CN110470616A - 进样装置、汞分析系统及汞分析方法 - Google Patents

进样装置、汞分析系统及汞分析方法 Download PDF

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陈登云
洪靖
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
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    • G01N21/3103—Atomic absorption analysis
    • G01N2021/3107—Cold vapor, e.g. determination of Hg

Abstract

本发明提供进样装置、汞分析系统及汞分析方法，该进样装置包括八通阀，包括阀体、阀芯、第一定量环、第二定量环及八个接口，第二定量环中设有混合三通模块；还包括第一通道、第二通道，位于第一通道上的第一采样泵；位于第二通道上的第二采样泵；连通于混合三通模块的注射器；其中，通过转动阀芯，八通阀的每个接口可切换地与相邻的接口相连，使第一通道和第二通道实现切换进样，第一定量环、第二定量环分别可切换地连通于第一通道或第二通道上。通过标准加入法并采用具有该进样装置的汞分析系统进行的汞分析方法，适用于在现场对环境水中的汞进行快速、连续的高效在线监测。

Description

进样装置、汞分析系统及汞分析方法
技术领域
本发明涉及汞分析技术，具体涉及一种进样装置、汞分析系统及汞分析方法。
背景技术
众所周知，在中国汞是受法律控制的剧毒元素之一，对环境水样中的汞元素的检测和分析具有重要意义。用于汞元素的分析仪有很多种，但大都局限于在实验室中使用，通常事先会将环境水样收集在瓶子里，然后带到实验室，并通过汞分析仪进行分析。原因主要是由于低浓度汞标准溶液(如ppb级)在瓶中是极不稳定，因此需要每天配制新鲜的标准溶液，现配现用。这导致需要好几天的时间才能得到汞的浓度。故，对环境水中的汞进行快速、高效在线监测是当前的迫切需求。
目前用于分析水样样品中汞的分析方法主要有：冷蒸汽发生原子荧光法、原子吸收光谱法、分光光度法等。其中，冷蒸气发生原子荧光法是一种高灵敏的测试技术，但它需要几种试剂来反应产生汞蒸气，且这几种试剂很不稳定，也需要每天现配现用。因此，这种技术不适用于在线监测；原子吸收光谱法进行热分解测定是一种常用分析技术，但局限于现有进样装置，会导致样品溶液易蒸发、进样操作复杂、检测结果不准确等等问题。
故，目前亟待提供一种新的进样装置及使用该进样装置的汞分析系统，以实现对环境水中汞的实时在线监测。
需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的目的是提供一种进样装置、汞分析系统及汞分析方法，通过采用标准加入法对环境水中的汞进行在线监测。该进样装置采用八通阀、采样泵等的配合实现待测溶液的连续进样和定量进样，使采样和输样能够同时进行，从而提高汞分析系统的分析效率，进而实现汞的实时高效在线监测分析。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种进样装置，包括：
八通阀，包括阀体、阀芯、第一定量环、第二定量环及均布于所述阀体圆周方向上的八个接口，所述第二定量环中设有混合三通模块，所述第一定量环和所述第二定量环的定量体积相同；
第一通道，连通于所述八通阀的两两相对的四个接口；
第二通道，连通于所述八通阀的剩余四个接口；
第一采样泵，位于所述第一通道上，以采集样品溶液于所述第一通道；
第二采样泵，位于所述第二通道上，以压入空气于所述第二通道；
注射器，连通于所述混合三通模块，以推入标准溶液于所述混合三通模块；
其中，通过转动所述阀芯，所述八通阀的每个接口可切换地与相邻的接口相连，使所述第一通道和第二通道实现切换进样，所述第一定量环、所述第二定量环分别可切换地连通于所述第一通道或第二通道上。
根据本发明的一个实施方式，所述注射器连接有注射泵，所述注射器通过所述注射泵以恒定流速定量推入标准溶液于所述混合三通模块。
根据本发明的一个实施方式，所述采样泵为空气泵、真空泵或蠕动泵，优选为蠕动泵。
根据本发明的一个实施方式，所述标准溶液置于密闭的标准溶液瓶中。
根据本发明的一个实施方式，所述标准溶液瓶的瓶口设有密封装置，所述密封装置包括：
瓶盖，所述瓶盖的中心具有内螺纹凹孔；
外螺母，包括与所述凹孔相匹配的外螺纹部、与所述外螺纹部相连的内螺纹部，所述外螺纹部与所述内螺纹部均设有内喇叭口，所述内喇叭口设有形状相匹配的内衬；
小螺母，所述小螺母设有与所述内螺纹部相匹配的外螺纹；及
中空管，沿所述瓶盖、外螺母、内衬及小螺母的中心线贯通，所述中空管的一端插入所述标准溶液中，另一端与所述注射器连通。
根据本发明的一个实施方式，所述瓶盖还设有压力平衡口。
本发明还提供一种汞分析系统，包括原子吸收光谱仪、汞分析仪、气缸及舟皿，还包括上述进样装置，所述进样装置与所述舟皿连接，以实现汞的连续进样。
本发明还提供一种汞分析方法，采用上述汞分析系统通过标准加入法对汞进行分析。
根据本发明的一个实施方式，所述通过标准加入法对汞进行分析包括如下步骤：
S1：八通阀处于阀位一时，第一定量环连通于第一通道，第二定量环连通于第二通道；通过第一采样泵采集样品溶液于所述第一通道，所述第一定量环填充满所述样品溶液，通过第二采样泵压入空气于所述第二通道，所述第二定量环充满所述空气，同时，注射器充满标准溶液；
S2：转动阀芯使所述八通阀处于阀位二，此时所述第一通道与第二通道切换，所述第一定量环连通于所述第二通道，所述第二定量环连通于所述第一通道；通过第二采样泵压入空气于所述第二通道，使所述第一定量环中的样品溶液排出到舟皿中，进入汞分析仪分析并记录分析结果；同时，通过第一采样泵持续采集样品溶液于所述第二定量环，使所述样品溶液充满所述第二定量环，通过注射器推动过量标准溶液于混合三通模块，使所述混合三通模块与所述注射器之间充满标准溶液后停止注射；停止所述第一采样泵，通过注射器注射定量标准溶液于所述第二定量环，使所述样品溶液与所述标准溶液定量混合；
S3：转动阀芯使所述八通阀处于阀位一，通过所述第二采样泵压入空气于所述第二通道，使所述第二定量环中的混合溶液排出到舟皿中，进入汞分析仪分析并记录分析结果，第一采样泵保持停止状态。
根据本发明的一个实施方式，还包括在所述步骤S3后，依次循环进行步骤S2与步骤S3n次，记录每次循环的步骤S3的分析结果，其中n为大于1的整数。
根据上述技术方案的描述可知，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种进样装置，该进样装置通过使用八通阀、采样泵等的配合能够实现待测溶液的连续进样和精确定量进样，使得采用该进样装置的汞分析系统能够实现对汞的连续进样分析。本发明通过标准加入法并采用该汞分析系统进行的汞分析方法，适用于在现场对环境水中的汞进行快速、连续的高效在线监测。
附图说明
为了让本发明实施例能更容易理解，以下配合所附附图作详细说明。应该注意，根据工业上的标准范例，各个部件未必按照比例绘制，且仅用于图示说明的目的。实际上，为了让讨论清晰易懂，各个部件的尺寸可以被任意放大或缩小。
图1为现有技术中原子吸收光谱法的汞分析系统示意图；
图2为本发明一个实施方式的进样装置的结构示意图；
图3为本发明一个实施方式的密封装置的结构示意图；
图4为本发明一个实施方式的汞分析系统结构示意图；
图5-图7为本发明一个实施方式的进样装置处于不同阀位状态时的结构示意图。
其中，附图标记说明如下：
101：原子吸收光谱仪
102：汞分析仪
103：气缸
104：舟皿
105：注射器
100：进样装置
1：八通阀
12：第一定量环
13：第二定量环
a～h：接口
2：第一采样泵
3：第二采样泵
4：注射器
41：三通选择阀
42：混合三通模块
A：第一通道
B：第二通道
5：密封装置
51：瓶盖
52：外螺母
52a：外螺纹部
52b：内螺纹部
53a、53b：内衬
54：小螺母
55：中空管
56：压力平衡口
6：废液瓶
具体实施方式
以下内容提供了许多不同实施例或范例。当然，这些仅仅是范例，而非意图限制本发明实施例。本发明实施例可在各个范例中重复参考标号和/或字母。此重复是为了简化和清楚的目的，其本身并非用于指定所讨论的各个实施例和/或配置之间的关系。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
再者，为了容易描述本发明实施例的一个部件与另一部件或层与层之间的关系，在此可以使用空间相关用语，举例而言，“较低”、“较高”、“水平”、“垂直”、“在…上方”、”之上”、“在…下方”、“在…底下”、”向上”、”向下”、”顶部”、”底部”等衍生的空间相关用语(例如“水平地”、“垂直地”、”向上地”、”向下地”等)。这些空间相关用语意欲涵盖包含这些部件的装置的不同方位。
本发明提供一种采用原子吸收光谱法进行汞分析的进样装置，利用标准加入法对环境水中的汞进行在线监测分析。所述“原子吸收光谱法”是指基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。所述“标准加入法”，又称“标准增量法”或“直线外推法”，是通过将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。加入的标准溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)就可得到样品液浓度。标准加入法一般适用于组份较复杂的未知样品，能消除一些基本成份对测定的干扰。
图1为现有技术中原子吸收光谱法的汞分析系统示意图。如图1所示，其包括原子吸收光谱仪101、汞分析仪102、气缸103、舟皿104及注射器105，利用原子吸收光谱法进行热分解测定需要事先通过注射器105向舟皿104中注射样品溶液，但是由于样品注射探针是从容器的顶部插进去的，所以装有样品溶液和标准溶液的容器都需要敞口放置。这样就会导致随着时间的推移，样品溶液逐渐蒸发，进而影响样品溶液的浓度。此外，即使采用具有打开和关闭系统的自动瓶盖避免溶液蒸发，也需要进行复杂的机械操作。故由于进样装置的局限性，通常该汞分析系统仅适用于现用现配的实验室汞分析，难以满足对环境水中汞的现场在线监测需求。
图2为本发明一个实施方式的进样装置的结构示意图。具体地，该进样装置100包括：
八通阀1，包括阀体10、位于阀体10中心的可转动的阀芯11、第一定量环12、第二定量环13及均布于所述阀体10圆周方向上的八个接口a～h，第二定量环13中设有混合三通模块42，该混合三通模块42位于第二定量环的中间位置，使第二定量环分为第一段和第二段(如图2所示)，其中混合三通模块42与所述第二定量环的两段均互相连通，第一定量环和第二定量环的定量体积相同；
第一通道A，连通于所述八通阀的两两相对的四个接口a、h、d、e；
第二通道B，连通于所述八通阀的剩余四个接口g、f、b、c；
第一采样泵2，位于所述第一通道A上，以采集样品溶液于所述第一通道A；
第二采样泵3，位于所述第二通道B上，以压入空气于所述第二通道B；
注射器4，连通于所述混合三通模块42，以推入标准溶液于所述混合三通模块42；
其中，通过转动所述阀芯11，八通阀1的每个接口可切换地与相邻的接口相连，使第一通道A和第二通道B实现切换进样，第一定量环12、第二定量环13分别可切换地连通于第一通道A和第二通道B上。
本发明通过提供上述进样装置，使得待测溶液能够通过八通阀可切换的各接口实现各通道之间的切换，进而实现样品的连续进样。
在一些实施例中，注射器连接有注射泵(未图示)，注射器通过所述注射泵以恒定流速定量推入标准溶液于所述第二定量环。通过第一定量环、第二定量环、注射器及注射泵的配合使用，可以实现样品的精确定量进样。注射器上可设有三通选择阀41，与阀体10上的混合三通模块42相连。该混合三通模块42用于使注射器推出的标准溶液与样品溶液混合。
在一些实施例中，所述采样泵为空气泵、真空泵或蠕动泵，优选为蠕动泵。蠕动泵可实现液体或空气的同等流量输送，具有结构简单、无污染、精度高、低剪切力、密封性好等优势。采用真空泵或者空气泵需要增加单向阀或者开关阀，流路相对较为复杂。
在一些实施例中，标准溶液置于密闭的标准溶液瓶中，以解决随时间推移，溶液蒸发影响浓度的问题。
在一些实施例中，标准溶液瓶的瓶口设有密封装置，图3为本发明一个实施方式的密封装置的结构示意图，该密封装置5包括：
瓶盖51，所述瓶盖的中心具有内螺纹凹孔；
外螺母52，包括与所述凹孔相匹配的外螺纹部52a、与所述外螺纹部相连的内螺纹部52b，所述外螺纹部52a与所述内螺纹部52b均设有内喇叭口，所述内喇叭口设有形状相匹配的内衬53a、53b；
小螺母54，所述小螺母54设有与所述内螺纹部52b相匹配的外螺纹；及
中空管55，沿瓶盖、外螺母、内衬及小螺母的中心线贯通，中空管55的一端插入所述标准溶液中，另一端与注射器4连通。
具体地，所述内衬为PTFE或者PFA材质，这两种材质具有一定的韧性，当螺丝拧紧时，通过螺丝和底盖对内衬施加一个力度，内衬将稍微变形并填充满螺丝和底盖之间的空隙，进而保证密封性的良好。
在一些实施例中，瓶盖5还设有压力平衡口56。在压力平衡口可插入一根1/16PFA塑料管，以保持标准溶液瓶的内外压力平衡。
图4为本发明一个实施方式的汞分析系统结构示意图。如图4所示，本发明提供的汞分析系统，包括原子吸收光谱仪101、汞分析仪102、气缸103及舟皿104，还包括上述进样装置100，进样装置100与舟皿104连接，以实现汞的连续进样。在一些实施例中，所述原子吸收光谱仪为石墨炉原子吸收光谱仪。
本发明还提供一种汞分析方法，采用上述汞分析系统通过标准加入法对汞进行分析。
在一些实施例中，通过标准加入法对汞进行分析包括如下步骤：
S1：八通阀处于阀位一时，第一定量环连通于第一通道，第二定量环连通于第二通道；通过第一采样泵采集样品溶液于所述第一通道，所述第一定量环填充满所述样品溶液，通过第二采样泵压入空气于所述第二通道，所述第二定量环充满所述空气，同时，注射器充满标准溶液；
S2：转动阀芯使所述八通阀处于阀位二，此时所述第一通道与第二通道切换，所述第一定量环连通于所述第二通道，所述第二定量环连通于所述第一通道；通过第二采样泵压入空气于所述第二通道，使所述第一定量环中的样品溶液排出到舟皿中，进入汞分析仪分析并记录分析结果；同时，通过第一采样泵持续采集样品溶液于所述第二定量环，使所述样品溶液充满所述第二定量环，通过注射器推动过量标准溶液于混合三通模块，使所述混合三通模块与所述注射器之间充满标准溶液后停止注射；停止所述第一采样泵，通过注射器注射定量标准溶液于所述第二定量环，使所述样品溶液与所述标准溶液定量混合；
S3：转动阀芯使所述八通阀处于阀位一，通过所述第二采样泵压入空气于所述第二通道，使所述第二定量环中的混合溶液排出到舟皿中，进入汞分析仪分析并记录分析结果，第一采样泵保持停止状态。
根据本发明的一个实施方式，还包括在所述步骤S3后，依次循环进行步骤S2与步骤S3n次，记录每次循环的步骤S3的分析结果，其中n为大于1的整数。
下面结合图2、图5-图7具体说明上述汞分析系统对汞进行分析的具体过程：
图2为本发明一个实施方式的进样装置的结构示意图，其中在图2中，八通阀处于阀位一的状态，即第一定量环12连通于第一通道A，第二定量环13连通于第二通道B。通过第一采样泵2采集样品溶液于第一通道A中，样品溶液随第一通道A进入第一定量环12，并填充满该第一定量环12。与此同时，第二采样泵3压入空气于第二通道B中，随第二通道B空气进入第二定量环，随后排出至舟皿中，使第二通道充满空气，无其它杂质溶液。
图5-图7为本发明一个实施方式的进样装置处于不同阀位状态时的结构示意图。如图5所示，当第一定量环12填充满样品溶液后，转动八通阀1的阀芯11使八通阀处于阀位二的状态，此时第一通道A与第二通道B的接口互相切换，第一定量环12连通于第二通道B，第二定量环13连通于第一通道A；通过第二采样泵3压入空气于第二通道B，空气将第一定量环13中的样品溶液推出来，并精确定量的排到舟皿中，进入汞分析仪分析并记录分析结果，此时测得的为未加入标准溶液的样品溶液(即标准加入工作曲线零点)的吸光度值。
与此同时，样品溶液持续地被第一采样泵2采集到第二定量环13中，与注射器4相连的注射泵以恒定的流速将汞的标准溶液推出，直到汞标准溶液完全到达混合三通模块42，该混合三通模块42位于定量环13的中间。注射器会过量的(大于注射泵头到混合三通模块的死体积2倍以上)推出的标准溶液，以保证混合三通模块42和三通选择阀41之间的体积填充满标准溶液，使标准溶液能准确到达混合三通模块中，不受样品溶液或其它物质的污染。然后，注射器停止运动。此处部分已经进入第二定量环13中的汞标准溶液将随同样品溶液一起被第一采样泵2带走进入废液瓶6，以洗涤第二定量环13。
如图6所示，当第二定量环13洗涤完后，第一采样泵2停止转动，此时第二定量环13已经用样品溶液清洗完毕，并且整个定量环已经充满样品溶液。然后利用注射泵使注射器以恒定的流速将精确定量的汞标准溶液注入到第二定量环13的样品溶液中，由于第一采样泵2已经停止工作了，当注射泵注入标准溶液时，标准溶液会从混合三通模块42往接口h的方向流动，并将等量体积的样品溶液反推回样品瓶中；另外，由于定量环13的体积的1/2也远远大于注射的汞标准溶液的体积，所以注射进去的标准溶液会存储于定量环中间并和样品溶液进行混合。此时加入的汞标准溶液浓度定义为加标第一点浓度S1。
如图7所示，转动阀芯使所述八通阀处于阀位一的状态，此时通过第二采样泵3压入空气于第二通道B中，使连通于第二通道B的第二定量环13中的样品和精确定量的汞标准混合溶液推出，注入到汞分析仪中的舟皿中进行分析。与此同时，第一采样泵2处于停止转动的状态。
在一些实施例中，为了保证标准加入法的标准曲线良好，需要加标浓度更高的第二点S2、第三点S3…，此时在所述步骤S3后，需要依次循环进行步骤S2与步骤S3。但在循环过程中，步骤S2进行时，第二采样泵将停止，第一定量环中的样品溶液将不会被推到舟皿上，即不再需要对单独样品溶液进行分析，只对第二定量环中加标浓度更高的标准溶液与样品溶液的混合溶液中的汞进行分析，为此，注射泵定量加入的标准溶液量将更多。
通过上述进样装置对汞分析系统进样，样品溶液、加标第一点混合溶液、加标第二点混合溶液、加标第三点混合溶液…的汞的浓度记为A、A+S1、A+S2、A+S3…。以加入的标准溶液浓度S1、S2、S3…为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)即得到样品溶液浓度A。
本发明已以数个实施例公开如上，以利本领域普通技术人员理解本发明。本领域普通技术人员可采用本发明为基础，设计或调整其他工艺与结构，用以实施实施例的相同目的，和/或达到实施例的相同优点。本领域普通技术人员应理解上述等效置换并未偏离本发明的构思与范畴，并可在未偏离本发明的构思与范畴下进行这些不同的改变、置换、与调整。

Claims (10)

1.一种进样装置，其特征在于，包括：
八通阀，包括阀体、阀芯、第一定量环、第二定量环及均布于所述阀体圆周方向上的八个接口，所述第二定量环中设有混合三通模块，所述第一定量环和所述第二定量环的定量体积相同；
第一通道，连通于所述八通阀的两两相对的四个接口；
第二通道，连通于所述八通阀的剩余四个接口；
第一采样泵，位于所述第一通道上，以采集样品溶液于所述第一通道；
第二采样泵，位于所述第二通道上，以压入空气于所述第二通道；
注射器，连通于所述混合三通模块，以推入标准溶液于所述混合三通模块；
其中，通过转动所述阀芯，所述八通阀的每个接口可切换地与相邻的接口相连，使所述第一通道和第二通道实现切换进样，所述第一定量环、所述第二定量环分别可切换地连通于所述第一通道或第二通道上。
2.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于，所述注射器连接有注射泵，所述注射器通过所述注射泵以恒定流速定量推入标准溶液于所述混合三通模块。
3.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于，所述采样泵为空气泵、真空泵或蠕动泵，优选为蠕动泵。
4.根据权利要求1所述的进样装置，其特征在于，所述标准溶液置于密闭的标准溶液瓶中。
5.根据权利要求4所述的进样装置，其特征在于，所述标准溶液瓶的瓶口设有密封装置，所述密封装置包括：
瓶盖，所述瓶盖的中心具有内螺纹凹孔；
外螺母，包括与所述凹孔相匹配的外螺纹部、与所述外螺纹部相连的内螺纹部，所述外螺纹部与所述内螺纹部均设有内喇叭口，所述内喇叭口设有形状相匹配的内衬；
小螺母，所述小螺母设有与所述内螺纹部相匹配的外螺纹；及
中空管，沿所述瓶盖、外螺母、内衬及小螺母的中心线贯通，所述中空管的一端插入所述标准溶液中，另一端与所述注射器连通。
6.根据权利要求5所述的进样装置，其特征在于，所述瓶盖还设有压力平衡口。
7.一种汞分析系统，包括原子吸收光谱仪、汞分析仪、气缸及舟皿，其特征在于，还包括权利要求1-6任一项所述的进样装置，所述进样装置与所述舟皿连接，以实现汞的连续进样。
8.一种汞分析方法，其特征在于，采用权利要求7所述的汞分析系统通过标准加入法对汞进行定量分析。
9.根据权利要求8所述的汞分析方法，其特征在于，所述通过标准加入法对汞进行定量分析包括如下步骤：
S1：八通阀处于阀位一时，第一定量环连通于第一通道，第二定量环连通于第二通道；通过第一采样泵采集样品溶液于所述第一通道，所述第一定量环填充满所述样品溶液，通过第二采样泵压入空气于所述第二通道，所述第二定量环充满所述空气，同时，注射器充满标准溶液；
S2：转动阀芯使所述八通阀处于阀位二，此时所述第一通道与第二通道切换，所述第一定量环连通于所述第二通道，所述第二定量环连通于所述第一通道；通过第二采样泵压入空气于所述第二通道，使所述第一定量环中的样品溶液排出到舟皿中，进入汞分析仪分析并记录分析结果；同时，通过第一采样泵持续采集样品溶液于所述第二定量环，使所述样品溶液充满所述第二定量环，通过注射器推动过量标准溶液于混合三通模块，使所述混合三通模块与所述注射器之间充满标准溶液后停止注射；停止所述第一采样泵，通过注射器注射定量标准溶液于所述第二定量环，使所述样品溶液与所述标准溶液定量混合；
S3：转动阀芯使所述八通阀处于阀位一，通过所述第二采样泵压入空气于所述第二通道，使所述第二定量环中的混合溶液排出到舟皿中，进入汞分析仪分析并记录分析结果，第一采样泵保持停止状态。
10.根据权利要求9所述的汞分析方法，其特征在于，还包括在所述步骤S3后，依次循环进行步骤S2与步骤S3n次，记录每次循环的步骤S3的分析结果，其中n为大于1的整数。
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