料是目前市场上商业应用最广泛的一种电极材料,碳材料以其廉价、导电性好、密度低、化学性质稳定等优点被广泛的选作电极材料,碳基材料主要是作为双电层电容器的电极材料来展开研究的,双电层电容器的储能机理主要是通过物理作用的静电吸附来实现,双电层电容器的电极材料在充放电过程中不会发生任何形式的化学反应,通过电解液中的离子在电极界面的吸附形成双电层来实现能量的存储,目前应用最广泛的碳材料有许多的种类,包括零维的碳洋葱、活性炭,一维的碳纳米管、碳纤维,以及二维的石墨烯,都被当做超级电容器电极材料得到了广泛的研究。
石墨烯作为最具发展前景的双电层电极材料,得到的广泛的研究。虽然氧化石墨烯具有高的亲水性并且可以形成稳定的悬浮液,但是在氧化石墨烯还原过程中其亲水性逐渐降低,并且石墨烯片之间的堆积导致其表面积减小,因此比电容远低于预期。如何降低石墨烯的堆积成为关键的问题。对于石墨烯容易堆叠的问题,目前有两种主要的解决方案,一种是将石墨烯与其他碳材料结合,如炭黑或碳纳米管,它们作为石墨烯片层之间的间隔物,提高了石墨烯的利用率。二是将二维石墨烯组装成三维水凝胶,大大减少了石墨烯本身的堆积,同时石墨烯水凝胶具有三维多孔结构,可以提供更多的电解质接触面积和电子传输通道。通过不同方法减少石墨烯的堆积问题,均可以有效提高石墨烯作为超级电容器电极的电化学性能,但比电容通常低于200 F/g,进一步改进始终是一项挑战。
发明内容
针对目前石墨烯作为超级电容器电极材料存在的易堆叠以及比电容低的问题,本发明的目的在于提高全碳石墨烯基电极材料的比电容以及倍率性能。
本发明的目的是通过下述实验方案实现的:
提高石墨烯基超级电容器性能的全碳电极的制备方法,包括以下步骤:
1)通过改进Hummer法制备氧化石墨烯,通过过氧化氢刻蚀作用将氧化石墨烯制成多孔氧化石墨烯分散液;
2)利用多孔氧化石墨烯分散液作为基础溶液,添加碳纳米管以及碳洋葱通过超声分散制备三者的混合溶液;
3)将步骤2)所述的混合溶液在水热反应150-200℃下反应10-15小时,得到复合碳纳米管和碳洋葱的多孔石墨烯水凝胶(HG-CNT-HCNO);
4)将步骤3)所述的多孔石墨烯水凝胶通过压片的方式压到集流体上面,制备电极进行电化学性能测试。
作为优选,步骤1)中制备氧化石墨烯过程为,将石墨和硝酸钠加入到浓硫酸中,在冰浴中搅拌,然后缓慢加入高锰酸钾保持搅拌;然后向混合物中加入水并继续搅拌;然后加入30%过氧化氢溶液,加入用10%的盐酸,然后用去离子水洗涤至中性,经过最后的冷冻干燥后制备得到氧化石墨烯。
进一步的优选,步骤1)中制备氧化石墨烯过程为:将1-3g石墨和1-3g 硝酸钠加入到46-90 mL浓硫酸中,在冰浴中搅拌20-40分钟,然后缓慢加入5-10g高锰酸钾并在30-40℃下保持搅拌10-20小时; 10-20小时后,向混合物中加入80-100 mL水并继续搅拌15-30分钟; 最后,加入5-10 mL的30%过氧化氢溶液,此时混合溶液变为金黄色;用10%的盐酸洗涤混合物以除去金属离子,然后用去离子水洗涤至中性,并进行透析以进一步除去金属离子,经过最后的冷冻干燥后制备得到氧化石墨烯。
作为优选,步骤1)中制备多孔氧化石墨烯过程为:取浓度为3-5 mg/mL的氧化石墨烯分散液,在去离子水中分散均匀;将氧化石墨烯分散液与0.3%的过氧化氢搅拌混合,然后加热并在搅拌;反应完成降至室温后,获得多孔氧化石墨烯的分散液。
进一步的优选,步骤1)中制备多孔氧化石墨烯过程为:取浓度为3-5 mg/mL的氧化石墨烯分散液,将上述氧化石墨烯通过超声的方法使其在去离子水中分散均匀;将10 -100mL 分散好的氧化石墨烯分散液与0.8-8 mL 0.3%的过氧化氢搅拌混合,然后加热至100-110 ℃并在搅拌下回流2-3小时;反应完成降至室温后,获得多孔氧化石墨烯的分散液。
作为优选,在所述步骤2)中,多孔氧化石墨烯的浓度为3-5 mg/mL,碳纳米管与碳洋葱的浓度为0.03-0.1mg/mL。
作为优选,在所述步骤4)中,集流体为泡沫镍集流体。
本发明制备的复合碳纳米管和碳洋葱的多孔氧化石墨烯水凝胶电极材料与只添加碳纳米管(HG-CNT)或者未添加碳纳米管以及碳洋葱的多孔氧化石墨烯水凝胶(HG)相比较,在比电容以及倍率性能上均有明显的提高,碳纳米管的引入可以构建导电网络,降低电极材料的内阻,而碳洋葱的存在不仅能够降低石墨烯片层之间的堆叠,更能够使得电解液在材料内部存储,极大的提高电极材料的倍率性能。电化学测试表明在0.5 A/g的电流密度下,质量比电容高达229 F/g,当电流密度增加到10A/g时,电容保持率达到80.8%。
附图说明
图1 实施例1中氧化石墨烯的透射照片
图2 实施例2中多孔氧化石墨烯的透射照片
图3 实施例3中HG样品的的扫描照片
图4 实施例4中HG-CNT样品的的扫描照片
图5 实施例5中HG-CNT-HCNO样品的的扫描照片
图6 实施例1中HG样品的CV曲线以及GCD曲线
图7 实施例2中HG-CNT样品的CV曲线以及GCD曲线
图8实施例3中HG-CNT-HCNO样品的CV曲线以及GCD曲线
图9 实施例1、2、3中HG、HG-CNT、HG-CNT-HCNO样品在不同电流密度下的质量比电容。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
将1g石墨和1g 硝酸钠加入到46 mL浓浓硫酸中,在冰浴中搅拌30分钟,然后缓慢加入5g 高锰酸钾并在35℃下保持搅拌12小时。 12小时后,向混合物中加入80 mL水并继续搅拌15分钟。 最后,加入6 mL 30%的过氧化氢,此时混合溶液变为金黄色。用10%的盐酸洗涤混合物以除去金属离子,然后用去离子水洗涤至中性,并进行透析以进一步除去金属离子,经过最后的冷冻干燥后制备得到氧化石墨烯以备后面的实验使用。如图1所示是制备的氧化石墨烯的透射照片,能够看出经过反应后可以成功的将石墨剥离。
制备浓度为3 mg/mL的氧化石墨烯分散液,将称量好的氧化石墨烯通过超声的方法使其在其离子水中分散均匀。多孔氧化石墨烯的制备:将10 mL 分散好的氧化石墨烯分散液与0.8 mL 0.3%的过氧化氢搅拌混合,然后加热至100 ℃并在搅拌下回流2小时。反应完成降至室温后,获得多孔氧化石墨烯的分散液。如图2所示是制备的多孔氧化石墨烯的透射照片,能够清楚的看到石墨烯表面存在纳米孔洞,证明过氧化氢的刻蚀作用。
取5mL浓度为3mg/mL的多孔氧化石墨烯分散液转移到10mL的反应釜中水热反应180℃下反应12小时制备得到HG样品,如图3所示是该样品的扫描照片,通过扫描表征能够发现石墨烯片层在水热反应后彼此交联形成三维多孔结构,孔径在几百纳米到几微米之间。
实施例2
在3mg/mL的多孔氧化石墨烯分散液中掺加碳纳米管,控制碳纳米管的浓度为0.05mg/mL,通过超声使其分散均匀得到混合溶液,取5mL混合溶液转移到10mL反应釜中水热反应180℃下反应12小时备得到HG-CNT样品,如图4所示是该样品的扫描照片,能够发现HG-CNT同样保持了三维多孔结构。
实施例3
在3mg/mL的多孔氧化石墨烯分散液中掺加碳纳米管和碳洋葱,控制碳纳米管和碳洋葱的浓度为0.05mg/mL以及0.03mg/mL,通过超声使其分散均匀得到混合溶液,取5mL混合溶液转移到10mL反应釜中水热反应180℃下反应12小时制备得到HG-CNT-HCNO样品,如图5所示是该样品的扫描照片,通过扫描表征能够发现在引入碳纳米管和碳洋葱后并没有使得样品的形貌发生明显的改变,说明碳纳米管和碳洋葱的存在并不会影响石墨烯片层之间的交联,HG-CNT-HCNO依然保持了原来的多孔结构。
图6、图7、图8分别是实施例1、2、3中样品的CV曲线以及GCD曲线,从CV曲线可以看出样品的CV曲线表现出类矩形的形状,而GCD曲线表现出近似等腰三角形的形状,说明我们的电极材料表现出良好的双电层电容行为。同时可以看出,在相同的扫速下,HG-CNT-HCNO的CV曲线要表现出更大的响应电流,即更大的CV面积,同样的,在相同电流密度下的GCD曲线可以看出HG-CNT-HCNO有着更长的放电时间,CV曲线与GCD曲线的对比说明HG-CNT-HCNO有着更大的比电容。
图9是实施例1、2、3中样品在不同电流密度下的质量比电容,从图中可以看出,掺加碳管后的HG-CNT样品的质量比电容要明显的高于未掺加碳管的HG,而掺加碳洋葱后的HG-CNT-HCNO则不仅表现出最高的比电容,同时表现出最优的倍率性能,在1A/g的电流密度下,HG-CNT-HCNO、HG-CNT、HG的质量比电容分别为222、208、192F/g,当电流密度增加到10A/g时,HG-CNT-HCNO的电容保持率达到80.8%,而HG-CNT以及HG的电容保持率仅为72.3%、76.7%。
碳纳米管的引入可以构建导电网络,降低电极材料的内阻,而碳洋葱的存在不仅能够降低石墨烯片层之间的堆叠,更能够使得电解液在材料内部存储,极大的提高电极材料的倍率性能。
Claims (7)
1.一种提高石墨烯基超级电容器性能的全碳电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1),通过改进Hummer法制备氧化石墨烯,通过过氧化氢刻蚀作用将氧化石墨烯制成多孔氧化石墨烯分散液;
步骤2),利用多孔氧化石墨烯分散液作为基础溶液,添加碳纳米管以及碳洋葱通过超声分散制备三者的混合溶液, 多孔氧化石墨烯的浓度为3-5 mg/mL,碳纳米管与碳洋葱的浓度为0.03-0.1mg/mL;
步骤3),将步骤2)所述的混合溶液在水热反应150-200℃下反应10-15小时,得到复合碳纳米管和碳洋葱的多孔石墨烯水凝胶(HG-CNT-HCNO);
步骤4),将步骤3)所述的多孔石墨烯水凝胶通过压片的方式压到集流体上面,制备电极进行电化学性能测试。
2.根据权利要求1所述的提高石墨烯基超级电容器性能的全碳电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中制备氧化石墨烯过程为,将石墨和硝酸钠加入到浓硫酸中,在冰浴中搅拌,然后缓慢加入高锰酸钾保持搅拌;然后向混合物中加入水并继续搅拌;然后加入30%过氧化氢溶液,加入10%的盐酸,然后用去离子水洗涤至中性,经过最后的冷冻干燥后制备得到氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的提高石墨烯基超级电容器性能的全碳电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中制备氧化石墨烯过程为:将1-3g石墨和1-3g 硝酸钠加入到46-90 mL浓硫酸中,在冰浴中搅拌20-40分钟,然后缓慢加入5-10g高锰酸钾并在30-40℃下保持搅拌10-20小时; 10-20小时后,向混合物中加入80-100 mL水并继续搅拌15-30分钟;最后,加入5-10 mL的30%过氧化氢溶液,此时混合溶液变为金黄色;用10%的盐酸洗涤混合物以除去金属离子,然后用去离子水洗涤至中性,并进行透析以进一步除去金属离子,经过最后的冷冻干燥后制备得到氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的提高石墨烯基超级电容器性能的全碳电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中制备多孔氧化石墨烯过程为:取浓度为3-5 mg/mL的氧化石墨烯分散液,在去离子水中分散均匀;将氧化石墨烯分散液与0.3%的过氧化氢搅拌混合,然后加热并搅拌;反应完成降至室温后,获得多孔氧化石墨烯的分散液。
5.根据权利要求1所述的提高石墨烯基超级电容器性能的全碳电极的制备方法,其特征在于,步骤1)中制备多孔氧化石墨烯过程为:取浓度为3-5 mg/mL的氧化石墨烯分散液,将上述氧化石墨烯通过超声的方法使其在去离子水中分散均匀;将10 -100mL 分散好的氧化石墨烯分散液与0.8-8 mL 0.3%的过氧化氢搅拌混合,然后加热至100-110 ℃并在搅拌下回流2-3小时;反应完成降至室温后,获得多孔氧化石墨烯的分散液。
6.根据权利要求1所述的提高石墨烯基超级电容器性能的全碳电极的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,多孔氧化石墨烯的浓度为3-5 mg/mL,碳纳米管与碳洋葱的浓度为0.03-0.1mg/mL。
7.根据权利要求1所述的提高石墨烯基超级电容器性能的全碳电极的制备方法,其特征在于,在所述步骤4)中,集流体为泡沫镍集流体。
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多孔石墨烯/碳纳米管@V_2O_5柔性电极材料制备及性能研究;侯宝权等;《有色金属工程》;20201025(第10期);全文 * |
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