CN209589632U - 一种可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，包括顶空发生容器、水样进样组件、鼓泡发生组件、载气进气组件、水样排空组件，所述的顶空发生容器为筒状容器，底部制有一排液口，顶部通过密封盖密封，在筒状容器的侧壁制有进气口、排气口，所述的进气口连接载气进气组件，所述的排气口连接挥发样品分析设备，所述的排液口连接水样排空组件，所述的密封盖上制有两通孔，在两通孔分别插装水样进样组件的进液筒及鼓泡发生组件的进气筒。本装置利用溶解‑挥发原理‑亨利定律和外围阀、泵电子控制系统，在载气的作用下，可实现样品的连续在线顶空进样，并增强检测灵敏度。
Description
技术领域
本实用新型属于环境液态样品如海水、污水等挥发性化合物的分析领域，涉及顶空进样技术，尤其是一种可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置。
背景技术
固体或复杂液体基质中挥发性、半挥发性物质分析的关键是萃取和定量分析。顶空进样技术是可实现将挥发性、半挥发性分析物从复杂基质中分离出来并进入检测器被定量分析的一种技术。该技术对于一些挥发性组分以及半挥发性组分灵敏度较好，能得到稳定可靠地定性定量结果；涉及的样本准备简单方便，能有效地避免一些高沸点基质对于检测器的污染以及液体进样前处理的多过程误差累积。但顶空技术的不足在于对挥发性较低物质的灵敏度偏低，且对于连续进样的实现有一定要求。
发明内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置。该装置基于顶空鼓泡，挥发性或半挥发性化合物气-液相平衡原理而设计，结合外围泵、阀和电子控制系统，可实现环境液态样品中如海水、污水等挥发性化合物的连续在线顶空进样并被检测。
本发明采用的技术方案如下：
一种可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，包括顶空发生容器、水样进样组件、鼓泡发生组件、载气进气组件、水样排空组件，所述的顶空发生容器为筒状容器，底部制有一排液口，顶部通过密封盖密封，在筒状容器的侧壁制有进气口、排气口，所述的进气口连接载气进气组件，所述的排气口连接挥发样品分析设备，所述的排液口连接水样排空组件，所述的密封盖上制有两通孔，在两通孔分别插装水样进样组件的进液筒及鼓泡发生组件的进气筒。
而且，所述的鼓泡发生组件包括依次通过气管连接的进气筒、二通电磁阀、鼓泡气源，进气筒的底部均匀制有多个鼓泡出孔、顶部连接二通电磁阀。
而且，所述的水样进样组件包括依次通过水管连接的进液筒、二通电磁阀、磁水泵、水样储罐。
而且，在进液筒的底部安装单向阀。
而且，所述的载气进气组件包括依次通过气管连接的三通电磁阀、载气气源，三通电磁阀的进气口连接载气气源。
而且，载气进气组件的三通电磁阀的一个出口连接顶空发生容器的进气口，另一个出口与连接挥发样品分析设备的三通电磁阀连接。
而且，所述的水样排空组件包括依次通过水管连接的二通电磁阀及磁水泵，二通电磁阀连接顶空发生容器的排液口。
而且，所述的密封盖与顶空发生容器顶部通过螺纹啮合连接。
而且，在顶空发生容器外还设置有控制容器内温度的加热装置。
增强分析灵敏度的在线顶空进样原理与过程如下：
增强灵敏度的原理：挥发性或半挥发性待测物质在液态样品中的溶解-挥发平衡符合亨利定律，一般可使用鼓泡顶空的方式采样而被检测。传统的持续鼓泡顶空进样过程中，挥发性或半挥发性待测物质在液态样品中的浓度变化满足下面公式(1)，其中C和C0分别为鼓泡时间为t和0时待测物质在液态样品中的浓度，R、V分别为气体常数和液态样品溶液体积，F、T分别为鼓泡气体流速和温度。
从公式可以得到如果无限增加鼓泡气体的流速，可短时间内实现溶液中待测物质挥发进入气相，进而被进样检测。根据这个原理，若将传统的持续鼓泡顶空进样改成一次性注入一定体积的顶空进样，缩短完成一定体积液态样品中待测物质进样的时间，则可极大地增强该液态样品中挥发性或半挥发性待测物质被检测得到的信号强度，增强灵敏度。本实用新型装置参照此原理而设计，用于增加顶空进样时的检测灵敏度。
本发明的优点如下：
1、本装置利用溶解-挥发原理-亨利定律和外围阀、泵电子控制系统，在载气的作用下，可实现样品的连续在线顶空进样，并增强检测灵敏度。
2、本装置结构简单，易操作，成本低，可大批量生产。
3、本装置可应于现场或实验室中的在线、间歇性连续顶空进样。
附图说明
图1为本实用新型的结构连接图；
图2为样品注入过程示意图；
图3为顶空发生过程示意图；
图4为载气吹扫进样过程示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
一种可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，包括顶空发生容器8、水样进样组件、鼓泡发生组件、载气进气组件、水样排空组件，所述的顶空发生容器为筒状容器，底部制有一排液口12，顶部通过密封盖15旋拧密封，在筒状容器的侧壁上部制有一排气口10，下部制有一进气口16，所述的进气口连接载气进气组件，所述的排气口连接挥发样品分析设备4，所述的排液口连接水样排空组件，所述的密封盖上制有两通孔，在两通孔分别插装水样进样组件的进液筒6及鼓泡发生组件的进气筒7。进气筒底端位于液面下，进液筒底端位于液面上。
所述的鼓泡发生组件包括依次通过气管连接的进气筒、二通电磁阀3、鼓泡气源。进气筒的底部均匀制有多个鼓泡出孔17、顶部连接二通电磁阀。
所述的水样进样组件包括依次通过水管连接的进液筒、二通电磁阀2、磁水泵1、水样储罐。进液筒的底部安装单向阀11、顶部连接二通电磁阀。
所述的载气进气组件包括依次通过气管连接的三通电磁阀9、载气气源，三通电磁阀的进气口连接载气气源，三通电磁阀的一个出口连接顶空发生容器的进气口，三通电磁阀的另一个出口连接挥发样品分析设备的三通电磁阀。
在挥发样品分析设备与顶空发生容器之间连接一三通电磁阀5，该三通电磁阀的进气口与载气进气组件的三通电磁阀通过气管连接。载气分两路，一路进入顶空发生容器内，携带挥发气体进入分析设备，另一路直接进入分析设备。
所述的水样排空组件包括依次通过水管连接的二通电磁阀13及磁水泵14，二通电磁阀连接顶空发生容器的排液口。
所述的密封盖由塑料、PEEK或聚四氟乙烯材料制成圆锥台状或圆柱状，外壁制出外螺纹。顶空发生容器顶部制有内螺纹，密封盖与顶空发生容器相磨合密封；
所述三通电磁阀有两个、磁水泵有两个、二通电磁阀有三个，其中三通电磁阀、磁水泵和二通电磁阀的通断、开启由电路控制系统控制。三通电磁阀、二通电磁阀分别对应控制气体或者液体的气路或者液路切换。
在顶空发生容器外还设置有加热装置，用于控制容器内的温度。
本实用新型的工作工程可以分为三步骤：
步骤1为液态样品间歇性连续注入过程；
步骤2为一定体积气体鼓泡，短时间内实现溶液中待测物质挥发进入气相的顶空发生过程；
步骤3为载气吹扫气相样品进入分析设备而被检测的过程。
样品注入过程：在由电子系统控制下的泵、阀作用下，一定体积环境液态样品由进液筒通过底部单向阀间歇性注入顶空发生容器底部，一定体积液态样品注入后，单向阀、顶空发生容器底部排液口由阀、泵控制处于切断状态。
顶空发生过程：开通进气筒顶部的二通电磁阀，一定流量的气体在短时间内通过鼓泡出孔注入液体样品中，此时其他阀和泵处切断状态；由于气体不溶于液体样品而产生气泡，样品中的挥发性和半挥发性物质随气泡带离进入上层气体中；鼓泡完成后，切断进气筒顶部的二通电磁阀，中断气体进入。
吹扫进样过程：开通与顶空发生容器的进气口与排气口连接的三通电磁阀，使一定流速载气由进气口通入顶空发生容器内,吹扫并载带该容器内的顶空样品气体经由排气口和与排气口连接的三通电磁阀进入分析设备，被分析检测；此时其他进、出口由阀和泵控制处于中断状态。
以上所述的仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。
Claims (9)
1.一种可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，其特征在于：包括顶空发生容器、水样进样组件、鼓泡发生组件、载气进气组件、水样排空组件，所述的顶空发生容器为筒状容器，底部制有一排液口，顶部通过密封盖密封，在筒状容器的侧壁制有进气口、排气口，所述的进气口连接载气进气组件，所述的排气口连接挥发样品分析设备，所述的排液口连接水样排空组件，所述的密封盖上制有两通孔，在两通孔分别插装水样进样组件的进液筒及鼓泡发生组件的进气筒。
2.根据权利要求1所述的可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，其特征在于：所述的鼓泡发生组件包括依次通过气管连接的进气筒、二通电磁阀、鼓泡气源，进气筒的底部均匀制有多个鼓泡出孔、顶部连接二通电磁阀。
3.根据权利要求1所述的可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，其特征在于：所述的水样进样组件包括依次通过水管连接的进液筒、二通电磁阀、磁水泵、水样储罐。
4.根据权利要求3所述的可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，其特征在于：在进液筒的底部安装单向阀。
5.根据权利要求1所述的可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，其特征在于：所述的载气进气组件包括依次通过气管连接的三通电磁阀、载气气源，三通电磁阀的进气口连接载气气源。
6.根据权利要求5所述的可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，其特征在于：载气进气组件的三通电磁阀的一个出口连接顶空发生容器的进气口，另一个出口与连接挥发样品分析设备的三通电磁阀连接。
7.根据权利要求1所述的可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，其特征在于：所述的水样排空组件包括依次通过水管连接的二通电磁阀及磁水泵，二通电磁阀连接顶空发生容器的排液口。
8.根据权利要求1所述的可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，其特征在于：所述的密封盖与顶空发生容器顶部通过螺纹啮合连接。
9.根据权利要求1所述的可用于增强分析灵敏度的在线顶空进样装置，其特征在于：在顶空发生容器外还设置有控制容器内温度的加热装置。
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