CN112362794A - 进样机和满环进样方法、液体分析方法和液相色谱系统 - Google Patents

进样机和满环进样方法、液体分析方法和液相色谱系统 Download PDF

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CN112362794A CN202011244852.7A CN202011244852A CN112362794A CN 112362794 A CN112362794 A CN 112362794A CN 202011244852 A CN202011244852 A CN 202011244852A CN 112362794 A CN112362794 A CN 112362794A
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宋瑶
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Abstract

本发明属于色谱检测技术领域，涉及一种自动进样机满环进样方法、液体分析方法、自动进样机和液相色谱系统。自动进样机满环进样方法包括抽取样品步骤，在抽取样品步骤中，针管路口、定量环第二口、定量环、定量环第一口、注射泵口连通，在注射泵的吸力作用下，针管路中、针管路口与定量环第二口之间、定量环中、定量环第一口与注射泵口之间的洗针液向注射泵之间运动，样品在注射泵的吸力作用下，依次通过针管路、针管路口、定量环第二口，进入到定量环中，并且充满整个定量环。本发明解决背景技术中的满环进样模式中样品浪费较多的技术问题，达到了显著地降低样品消耗的技术效果。

Description

进样机和满环进样方法、液体分析方法和液相色谱系统
技术领域
本发明属于色谱检测技术领域，具体而言，涉及一种自动进样机满环进样方法、液体分析方法、自动进样机和液相色谱系统。
背景技术
自动进样机是液相色谱仪中的关键模块，负责将样品自动注入到高压流路中进行分离和分析，并在输液泵、色谱柱和检测器的配合下，实现样品的自动化分析。
自动进样机一般由注射泵或者计量泵、取样机械臂、进样阀、针管路等核心部件组成。常见的自动进样机有三种类型，吸入式自动进样机、推入式自动进样机和整体环路式自动进样机。
其中吸入式自动进样机是通过注射泵吸取样品至安装在进样阀上的定量环中，通过进样阀的切换，将样品切入到系统中，实现进样。推入式自动进样机是通过注射泵吸取样品，然后将针管路插入到低压密封座中，并将样品推入到安装在进样阀上的定量环中，通过进样阀的切换，将样品切入到系统中实现进样。整体环路式自动进样机是吸取样品至针管路，针管路直接插入高压密封座，通过进样阀的切换，直接将针管路的样品切入到高压系统中，实现进样。
吸入式自动进样无需将针插入到低压或者高压密封座，结构简单可靠，应用范围较广，但是也有明细的弱点，需要使用样品进行润洗针管路，会对样品造成明显的浪费，对于样品量稀缺的应用场合受限制较多。推入式自动进样机，润洗较少或者无需润洗，对样品有轻微浪费，但需要对针进行低压密封，对针的运动位置精度和密封性要求较高，易出现故障。整体环路式自动进样机，针管路需耐高压，其中的样品会直接切入到系统中，无任何样品浪费，对针的运动位置精度和高压密封性要求极高，易出现故障，应用范围较小。
满环进样是吸入式进样的典型进样方式，其定量重复性高，但传统的满环进样，样品浪费量大，不适用于样品量稀有的应用场合。
吸入式进样机的满环进样方式分为润洗、载样、进样、洗针这几个步骤。
如图1所示，第一步，润洗：进样阀处于Inject(注射)状态，取样针扎入到样品瓶70中，针管路40、针管路口15、缓冲管17口、缓冲管17、注射泵20依次连通，高压输液泵50、高压输液泵口12、定量环第一口11、定量环30、定量环第二口14、色谱柱口13和色谱柱60依次连通，注射泵20开始吸液，将样品吸入，填充满针管路40，将针管路40中原有的洗针液置换掉，同时，样品也填充到缓冲管17的入口处。
如图2所示，第二步，载样：载样是进样阀切换至Load(载样)位置，针管路40、针管路口15、定量环第二口14、定量环30、定量环第一口11、缓冲管17口、缓冲管17、注射泵20依次连通，高压输液泵50、高压输液泵口12、色谱柱口13和色谱柱60依次连通，注射泵20继续吸液，将样品载入到定量环30中，并填充满定量环30，一般会抽取大于定量环30体积的样品。在此过程中，从缓冲管17的入口处至缓冲管17口的样品，或者更多的样品，吸入到缓冲管17中。
如图3所示，第三步，进样：进样阀切换通道，针管路40、针管路口15、缓冲管17口、缓冲管17、注射泵20依次连通，高压输液泵50、高压输液泵口12、定量环第一口11、定量环30、定量环第二口14、色谱柱口13和色谱柱60依次连通。将定量环30中的样品切换至高压流路中，进入色谱柱60中进行分离。
如图4所示，第四步，洗针：针管路40、针管路口15、定量环第二口14、定量环30、定量环第一口11、缓冲管17口、缓冲管17、注射泵20依次连通，高压输液泵50、高压输液泵口12、色谱柱口13和色谱柱60依次连通，并完成整个进样动作。
传统满环进样模式中，缓冲管中多余的样品和针管路中多余的样品会被清洗掉，造成大量样品的浪费。尤其是针管路需要跟随机械臂运动，管路较长，管路体积较大，会造成大量样品浪费。
发明内容
本方面的发明的目的在于提供一种自动进样机满环进样方法，能够解决背景技术中的满环进样模式中样品浪费较多的技术问题。
本方面的发明提供一种自动进样机满环进样方法，包括抽取样品步骤，所述自动进样机包括进样阀、注射泵、定量环和针管路，所述进样阀上设有定量环第二口、针管路口、注射泵口、定量环第一口、色谱柱口、输液泵口；所述定量环第二口和所述定量环第一口与所述定量环连通；所述注射泵口用于与注射泵连通，所述色谱柱口与色谱柱连通，所述针管路口与所述针管路连通，所述输液泵口用于与所述输液泵连通；
在所述抽取样品步骤中，所述针管路口、所述定量环第二口、所述定量环、所述定量环第一口、所述注射泵口连通，在所述注射泵的吸力作用下，所述针管路中、所述针管路口与所述定量环第二口之间、所述定量环中、所述定量环第一口与所述注射泵口之间的洗针液向所述注射泵之间运动，样品在所述注射泵的吸力作用下，依次通过所述针管路、所述针管路口、所述定量环第二口，进入到所述定量环中，并且充满整个定量环。
本发明实施例的有益效果是：
通过利用注射泵产生吸力，使得针管路中、针管路口与定量环第二口之间、定量环中、定量环第一口与注射泵口之间的洗针液向注射泵之间运动，同时针管路所吸取的样品也通过针管路、针管路口、定量环第二口，进入到定量环中，并且充满整个定量环，可以减少传统的满环进样模式中，缓冲管内和缓冲管至注射泵口所需要填充的大量的样品量，从而显著地降低了样品的消耗，使得吸入式进样机可以适用于样品量稀少的场景。而且，满环定量的方式，使得进样量不受吸入体积误差的影响，可以确保铰佳的定量重复性。
在可选的实施方式中，所述抽取样品步骤中，抽取的样品的体积V1＝V0+A，所述V0为所述定量环的容积，所述A为预设的富余体积。
在可选的实施方式中，所述抽取样品步骤，还包括第一抽气子步骤，所述第一抽气子步骤中，所述注射泵产生吸力，所述样品向所述注射泵移动，将空气抽入针管路中，且所述样品充满所述定量环。
在可选的实施方式中，所述第一抽气子步骤中抽取的气体体积为V2，V2＝B-A/2，所述B为所述针管路的体积。
在可选的实施方式中，所述抽取样品步骤结束时，所述样品在所述定量环第一口与所述注射泵之间的体积为A/2。
在可选的实施方式中，所述抽取样品步骤，在所述针管路抽取样品之前，还包括第一抽气子步骤，在所述第一抽气子步骤中，所述注射泵产生吸力，所述针管路吸取空气，在所述样品向所述注射泵的方向运行时，所述空气均位于所述样品与所述注射泵之间。
在可选的实施方式中，还包括进样步骤，所述进样步骤中，所述输液泵口、所述定量环第一口、所述定量环、所述定量环第二口和所述色谱柱口依次连通，所述输液泵驱动所述进样步骤执行之前时的所述定量环中的样品流入所述色谱柱。
本发明第二方面的目的在于提供一种液体分析方法，解决现有技术提供的满环进样模式中样品浪费较多的技术问题。
本方面的发明提供的液体分析方法，包括前述实施方式中任一项所述的自动进样机满环进样方法。
本方面的发明的有益效果是：
由于本方面所提供的液体分析方法，包括了上述任一项的自动进样机满环进样方法，因此具有了上述任一项的自动进样机满环进样方法的技术效果，在此不再赘述。
本发明第三方面的目的在于提供一种自动进样机，解决现有技术提供的进样机在送入样品时会中断工作的技术问题。
本方面的发明提供的自动进样机，用于执行上述任一项所述的自动进样机满环进样方法，所述自动进样机包括进样机本体和样品盘单元，所述样品盘单元包括至少两个托盘，所述托盘上设有能够与所述进样机本体产生磁吸的磁吸部件。
本方面的发明的有益效果是：
由于本方面所提供的自动进样机，采用磁吸方式来使得托盘与进样机本体自动复位，可以在其中一个托盘工作时，取出另一个托盘来盛放样品，不会中断自动进样机的工作。
本发明第四方面的目的在于提供一种液相色谱系统，解决现有技术提供的进样机在送入样品时会中断工作的技术问题。
本方面的发明提供的液相色谱系统，用于执行上述的液体分析方法，包括前述实施方式中的自动进样机。
本方面的发明的有益效果是：
由于本方面所提供的液相色谱系统，包括了上述的自动进样机，因此具有了上述任一项的自动进样机满环进样方法的技术效果，在此不再赘述。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为背景技术中的满环进样模式中的执行润洗步骤时的自动进样机的示意图；
图2为背景技术中的满环进样模式中的执行载样步骤时的自动进样机的示意图；
图3为背景技术中的满环进样模式中的执行进样步骤时的自动进样机的示意图；
图4为背景技术中的满环进样模式中的执行洗针步骤时的自动进样机的示意图，本图也可以作为本发明实施例一提供的自动进样机满环进样方法中执行洗针步骤时的自动进样机的示意图；
图5为本发明实施例一提供的自动进样机满环进样方法的流程示意图；
图6为本发明实施例一提供的自动进样机满环进样方法中执行抽取样品步骤时的自动进样机的示意图；
图7为本发明实施例一提供的自动进样机满环进样方法中执行第一抽气子步骤时的自动进样机的示意图；
图8为本发明实施例一提供的自动进样机满环进样方法中执行进样步骤时的自动进样机的示意图；
图9为本发明实施例三提供的自动进样机的结构示意图；
图10为本发明实施例四提供的液相色谱系统的结构示意图。
图标：10-进样阀；11-定量环第一口；12-输液泵口；13-色谱柱口；14-定量环第二口；15-针管路口；16-注射泵口；17-缓冲管；20-注射泵；30-定量环；40-针管路；50-输液泵；60-色谱柱；70-样品瓶；110-样品盘单元；120-XYZ取样机构；130-电源；140-控制单元；150-进样机本体；200-柱温箱；300-检测器。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“第一类”、“第二类”、“第三类”等仅用于区分，对于同类的部件或特征统一进行描述，意味着该部件或特征的数量可以是多个，但是并不否认该部件或特征的数量可以为一个。
此外，“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，在具体实施方式和背景技术所用的附图中，以平行的自右上至左下的剖面线表示管道内的区域，这是在说明该区域的管道内是样品，以交叉的剖面线表示管道内的区域，是在说明该区域的管道内是洗针液。如果管道内无剖面线，表明该管道内是空气。
实施例一：
如图5-图8所示，本实施例提供一种自动进样机满环进样方法，包括抽取样品步骤，自动进样机包括进样阀10、注射泵20、定量环30和针管路40，进样阀10上设有定量环第二口14、针管路口15、注射泵口16、定量环第一口11、色谱柱口13、输液泵口12；定量环第二口14和定量环第一口11与定量环30连通；注射泵口16用于与注射泵20连通，色谱柱口13与色谱柱60连通，针管路口15与针管路40连通，输液泵口12与输液泵50连通；
在抽取样品步骤中，针管路口15、定量环第二口14、定量环30、定量环第一口11、注射泵口16连通，在注射泵20的吸力作用下，针管路40中、针管路口15与定量环第二口14之间、定量环30中、定量环第一口11与注射泵口16之间的洗针液向注射泵20之间运动，样品在注射泵20的吸力作用下，依次通过针管路40、针管路口15、定量环第二口14，进入到定量环30中，并且充满整个定量环30。
通过利用注射泵20产生吸力，使得针管路40中、针管路口15与定量环第二口14之间、定量环30中、定量环第一口与注射泵口16之间的洗针液向注射泵20之间运动，同时针管路40所吸取的样品也通过针管路40、针管路口15、定量环第二口14，进入到定量环30中，并且充满整个定量环30，可以减少传统的满环进样模式中，缓冲管17内和缓冲管17至注射泵口16所需要填充的大量的样品量，从而显著地降低了样品的消耗，使得吸入式进样机可以适用于样品量稀少的场景。而且，满环定量的方式，使得进样量不受吸入体积误差的影响，可以确保铰佳的定量重复性。该满环进样方法非常适用于进样体积固定、样品量稀有且对定量重复性要求较高的场合，比如医疗领域的进样分析、实验室领域的分析等。
在可选的实施方式中，抽取样品步骤中，抽取的样品的体积V1＝V0+A，V0为定量环30的容积，A为预设的富余体积。
通过将抽取样品的体积设定为定量环30的容积加上预设的富余体积，可以实现自动进样机中的样品数量大于定量环30的容积，即大于需要输入到色谱柱60中的样品体积，可以避免输入到色谱柱60中的样品体积因为自动进样机中的切换时间的误差而导致输入到样品体积不足。
在可选的实施方式中，抽取样品步骤，还包括第一抽气子步骤，第一抽气子步骤中，注射泵20产生吸力，样品向注射泵20移动，将空气抽入针管路40中，且样品充满定量环30。
通过第一抽气子步骤，可以使得已经进入到针管路40中的样品可以更多地进入到定量环30中，利用空气填充针管路40中的空间，在满足定量环30被充满的条件下，可以减少样品的消耗数量。同时也不会已经进入到针管路40中的样品与其他液体发生混合，导致样品被污染。
在可选的实施方式中，第一抽气子步骤中抽取的气体体积为V2，V2＝B-A/2，B为针管路40的体积。
通过将V2设置成上述的大小，可以使得样品在定量环第二口14之外和定量环第一口11之外的数量相等，更加保证了输送到色谱柱60中的样品体积为定量环30的容积，降低误差出现的可能性。
在可选的实施方式中，抽取样品步骤结束时，样品在定量环第一口11与注射泵20之间的体积为A/2。
当定量环第一口11与注射泵20之间的样品体积为A/2时，保证了输送到色谱柱60中的样品体积为定量环30的容积，降低误差出现的可能性。
在可选的实施方式中，抽取样品步骤，在针管路40抽取样品之前，还包括第一抽气子步骤，在第一抽气子步骤中，注射泵20产生吸力，针管路40吸取空气，在样品向注射泵20的方向运行时，空气均位于样品与注射泵20之间。
通过在针管路40抽取样品之前抽取空气，可以利用空气隔绝洗针液和样品，防止洗针液和样品的邻接处有样品发生扩散。
在可选的实施方式中，还包括进样步骤，进样步骤中，输液泵口12、定量环第一口11、定量环30、定量环第二口14和色谱柱口13依次连通，输液泵50驱动进样步骤执行之前时的定量环30中的样品流入色谱柱60。
在可选的实施方式中，还包括洗针步骤，洗针步骤中，注射泵口16与针管路口15连通，注射泵20驱动样品从针管路40中排出，且注射泵20驱动洗针液通过针管路40。
输液泵50驱动洗针液通过上述的射泵口与针管路口15，可以维持这些部件的管路清洁，避免样品之间发生污染。
在可选的实施方式中，进样步骤中，输液泵口12、定量环第一口11、定量环30、定量环第二口14和色谱柱口13依次连通，输液泵50驱动洗针液通过依次通过输液泵口12、定量环第一口11、定量环30、定量环第二口14和色谱柱口13。需要说明的是，在未抽取样品之前输液泵口12、定量环第一口11、定量环30、定量环第二口14和色谱柱口13之间的管路中，也充填了洗针液，而且，输液泵50也可以向进样阀10中输入洗针液。
输液泵50驱动洗针液通过上述的输液泵口12、定量环第一口11、定量环30、定量环第二口14和色谱柱口13，可以维持这些部件的管路清洁，避免样品之间发生污染。
实施例二：
本实施例提供的液体分析方法，包括前述实施方式中任一项的自动进样机满环进样方法。
由于本实施例所提供的液体分析方法，包括了上述任一项的自动进样机满环进样方法，因此具有了上述任一项的自动进样机满环进样方法的技术效果，在此不再赘述。
实施例三：
如图9所示，本实施例提供的自动进样机，用于执行上述任一项的自动进样机满环进样方法，自动进样机包括进样机本体150和样品盘单元110，样品盘单元包括至少两个托盘，托盘上设有能够与进样机本体150产生磁吸的磁吸部件。此外，自动进样机还包括XYZ取样机构120、注射泵20、进样阀10、电源130和控制单元140。具体的，XYZ取样机构120采用单轨导向，并且以同步带作为驱动方式，可以提高提升机构运行的可靠性。
由于实施例所提供的自动进样机，采用磁吸方式来使得托盘与进样机本体150自动复位，可以在其中一个托盘工作时，取出另一个托盘来盛放样品，不会中断自动进样机的工作。
实施例四：
如图10所示，本实施例提供的液相色谱系统，用于执行上述的液体分析方法，包括输液泵50、检测器300、柱温箱200和前述实施方式中的自动进样机。
由于本实施例所提供的液相色谱系统，包括了上述的自动进样机，因此具有了上述任一项的自动进样机满环进样方法的技术效果，在此不再赘述。
具体的，本实施例的动作过程大致如下：
将载有样品瓶的托盘放入到进样机本体150中之后，通过XYZ取样机构120的运动，使得进样针运行至托盘上的指定的样品瓶，通过注射泵20吸取设定体积的样品，根据上述实施例的满环进样方法进行进样，样品在输液泵50所泵送的流动相的推动下，进入到柱温箱200中的色谱柱60进行分离，分离后的样品在输液泵50所泵送的流动相的洗脱作用下，进入检测器300进行样品分析。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；例如：
实施例一中，定量环两端之外的样品，分别为A的一半，实际上，可以使得两端外的A的体积不同，例如一端之外为A的四成，另一端为六成，乃至于一端三成一端七成，都属于可以接受的范围内。
而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种自动进样机满环进样方法，其特征在于，包括抽取样品步骤，所述自动进样机包括进样阀、注射泵、定量环和针管路，所述进样阀上设有定量环第二口、针管路口、注射泵口、定量环第一口、色谱柱口、输液泵口；所述定量环第二口和所述定量环第一口与所述定量环连通；所述注射泵口用于与注射泵连通，所述色谱柱口与色谱柱连通，所述针管路口与所述针管路连通，所述输液泵口用于与输液泵连通；
在所述抽取样品步骤中，所述针管路口、所述定量环第二口、所述定量环、所述定量环第一口、所述注射泵口连通，在所述注射泵的吸力作用下，所述针管路中、所述针管路口与所述定量环第二口之间、所述定量环中、所述定量环第一口与所述注射泵口之间的洗针液向所述注射泵之间运动，样品在所述注射泵的吸力作用下，依次通过所述针管路、所述针管路口、所述定量环第二口，进入到所述定量环中，并且充满整个定量环。
2.根据权利要求1所述的自动进样机满环进样方法，其特征在于，所述抽取样品步骤中，抽取的样品的体积V1＝V0+A，所述V0为所述定量环的容积，所述A为预设的富余体积。
3.根据权利要求2所述的自动进样机满环进样方法，其特征在于，所述抽取样品步骤，还包括第一抽气子步骤，所述第一抽气子步骤中，所述注射泵产生吸力，所述样品向所述注射泵移动，将空气抽入针管路中，且所述样品充满所述定量环。
4.根据权利要求3所述的自动进样机满环进样方法，其特征在于，所述第一抽气子步骤中抽取的气体体积为V2，V2＝B-A/2，所述B为所述针管路的体积。
5.根据权利要求3所述的自动进样机满环进样方法，其特征在于，所述抽取样品步骤结束时，所述样品在所述定量环第一口与所述注射泵之间的体积为A/2。
6.根据权利要求2所述的自动进样机满环进样方法，其特征在于，所述抽取样品步骤，在所述针管路抽取样品之前，还包括第一抽气子步骤，在所述第一抽气子步骤中，所述注射泵产生吸力，所述针管路吸取空气，在所述样品向所述注射泵的方向运行时，所述空气均位于所述样品与所述注射泵之间。
7.根据权利要求1所述的自动进样机满环进样方法，其特征在于，还包括进样步骤，所述进样步骤中，所述输液泵口、所述定量环第一口、所述定量环、所述定量环第二口和所述色谱柱口依次连通，所述输液泵驱动所述进样步骤执行之前时的所述定量环中的样品流入所述色谱柱。
8.一种液体分析方法，其特征在于，包括权利要求1-7中任一项所述的自动进样机满环进样方法。
9.一种自动进样机，其特征在于，用于执行权利要求1-7中任一项所述的自动进样机满环进样方法，所述自动进样机包括进样机本体和样品盘单元，所述样品盘单元包括至少两个托盘，所述托盘上设有能够与所述进样机本体产生磁吸的磁吸部件。
10.一种液相色谱系统，其特征在于，包括权利要求9所述的自动进样机。
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